DE101862C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE 22: Farbstoffe, Firnisse, Lacke.
DAHL & COMP, in BARMEN. Verfahren zur Darstellung eines schwarzen Baumwollfarbstoffes.
Patentirt im Deutschen Reiche vom 13. März 1898 ab.
Nach dem Patent Nr. 85330 werden aus o- und ρ-Diaminen der Benzolreihe, sowie aus
o- und ρ - Amidophenol oder solchen Substanzen , welche durch Reductionsmittel in
erstere überzugehen vermögen, durch Schmelzen mit Schwefel und Alkali Farbstoffe erhalten,
welche Baumwolle ohne Beizen in blauschwarzen oder grünschwarzen Tönen anfärben.
Nach Patent Nr. 82748 erhält man nach demselben Verfahren aus acetylirten Diaminen
gelbe bis gelb- und rothbraune Farbstoffe von ähnlichen Eigenschaften.
Die Farbstoffe des Patentes Nr. 85330 bedürfen, um Färbungen von genügender Echtheit
zu geben, noch einer oxydirenden Nachbehandlung.
Nach dem französischen Patent Nr. 271909
entsteht ein direct echt schwarz färbender Farbstoff, indem an Stelle der im Patent
Nr. 85330 verwendeten Oxyamidokörper ein Dinitroproduct des p-Oxydiphenylamins verwendet
wird. Die werthvollen Eigenschaften des danach erzielten Farbstoffes werden der der Oxygruppe in ParaStellung gegenüberliegenden
phenylirten Amidogruppe zugeschrieben, denn es sind einerseits die Farbstoffe der Vidalschwarzgruppe,
welche nur aus einfachen Benzolderivaten (Mono- öder Dinitrophenol)
hergestellt sind, für sich nicht waschecht, andererseits geben Nitrodiphenylaminderivate,
welche die Oxygruppe in der m-Stellung zur Amidogruppe haben, kein Schwarz, sondern
nur ein Braun. Es wirkt also die gegenseitige Stellung von Oxy- und Amidogruppe bestimmend
auf die Eigenschaften des Farbstoffes. Andere secundäre Oxyamine oder Diamine sind
bis jetzt in dieser Hinsicht noch nicht untersucht worden; wie sich diese verhalten würden,
war nicht vorauszusehen.
Es hat sich nun gezeigt, dafs die Dinitrodiphenylamin-m-sulfosäure
(leicht darstellbar aus m-Amidobenzolsulfosäure und 1:2:4-Chlordinitrobenzol)
beim Schmelzen mit Schwefelalkali und Schwefel einen Farbstoff liefert, der bei Gegenwart von Schwefelalkali in Wasser
leicht löslich ist und Baumwolle ohne Beize intensiv schwarz anfärbt. Dies war nicht vorauszusehen,
denn die bisherigen Untersuchungen über diesen Gegenstand haben ein Aequivalent der Sulfo- und Hydroxylgruppe in dieser Richtung
nicht ergeben. Aus dem Patent Nr. 85330 ist es bekannt, dafs Nitrooxyderivate der Benzolreihe
beim Schmelzen mit Schwefelalkali grüne bis blauschwarze Farbstoffe ergeben. Patent
Nr. 97541 dagegen zeigt, dafs unter Verwendung der Amido- oder Nitrosulfosäuren der
Benzolreihe nur olive und braune Farbstoffe entstehen. Es liefs sich also keineswegs voraussehen,
dafs durch Ersatz des p-Oxydinitrodiphenylamins durch das m-Sulfodinitrodiphenylamin
ein Farbstoff entstünde, der Baumwolle im alkalischen Bade schwarz anfärbt,
und zwar war dies um so weniger zu erwarten, als man eher hätte annehmen müssen,
dafs die m-Stellung der Sulfogruppe gegenüber der ρ - Stellung der Oxygruppe ebenfalls einen
Einflufs auf die Nuance ausüben werde, dafs also keinenfalls ein Schwarz, sondern höchstens
ein Dunkelbraun resultiren könnte.
Die Färbung des neuen Farbstoffes ist im Gegensatz zu den Farbstoffen des Patentes
Nr. 85330 für sich vollkommen waschecht. Durch Einwirkung oxydirender Agentien wird
die Färbung nicht wie die Farbstoffe des an-
gegebenen Patentes in ihrer Nuance verändert. Es ist zweifellos, dafs die Sulfogruppe bei
diesem Farbstoff, sowohl was seine Löslichkeit als seine Nuance anbetrifft, eine nicht unwesentliche
Rolle spielt.
Nicht sulfurirtes Dinitrodiphenylamin giebt mit Schwefel und Schwefelalkali unter sonst
denselben Bedingungen eine Schmelze, welche sich in Wasser schwer und nicht klar mit
wenig intensiver Farbe löst; die Lösung färbt ungeheizte Baumwolle nur schwach braun an.
Während die Farbstoffe desPatentes Nr. 85330
sich mit »flaschengrüner« und derjenige des .französischen Patentes Nr. 271909 mit blauer
Farbe in Wasser lösen, ist die Lösung des neuen Farbstoffes in Wasser grünlichschwarz.
60 kg Schwefelnatrium (Na2 5 + 9 aq) werden
mit ca. 5 kg Wasser in einem eisernen Kessel geschmolzen und hierzu bei ca. ioo°
eine Mischung von 8 kg Schwefelblumen mit ι 2 kg Dinitrodiphenylamin - m - sulfosaurem
Natron gegeben.
Nach der ersten heftigen Reaction erhitzt man langsam weiter, bis die Temperatur in
der Schmelze 20.0 bis 2200 erreicht hat. Man hält bei dieser Temperatur so lange, bis die
Masse trocken geworden. Die so erhaltene trockene schwarze Schmelze wird direct als
Farbstoff benutzt.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung eines in Schwefelalkalien löslichen, Baumwolle ohne Beizen färbenden Farbstoffes, darin bestehend, dafs man Dinitrodiphenylamin - m - sulfosäure mit Schwefel und Schwefelalkalien bei höherer Temperatur verschmilzt.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE101862C true DE101862C (de) |
Family
ID=372519
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT101862D Active DE101862C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE101862C (de) |
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