DE103150C

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Publication number: DE103150C
Application number: DENDAT103150D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Es wurde die interessante Beobachtung gemacht , dafs der bei der Darstellung von Naphtazarin aus Ci₁ a._B- Dinitronaphtalin entstehende intermediäre, in Wasser mit blauer Farbe lösliche Körper, in concentrirter schwefelsaurer Lösung bezw. in der Schmelze selbst mit Phenolen behandelt, neue Farbstoffe liefert, welche vom Naphtazarin gänzlich verschieden sind.

Beispiel I.

1000 kg Naphtazarinschmelze (entsprechend 50 kg Ci₁ a₃-Dinitronaphtalin und erhalten nach irgend einer der bekannten Methoden, d. h. durch Erhitzen von U₁ a_s-Dinitronaphtalin in concentrirter oder rauchender Schwefelsäure mit oder ohne Zusatz reducirender oder verdünnender Agentien) werden bei gewöhnlicher Temperatur mit 50 kg Phenol versetzt und die Mischung bei ca. 50⁰ C. 24 Stunden lang gut umgerührt. Eine Probe der Schmelze soll sich in Eiswasser mit grüner Farbe lösen. Ist dieser Punkt erreicht, so wird die Schmelze auf 2000 kg Eis gegossen und die entstehende Lösung möglichst rasch filtrirt., (Die Filtration der Lösung kann auch unterlassen werden; der alsdann resultirende Farbstoff zeigt jedoch einen geringeren Grad der Reinheit.) Beim Stehen scheidet die Lösung den neuen Farbstoff in Form eines dunkelgefärbten krystallinischen Pulvers ab. Dasselbe wird abfiltrirt, gewaschen und getrocknet und kann direct zum Färben Verwendung finden. Seine Eigenschaften sind aus der weiter unten folgenden Tabelle ersichtlich.

An Stelle des Phenols können auch andere Phenole, z. B. Resorcin, Pyrogallol oder Naphtole bezw. Derivate derselben treten; das Verfahren bleibt im Grofsen und Ganzen dasselbe.

Beispiel II.

1000 kg Naphtazarinschmelze (wie im Beispiel I) werden bei gewöhnlicher Temperatur mit 50 kg fein pulverisirter Pikrinsäure versetzt und die Mischung bei ca. 35 bis 40⁰ C. 24 Stunden lang gerührt. Hierauf wird die Schmelze in Wasser gegossen und abfiltrirt. Der Rückstand wird mehrere Male mit wenig warmem W^Tasser extrahirt, wobei erst die etwa nicht in Reaction getretene Pikrinsäure in Lösung geht, während die späteren Extractionen den reinen Farbstoff in Form feiner bronzeglänzender Kryställchen abscheiden (Reactionen s. Tabelle).

Beispiel III.

1000 kg Naphtazarinschmelze (wie im Beispiel I) werden bei gewöhnlicher Temperatur mit 70 kg a-Naphtol versetzt und 24 Stunden bei gewöhnlicher Temperatur gerührt; die Schmelze wird hierauf in Eiswasser gegossen, wobei sich der etwas schwer lösliche Farbstoff in graublauen Flocken abscheidet; er wird abfiltrirt und kann direct zum Färben benutzt werden. Aus dem Filtrat scheiden sich beim Stehen noch weitere Mengen Farbstoff ab.

In etwas reinerer Form kann der Farbstoff erhalten werden, indem die Schmelze mehrere Tage ruhig stehen gelassen wird; er scheidet sich dann krystallinisch ab. Man decantirt und wäscht ■—■ gleichfalls unter Decantiren — zuerst mit verdünnter Schwefelsäure, dann mit Wasser bis zur neutralen Reaction (Eigenschaften s. Tabelle).

Beispiel IV.

iooo kg Naphtazarinschmelze (wie im Beispiel I) werden bei gewöhnlicher Temperatur mit 70 kg trockener fein gemahlener ß-Naphtolsulfosä'ure Schäffer versetzt und die Mischung bei

gewöhnlicher Temperatur oder unter gelindem Erwärmen 24 Stunden gerührt; beim Eingiefsen in Wasser scheidet sich der Farbstoff in grünlichgrauen Flocken aus, welche abfiltrirt werden.

Farbstoff aus Naphta zarin schmelze und	Aus sehen der trocke nen Farbe	Wasser	H₂SO₄,	Na,_ C O₃	NaOH	Alkohol kalt	Anilin kalt	Färbt nac Alizarii auf chroi WoI hellen Tö	!1 Art der ifarben ngebeizte e in dunklen nen
ohne Zusatz, also: Naphtazarin selbst	choko- lade- braunes Pulver	kalt: unlös lich, heifs: schwer mit rother Farbe	fuchsin- roth	rein blau	korn blumen blau	roth	kirschroth	schwarz grau	schwarz
Phenol	grau braunes Pulver	kalt: ziem lich leicht löslich, heifs: leicht löslich mit violettblauer Farbe	violett	grünblau	grünblau	violett blau	blau	graugrün	grün schwarz
p-Phenol- sulfosäure	dunkel braun- violettes Pulver	kalt: kaum, heifs: violett löslich	fuchsin- roth	blau	blau	blau violett	blau violett	grau violett	violett schwarz
o-Nitro- phenol	bronze- farbenes Pulver	kalt: kaum löslich, heifs: mit violetter Farbe lös lich	kirschroth	blau	blau	violett	violett	blaugrau	blau- sdrvvarz
Pikrinsäure	bronze glänzen des kry- ställini- sches Pulver	kalt: kaum löslich, heifs: violett löslich	carmoisin- roth	rein blau	rein blau	violett blau	blau, in durch fallendem Licht roth violett	blaugrau	blau schwarz
Salicylsäure	bronze- farbenes Pulver	kalt: wenig löslich, heifs: roth violett	fuchsin- roth	blau mit violettem Stich	blau	violett	violett	blaugrau	grau schwarz
Dimethyl- m-amido- phenol	bronze- farbenes Pulver	kalt: wenig löslich, heifs: violett	fuchsin- roth	blau mit violettem Stich	blau	violett	violett	blaugrau	blau schwarz
Resorcin	schwarz braunes Pulver	kalt: schwer, heifs: leicht löslich mit blauvioletter Farbe	trübe roth violett	blau	grünblau	wenig löslich mit violetter Farbe	wenig löslich, blaugrün	grünlich blaugrau	grünlich blau schwarz
Pyrogallol	blau- schwar zes Pulver	in kaltem und heifsem Wasser leicht löslich mit blauer Farbe	violett	grünblau	grünblau, unbe ständig	blau	grünblau	blaugrau	blau schwarz

Farbstoff aus Naphta-	Aus sehen der	Wasser	H₂SO,	Na₂CO₃	Na OH	Alkohol	Anilin	Färbt nach Art der Alizarinfarben auf chromgebeizte	dunklen	violett	grünlich
zarin	trocke							Wolle in	Tönen	schwarz	schwarz.
schmelze	nen					kalt	kalt	hellen	blau bei kurzer
und	Farbe	kalt und	schmutzig	blau bis	grüngelb bis blau			Färbedauer, blau	blau
a-Naphtol	graues	heifs leicht	roth	blaugrün,	und blau	kaum	wenig	grün und etwas	schwarz
	Pulver	mit rein	braune	im Ueber-	grün,	löslich	löslich,	trüber bei längerer
		blauer Farbe	Lösung	schufs un	je nach Concen		beim Er	Färbedauer	blau bei kurzer
		löslich		löslich	tration, an		wärmen		Färbedauer, grün
					der Luft		blaugrün		blau bei längerer
					veränder				Färbedauer
					lich
					blau
								grau-
		kalt: wenig,	fuchsin-	blau				violett
«!-Naphtol-	dunkel	heifs: violett	roth		blau	violett	violett
a₂-Sulfosäure	braunes	löslich						blaugrau
	Pulver	kalt: kaum,	violettroth	blau
2 · 4-Dinitro-	choko-	heifs: violett			gelb,	blau	blau		grünlich
a-Naphtol	lade-				im Ueber-	violett	violett	grau
	Pulver	kalt:, kaum,	kaum lös	blau,	schufs
ß-Naphtol	blau	heifs: mit	lich mit	im Ueber-	schmutzig	wenig	schmutzig
	graues	blauer Farbe	bräun	schufs un	blaugrün	löslich	grün,
	Pulver	löslich	licher	löslich	bis grün	mit bläu	beim Er
			Farbe		mit Fluo-	licher	wärmen
					rescenz;	Farbe	grünblau
					beim Ver
					dünnen
					blau
					olive bis
					blau, ver
		in kaltem	schmutzig	grüngelb,	änderlich
ß-Naphtol-	schwar	und heifsem	schwarz	im Ueber-		kaum	unlöslich
sulfosäure	zes	Wasser	braun	schufs		löslich
S chäffer	Pulver	leicht mit		schmutzig
		schmutzig		blau
		brauner
		Farbe lös
		lich

Claims

Patent-Ansprüche:
Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen aus A₁ cig-Dinitronaphtalin, dadurch gekennzeichnet, dafs man das bei der Einwirkung von Schwefelsäure entstehende, zur Naphtazarindarstellung dienende, in Wasser mit blauer Farbe lösliche Zwischenproduct (gleichviel ob dasselbe erhalten wurde durch Erhitzen des Dinitronaphtalins in concentrirter Schwefelsäure für sich allein oder unter Zusatz von Reductionsmitteln

oder nach Mafsgabe der Patente Nr. 71386, 77330 und 84892) entweder in isolirter Form oder in der Schwefelsäureschmelze selbst mit Phenolen oder deren Derivaten behandelt.
2. Die besonderen Ausführungsformen des im Anspruch 1 gekennzeichneten Verfahrens unter Anwendung von Phenol, Phenolcarbonsäuren , Phenolsulfosäuren, Nitrophenolen oder Naphtolen, Naphtolsulfosäuren und Nitronaphtolen.