DE102005039707A1 - Thermisch hoch belastbares Low-E-Schichtsystem für transparente Substrate, insbesondere für Glasscheiben - Google Patents

Thermisch hoch belastbares Low-E-Schichtsystem für transparente Substrate, insbesondere für Glasscheiben Download PDF

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Abstract

Bei einem thermisch hoch belastbaren, eine Silberschicht als Funktionsschicht umfassenden Low-E-Schichtsystem für transparente Substrate, insbesondere für Glasscheiben, das zwischen der Substratoberfläche und der Silberschicht eine hoch brechende Schicht aus TiO¶2¶, Nb¶2¶O¶5¶ oder TiNbO¶x¶ und unmittelbar unter der Silberschicht eine im wesentlichen aus ZnO bestehende Schicht aufweist, ist zwischen der hoch brechenden Schicht und der ZnO-Schicht eine wenigstens 0,5 nm dicke Mischoxidschicht aus NiCrO¶x¶ oder InSnO¶x¶ (ITO) als Diffusionssperrschicht angeordnet.

Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf ein thermisch hoch belastbares Low-E-Schichtsystem für transparente Substrate, insbesondere für Glasscheiben, mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 1.
  • Es umfasst einen Grundschichtbereich mit einer hoch brechenden Schicht aus TiO2, Nb2O5 oder TiNbOx, sowie eine im wesentlichen aus ZnO bestehende Schicht, eine daran anschließenden Funktionsschicht aus Silber, eine Blockerschicht oberhalb der Silberschicht, eine gegebenenfalls aus mehreren Teilschichten bestehende obere Entspiegelungsschicht und eine gegebenenfalls aus mehreren Teilschichten bestehende Deckschicht, wobei im Grundschichtbereich zwischen der hoch brechenden Schicht und der ZnO-Schicht eine weitere Metalloxidschicht als Diffusionssperrschicht angeordnet ist.
  • Für den Biege- und/oder thermischen Vorspannprozess von Glasscheiben geeignete Schichtsysteme, bei denen die ZnO-Schicht unmittelbar an eine TiO2-Schicht angrenzt, sind als solche beispielsweise aus DE 197 26 966 und DE 198 50 023 bekannt. Es hat sich aber gezeigt, dass bei solchen Schichtsystemen nach dem Tempern der Streulichtanteil verhältnismäßig hoch ist. Als wahrscheinliche Ursache hierfür werden in EP 1538131 Diffusionsprozesse an der Grenzfläche TiO2/ZnO beim Tempervorgang angenommen, durch die die TiO2-Schicht zerstört wird. Man kann auch annehmen, dass sich durch Diffusionsprozesse bei den hohen Temperaturen an der Grenzfläche Zn2TiO4 bildet, das im kristallinen Zustand die Ursache für den hohen Streulichtanteil sein kann.
  • Um diese Diffusionsprozesse zu verhindern, wird in der EP 1538131 vorgeschlagen, zwischen der hochbrechenden Schicht und der ZnO-Schicht eine Diffusionssperrschicht aus SnO2 anzuordnen. Auf diese Weise soll die hochbrechende Schicht beim Temperprozess geschützt werden, so dass der hohe Brechungsindex dieser Schicht auch nach dem Temperprozess voll genutzt werden kann.
  • Zwar ist bei der Anordnung einer Diffusionssperrschicht aus SnO2 eine deutliche Verringerung des Streulichtanteils zu beobachten, doch ist er noch immer verhältnismäßig hoch. Auch erreicht die Emissivität nicht die gewünschten niedrigen Werte.
    •
  • Die Erfindung geht aus von einem thermisch hoch belastbaren Schichtsystem mit dem eingangs genannten grundsätzlichen Aufbau. Es liegt ihr die Aufgabe zugrunde, die Eigenschaften eines solchen Schichtsystems weiter zu verbessern, insbesondere den Streulichtanteil nach dem Temperprozess weiter zu verringern, die Transmission im sichtbaren Bereich weiter zu erhöhen, den Flächenwiderstand und damit die Emissionswerte weiter zu verringern und möglichst hohe Reflexionswerte im Bereich der Wärmestrahlung zu erreichen.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im Patentanspruch 1 genannten Merkmale gelöst.
  • Bevorzugte Zusammensetzungen des Schichtsystems sowie die bevorzugten Dickenbereiche der einzelnen Schichten ergeben sich aus den Unteransprüchen und aus den nachfolgenden Ausführungsbeispielen.
  • Die Erfindung wird anhand zweier Ausführungsbeispiele näher beschrieben, die zwei Vergleichsbeispielen nach dem Stand der Technik gegenüber gestellt werden. Da durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen insbesondere die optischen und energetischen Eigenschaften optimiert werden, liegt der Schwerpunkt der qualitativen Schichtbeurteilung auf den Messungen des Streulichts, des Flächenwiderstandes und der Emissivität. Deshalb werden zur Bewertung der Schichteigenschaften an den beschichteten Glasscheiben die folgenden Messungen und Tests durchgeführt:
    • A. Messung der Schichtdicke (d) der Silberschicht mit Hilfe der Röntgenfluoreszenzanalyse
    • B. Messung des Streulichts (H) in % mit dem Streulichtmessgerät der Fa. Gardner
    • C. Messung der Transmission (T) in % mit dem Messgerät der Fa. Gardner
    • D. Messung des elektrischen Flächenwiderstandes Ω/⎕ (R) mit dem Gerät FPP 5000 Veeco Instr. und dem Handmessgerät SQOHM-1
    • E. Messung der Emissivität (En) in % mit dem Messgerät MK2 der Fa. Sten Löfring
  • Neben der Messung der Emissivität werden die Emissivitätswerte anhand der gemessenen Flächenwiderstandswerte nach der Formel E*n = 0,0106 × R berechnet (siehe H.-J. Gläser: „Dünnfilmtechnologie auf Flachglas", Verlag Karl Hofmann 1999, Seite 144), und die Messwerte En werden mit den berechneten Werten E*n verglichen. Je kleiner die Differenz zwischen den Messwerten En und den berechneten Werten E*n ist, umso besser ist die thermische Stabilität des Schichtsystems.
  • Für die Messungen wurden jeweils Proben mit den Abmessungen 40 × 50 cm aus dem mittleren Bereich von 4 mm dicken großen beschichteten Glasscheiben heraus geschnitten. Die Proben wurden in einem Vorspannofen der Fa. EFKO Typ 47067 auf eine Temperatur von 720–730°C erhitzt und anschließend durch schroffe Abkühlung mit Luft thermisch vorgespannt. Alle Proben wurden auf diese Weise der gleichen Temperaturbelastung unterworfen.
  • Es sei allerdings klargestellt, dass das erfindungsgemäße Schichtsystem seine besten Werte hinsichtlich Wärmedämmung/Infrarot-Reflexion und Lichttransmission auf Glasscheiben zwar erst nach der Wärmebehandlung (Vorspannen) der Glasscheiben erreicht. Auch die Diffusionssperrschicht spielt ihre Hauptrolle im Zusammenhang mit Wärmebehandlungen. Dennoch ist das hier erörterte Schichtsystem mit geringfügigen Einbußen in Wärmedämmung und Lichttransmission auch ohne Wärmebehandlung kommerziell verwendbar, also insbesondere auf nicht vorgespannten Glasscheiben, auf Kunststoffscheiben und auch auf Folien. Die Ausführungsbeispiele beziehen sich allerdings sämtlich auf den Einsatz des Schichtsystems auf thermisch vorgespannten Glasscheiben.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Auf einer industriellen Durchlauf-Beschichtungsanlage wurde mit Hilfe des Verfahrens der magnetfeldunterstützten reaktiven Katodenzerstäubung auf 4 mm dicken Floatglasscheiben folgendes, dem Stand der Technik ( DE 102 35 154 B4 ) entsprechende Low-E-Schichtsystem aufgebracht, wobei die Zahlen vor den chemischen Symbolen jeweils die Dicke der einzelnen Schichten in nm angeben:
    Glas/18 SnO2/10 TiO2/6 ZnO:Al/1,5 Zn/11,6 Ag/2 TiAl(TiHx)/5 ZnO:Al/30 Si3N4/3 ZnSnSbOx/2 Zn2TiO4
  • Die TiO2-Schicht wurde von zwei keramischen Rohrtargets aus TiOx mit einem Arbeitsgas aus einem Ar/O2-Gasgemisch gesputtert, bei dem der O2-Zusatz ca. 3 Volumen-% betrug. Die ZnO:Al-Schichten wurden aus einem metallischen ZnAl-Target mit 2 Gew.-% Al gesputtert. Die dünne metallische Zn-Schicht wurde aus demselben Targetmaterial nicht reaktiv abgeschieden. Die auf der Silberschicht angeordnete Blockerschicht wurde mit einem Ar/H2-Arbeitsgasgemisch (90/10 Vol.-%) aus einem metallischen Target reaktiv gesputtert, das 64 Gew.-% Ti und 36 Gew.-% Al enthielt. Beim reaktiven Sputtern bildet sich Titanhydrid, dessen Hydrierungsgrad sich nur schwer feststellen lässt. Bei stöchiometrischer Verbindung liegt der Wert x zwischen 1 und 2. Die obere Entspiegelungsschicht wurde aus einem Si-Target reaktiv mit einem Ar/N2-Arbeitsgasgemisch gesputtert. Die Overcoatschicht ZnSnSbOx wurde aus einem metallischen Target einer ZnSnSb-Le gierung mit 68 Gew.-% Zn, 30 Gew.-% Sn und 2 Gew.-% Sb mit einem Ar/O2 Arbeitsgas hergestellt, und die oberste Deckschicht (Topcoatschicht) aus einem metallischen Target einer ZnTi-Legierung mit 73 Gew.-% Zn und 27 Gew.-% Ti ebenfalls reaktiv gesputtert.
  • An den vorgespannten beschichteten Proben dieses Vergleichsbeispiels wurden folgende Werte ermittelt:
    Dicke d der Silberschicht: 11,6 nm
    Streulicht H: 0,70%
    Transmission T: 87,2%
    Flächenwiderstand R: 3,75 Ω/⎕
    Emissivität En gemessen: 9,65%
    Emissivität E*n berechnet: 3,97%
    En – E*n: 5,68%
  • Der Streulichtanteil übersteigt mit 0,7% die noch tolerierbare Grenze von 0,5% deutlich. Außerdem fällt die relativ starke Abweichung zwischen der gemessenen und der berechneten Emissivität auf. Bei schräger Beleuchtung mit einer Halogenlampe ist ein feiner Haze (nebelartige Trübung) sichtbar.
  • Vergleichsbeispiel 2
  • Zum weiteren Vergleich wurde das im Vergleichsbeispiel 1 genannte Schichtsystem entsprechend der EP 1538131 mit einer Diffusionssperrschicht aus SnO2 zwischen der TiO2-Schicht und der ZnO-Schicht versehen. Dieses Schichtsystem hatte also folgenden Aufbau:
    Glas/18 SnO2/10 TiO2/5 SnO2/6 ZnO:Al/1,5 Zn/11,6 Ag/2 TiAl(TiHx)/5 ZnO:Al/30 Si3N4/3 ZnSnSbOx/2 Zn2TiO4
  • Die an den unter denselben Bedingungen wie beim Vergleichsbeispiel 1 thermisch vorgespannten Proben durchgeführten Messungen ergaben folgende Werte:
    Dicke d der Silberschicht: 11,7 nm
    Streulicht H: 0,50%
    Transmission T: 87,0%
    Flächenwiderstand R: 3,1 Ω/⎕
    Emissivität En gemessen: 7,2%
    Emissivität E*n berechnet: 3,3%
    En – E*n: 3,9%
  • Durch die Anordnung der Diffusionssperrschicht aus SnO2 ist im Vergleich zum vorausgehenden Vergleichsbeispiel der Streulichtanteil zwar deutlich zurückgegangen, doch beträgt er immer noch 0,5%. Ebenso ist eine Annäherung der gemessenen und der berechneten Emissivitätswerte zu beobachten. Der Unterschied ist mit 3,9% aber immer noch verhältnismäßig hoch, woraus man schließen muss, dass die Ag-Schicht durch den Temperprozess immer noch eine erhebliche Beschädigung erlitten hat.
  • Durch das Einfügen der SnO2-Schicht ist im übrigen das Schichtsystem insgesamt weicher geworden, was sich in einer erhöhten Kratzempfindlichkeit und einer erhöhten Anfälligkeit für Oberflächenbeschädigungen im Waschprozess äußert.
    •
  • Ausführungsbeispiel 1
  • Auf derselben Beschichtungsanlage wie bei den Vergleichsbeispielen 1 und 2 wurde ein entsprechend der Erfindung modifiziertes Schichtsystem mit folgendem Schichtaufbau hergestellt:
    Glas/18 SnO2/10 TiO2/2,5 NiCrOx/6 ZnO:Al/1,5 Zn/11,6 Ag/2 TiAl(TiHx)/7 ZnO:Al/30 Si3N4/3 ZnSnSbOx/2 Zn2TiO4
  • Die Modifizierung gegenüber dem Vergleichsbeispiel 2 besteht darin, dass anstelle der SnO2-Schicht eine Schicht aus NiCrOx zwischen der TiO2-Schicht und der ZnO-Schicht eingefügt wurde. Die suboxidische NiCrOx-Schicht wurde von einem metallischen Planartarget im DC-Mode mit einer Ar/O2-Atmosphäre gesputtert, wobei der O2-Anteil im Arbeitsgas etwa 30 Vol.-% betrug.
  • Die Proben wurden auf die gleiche Weise vorgespannt wie die Proben der Vergleichsbeispiele. Die an den vorgespannten beschichteten Proben durchgeführten Messungen ergaben folgende Werte:
    Dicke d der Silberschicht: 11,5 nm
    Streulicht H: 0,25%
    Transmission T: 89,1%
    Flächenwiderstand R: 3,68 Ω/⎕
    Emissivität En gemessen: 4,3% (4,0 bis 4,6)
    Emissivität E*n berechnet: 3,9%
    En – E*n: 0,4%
  • Der Streulichtanteil ist also im Vergleich zum Vergleichsbeispiel 2 um die Hälfte gesunken. Ebenso ist die Differenz zwischen gemessener und berechneter Emissivität deutlich kleiner geworden, was darauf schließen lässt, dass die Silberschicht infolge des Einfügens der NiCrOx-Schicht beim Temperprozess deutlich stabiler ist.
  • Das Gebrauchsverhalten des Schichtsystems wurde wesentlich verbessert, was sich in einer deutlich verminderten Kratzanfälligkeit äußert. Selbst wenn die Temperzeiten um 20% verlängert wurden, wurden keine nachteiligen Effekte beobachtet. Das bedeutet, dass die Temperaturbeständigkeit des Schichtsystems weiter verbessert wurde. Das Schichtsystem war optisch brillant, und auch bei schräger Beleuchtung mit einer Halogenlampe war kein Haze (leichter Nebel) sichtbar.
  • Ausführungsbeispiel 2
  • Auf derselben Beschichtungsanlage wie bei den bisherigen Beispielen wurde ein erfindungsgemäß modifiziertes Schichtsystem mit folgendem Schichtaufbau hergestellt:
    Glas/18 SnO2/6 TiO2/2,5 ITO/6 ZnO:Al/1,5 Zn/11,6 Ag/2 TiAl(TiHx)/7 ZnO:Al/30 Si3N4/3 ZnSnSbOx/2 Zn2TiO4
  • Die dünne ITO-Schicht wurde von einem keramischen Planartarget unter einer Argon-Atmosphäre ohne Zugabe von Sauerstoff abgeschieden.
  • Nach der Wärme- und Vorspannbehandlung, die unter denselben Bedingungen stattfand wie bei den bisherigen Beispielen, wurden an den Proben folgende Werte ermittelt:
    Dicke d der Silberschicht: 11,6 nm
    Streulicht H: 0,25%
    Transmission T: 89,1%
    Flächenwiderstand R: 3,67 Ω/⎕
    Emissivität En gemessen: 4,4% (4,2 bis 4,6)
    Emissivität E*n berechnet: 3,9%
    En – E*n: 0,5%
  • Der Vergleich mit dem Vergleichsbeispiel 2 zeigt, dass auch eine erfindungsgemäße Diffusionssperrschicht aus ITO zu wesentlich besseren Ergebnissen führt als eine Diffusionssperrschicht aus SnO2.

Claims (7)

  1. Thermisch hoch belastbares Low-E-Schichtsystem für transparente Substrate, insbesondere für Glasscheiben, mit einem eine hoch brechende Schicht aus TiO2, Nb2O5 oder TiNbOx aufweisenden Grundschichtbereich, einer im wesentlichen aus ZnO bestehenden Schicht, einer daran anschließenden Funktionsschicht aus Silber, einer Blockerschicht oberhalb der Silberschicht, einer gegebenenfalls aus mehreren Teilschichten bestehenden oberen Entspiegelungsschicht und einer gegebenenfalls aus mehreren Teilschichten bestehenden Deckschicht, wobei im Grundschichtbereich zwischen der hoch brechenden Schicht und der ZnO-Schicht eine weitere Metalloxidschicht als Diffusionssperrschicht angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Diffusionssperrschicht zwischen der hoch brechenden Schicht und der Schicht aus ZnO eine wenigstens 0,5 nm dicke Mischoxidschicht aus NiCrOx oder InSnOx (ITO) ist.
  2. Schichtsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die hoch brechende Schicht aus TiO2, Nb2O5 oder TiNbOx unmittelbar auf der Glasoberfläche angeordnet ist.
  3. Schichtsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Glasoberfläche und der hoch brechenden Schicht aus TiO2, Nb2O5 oder TiNbOx eine dielektrische Schicht mit einem Brechungsindex n angeordnet ist, der kleiner ist als der Brechungsindex der nachfolgenden hoch brechenden Schicht.
  4. Schichtsystem nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die zwischen der Glasoberfläche und der hoch brechenden Schicht angeordnete dielektrische Schicht aus SnO2, ZnO, SiO2 oder Si3N4 besteht.
  5. Schichtsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Blockerschicht eine metallische oder schwach hydrierte Schicht einer Titanlegierung aus 50 bis 80 Gew.-% Ti und 20 bis 50 Gew.-% Al ist.
  6. Schichtsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch folgenden Schichtaufbau: Glas/SnO2/TiO2/NiCrOx/ZnO:Al/Zn/Ag/TiAl(TiHx)/ZnO:Al/Si3N4/ZnSnSbOx/Zn2TiO4
  7. Schichtsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch folgenden Schichtaufbau: Glas/SnO2/TiO2/ITO/ZnO:Al/Zn/Ag/TiAl(TiHx)/ZnO:Al/Si3N4/ZnSnSbOx/Zn2TiO4.
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