DE102012106371A1 - Leitfähige Harzzusammensetzung, Mehrschicht-Keramikkondensator mit leitfähiger Harzzusammensetzung und Herstellungsmethode für diesen - Google Patents

Leitfähige Harzzusammensetzung, Mehrschicht-Keramikkondensator mit leitfähiger Harzzusammensetzung und Herstellungsmethode für diesen Download PDF

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Abstract

Es wird eine leitfähige Harzzusammensetzung umfassend Epoxidharz, Kupferpulverpartikel und nichtstickstoffbasierte Härter angegeben.

Description

  • Bezugnahme auf verwandte Anmeldungen
  • Die vorliegende Patentanmeldung beansprucht die Priorität der koreanischen Patentanmeldung Nr. KR 10-2012-0047293 , die am 04. Mai 2012 beim koreanischen Amt für geistiges Eigentum eingereicht wurde und deren Offenbarung durch Bezugnahme in der vorliegenden Anmeldung enthalten ist.
  • Hintergrund der Erfindung Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine leitfähige Harzzusammensetzung, einen Mehrschicht-Keramikkondensator mit leitfähiger Harzzusammensetzung sowie eine Herstellungsmethode für diesen.
  • Beschreibung des Standes der Technik
  • Beispiele für elektronische Komponenten, die Keramikmaterialien verwenden, sind Kondensatoren, Spulen, piezoelektrische Elemente, Varistoren, Thermistoren und Ähnliches.
  • Eine keramische elektrische Komponente ist ein Mehrschicht-Keramikkondensator (multilayer ceramic capacitor; MLCC), der ein Keramikelement, das aus Keramikmaterialien gebildet ist, interne Elektroden, die in diesem Element angeordnet sind und externe Elektroden, die auf der Oberfläche des Keramikelements ausgebildet sind und die zur elektrisch leitenden Verbindung mit den internen Elektroden ausgebildet sind, umfasst und der eine Miniaturisierung und eine leichte Montage erlaubt, während gleichzeitig ein hohes Maß an Kapazität zur Verfügung gestellt wird.
  • Aufgrund dieser Vorteile werden Mehrschicht-Keramikkondensatoren auf Leiterplatten vielfältiger elektronischer Geräte wie Computern, Personal Digital Assistants (PDAs), Mobiltelefonen und Ähnlichem eingesetzt. Je nach Einsatzbereich kann es sich bei den Kondensatoren um als Chip ausgebildete Kondensatoren handeln, sie können zur Speicherung und zur Abgabe elektrischer Energie dienen und die Größe sowie die Anzahl der gestapelten Lagen im Kondensator kann variieren.
  • Insbesondere mit der zunehmenden Miniaturisierung von elektronischen Produkten steigt die Nachfrage nach mikrominiaturisierten und viellagigen Keramikkondensatoren, die eine Ultrahochkapazität aufweisen. Zu diesem Zweck werden Mehrschicht-Keramikkondensatoren so hergestellt, dass die Dicke der dielektrischen Schicht und der internen Elektroden sehr dünn ist und damit eine hohe Zahl elektrischer Lagen geschichtet werden kann.
  • Die mikrominiaturisierten und ultrahochkapazitiven Mehrschicht-Keramikkondensatoren sollen ein hohes Maß an Zuverlässigkeit aufweisen. Dies ist insbesondere notwendig, da eine Vielzahl von Anwendungen die ein hohes Maß an Zuverlässigkeit erfordern, wie Scheinwerfer von Kraftfahrzeugen, medizinische Geräte oder Ähnliches, nun digital sind und daher die Nachfrage nach diesen Kondensatoren erhöht ist.
  • Beispiele für Faktoren, die der hohen Zuverlässigkeit schaden können, sind das Auftreten von Rissen in den externen Elektroden aufgrund von äußeren Stößen, das Eindringen von Beschichtungslösungen in das keramische Element durch die äußere Elektrodenschicht während des Beschichtungsvorgangs oder Ähnliches.
  • Daher soll, um dieses Problem zu lösen, eine Harzzusammensetzung, die leitfähiges Material umfasst, zwischen den externen Elektroden und der Beschichtung angeordnet werden. Damit werden äußere Stöße absorbiert und ein Eindringen der Beschichtungslösung wird effektiv vermieden. Damit wird eine höhere Zuverlässigkeit erreicht.
  • Im Stand der Technik wird hauptsächlich Silber (Ag) als leitfähige Komponente der Harzzusammensetzung genutzt, da dieses eine exzellente Leitfähigkeit und hohe Zuverlässigkeit aufweist. Die Verwendung von Silber (Ag), das ein relativ teures Edelmetall ist, ist ein wesentlicher Faktor zur Erhöhung der Produktionskosten.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde die Herstellungskosten zu senken, während die Zuverlässigkeit eines Mehrlagen-Keramikkondensators auf einem vorgegebenen Niveau gehalten wird.
  • Zur Lösung dieser Aufgabe ist eine leitfähige Harzzusammensetzung vorgesehen, umfassend: Epoxidharz; Kupferpulverpartikel (Cu); und nicht stickstoffbasierte Härter.
  • Das Epoxidharz kann mit einem Anteil von 7,5 bis 20 Gew.%, abhängig von der Menge der Kupferpulverpartikel, zugefügt werden.
  • Die Oberfläche der Kupferpulverpartikel kann mit Silber (Ag) beschichtet sein.
  • Es ist möglich, dass der nicht stickstoffbasierte Härter zumindest ein Element einer Gruppe umfassend Aktivester, Oniumsalze, Sulfoniumsalze, Phosphoniumsalze und Taga Kohlensäure, ist.
  • Es ist jedoch auch möglich, dass der nicht stickstoffbasierte Härter ein phenolischer Härter ist.
  • Der nicht stickstoffbasierte Härter kann jedoch auch ein Anhydridhärter sein.
  • Des Weiteren kann die leitfähige Harzzusammensetzung weitere Zusätze zur Bildung von Einschnürungen umfassen.
  • Die Zusätze zur Bildung von Einschnürungen können Reduktionsmittel, Leitfähigkeit verleihende Stoffe und organische Komplexe sein.
  • Das Reduktionsmittel kann zumindest ein Element der Gruppe, umfassend Ascorbinsäure, Natriumborhydrid, Ameisensäure, Oxalsäure, Phosphite, Hypophosphite, Phosphorsäure und Dithiothreitol, sein.
  • Der Leitfähigkeit verleihende Stoff kann ein Element der Gruppe umfassend Ruß, Kohlenstoffnanoröhren und Graphen sein.
  • Der organische Komplex kann ein Kupferchelat sein, das zumindest ein Element der Gruppe umfassend Imidazol, Amine, Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA), Carboxylgruppen und Harnstoff, umfasst.
  • Daneben betrifft die Erfindung einen Mehrschicht-Keramikkondensator, umfassend: ein Keramikelement, in dem eine Vielzahl dielektrischer Schichten gestapelt ist; eine Vielzahl von ersten und zweiten internen Elektroden, die auf zumindest einer Seite der dielektrischen Schicht ausgebildet sind und jeweils abwechselnd an beiden Seiten des Keramikelements freigelegt sind; erste und zweite externe Elektroden, die die an beiden Enden des Keramikelements ausgebildet sind und elektrisch leitend mit der ersten und zweiten internen Elektrode verbunden sind; erste und zweite leitfähige Harzschichten, die aus einer leitfähigen Harzzusammensetzung gebildet sind, die Epoxidharz, Kupfer Pulverpartikel und nicht stickstoffbasierte Härter umfasst und auf Oberflächen der ersten und zweiten externe Elektrode angeordnet ist; und erste und zweite Beschichtungen auf Oberflächen der ersten und zweiten leitfähigen Harzschicht.
  • Die erste und zweite Beschichtung können jeweils eine Nickelbeschichtung (Ni), die auf den Oberflächen der ersten und zweiten leitfähigen Harzschicht angeordnet ist, und eine Zinnbeschichtung (Sn), die auf einer Oberfläche der Nickelbeschichtung angeordnet ist, umfassen.
  • Daneben betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Herstellen eines Mehrschicht-Keramikkondensators, umfassend: Herstellen einer Vielzahl von Keramikplatten; Ausbilden einer ersten und zweiten internen Elektrodenstruktur auf den Keramikplatten; Ausbilden eines Schichtstoffs durch Stapelung der Keramikplatten, auf denen die erste und zweite interne Elektrodenstruktur angeordnet ist; Ausbilden eines Keramikelements, das eine Vielzahl erster und zweiter interner Elektroden umfasst, durch Schneiden des Keramikschichtstoffs so das abwechselnd Enden der ersten und zweiten internen Elektroden entsprechend an beiden Seiten des Schichtstoffs freigelegt sind und Sintern des Keramikschichtstoffs; Ausbilden erster und zweiter externer Elektroden an beiden Seiten des Keramikelements durch leitfähiges Kupfer (Cu) umfassende Paste und Herstellen einer elektrisch leitfähigen Verbindung zwischen der ersten und zweiten externen Elektroden und entsprechend den freigelegten Teilen der ersten und zweiten internen Elektroden; Ausbilden einer ersten und zweiten leitfähigen Harzschicht aus einer leitfähigen Harzzusammensetzung, umfassend Epoxidharz, Kupfer Pulverpartikel und nicht stickstoffbasierte Härter, auf Oberflächen der ersten nd zweiten externen Elektrode; und Beschichten der Oberflächen der ersten und zweiten leitfähigen Harzschicht durch eine Struktur, die Nickel-Zink (Ni-Zn) umfasst.
  • Zusätze zur Bildung von Einschnürungen können hinzugefügt werden, indem sie in eine Kapsel eingespritzt werden, die vor Erreichen einer Aushärtetemperatur zerbrochen wird.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • Weitere Vorteile und Einzelheiten der vorliegenden Erfindung werden nachfolgend im Detail unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen beschrieben. Es zeigen:
  • 1 eine perspektivische, schematische Ansicht eines Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Mehrschicht-Keramikkondensators; und
  • 2 eine geschnittene Ansicht entlang der Linie A-A' in 1.
  • Detaillierte Beschreibung der bevorzugten Ausführungsbeispiele
  • Beispielhafte Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung werden nun unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen erläutert.
  • Die Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung können in vielfältiger Weise abgewandelt werden und der Schutzbereich der Erfindung sollte nicht als durch die Ausführungsbeispiele beschränkt angesehen werden.
  • Vielmehr werden diese Beispiele für eine gründliche und vollständige Offenbarung der Erfindung angegeben, und werden dem Fachmann die Idee der Erfindung näherbringen.
  • In den Zeichnungen können Formen und Abmessungen übertrieben dargestellt sein, um größere Klarheit zu erzeugen. Um gleiche oder ähnliche Komponenten zu bezeichnen, werden im Folgenden durchwegs die gleichen Bezeichner verwendet.
  • Zudem bezeichnen gleiche Bezugszeichen Teile, die die gleiche oder eine ähnliche Funktion besitzen, in allen Zeichnungen.
  • Zudem wird außer, wenn es explizit angegeben ist, davon ausgegangen, dass das „Umfassen” irgendwelcher Bauteile andere Bauteile einschließen kann, andere Bauteile jedoch nicht ausschließt.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft keramische Elektrobauteile. Beispiele für diese keramischen Elektrobauteile gemäß eines Ausführungsbeispiels der vorliegenden Erfindung können Mehrschicht-Keramikkondensatoren, piezoelektrische Elemente, Varistoren, Chipwiderstände, Thermistoren und Ähnliches sein. Im Folgenden wird als Beispiel für ein keramisches Elektrobauteil ein Mehrschicht-Keramikkondensator beschrieben.
  • In 1 und 2 ist ein Mehrschicht-Keramikkondensator 100 als Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung gezeigt. Dieser umfasst ein Keramikelement 110, in welchem eine Vielzahl dielektrischer Schichten 111 gestapelt sind, eine Vielzahl von ersten und zweiten internen Elektroden 121 und 122, die auf zumindest einer Seite der dielektrischen Schicht 11 ausgebildet sind, erste und zweite externe Elektroden 137 und 138, die an beiden Enden des Keramikelements 110 ausgebildet sind und elektrisch leitend mit der ersten und der zweiten internen Elektrode 121 und 122 verbunden sind, eine erste und zweite leitfähige Harzschicht 131 und 132, die auf den Oberflächen der ersten und zweiten externe Elektrode 137 und 138 angeordnet ist, erste und zweite Beschichtungen 133, 134, 135 und 136 auf der Oberfläche der ersten und zweiten leitfähigen Harzschicht 131 und 132.
  • Das Keramikelement 110 wird durch Schichten einer Vielzahl von dielektrischen Schichten 111 und anschließendem Sintern der geschichteten dielektrischen Schichten, wobei die dielektrischen Schichten 11 so eingebaut sein können, dass im gesinterten Zustand keine offensichtliche Grenze zwischen benachbarten dielektrischen Schichten 111 wahrgenommen wird, hergestellt.
  • Zudem kann das Keramikelement 110 im Allgemeinen eine rechteckige Parallelepipedform aufweisen, die vorliegende Erfindung ist aber nicht auf diese Form beschränkt.
  • Auch die Abmessungen des Keramikelements 110 sind nicht ausdrücklich beschränkt, es kann jedoch beispielsweise ein hochkapazitiver Keramikkondensatorstapel hergestellt werden, der beispielsweise eine Größe von 0,6 mm × 0,3 mm oder ähnlich aufweist.
  • Die äußerste Schicht des Keramikelements 110 kann zudem teilweise mit einer dielektrischen Schutzschicht (nicht gezeigt) vordefinierter Dicke versehen werden, falls notwendig.
  • Die dielektrische Schicht 11 trägt zur Kapazität des Kondensators bei und die Dicke einer einzelnen dielektrischen Schicht 111 kann beliebig angepasst werden, um eine Zielkapazität für den Keramikkondensatorstapel zu erreichen. Die Dicke einer Schicht kann so angepasst werden, dass die Dicke nach dem Sintern im Bereich von 0,1–1,0 μm ist, die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf diesen Bereich eingeschränkt.
  • Die dielektrische Schicht 111 kann zudem keramische Materialien mit einer hohen Dielektrizitätskonstante, beispielsweise BaTiO3-basierte Keramikpulver oder Ähnliches enthalten, die vorliegende Erfindung ist aber nicht auf diesen Fall beschränkt.
  • Beispiele für BaTiO3-basierte Keramikpulver können (Ba1-xCax)TiO3, Ba(Ti1-yCay)O3, (Ba1-xCax)(Ti1-yZry)O3, (Ba)(T1-yZry)O3, oder Ähnliches umfassen, wobei BaTiO3 hier mit Ca, Zr oder ähnlichem dotiert ist, wobei die vorliegende Erfindung nicht auf diese Stoffe beschränkt ist.
  • Die dielektrische Schicht 111 kann diverse keramische Additive, wie Übergangsmetalloxyde oder Karbide, seltene Erden, Magnesium (Mg), Aluminium (Al) oder Ähnliches, organische Lösungsmittel, Weichmacher, Haftvermittler, Dispergiermittel oder Ähnliches, als Beigabe zu den Keramikpulvern enthalten.
  • Die erste und zweite interne Elektrode 121 und 122 sind auf den Keramikplatten, die die dielektrische Schicht 111 bilden, gebildet. Die Keramikplatten sind dann gestapelt und werden durch Sintern des keramischen Elements 110 ausgebildet, wobei jeweils eine dielektrische Schicht 111 zwischen den internen Elektroden 121 und 122 liegt.
  • Die erste und zweite interne Elektrode 121 und 122 bilden ein Paar von Elektroden, die eine entgegengesetzte Polarität haben. Sie sind so angeordnet, dass sie in Stapelrichtung der dielektrischen Schichten 111 einander entgegengerichtet sind. Zudem sind sie durch die dielektrische Schicht 111, die zwischen ihnen angeordnet sind, elektrisch isoliert.
  • Die Enden der ersten und zweiten internen Elektroden 121 und 122 sind jeweils an einem Ende des Keramikelements 110 freigelegt. Die dermaßen jeweils an einem Ende des Keramikelements 110 freiliegenden ersten und zweiten internen Elektroden 121 und 122 sind jeweils elektrisch leitend mit der ersten und zweiten externen Elektrode 137, 138 verbunden.
  • Die erste und zweite interne Elektrode 121 und 122 sind aus leitfähigen Metallen gebildet. Beispielsweise kann die erste und zweite interne Elektrode 121 und 122 aus Nickel (Ni) oder einer Nickel-Legierung (Ni) oder Ähnlichem gebildet sein, die vorliegende Erfindung ist aber nicht auf diesen Fall beschränkt.
  • Daher sammeln sich, wenn ein vordefiniertes Spannungsniveau zwischen der ersten und der zweiten externen Elektrode 137 und 138 angelegt wird, Ladungen zwischen der ersten und zweiten internen Elektrode 121 und 122 die einander gegenüberliegen. In diesem Fall ist die Kapazität des Keramikkondensatorstapels 100 proportional zur Fläche der ersten und zweiten internen Elektrode 121 und 122, die einander gegenüberliegen.
  • Die erste und zweite externe Elektrode 137 und 138 können durch Sintern einer leitfähigen Paste, die das Material für die externen Elektroden bildet und Kupfer umfasst, gebildet werden. In diesem Fall kann eine verlässliche hohe Hitzebeständigkeit für viele Zyklen, Feuchtigkeitsbeständigkeit und ähnliche Vorteile erreicht werden, während die Elektrode gute elektronische Charakteristika aufweist. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf diesen Fall beschränkt.
  • Die ersten und zweiten Beschichtungen sind vorgesehen, um die Bindungsstärke des Keramikkondensators 100 zu verbessern, wenn er auf ein Substrat aufgelötet ist oder Ähnliches und der Beschichtungsprozess wird mit bekannten Methoden durchgeführt. Es ist möglich, insbesondere aus Umweltschutzgründen, einen bleifreien Beschichtungsprozess durchzuführen, die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf diesen Fall eingeschränkt.
  • Beispielsweise können die erste und die zweite Beschichtung so gestaltet werden, dass sie ein Paar Nickelbeschichtungen (Ni) 135 und 136, die jeweils auf der ersten und der zweiten leitfähigen Harzschicht 131 und 31 gebildet sind, und ein Paar von Zinnbeschichtungen (Sn) 133 und 134, die jeweils auf den äußeren Oberflächen der Nickelbeschichtung 135 und 136 angeordnet sind, umfassen.
  • Die leitfähigen Harzschichten 131 und 132 können aus der leitfähigen Harzzusammensetzung, die Epoxydharz, ein Kupferpulver und nicht stickstoffbasierte Härter umfasst, gebildet sein. Die Oberflächen der Kupferpulver Partikel können mit Silber beschichtet sein, falls dies notwendig ist.
  • Der Härter dient hier zur Verbindung der Harzgruppen, die funktionale Epoxydgruppen aufweisen. Da es jedoch schwierig sein kann, das Epoxydharz für die leitfähige Paste zu dem Zeitpunkt mit dem Härter zu mischen, zu dem das Epoxydharz verwendet wird, ist es auch möglich, eine Flüssigkeit zu verwenden, der der Härter bereits zuvor beigegeben worden ist.
  • Ein Härter der verwendet wird, wenn ein flüssiges Epoxydharz zubereitet wird, wird als potentieller Härter bezeichnet. Ein solcher potentieller Härter dient dann als Härter, wenn die Eigenschaften einer Härtatmosphäre, wie beispielsweise Heizung, UV-Beleuchtung, Entgasung oder Ähnliches, von außen kontrolliert werden.
  • Vertreter der Stoffgruppe der potentiellen Härter sind Amine oder Imidazole. Amine und Imidazol werden in Anwesenheit von Kupfer zur Bildung von Kupferionen und Kupferkomplexen auf- beziehungsweise ausgelöst, wodurch es zum sogenannten „greening”-Phänomen kommt.
  • Beim „greening”-Phänomen ändert sich die Farbe der Verbindung und die Härtungsreaktion des Epoxyds zur Bildung eines dünnen Films wird gefördert oder Ähnliches, wodurch Probleme erzeugt werden können, die die Lebenszeit der Paste verkürzen, die Viskosität erhöhen oder Ähnliches.
  • Im Ausführungsbeispiel wird, um die Probleme die auftreten, wenn ein stickstoffbasierter Härter, wie im Stand der Technik beschrieben, wie Amine, Imidazole, oder ähnliches, genutzt wird, zu vermeiden die Epoxydpaste durch Nutzung eines kationischen Härters, eines phenolischen Härters, eines Anhydridhärters oder ähnliche, wie beispielsweise Aktivester von Omniumsalzen, Sulfoniumsalzen, Phosphoniumsalzen, Taga-Kohlensäure oder Ähnlichem hergestellt, wodurch die Alterungseigenschaften des Epoxydharzes verbessert werden.
  • Die stickstoffbasierten Härter, welche im Stand der Technik genutzt werden, sind hauptsächlich nukleophil während die kationischen Härter, die im vorliegenden Ausführungsfall genutzt werden, elektrophil sind. Daher sind die Funktionsmechanismen dieser Härter unterschiedlich.
  • Zudem wird, wenn ein Härter der eine Hydroxilgruppe aufweist, wie beispielsweise ein phenolischer Härter, der Ablauf des Härtvorgangs aufgrund derselben Mechanismen erfolgen wie bei Aminen (nukleophil), wobei dennoch das Problem des „greening” vermieden wird und daher kann eine solche Verwendung die Phasenstabilität der Paste erhöhen.
  • Zusätze zur Bildung von Einschnürungen wie Reduktionsmittel, Leitfähigkeit verleihende Stoffe und organische Komplexe können zudem hinzugefügt werden, um eine leichtere Formung von Kontakten oder die Bildung von Einschnürungen zwischen Partikeln zu ermöglichen. Als Reduktionsmittel kann zumindest ein Element der Gruppe umfassend Ascorbinsäure, Natriumborhydrid, Ameisensäure, Oxalsäure, Phosphite, Hypophosphite, Phosphorsäure und Dithiothreitol genutzt werden.
  • Als Leitfähigkeit verleihender Stoff kann ein Element einer Gruppe umfassend Ruß, Kohlenstoffnanoröhren und Graphen genutzt werden.
  • Zudem kann der organische Komplex mit einem Kupfer-Chelat gemischt sein, das zumindest ein Element der Gruppe, umfassend Imidazol, Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA), Carboxylgruppen und Harnstoff, umfasst.
  • Daher können Zusätze zur Bildung von Einschnürungen die Härter sowie die Formation Sinterhälsen zwischen Kupferionen unterstützen, wodurch die Leitfähigkeit in Kupferepoxyd erhöht wird.
  • In diesem Fall haben die Zusätze zur Bildung von Einschnürungen eine Auswirkung auf das Alterungsverhalten des Epoxydharzes und können daher beigemischt werden, indem sie in eine Kapsel oder ähnliches eingespritzt werden, die beschädigt wird, bevor die Härtetemperatur erreicht wird.
  • Die Tabelle 1 untersucht das Beschichtungsverhalten von Nickel und die Bindungsstärke in Bezug auf die äußere Elektrode unter Berücksichtigung des Epoxydharzanteils der leitfähigen Harzschicht. Hier wurde als Metall Kupfer verwendet.
    Vergleichsbeispiel 1 erfindungsgemäßes Beispiel 1 erfindungsgemäßes Beispiel 2 erfindungsgemäßes Beispiel 3 erfindungsgemäßes Beispiel 4 erfindungsgemäßes Beispiel 5 Vergleichsbeispiel 2
    Metall (%) 63,4 68,4 72,7 75,5 78,7 81,4 84,2
    Epoxidharz (%) 15,9 13,7 10,9 9,5 7,9 6,1 4,2
    Lösungsmittel (%) 20,7 17,9 16,4 15,0 13,4 12,5 11,6
    Verhältnis Epoxidharz zu Metall (%) 25,0 20,0 15,0 12,5 10,0 7,5 5,0
    Ni Beschichtungsdefekt auftreten nicht Auftreten nicht Auftreten nicht Auftreten nicht Auftreten nicht Auftreten nicht Auftreten
    Piezo Test (15 nm), durchschnittliche Auflagerabstand (nm) 7,23 9,07 9,42 10,93 9,57 9,51 7,04
    (260°C, 10 sec), Abhebungsdefekt 0/30 0/30 0/30 0/30 0/30 0/30 1/30
    (300°C, 5 sec), Abhebungs defekt 0/30 0/30 0/30 0/30 0/30 0/30 5/30
    Rückfluss (270°C, 5 min. 3 mal), Abhebungsdefekt 0/30 0/30 0/30 0/30 0/30 0/30 7/30
  • Wie in Tabelle 1 zu sehen ist der relative Epoxydharz zu Metallanteil im Bereich zwischen 7,5 und 20%, ein Bereich in dem Abhebungseffekte der externen Elektrode nicht vorkommen, ohne Defekte in der Nickelbeschichtung, die auf der ersten und zweiten leitfähigen Harzschicht angeordnet ist, zu verursachen.
  • Das heißt, dass in dem Fall, wenn der Epoxydharzanteil bezüglich der Kupferpartikel größer als 20% ist (Vergleichsbeispiel 1) die Bindungsstärke zwischen der leitfähigen Harzschicht und der externen Elektrode vergrößert wird und damit keine Abhebungsdefekte auftreten. Da die leitfähige Harzschicht jedoch gebrochen ist, können zum Zeitpunkt des Aufbringens der Nickelbeschichtung Defekte auftreten.
  • Zudem wird, in dem Fall wenn der Epoxydharzanteil bezüglich der Kupferpulverpartikel kleiner 7,5% (Vergleichsbeispiel 2) ist, die Pufferwirkung der leitfähigen Harzschicht verbessert und damit tritt das Bruchphänomen nicht auf und es entstehen keine Defekte beim Aufbringen der Nickelbeschichtung, die Haftkraft ist jedoch zu gering, wodurch es zu Abhebeeffekten zwischen der leitfähigen Harzschicht und der externen Elektrode kommen kann.
  • Daher ist, wie in Tabelle 1 gezeigt für die Ausführungsbeispiele der Erfindung der Epoxydharzanteil im Verhältnis zum Anteil des Kupferpulvers 7,5 bis 20 Gewichtsprozent. Damit wird ein Abheben der Harzschicht von der äußeren Elektrode verhindert, während die Nickelbeschichtung ohne Entstehung von Defekten gebildet werden kann.
  • Ein Piezotest ist ein Test um nichtzerstörerische Verzugsrisse zu detektieren. In einem X7R-Typ Mehrschicht-Keramikkondensator ist BaTiO3 der Hauptbestandteil der dielektrischen Schicht. Dieses hat die piezoelektrische Eigenschaft, dass mechanische Energie in elektrische Energie umgewandelt wird. Damit kann das Auftreten von Rissen durch Messung der elektrischen Energie zur gleichen Zeit, zu der die Verbindungsstärke gemessen wird, bestimmt werden.
  • In der vorliegenden Messung wurde der Mehrschichtkeramikkondensator auf 15 mm, mit einer Geschwindigkeit von 1 mm/s, zusammengedrückt und wurde nach 5 Sekunden Aufrechterhaltung des Drucks entlastet. In diesem Fall wurde das elektrische Signal, wie die erzeugte Entladung und der Strom gemessen, das wiederum als Daten gespeichert wurde.
  • Wie aus den Daten zu erkennen ist, war die typische Unterstützungsstrecke 9–10 Nanometer in den Ausführungsbeispielen der Erfindung 1–5, während in den Vergleichsbeispielen 1 und 2 die durchschnittliche Unterstützungsstrecke deutlich unterschiedliche 7 Nanometer betrug. Damit konnte bestätigt werden, dass die Stärke von Mehrschichtkeramikkondensatoren gegenüber den Vergleichsbeispielen deutlich verbessert werden konnte.
  • Im Folgenden wird ein Ausführungsbeispiel zur Herstellung eines Mehrschichtkeramikkondensators nach einem erfindungsgemäßen Verfahren beschrieben.
  • Zunächst wird eine Vielzahl von Keramikplatten hergestellt.
  • Eine Keramikplatte wird genutzt um die dielektrische Schicht 111 des Keramikelements 110 zu bilden. Schlamm wird durch Vermischung von Keramikpulver, eines Polymers und eines Lösungsmittels gebildet und Platten mit einer Dicke von einigen Mikrometern werden durch eine Abstreifmessermethode hergestellt.
  • Dann wird eine leitfähige Paste mit vordefinierter Dicke auf zumindest eine Oberfläche jeder Keramikplatte aufgedruckt und damit erste und zweite interne Elektrodenstrukturen gebildet.
  • In diesem Fall werden die erste und zweite interne Elektrodenstruktur jeweils entsprechend auf den beiden Seiten der Keramikplatte freigelegt.
  • Beispiele für Druckverfahren für die leitfähige Paste umfassen Siebdruck, Tiefdruck und ähnliches. Die folgende Erfindung ist jedoch nicht auf diese Methoden beschränkt.
  • Im nächsten Schritt wird ein Laminat gebildet, indem die Vielzahl der dielektrischen Platten so gestapelt wird, dass abwechselnd Platten, auf die die erste und die zweite Elektrodenstruktur aufgebracht wurden, gestapelt werden und anschließend die Vielzahl dielektrischer Platten sowie die leitfähige Paste, die auf die Keramikplatten aufgebracht ist, in Stapelrichtung zusammengedrückt werden.
  • Dann werden die Schichtstrukturen in einzelne Kondensatoren aufgeteilt, die als Chips ausgebildet sind, so dass die erste und zweite interne Elektrodenstruktur jeweils abwechselnd an beiden Seiten der Schichtstruktur frei liegen. Anschließend wird die Schichtstruktur bei hohen Temperaturen gebrannt, wodurch das Keramikelement 110 vervollständigt ist, das eine Vielzahl erster und zweiter interner Elektroden 121 und 122 aufweist.
  • Im nächsten Schritt werden erste und zweite externe Elektroden 131 und 132 aus einer leitfähigen Paste, die Kupfer und ähnliches umfasst, gebildet, so dass diese elektrisch leitend mit der ersten und zweiten internen Elektrode 121 und 122 verbunden sind, indem sie die freiliegenden Bereiche der ersten und zweiten internen Elektrode 121 und 122 bedecken, die an beiden Seiten des keramischen Elements 110 freiliegen.
  • Dann werden eine erste und zweite leitfähige Harzschicht 135 und 136 aus einer leitfähigen Harzzusammensetzung umfassend Epoxidharz, Kupferpulver und nichtstickstoffbasierte Härter, auf den Oberflächen der ersten und zweiten externen Elektrode 131 und 132 gebildet.
  • In diesem Fall können die nicht stickstoffbasierten Härter beispielsweise kationische Härter, phenolische Härter, Anhydridhärter, das heißt, zumindest ein Aktivester eines Oniumsalzes, Sulfoniumsalzes, Phosphoniumsalzes und Taga-Kohlensäure sein.
  • Die Oberflächen der Kupferpulverpartikel können, falls notwendig, mit Silber beschichtet sein.
  • Zudem können Zusätze zur Bildung von Einschnürungen beigegeben werden, die die Leitfähigkeit weiter erhöhen können. Die Zusätze zur Bildung von Einschnürungen können Reduktionsmittel, Leitfähigkeit verleihende Stoffe, organische Komplexe und ähnliches sein.
  • Als Reduktionsmittel kann zumindest ein Element der Gruppe, umfassend Ascorbinsäure, Natriumborhydrid, Ameisensäure, Oxalsäure, Phosphite, Hypophosphite, phosphorige Säure und Dithiothreitol verwendet werden.
  • Zudem kann als leitfähigkeitsverleihender Stoff ein Element der Gruppe umfassend Ruß, Kohlenstoffnanoröhren und Graphen genutzt werden.
  • Ein organischer Komplex kann durch Mischung mit einem Kupfer-Chelat, das zumindest ein Element der Gruppe umfassend Imidazol, Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA), Carboxylgruppen und Harnstoff umfasst, verwendet werden. In diesem Fall haben die Zusätze zur Bildung von Einschnürungen eine Auswirkung auf den Alterungsprozess des Epoxydharzes und können daher beigegeben werden, indem sie in eine Kapsel oder ähnliches eingespritzt werden, die vor Erreichen der Aushärtetemperatur zerbrochen wird.
  • Anschließend werden die Oberflächen der ersten und zweiten leitfähigen Harzschicht 135 und 136 beschichtet. In diesem Fall können Nickel, Zinn, Kupferzinnlegierungen oder Ähnliches als Material für die Beschichtung genutzt werden. Falls notwendig können die Nickelbeschichtung und die Zinnbeschichtung nacheinander schichtweise auf die Elektrode aufgebracht werden.
  • Wie zuvor erläutert, können entsprechend der vorliegenden Erfindung die Herstellungskosten gesenkt werden, indem in der leitfähigen Harzschicht, die zwischen den externen Elektroden und der Beschichtung angeordnet ist, vergleichsweise günstige Kupferpulverpartikel oder silberbeschichtete Kupferpulverpartikel statt Silberpulverpartikeln verwendet werden.
  • Obwohl die Erfindung durch die bevorzugten Ausführungsbeispiele illustriert und beschrieben wurde, können andere Variationen vom Fachmann hieraus abgeleitet werden, ohne den durch die Ansprüche definierten Schutzumfang und Geist der Erfindung zu verlassen.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
    • KR 10-2012-0047293 [0001]

Claims (22)

  1. Leitfähige Harzzusammensetzung, umfassend: Epoxidharz; Kupferpulverpartikel (Cu); und nicht stickstoffbasierte Härter.
  2. Leitfähige Harzzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Epoxidharz mit einem Anteil von 7,5 bis 20 Gewichtsprozent, abhängig von der Menge der Kupferpulverpartikel, zugefügt ist.
  3. Leitfähige Harzzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche der Kupferpulverpartikel mit Silber (Ag) beschichtet ist.
  4. Leitfähige Harzzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der nicht stickstoffbasierte Härter zumindest ein Element der Gruppe, umfassend Aktivester, Oniumsalze, Sulfoniumsalze, Phosphoniumsalze und Taga-Kohlensäure, ist.
  5. Leitfähige Harzzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der nicht stickstoffbasierte Härter ein phenolischer Härter ist.
  6. Leitfähige Harzzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der nicht stickstoffbasierte Härter ein Anhydrid Härter ist.
  7. Leitfähige Harzzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie weitere Zusätze zur Bildung von Einschnürungen umfasst.
  8. Leitfähige Harzzusammensetzung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusätze zur Bildung von Einschnürungen Reduktionsmittel, leitfähigkeitsverleihende Stoffe und organische Komplexe sind.
  9. Leitfähige Harzzusammensetzung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Reduktionsmittel zumindest ein Element der Gruppe, umfassend Ascorbinsäure, Natriumborhydrid, Ameisensäure, Oxalsäure, Phosphite, Hypophosphite, Phosphorsäure und Dithiothreitol, ist.
  10. Leitfähige Harzzusammensetzung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der leitfähigkeitsverleihende Stoff ein Element der Gruppe umfassend Ruß, Kohlenstoffnanoröhren und Graphen, ist.
  11. Leitfähige Harzzusammensetzung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der organische Komplex ein Kupfer-Chelat ist, das zumindest ein Element der Gruppe umfassend Imidazol, Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA), Carboxylgruppen und Harnstoff, umfasst.
  12. Mehrschicht-Keramikkondensator, umfassend: ein Keramikelement (110), in dem eine Vielzahl dielektrischer Schichten (111) gestapelt ist; eine Vielzahl von ersten und zweiten internen Elektroden (121, 122), die auf zumindest einer Seite der dielektrischen Schicht (111) ausgebildet sind und jeweils abwechselnd an beiden Seiten des Keramikelements freigelegt sind; erste und zweite externe Elektroden (137, 138), die die an beiden Enden des Keramikelements (110) ausgebildet sind und elektrisch leitend mit der ersten und zweiten internen Elektrode (121, 122) verbunden sind; erste und zweite leitfähige Harzschichten (131, 132), die aus einer leitfähigen Harzzusammensetzung gebildet sind, die Epoxidharz, Kupferpulverpartikel und nicht stickstoffbasierte Härter umfasst und auf Oberflächen der ersten und zweiten externe Elektrode (137, 138) angeordnet ist; und erste und zweite Beschichtungen (133, 134, 135, 136) auf Oberflächen der ersten und zweiten leitfähigen Harzschicht (131, 132).
  13. Mehrschicht-Keramikkondensator nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Epoxidharz mit einem Anteil von 7,5 bis 20 Gewichtsprozent, abhängig von der Menge der Kupferpulverpartikel, zugefügt ist.
  14. Mehrschicht-Keramikkondensator nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche der Kupferpulverpartikel mit Silber (Ag) beschichtet ist.
  15. Mehrschicht-Keramikkondensator nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die leitfähige Harzzusammensetzung weitere Zusätze zur Bildung von Einschnürungen umfasst.
  16. Mehrschicht-Keramikkondensator nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusätze zur Bildung von Sinterhälsen Reduktionsmittel, leitfähigkeitsverleihende Stoffe, und organische Komplexe sind.
  17. Mehrschicht-Keramikkondensator nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die erste und zweite Beschichtung (133, 134, 135, 136) jeweils eine Nickelbeschichtung (Ni), die auf den Oberflächen der ersten und zweiten leitfähigen Harzschicht (131, 132) angeordnet ist, und eine Zinnbeschichtung (Sn) die auf einer Oberfläche der Nickelbeschichtung angeordnet ist, umfasst.
  18. Verfahren zur Herstellung eines Mehrschicht-Keramikkondensators, umfassend: Herstellung einer Vielzahl von Keramikplatten; Ausbilden einer ersten und zweiten internen Elektrodenstruktur auf den Keramikplatten; Ausbilden eines Schichtstoffs durch Stapelung der Keramikplatten, auf denen die erste und zweite interne Elektrodenstruktur angeordnet ist Ausbilden eines Keramikelements (110), das eine Vielzahl erster und zweiter interner Elektroden (121, 122) umfasst, durch Schneiden des Keramikschichtstoffs so das abwechselnd Enden der ersten und zweiten internen Elektroden (121, 122) entsprechend an beiden Seiten des Schichtstoffs freigelegt sind und Sintern des Keramikschichtstoffs; Ausbilden erster und zweiter externer Elektroden (137, 138) an beiden Seiten des Keramikelements durch eine leitfähiges Kupfer (Cu) umfassende Paste und Herstellen einer elektrisch leitfähigen Verbindung zwischen der ersten und zweiten externen Elektrode (137, 13) und entsprechenden freigelegten Teilen der ersten und zweiten internen Elektroden (121, 122); Ausbilden einer ersten und zweiten leitfähigen Harzschicht (131, 132) aus einer leitfähigen Harzzusammensetzung, umfassend Epoxidharz, Kupferpulverpartikel und nicht stickstoffbasierte Härter, auf Oberflächen der ersten und zweiten externen Elektrode (137, 138); und Beschichten der Oberflächen der ersten und zweiten leitfähigen Harzschicht (131, 132) durch eine Struktur, die Nickel-Zink (Ni-Zn) umfasst.
  19. Verfahren nach Anspruch 18, gekennzeichnet dadurch, dass vor dem Ausbilden der ersten und zweiten leitfähigen Harzschicht (131, 132) in einem zusätzlichen Schritt die Silberbeschichtung der Oberflächen der Kupferpulverpartikel der leitfähigen Harzzusammensetzung erfolgt.
  20. Verfahren nach Anspruch 18, gekennzeichnet dadurch, dass vor dem Ausbilden der ersten und zweiten leitfähigen Harzschicht (131, 132) in einem zusätzlichen Schritt der leitfähigen Harzmischung Zusätze zur Bildung von Einschnürungen zugefügt werden.
  21. Verfahren nach Anspruch 20, gekennzeichnet dadurch, dass die Zusätze zur Bildung von Einschnürungen Reduktionsmittel, leitfähigkeitsverleihende Stoffe, und organische Komplexe sind.
  22. Verfahren nach Anspruch 20, gekennzeichnet dadurch, dass die Zusätze zur Bildung von Sinterhälsen hinzugefügt werden, indem sie in eine Kapsel injiziert werden, die vor Erreichen der Aushärtetemperatur zerbrochen wird, wenn die Zusätze zur Bildung von Einschnürungen zugefügt werden.
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