DE102006012367A1 - Hohlkörper aus Kunststoff mit innenseitiger Sperrschicht und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

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Abstract

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Hohlkörper aus Kunststoff mit fluorierter Innenoberfläche. Der erfindungsgemäße Hohlkörper zeichnet sich dadurch aus, dass in einem oder mehreren definierten Bereichen der Innenoberfläche die Fluorbelegung um mindestens ± 10% von der mittleren Fluorbelegung abweicht. Bei dem Hohlkörper handelt es sich insbesondere um einen Kraftstoffbehälter. Die fluorierte Innenoberfläche bildet insbesondere eine permeationshindernde Sperrschicht.

Description

  • Die Erfindung betrifft einen Hohlkörper aus Kunststoff, dessen Innenoberfläche eine Beschichtung mit örtlich selektiver Sperrwirkung aufweist sowie Verfahren zu seiner Herstellung.
  • Der Einsatz von Kunststoffen zur Herstellung von Behältern für technische Gase und Flüssigkeiten ist u. a. durch die Permeation von Gasen, Dämpfen und Lösungsmitteln durch die Behälterwand beschränkt. Eine Möglichkeit, die Permeation durch die Behälterwand aus Kunststoff zu verringern, ist die Beschichtung der Innenoberfläche des Behälters mit einer permeationshindernden Sperrschicht.
  • Zur Ausbildung von permeationshindernden Sperrschichten auf Kunststoffen kommen verschiedene Verfahren wie z.B. Fluorierung, Lackierung, Coextrusion und die Behandlung der Oberfläche mit Sperrschichtharzen zum Einsatz.
  • Bei der Fluorierung wird die Polymeroberfläche einem Angriff von elementarem Fluor ausgesetzt. Für Hohlkörper aus Kunststoff hat sich insbesondere die Gasphasenfluorierung bewährt, bei der ein fluorhaltiges Behandlungsgas kurzzeitig auf die Innenoberfläche des Hohlkörpers einwirkt. Im einfachsten Fall, z.B. bei einem Hohlkörper aus Polyethylen, kommt es dabei zu einer stufenweise radikalischen Substitution der CH-Bindungen durch CF-Bindungen.
  • Die Fluorierung der Oberflächen von Kunststoffen beeinflusst nicht nur in hohem Maße das Permeationsverhalten, sondern es wird auch die Abriebfestigkeit, die chemische, thermische und mechanische Beständigkeit, das Klebeverhalten und die Benetzbarkeit beeinflusst. Aus diesem Grunde ist die Erfindung nicht auf die Fluorierung der inneren Oberfläche von Hohlkörpern aus Kunststoff beschränkt.
  • Die DE 35 11 743 A1 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines Hohlkörpers mit fluorierter Innenoberfläche, bei dem ein Vorformling (Külbel) aus thermoplastischem Kunststoff durch eine ringförmige Extruderdüse extrudiert und anschließend innerhalb einer geschlossenen Stützform mit einem fluorhaltigen Behandlungsgas zu einem Hohlkörper aufgeblasen wird, derart dass der Hohlkörper die Innenumrisse der Stützform ausfüllt. Hierbei wird eine bestimmte Zeitdauer vorgegeben, während der das fluorhaltige Behandlungsgas im Hohlkörper verbleibt und auf dessen Innenoberfläche einwirkt. Nach Ablauf der vorgegebenen Einwirkzeit wird der Hohlkörper mit einem inerten Gas gespült und der Stützform entnommen. Dieses Verfahren wird als Inline-Fluorierung bezeichnet, da die Fluorierung und die Herstellung des Hohlkörpers simultan erfolgen.
  • Ferner lehren die DE 24 01 948 A1 und DE 26 44 508 A1 Verfahren zur sogenannten Offline-Fluorierung, bei denen eine Gasphasenfluorierung an fertigen Form- bzw. Hohlkörpern aus Kunststoff durchgeführt wird.
  • Je nach den Reaktionsbedingungen der Fluorierung resultieren stark unterschiedlich strukturierte fluorierte Schichten. Zur Erzielung bestimmter günstiger und eindeutig reproduzierbarer Oberflächeneffekte für das Materialverhalten ist die genaue Einhaltung bestimmter Strukturparameter einer fluorierten Oberfläche von erheblicher Bedeutung. Hierbei handelt es sich in erster Linie um Schichtdicke, Gleichmäßigkeit der Fluorbelegung, Verteilung von CHF-, CF2- und CF3-Gruppen und das Tiefenprofil. Außerdem muss die unterschiedliche Oberflächenreaktivität vieler Kunststoffe, die gelegentlich schon von Charge zu Charge schwankt, berücksichtigt werden. Für das Entstehen definierter fluorierter Schichten ist somit die Einhaltung und Wahl bestimmter Reaktionsbedingungen erforderlich.
  • Bei der Gasphasenfluorierung nach dem Stand der Technik werden Sperrschichten erzeugt, deren mittlere Fluorbelegung durch die Prozessparameter bestimmt wird, wobei jedoch die örtliche Fluorbelegung in unkontrollierter Weise um die mittlere Fluorbelegung schwanken kann. Z.B. entstehen solche Schwankungen, wenn das fluorhaltige Behandlungsgas in den Hohlkörper einströmt und sich dabei Zonen mit geringer Gasverwirbelung ausbilden. Durch unzureichende Gasverwirbelung wird der Ersatz von verbrauchtem mit frischem Behandlungsgas und damit die Zufuhr von Fluor behindert, so dass an diesen Stellen die Kunststoffoberfläche in geringerem Maße mit Fluor belegt wird. Durch geeignete Verfahrensschritte wie abwechselnde Befüllung des Hohlkörpers mit fluorhaltigem Behandlungs- und inertem Spülgas lassen sich solche örtlichen Schwankungen der Fluorbelegung verringern. Allerdings verursachen derartige Maßnahmen erhöhten Aufwand und Kosten.
  • Zudem ist es für verschiedene technische Anwendungen erwünscht, dass stark belastete Bereiche eines Behälters eine verbesserte Sperrwirkung aufweisen. Ein typisches Beispiel hierfür ist der Rücklaufbereich eines Kraftstoffbehälters, durch den im normalen Betrieb große Mengen Kraftstoff strömen. Um in stark belasteten Bereichen die erforderliche Sperrwirkung zu gewährleisten, werden bei der Gasphasenfluorierung die Prozessparameter wie Fluorgehalt, Einwirkdauer und Temperatur des fluorhaltigen Behandlungsgases so geregelt, dass die mittlere Fluorbelegung im gesamten Kraftstoffbehälter den in stark belasteten Bereichen erforderlichen Wert erreicht bzw. überschreitet. Dabei werden weniger belastete Bereiche des Kraftstoffbehälters mit einer Fluorbelegung versehen, die das erforderliche Maß zum Teil erheblich übersteigt.
  • Die im Stand der Technik bekannten Hohlköper aus Kunststoff mit fluorierter Innenoberfläche weisen die Nachteile auf, dass die mittlere Fluorbelegung einen hohen Wert aufweist und dass die lokale Fluorbelegung unkontrolliert schwankt.
  • Die zugehörigen Herstellverfahren sind mit den Nachteilen eines erhöhten Fluoreinsatzes und/oder längerer Prozessdauer behaftet.
    •
  • Dementsprechend liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, einen Hohlkörper aus Kunststoff bereitzustellen, der eine Innenoberfläche mit örtlich selektiver Sperrwirkung aufweist.
  • Diese Aufgabe wird gelöst durch einen Hohlkörper aus Kunststoff mit fluorierter Innenoberfläche, bei dem in einem oder mehreren definierten Bereichen der Innenoberfläche die Fluorbelegung um mindestens ±10 % von der mittleren Fluorbelegung abweicht.
  • Die Weiterbildung der Erfindung ergibt sich aus den Merkmalen der Ansprüche 2 bis 8.
  • Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, einen Hohlkörper aus Kunststoff bereitzustellen, der eine Innenoberfläche mit im Wesentlichen konstanter Sperrwirkung besitzt.
  • Diese Aufgabe wird gelöst durch einen Hohlkörper aus Kunststoff mit fluorierter Innenoberfläche, bei der die örtliche Fluorbelegung um weniger als ±30 μg/cm2 von der mittleren Fluorbelegung abweicht.
  • Zudem werden im Rahmen der Erfindung Verfahren zur örtlich selektiven Fluorierung der Innenoberfläche von Hohlkörpern aus Kunststoff bereitgestellt.
  • Die Erfindung wird im Folgenden unter Bezugnahme auf die Figuren und anhand von Ausführungsbeispielen näher beschrieben. Es zeigen:
  • 1a eine schematische Ansicht eines definierten Bereiches,
  • 1b schematisch die Fluorbelegung am Rand des definierten Bereiches, und
  • 2 ein Diagramm mit Messwerten der Ausführungsbeispiele 1 bis 4.
  • In 1a ist schematisch ein Wandausschnitt 1 eines Hohlkörpers mit fluorierter Innenoberfläche 2 und einem definierten Bereich 3 dargestellt, wobei der definierte Bereich 3 von einer Randzone 4 der Breite 5 umgeben ist. Die Breite 5 der Randzone 4 kann entlang des Umfangs des definierten Bereiches 3 variieren.
  • 1b zeigt schematisch den Verlauf der Fluorbelegung 6 in der Randzone 4, wobei die Ziffer 7 die Ab-/Zunahme der Fluorbelegung 6 über die Breite 5 der Randzone 4 bezeichnet.
  • Der erfindungsgemäße Hohlkörper aus Kunststoff weist eine fluorierte Innenoberfläche 2 auf, wobei in einem oder mehreren definierten Bereichen 3 der Innenoberfläche 2 die Fluorbelegung um mindestens ±10 % von der mittleren Fluorbelegung abweicht. In einer bevorzugten Ausführung der Erfindung weicht die Fluorbelegung in den definierten Bereichen um mindestens ±30 %, insbesondere um mindestens ±50 % vom Mittelwert ab.
  • Zudem sind die definierten Bereiche 3 von einer Randzone 4 umgeben, in der die Fluorbelegung 6 stetig monoton ansteigt oder abfällt. Die Breite 5 der Randzone beträgt von 1 bis 15 mm und kann entlang des Umfangs des definierten Bereiches 3 variieren. Hier und im Folgenden wird der Quotient aus Zu-/Abnahme der Fluorbelegung 7 und Breite 5 der Randzone 4 als Randgradient der Fluorbelegung bezeichnet. Der Randgradient wird in der Einheit % cm–1 (Prozent Zu-/Abnahme der Fluorbelegung je cm) angegeben, wobei die Prozentangabe auf die mittlere Fluorbelegung (= 100%) bezogen ist.
  • Gemäß der Erfindung sind die definierten Bereiche 3 der Innenoberfläche durch eine Randzone 4 mit einer Breite von 1 bis 15 mm von ihrer Umgebung abgegrenzt, wobei der Randgradient der Fluorbelegung, bezogen auf die mittlere Fluorbelegung der Innenoberfläche, größer/gleich 6 % cm–1, insbesondere größer/gleich 20 % cm–1 und besonders bevorzugt größer/gleich 33 % cm–1 ist.
  • Die mittlere Fluorbelegung und die Wanddicke des erfindungsgemäßen Hohlkörpers betragen von 5 bis 120 μg/cm2 bzw. von 0,5 bis 20 mm.
  • In einer bevorzugten Ausführung der Erfindung variieren die Wanddicke und die Fluorbelegung in den oben genannten Bereichen in korrelierter Weise derart, dass Bereiche mit hoher Wanddicke eine hohe Fluorbelegung aufweisen und umgekehrt, wie aus den Zahlenwerten der Beispiele 1 bis 4 ersichtlich ist.
  • Bevorzugt besteht der Hohlkörper aus einem thermoplastischen Kunststoff. Thermoplastische Kunststoffe sind bei ihrer spezifischen Erweichungstemperatur formbar; sie bestehen aus Polymeren und Copolymeren von Polystyrol, Polyacrylnitril, Polyvinylchlorid und Polyolefinen. Bevorzugt verwendete Thermoplastenmischungen sind Polyolefinpolymere oder -copolymere der folgenden Monomeren: Äthylen, Propylen, 1-Buten, 1-Penten, 4-Methyl-1-penten, 3-Methyl-1-buten und 3,3-Dimethyl-1-buten. Diese Mischungen können ebenso wahlweise Bestandteile enthalten, wie Pigmente, Füller, Mattierungsmittel, Weichmacher, Flammverzögerer, Antistatika und andere bekannte Materialien, um die chemischen und physikalischen Eigenschaften des fertigen thermoplastischen Erzeugnisses zu beeinflussen. Diese Mischungen können auch noch andere mit einem Polyolefin gemischte Kunststoffe enthalten.
  • Insbesondere ist der erfindungsgemäße Hohlkörper als Kraftstoffbehälter ausgestaltet.
  • Eine weitere Ausführungsform der Erfindung betrifft einen Hohlkörper aus Kunststoff mit fluorierter Innenoberfläche, wobei die örtliche Fluorbelegung um weniger als ±30 μg/cm2, insbesondere um weniger als ±20 μg/cm2 und besonders bevorzugt um weniger als ±10 μg/cm2 von der mittleren Fluorbelegung abweicht.
  • Die erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines Hohlkörpers aus Kunststoff dessen Innenoberfläche eine Beschichtung mit örtlich selektiver Sperrwirkung aufweist, beruhen auf der Gasphasenfluorierung im Inline- und Offline-Modus. Hierbei wird der Hohlkörper ein- oder mehrfach für eine bestimmte Einwirkzeit – im Bereich einiger Sekunden bis zu einer Stunde – mit einem Behandlungsgas mit einem Fluorgehalt von 0,1 bis 25 Vol.-% gefüllt. Die Temperatur des Behandlungsgases wird in Abhängigkeit vom Fluorgehalt, der Einwirkzeit, Wandtemperatur des Hohlkörpers und der gewünschten mittleren Fluorbelegung auf der Innenoberfläche zwischen –120°C und 35°C eingestellt. Nach dem Ablauf der Einwirkzeit wird der Hohlkörper mit einem inerten Gas gespült, um das fluorhaltige Behandlungsgas zu entfernen und der Vorgang ggf. wiederholt. Die Reaktion des im Behandlungsgas enthaltenen elementaren Fluors mit dem Kunststoff der Innenoberfläche des Hohlkörpers verläuft stark exotherm und kann bei Überschreitung kritischer Prozessparameter zum Verbrennen des Kunststoffs führen. Diesem nachteiligen Effekt wird mittels Kühlung des Hohlkörpers und/oder des Behandlungsgases entgegengewirkt.
  • Neben Fluor enthält das Behandlungsgas im Wesentlichen ein inertes Gas, wie Stickstoff, Argon, Helium und dergleichen. Gegebenenfalls werden dem Behandlungsgas Additive wie Sauerstoff, Kohlenmonoxid und Kohlendioxid oder Mischungen dieser Gase zur Verbesserung der Färbbarkeit und der Sperrwirkung gegenüber Öl, sowie Chlor und Brom oder Mischungen dieser Gase zur Herabsetzung der Flammbarkeit beigefügt.
  • Die Substitutionsrate der chemischen Reaktion, die zum Einbau von Fluor in den Kunststoff der Innenoberfläche des Hohlkörpers führt, hängt im wesentlichen von der Temperatur und der Fluorkonzentration ab. Mit steigender Temperatur bzw. Aktivierung verläuft die Reaktion schneller und die Substitutionsrate erhöht sich. Umgekehrt bewirkt eine höhere Substitutionsrate aufgrund des exothermen Reaktionsverlaufs eine Erhöhung der Temperatur. Voraussetzung für die Aufrechterhaltung der Reaktion ist die Zufuhr von elementarem Fluor. Fällt die Temperatur unter einen bestimmten Wert, verläuft die chemische Reaktion sehr langsam und die Substitutionsrate tendiert auch bei ausreichender Versorgung mit Fluor gegen Null.
  • Die erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines Hohlkörpers aus Kunststoff mit fluorierter Innenoberfläche mittels Gasphasenfluorierung nutzen die Temperaturabhängigkeit der chemischen Reaktion zwischen Fluor und Kunststoff.
  • Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße Verfahren im Rahmen der Blasextrusion mit Inline-Fluorierung ausgeführt. Zunächst wird aus thermoplastischem Kunststoff ein Vorformling extrudiert, wobei die Spaltweite der Extrusionsdüse so variiert wird, dass eine oder mehrere definierte Zonen des Vorformlings vorgegebene unterschiedliche Wanddicken aufweisen. Anschließend wird der Vorformling innerhalb einer geschlossenen gekühlten Stützform zunächst mit einem Fluid – bevorzugt Stickstoff – zu einem Hohlkörper aufgeblasen, so dass der Hohlkörper die Innenumrisse der Stützform ausfüllt, wobei in einem oder mehreren definierten Bereichen des Hohlkörpers die Wanddicken erhöht/vermindert sind und die Abkühlung der Innenoberfläche verlangsamt/beschleunigt erfolgt. Nach der Formgebung und vor Beendigung des Abkühlvorgangs wird der Hohlkörper vollständig mit einem fluorhaltigen Gas gefüllt, wobei Fluor in den definierten Bereichen der Innenoberfläche aufgrund der höheren/niedrigeren Temperaturen ver mehrt/vermindert eingelagert wird. Die Wanddicke des Vorformlings und damit des Hohlkörpers wird gezielt eingestellt, indem während der Extrusion des Vorformlings die Spaltweite der Extrusionsdüse mittels computergesteuerter Stellglieder variiert wird. Häufig wird hierzu ein Extrusionskopf verwendet, dessen äußere Düse feststeht, während der innenliegende Dorn, der eine speziell geformte Mantelfläche aufweist, vertikal verstellbar ist. Während der Extrusion wird der Dorn vertikal verfahren, wodurch sich die Weite des Spaltes zwischen äußerer Düse und innenliegendem Dorn verändert. Zur Erzeugung von komplexen Wanddickenprofilen werden Extrusionsköpfe mit kombinierter axialer und radialer Spaltweitenverstellung eingesetzt. Die Stützform besteht typischerweise aus zwei massiven Blöcken aus Aluminium, wobei in die Blöcke jeweils eine Hälfte der äußeren Form des zu fertigenden Hohlkörpers gefräst ist. Zudem weisen die Blöcke eine Vielzahl von Bohrungen auf, durch die zur Kühlung Wasser mit einer Temperatur im Bereich von 5 bis 15°C geleitet wird.
  • In einer weiteren erfindungsgemäßen Ausführung der Blasextrusion mit Inline-Fluorierung, wird ein Vorformling aus thermoplastischem Kunststoff extrudiert und innerhalb einer geschlossenen gekühlten Stützform zunächst mit einem Fluid – bevorzugt Stickstoff – zu einem Hohlkörper aufgeblasen, so dass der Hohlkörper die Innenumrisse der Stützform ausfüllt, wobei die Kühlung in einer oder mehreren definierten Zonen der Stützform vermindert ist und die Abkühlung der zu diesen Zonen kongruenten Bereiche der Innenoberfläche des Hohlkörpers verlangsamt erfolgt. Anschließend an die Formgebung und vor Beendigung des Abkühlvorgangs wird der Hohlkörper vollständig mit einem fluorhaltigen Gas gefüllt, wobei Fluor in den kongruenten Bereichen der Innenoberfläche aufgrund der höheren Temperaturen der kongruenten Bereiche vermehrt eingelagert wird. Um die Abkühlung des Hohlkörpers in gezielter Weise zu beeinflussen, werden definierte Zonen der Innenumrisse der Stützform mit einem thermisch isolierenden Lack beschichtet. Hierdurch wird in den definierten Zonen der Wärmeübergang vom Hohlkörper auf die Stützform herabgesetzt und die Abkühlung des Hohlkörpers verlangsamt. Alternativ wird die Kühlung vermindert, indem die Menge des durch die Stützform fließenden Kühlwassers in den definierten Zonen reduziert wird. Hierzu wird lokal die Kühlwasserzuführung gedrosselt oder die Anzahl und/oder der Querschnitt der Kühlbohrungen in der Stützform verringert.
  • Ein weiteres erfindungsgemäßes Verfahren betrifft die Offline-Fluorierung, bei der die Innenoberfläche eines Hohlkörpers aus Kunststoff zwecks Bildung von Fluorkohlenstoff und Fluorkohlenwasserstoffverbindungen der Einwirkung einer definierten Menge eines fluorhaltigen Behandlungsgases ausgesetzt und der Hohlkörper an seiner Außenseite derart temperiert wird, dass die Temperatur in einem oder mehreren definierten Bereichen der Außenseite um mindestens ±2°C, insbesondere um mindestens ±5°C und besonders bevorzugt um mindestens ±10°C über der mittleren Temperatur der Außenseite liegt. Vorzugsweise wird hierbei der Hohlkörper an seiner Außenseite mit einem oder mehreren Fluiden mit unterschiedlichen Temperaturen beaufschlagt. Bei der Offline-Fluorierung wird die Temperatur des zugeführten Behandlungsgases bevorzugt auf Raumtemperatur im Bereich von 15 bis 40°C eingestellt.
    •
  • Beispiele
  • Die folgenden Beispiele 1 bis 4 erläutern die Erfindung. Insbesondere wird der Zusammenhang zwischen Wanddicke und Fluorbelegung gezeigt. Für die Beispiele 1 bis 4 wurde jeweils ein Kunststoff-Kraftstoffbehälter (KKB) mit fluorierter Innenoberfläche durch Blasextrusion und Inline-Fluorierung hergestellt. Als thermoplastischer Kunststoff wurde schwarz gefärbtes HDPE (Lupolen 4261 A SW 63200 der Basell N.V.) mit einer Dichte von 1,000 g/cm3 verwendet. Im Gegensatz zu der im Stand der Technik bekannten Blasextrusion mit Inline-Fluorierung wurde während der Extrusion des Vorformlings die Spaltweite der Extrusionsdüse so variiert, dass die ausgeformten KKB mehrere definierte Bereiche mit vorgegebenen unterschiedlichen Wanddicken im Bereich von 4,4 bis 7,3 mm aufwiesen. Die extrudierten Vorformlinge wurden in einer wassergekühlten Stützform mit Stickstoff aufgeblasen. Anschließend an die Formgebung der KKB erfolgte die Inline-Fluorierung mit einem Fluor-Stickstoff-Gasgemisch mit Fluorgehalten zwischen 1 und 2,5 Vol.-% bei einem Druck von 9,8 bar und Behandlungszeiten von 15 bis 25 sec.
  • Zur Bestimmung der Fluorbelegung wurden aus den hergestellten KKB Probenstücke mit einer fluorierten Innenoberfläche von ca. 0,2 cm2 gestanzt und chemisch analysiert mit einem Fluoride Analyzer Model 9000 F der Firma Antek Instruments, der nach folgender Methode arbeitet: Verbrennung des Probenvolumens im Sauerstoffstrom bei einer Temperatur von 1050°C, wobei organische Fluorverbindungen quantitativ in Fluorwasserstoff umgewandelt werden; Niederschlag des bei der Verbrennung entstandenen HF-Gases in einer gepufferten Lösung und Messung des Fluoridgehaltes der erhaltenen Lösung mittels ionensensitiver Elektrode.
  • Die Wanddicke der Probenstücke wurde vor dem Ausstanzen aus dem KKB mittels Ultraschall bestimmt.
  • Gradienten in der Fluorbelegung wurden mittels Photoelektronenspektroskopie (PES/ESCA) und Totalreflexion-Fourier-Transform-Infrarot-Spektroskopie (ATR-FTIR) vermessen. Zur Kalibrierung der relativen Messwerte aus PES/ATR-FTIR wurde eine Referenzprobe mit homogener Fluorbelegung mit PES/ATR-FTIR gemessen und anschließend die Fluorbelegung mit dem Fluoride Analyzer quantitativ ermittelt.
  • Tabelle 1
    Figure 00120001
    • * Zunahme der Fluorbelegung pro mm Wanddicke, gemäß linearer Regression der Messwerte
  • Die Messergebnisse zu den Beispielen 1 bis 4 sind in Tabelle 1 wiedergegeben. Für die Fluorbelegung wurden Werte im Bereich von 27 bis 91 μg/cm2 ermittelt. Der Zusammenhang zwischen Fluorbelegung und Wanddicke wurde jeweils durch Geraden angenähert (lineare Regression). Die aus der linearen Regression erhaltenen Steigungen sind ebenfalls in Tabelle 1 angegeben und liegen im Bereich von 9 bis 29 μg·cm–2/mm.
  • In 2 sind die Messwerte der Beispiele 1 bis 4 in grafischer Form wiedergegeben. Zusätzlich zu den durch die Symbole repräsentierten Messwerten zeigt das Diagramm Trendlinien (durchgezogen oder gestrichelt dargestellt), die aufgrund linearer Regression bestimmt wurden.

Claims (17)

  1. Hohlkörper aus Kunststoff mit fluorierter Innenoberfläche, dadurch gekennzeichnet, dass in einem oder mehreren definierten Bereichen der Innenoberfläche die Fluorbelegung um mindestens ±10 % von der mittleren Fluorbelegung abweicht.
  2. Hohlkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in den definierten Bereichen der Innenoberfläche die Fluorbelegung um mindestens ±30 %, bevorzugt um mindestens ±50 % von der mittleren Fluorbelegung abweicht.
  3. Hohlkörper nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die mittlere Fluorbelegung 5 bis 120 μg/cm2 beträgt.
  4. Hohlkörper nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die definierten Bereiche der Innenoberfläche durch eine Randzone mit einer Breite von 1 bis 15 mm von ihrer Umgebung abgegrenzt sind und dass die Fluorbelegung in der Randzone stetig monoton zu-/abnimmt, wobei der Randgradient der Fluorbelegung, bezogen auf die mittlere Fluorbelegung der Innenoberfläche, größer/gleich 6 % cm–1, insbesondere größer/gleich 20 % cm–1 und besonders bevorzugt größer/gleich 33 % cm–1 ist.
  5. Hohlkörper nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Wanddicke des Hohlkörpers 0,5 bis 20 mm beträgt.
  6. Hohlkörper nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Wanddicke variiert und dass die Fluorbelegung mit der Wanddicke derart korreliert ist, dass Bereiche mit hoher Flächendichte der Fluorbelegung eine hohe Wanddicke aufweisen und umgekehrt.
  7. Hohlköper nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Hohlkörper aus einem thermoplastischen Kunststoff besteht.
  8. Hohlkörper nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Hohlkörper ein Kraftstoffbehälter ist.
  9. Hohlkörper aus Kunststoff mit fluorierter Innenoberfläche, dadurch gekennzeichnet, dass die örtliche Fluorbelegung um weniger als ±30 μg/cm2 von der mittleren Fluorbelegung abweicht.
  10. Hohlkörper nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die örtliche Fluorbelegung um weniger als ±20 μg/cm2, bevorzugt um weniger als ±10 μg/cm2 von der mittleren Fluorbelegung abweicht.
  11. Verfahren zur Herstellung eines Hohlkörpers aus Kunststoff mit fluorierter Innenoberfläche, umfassend die Verfahrenschritte: Extrusion eines Vorformlings aus thermoplastischem Kunststoff, wobei die Spaltweite der Extrusionsdüse so variiert wird, dass eine oder mehrere definierte Zonen des Vorformlings vorgegebene unterschiedliche Wanddicken aufweisen; Aufblasen des Vorformlings zu einem Hohlkörper innerhalb einer geschlossenen gekühlten Stützform mit einem Fluid, so dass der Hohlkörper die Innenumrisse der Stützform ausfüllt, wobei in einem oder mehreren definierten Bereichen des Hohlkörpers die Wanddicken erhöht/vermindert sind und die Abkühlung der Innenoberfläche in den definierten Bereichen verlangsamt/beschleunigt erfolgt; und Befüllen des Hohlkörpers mit einem fluorhaltigen Gas während des Abkühlvorgangs, wobei Fluor in den definierten Bereichen der Innenoberfläche aufgrund der höheren/niedrigeren Temperaturen der definierten Bereiche vermehrt/vermindert eingelagert wird.
  12. Verfahren zur Herstellung eines Hohlkörpers aus Kunststoff mit fluorierter Innenoberfläche, umfassend die Verfahrenschritte: Extrusion eines Vorformlings aus thermoplastischem Kunststoff; Aufblasen des Vorformlings zu einem Hohlkörper innerhalb einer geschlossenen gekühlten Stützform mit einem Fluid, so dass der Hohlkörper die Innenumrisse der Stützform ausfüllt, wobei die Kühlung in einer oder mehreren definierten Zonen der Stützform vermindert ist und die Abkühlung der zu diesen Zonen kongruenten Bereiche der Innenoberfläche des Hohlkörpers verlangsamt erfolgt; und Befüllen des Hohlkörpers mit einem fluorhaltigen Gas während des Abkühlvorgangs, wobei Fluor in den kongruenten Bereichen der Innenoberfläche aufgrund der höheren Temperaturen der kongruenten Bereiche vermehrt eingelagert wird.
  13. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass als Fluid zum Aufblasen des Vorformlings Stickstoff verwendet wird.
  14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Aufblasen des Vorformlings die Fluorierung mit dem fluorhaltigen Gas erfolgt.
  15. Verfahren zur Herstellung eines Hohlkörpers aus Kunststoff mit fluorierter Innenoberfläche, bei dem die Innenoberfläche zwecks Bildung von Fluorkoh lenstoff- und Fluorkohlenwasserstoffverbindungen der Einwirkung einer definierten Menge eines fluorhaltigen Behandlungsgases ausgesetzt und der Hohlkörper an seiner Außenseite derart temperiert wird, dass die Temperatur in einem oder mehreren definierten Bereichen der Außenseite um mindestens ±2°C über/unter der mittleren Temperatur der Außenseite liegt.
  16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur in den definierten Bereichen der Außenseite um mindestens ±5°C, bevorzugt um mindestens ±10°C über/unter der mittleren Temperatur der Außenseite liegt.
  17. Verfahren nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Hohlkörper an seiner Außenseite mit einem oder mehreren Fluiden mit unterschiedlichen Temperaturen beaufschlagt wird.
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