DE1058844B - Verfahren zur Herstellung von Flachdruckformen auf photographischem Wege - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Flachdruckformen auf photographischem Wege

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DE1058844B DEA27030A DEA0027030A DE1058844B DE 1058844 B DE1058844 B DE 1058844B DE A27030 A DEA27030 A DE A27030A DE A0027030 A DEA0027030 A DE A0027030A DE 1058844 B DE1058844 B DE 1058844B
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Description

DEUTSCHES
Es ist bekannt, auf photographischem Wege hergestellte Silberbilder im Bleich- oder Tonungsprozeß bzw. durch Abschwächer oder Verstärker mit Hilfe von Oxydationsbädern in schwerlösliche Schwermetall- und/oder Silbersalzbilder umzuwandeln. Bei diesem Verfahren verwendet man beispielsweise zur Oxydation des Silbers Kaüumferricyanid, wodurch das Silberbild in ein solches aus Ferrocyanid übergeführt wird, das teils als unlösliches Silberferrocyanid und teils als unlösliches Ferrocyanid derjenigen Metalle niedergeschlagen wird, die den Bädern in Form von Salzen zugesetzt werden. Bei den bekannten Blautönungen werden Fenicyanide und Ferrisalze verwendet. Ebenso sind Verstärkungen mit Ferricyankali und Bleisalzen bekannt. Diese Verfahren wurden aber bisher nur dazu benutzt, bestimmte Farbeffekte bzw. ' Verstärkerwirkungen bei Silbersalzen zu erzielen. Für den Druckprozeß mit Hilfe von Fettfarben wurden diese umgewandelten Silberbilder nicht benutzt. Weiterhin ist es bekannt, über ein Silberbild die Gelatine an den Bildstellen zu gerben, wobei jedoch das Silberbild selbst die Fettfarbe nicht annimmt, sondern das Silberbild verursacht den Gerbprozeß der Gelatine, die dadurch befähigt wird, Fettfarbe anzunehmen.
Schließlich ist bekannt, zur Herstellung von einfärbbaren Diffusions- oder Beizbildern Bichromatschichten mit Zusatz von Ferrosalzen zu belichten, wobei eine bildmäßige Oxydation des Ferrosalzes stattfindet. Die Verwendung von Bichromatschichten hat, abgesehen von der relativ geringen Empfindlichkeit, den Nachteil, daß die unbelichteten Schichten nur kurze Zeit haltbar und daß für die Belichtung besonders starke Lichtquellen notwendig sind.
Es wurde nun gefunden, daß man Flachdruckformen auf photographischem Wege über ein Silberbild herstellen kann, wobei das umgewandelte Silberbild für Fett- farbe aufnahmefähig ist, wenn man Silberbildef durch Oxydation in Schwermetall- und/oder Silbersalzbilder überführt und diese mit organischen Verbindungen umsetzt, die SH-, SeH- oder NH-Gruppen enthalten, mit deren Hilfe die betreffenden organischen Verbindungen mit den Schwermetall- und/oder Silberionen der bei der Oxydation entstandenen Salze im Vergleich zu diesen schwerer lösliche salzartige oder Komplexverbindungen bilden. Außerdem sollen die betreffenden organischen Verbindungen einen oder mehrere langkettige normale oder verzweigte, gesättigte oder ungesättigte Kohlenwasserstoffreste mit mindestens 12 Kohlenstoffatomen tragen.
Durch diese hydrophoben Kohlenwasserstoffreste erzielt man eine gute Annahmefähigkeit für Fettfarbe. Insbesondere sind Verbindungen geeignet, die SH- oder SeH-Gruppen, gegebenenfalls auch in tautomerer Form, enthalten, wenn das diese Gruppen tragende Kohlenstoffatom noch mit zwei weiteren Heteroatomen verbunden Verfahren
zur Herstellung von Flachdruckformen
auf photographischem Wege
Anmelder:
Agfa Aktiengesellschaftr
Leverkusen-Bayerwerk,
Kaiser -Wilhelm -Allee
Dr. Wolf gang Lässig und Dr. Eberhard Günther,
Leverkusen,
sind als Erfinder genannt worden
ist oder wenn die NH-Gruppe ringförmig gebunden in einem Heterozyklus vorliegt, weil nur dann Schwermetall- und Silbersalze mit sehr geringem Löslichkeitsprodukt erhalten werden.
Geeignete Verbindungen werden durch die folgenden allgemeinen Formeln gekennzeichnet:
Y-
HX-C-Z-'
Darin bedeutet X entweder ein S- oder Se-Atom, Z und Y wahlweise eines der Heteroatome O, N, S und Se, die entweder in offener Anordnung oder als RinggHeder eines Heterozyklus, wie z.B. im 1,3,4-Triazol, 1,3,4-ThiodiazoL Thiazolj Selenazol, Oxazol u. a., vorhegen, R einen langkettigen normalen oder verzweigten, gesättigten oder ungesättigten Koblenwasserstoffrest mit mindestens 12 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise den Stearylrest, der entweder an einem der beiden Atome Y und Z direkt oder mittels weiterer verbindender Gruppen bzw. an einem der Ringglieder des Heterozyklus gebunden ist.
=N
HN
.X
Darin bedeutet H — N — C = N — einen Teil eines fünfghedrigen Heterozyklus, wie z. B. 1,3,4-Triazol, Imidazol, Tetrazol u. a., R einen langkettigen normalen oder verzweigten, gesättigten oder ungesättigten Kohlenwasserstoffrest mit mindestens 12 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise den Stearylrest, der an einem der Ringatome direkt oder über Zwischenglieder gebunden ist.
909 529/247
1
Zur Erläuterung seien einige der geeigneten Verbindungen als Beispiele in dem Zeichnungsblatt angeführt.
Für die Durchführung des Verfahrens sind besonders solche an der Oberfläche des jeweiligen Trägers befindlichen Silberbilder geeignet, wie sie vorzugsweise nach dem-Silbersalzdiffusionsverfahren erzeugt werden. Als Träger eignen sich alle für Druckzwecke vorgeschlagenen Metall- und Kunststoffohen sowie wasserfeste Papiere, die mit einer hydrophilen, wasserfesten Schicht, wie z. B. aus gehärteter Gelatine oder obernächhch verseifter Acetylcellulose, überzogen sind.
Zur Oxydation der Silberbilder eignen sich alle Kombinationen eines Oxydationsmittels mit einem Anion, bei denen in bezug auf die nachträgliche Umwandlung in die organischen Metallverbindungen stärker lösliche Schwermetall- und/oder Silbersalze gebildet werden. Vorzugsweise sind dies Bäder, bei denen Silberchlorid, Silberbromid, Silberferrocyanid oder die im Patent 1 Oll 280 beschriebenen Silber- und Schwermetallferro- und -ferricyanide entstehen, also Kombinationen von Kupfersulfat mit Cl- oder Br--Ionen oder Alkahbichromat mit Cl--Ionen oder Alkali3[Fe (CN)6], bzw. die im Patent 1 OU 280 beschriebenen Oxydationsbäder.
Die Umwandlung dieser Niederschläge in die organischen Metallverbindungen erfolgt, wie oben angegeben, auf Grund der Differenz der Löshchkeitsprodukte als Ionenaustauschreaktion. Zweckmäßig wird also die organische Verbindung in wenigstens teilweise wäßriger Lösung entweder durch Tauchen oder Einreiben aufgebracht. Dabei kann zur besseren Löslichkeit des jeweiligen organischen verfetteten Moleküls Alkah zugesetzt werden, wodurch zugleich eine Steigerung der Umsetzungsgeschwindigkeit erzielt wird. Durch Zugabe von geeigneten Silbersalzlösungsmitteln, bei Silberchlorid z.B. von Ammoniak oder Cl-, können auch tiefer hegende Bildschichten erfaßt werden.
.Die organischen Verbindungen werden in Konzentrationen von 10 bis 100 g pro Liter Lösung angewandt. Wie aus nachstehenden Beispielen ersichtlich, kann vor der Umsetzung mit den meisten organischen Verbindungen ein beliebig gewähltes Bleichbad verwandt werden.
Beispiel 1
Ein lackierter, wasserfester Papierrohstoff wird mit einer Schicht überzogen, die als Bindemittel Gelatine, als Pigment Bariumsulfat, ferner Silberkeime und ein Lösungsmittel für Halogensilber enthält. Die Schicht wird mit Formalin gehärtet. Auf der Fohe wird nach dem Silbersalzdiffusionsverfahren, beispielweise nach Patent 887 733, ein Positiv einer Strich- oder Schriftvorlage erzeugt. Nach gründlichem Auswässern der Fohe wird das Silberbild durch Tauchen oder Einreiben mit der Lösung von 100 g Kupfersulfat, 100 g Natriumchlorid und 25 ml konzentrierter Schwefelsäure auf 1000 ml Wasser zu Silberchlorid gebleicht. Danach wird die Fohe zur Entfernung der Bleichlösung gewässert und mit der Lösung von 3,5 g l-Amino-2-mercapto-5-heptadecyl-1,3,4-triazol (I) in 20 ml 2n-Natronlauge, 10 ml Propanol und 10 ml Wasser, die vor dem Gebrauch mit Wasser im Verhältnis 1: 5 verdünnt wurde, bestrichen. Nach etwa einer Minute Einwirkungszeit wird die Fohe nochmals abgespült und danach auf einer Flachdruckvorrichtung eingespannt und mit etwa SO Umdrehungen des Druckzylinders bildmäßig mit fetter Druckfarbe eingefärbt. Bis zu fünfhundert Abzüge werden erhalten.
Beispiel 2
Die nach Beispiel 1 gebleichte und gewässerte Fohe 'wird mit der Lösung von 4 g 2-Mercapto-5-heptadecyl-1,3,4-triazol (II) in 10 ml 2n-Natrpnlauge, 20 ml Propanol 844
und 10 ml Wasser bestrichen, die vor dem Gebrauch mit Wasser im Verhältnis 1:4 verdünnt wurde. Weitere Durchführung wie unter 1. Es sind bis zu vierhundert brauchbare Abzüge erhältlich.
Beispiel 3
Die gemäß Beispiel 1 gebleichte und gewässerte Folie wird mit der Lösung von 4 g 2-Mercapto-5-stearylmercapto-l,3,4-thiodiazol (III) in 10 ml 2n-NatronIauge, 20 ml Propanol und 10 ml Wasser bestrichen, die vor dem Gebrauch mit Wasser im Verhältnis 1 : 5 verdünnt wurde. Weitere Durchführung wie unter 1. Es sind bis zu fünfhundert brauchbare Abzüge erhältlich.
Beispiel 4
Die gemäß Beispiel 1 gebleichte und gewässerte Fohe wird mit der Lösung von 3,5 g 2-Mercapto-4-heptadecyl-5-carbäthoxy-thiazol (V) in 10 ml 2n-Natronlauge, 30 ml Äthanol und 10 ml Wasser bestrichen, die vor dem Gebrauch mit Wasser im Verhältnis 1: 6 verdünnt wurde. Weitere Durchführung wie unter 1. Es sind bis zu dreihundert brauchbare Abzüge erhältlich.
Beispiel 5
Die nach Beispiel 1 gebleichte und gewässerte Fohe wird mit der Lösung von 4 g N1-(N3-Stearylsemicarbazid)-dithiocarbonsäuremethylester (VIII) in 20 ml 2n-Natronlauge, 20 ml Propanol und 10 ml Wasser bestrichen, die vor dem Gebrauch mit Wasser im Verhältnis 1:7 verdünnt wurde. Weitere Durchführung wie unter 1. Es sind bis zu fünfhundert brauchbare Abzüge erhältlich.
Beispiel 6
Die nach dem Verfahren von Beispiel 1 gebleichte und gewässerte Folie wird mit der Lösung von 5 g Heptadecyltetrazol (XIH) in 10 ml 1 n-Natronlauge, 20 ml Propanol und 5 ml Wasser bestrichen, die vor dem Gebrauch mit Wasser im Verhältnis 1: 4 verdünnt wurde. Weitere Durchführung wie unter 1. Es sind bis zu dreihundert brauchbare Abzüge erhältlich.
Beispiel 7
Die gemäß Beispiel 1 vorbereitete Fohe wird, statt mit Kupferchlorid mit einem Bleichbad der Zusammensetzung 100 g Na2Cr2O7, 25 ml 25%ige Salzsäure auf 1000 ml Wasser gebleicht und danach gewässert. Die weitere Verarbeitung erfolgt wie unter 1 angegeben. Es sind bis zu fünfhundert brauchbare Abzüge erhälthch.
Beispiel 8
Die gemäß Beispiel 1 vorbereitete Fohe wird statt mit dem KupfercUoridbleichbad mit der Lösung von IOOg Kahumferricyanid auf 1000 ecm Wasser bestrichen und das Bildsilber zu Silberferrocyanid gebleicht. Die weitere Verarbeitung erfolgt wie unter 1 angegeben. Es sind bis zu fünfhundert brauchbare Abzüge erhälthch.
Beispiel 9
Die gemäß Beispiel 1 vorbereitete Fohe wird statt mit dem Kupferchloridbleichbad mit der Mischung der beiden TeiUösungen
A. Zinksulfat 7 H2O 4 g
Natriumeitrat 7,5 g
Citronensäure auf 100 ecm Wasser Ig
B. Kahumferricyanid auf 100 ecm Wasser.... 10 g
bestrichen. Der gebildete Niederschlag aus Silber- und Zinkferro- und -ferricyanid wird mit der Lösung von 3 g l-Amino-2-mercapto-5-heptadecyl-l,3,4-triazol (I) in 10 ml 1 n-Natronlauge, 30 ml Methanol und 10 ml Wasser

Claims (1)

  1. bestrichen und nach kurzem Abspülen auf der Druckmaschine eingefärbt; es sind bis zu sechshundert brauchbare Abzüge erhältlich.
    Beispiel 10
    Die gemäß Beispiel 9 gebleichte und gewässerte Folie wird mit der Lösung von 3 g Dithiocarbazinsäurestearylester (VII) in 5 ml 1 n-Natronlauge, 20 ml Propanol und 10 ml Wasser bestrichen. Die weitere Verarbeitung ■erfolgt wie im Beispiel 9. Es sind bis zu fünfhundert brauchbare Abzüge erhältlich.
    Beispiel 11
    Die gemäß Beispiel 9 gebleichte und gewässerte Folie wird mit der Lösung von 3 g 2-Heptadecyl-l,3,4-triazol (XII) in 5 ml 1 n-Natronlauge, 20 ml Propanol und 10 ml Wasser bestrichen. Die weitere Verarbeitung erfolgt wie im Beispiel 9. Es sind bis zu fünfhundert brauchbare Abzüge erhältlich.
    Für die Darstellung der organischen Substanzen in der Übersicht werden nachstehende Vorschriften gegeben:
    I. l-Amino-2-mercapto-5-heptadecyl-l ,3,4-triazol
    Die Suspension von 2,1 g Thiocarbohydrazid in 20 ml absolutem Äthanol wird mit 7 g Stearinsäureiminoäthylätherchlorhydrat versetzt und 15 Minuten am Rückfluß erhitzt. Beim Erkalten fällt ein Gemisch von I und Ammoniumchlorid aus. Es wird abgesaugt, mit Wasser gewaschen. Der Niederschlag wird aus Eisessig umkristallisiert. Farblose Nadeln vom F. 126 bis 127° C (Ausbeute: 55o/0).
    V. 2-Mercapto-4-heptadecyl-5-carbäthoxy-thiazol
    4.3 g -Brom-stearoyl-essigsäureäthylester und 1,3 g dithiocarbaminsaures Ammonium werden in 20 ml absolutem Äthanol gelöst und 30 Minuten am Rückfluß gekocht. Das ausfallende Gemisch von V und Ammoniumbromid wird abgesaugt und mit Wasser gewaschen. Das bei 85 bis 90° C schmelzende Rohprodukt wurde ohne Umlösen verwandt.
    VII. Dithiocarbazinsäure-stearylester
    25 g dithiocarbaminsaures Ammonium werden in 100 ml 2 n-Natronlauge gelöst. Nach Zugabe von 67 g Octadecylbromid in 400 ml Alkohol wird 1 Stunde unter Rückflußkühlung erhitzt, danach kalt abgesaugt. Der Niederschlag wird unter Eisessig geschmolzen und durch Ausschütteln von unumgesetztem Ausgangsmaterial befreit. Kompakte wachsartige Masse vom F. 60 bis 80° C
    VIII. N1-[N3-Stearyl-Semicarbazid]-dithiocarbonsäuremethylester
    2.4 g Dithiocarbazinsäuremethylester werden in 10 ml Dioxan gelöst und in die Lösung von 6 g Stearylisocyanat in 20 ml Dioxan eingerührt. Die Mischung erwärmt sich. Es wird kurz aufgekocht. Beim Erkalten kristallisiert VIII aus. Nach dem Umlösen aus Alkohol erhält man farblose Kristalldrusen vom F. 115 bis 117° C
    IX. Darstellung nach Turpin, Ber. der Chem.
    GeseUsch. 21, 2490.
    X. Darstellung nach Stephen, Journal of the Chem. Soc (London), 127, II, 1874.
    Patentansprüche:
    1. Verfahren zur Herstellung von Flachdruckformen auf photographischem Wege, die zum Drucken mit Fettfarben geeignet sind, dadurch gekennzeichnet, daß man Silberbilder durch Oxydation in Schwermetall- und/oder Silbersalzbilder überführt und diese mit organischen Verbindungen umsetzt, die SH-, SeHoder NH-Gruppen enthalten, mit deren Hilfe die betreffenden organischen Verbindungen mit den Schwermetall- und/oder Silberionen der bei der Oxydation entstandenen Salze im Vergleich zu diesen schwerer lösliche salzartige oder Komplexverbindungen bilden. Außerdem sollen die betreffenden organischen Verbindungen einen oder mehrere langkettige normale oder verzweigte, gesättigte oder ungesättigte Kohlenwasserstoffreste mit mindestens 12 Kohlenstoffatomen tragen.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Schwermetall- und/oder Silbersalzbilder mit Verbindungen der allgemeinen Formel
    γ ^
    II -μ»
    HX-C-Z-'
    umsetzt. Darin bedeutet X entweder ein S- oder Se-Atom, Z und Y wahlweise eines der Heteroatome 0, N, S und Se, die entweder in offener Anordnung oder als RinggUeder eines Heterozyklus vorhegen, R einen langkettigen normalen oder verzweigten, gesättigten oder ungesättigten Kohlenwasserstoffrest mit mindestens 12 Kohlenstoffatomen, der entweder an einem der beiden Atome Y und Z direkt oder mittels weiterer verbindender Gruppen bzw. an einem der RinggHeder des Heterozyklus gebunden ist.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Schwermetall- und/oder Silbersalzbilder mit organischen Verbindungen der allgemeinen Formel
    ^C=N
    NH j
    V---XR
    umsetzt, worin — HN — C = N — ein Teil eines fünfgliedrigen Heterozyklus und R einen langkettigen normalen oder verzweigten, gesättigten oder ungesättigten Kohlenwasserstoffrest mit mindestens 12 Kohlenstoffatomen bedeutet, der an einem der Ringatome direkt oder über ZwischengUeder gebunden ist.
    4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man von einem Silberbild ausgeht, das nach dem Silbersalzdiffusionsverfahren erzeugt worden ist.
    Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
    © 909 529/24-7 5.59
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