DE1011620B - Verfahren zur Herstellung von Polyaethylen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von PolyaethylenInfo
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F10/00—Homopolymers and copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
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Description
DEUTSCHES
Es ist bekannt, Polyolefine, insbesondere Polyäthylen,
durch Polymerisation: von. Olefinen unter hohen Drücken, bis zu 1000 at und darüber herzustellen,
wobei als Katalysator z. B. Sauerstoff, Wasserstoffperoxyd oder Benzoylperoxyd verwendet wird.
Neuerdings sind Verfahren, zur Herstellung· von, Polyolefinen
bekanntgeworden, bei denen als Katalysator metallorganische Verbindungen des Aluminiums verwendet
werden (vgl. z. B. »Brennstoffchemie«, Bd, 35, S. 321, 1954).
Es wurde gefunden,, daß man, Polyäthylene durch Polymerisation von Äthylen· in Gegenwart inerter Lösungsmittel
und von, Katalysatoren unter Druck bei erhöhten Temperaturen erhalten, kann, wenn man als
Katalysator ein System, das aus einem wasserfreien Kobalt (II)-halogenid, und einem Metallhydrid gebildet
wird, bei Temperaturen, von 20 bis 150° und bei Drücken unterhalb 50 at verwendet. Als Metallhydride
kommen, beispielsweise Lithiumalumimumhydrid und Calciumhydrid in, Frage. Als inerte Lösungsmittel
kommen Kohlenwasserstoffe, wieLigroin, Cyclohexan,, Tetrahydronaphthalin, Dekahydronaphthalin sowie
synthetische oder natürliche aliphatische, überwiegend geradkettige Kohlenwasserstoffe mit etwa 12 bis 14
Kohlenstoffatomen in, Betracht. Die bei dem Verfahren,
anzuwendenden Drücke liegen unterhalb 50 at, die Temperaturen, zwischen 20 und 150°. Die Polymerisation
erfolgt bereits bei .etwa 20°. Im· allgemeinen,
wird man jedoch im Interesse einer befriedigenden, Polymerisationsgeschwindigkeit höhere Temperaturen
wählen:.
Man erhält nach dem vorliegenden Verfahren hochmolekulare
Polyäthylene, die sich vorzüglich als thermoplastische Kunststoffe eignen, in ausgezeichneten
Raum-Zeit-Ausbeuten.
Nach einem aus der USA.-Patentschrift 2 692 261
bekannten Verfahren, soll man Polyäthylen aus Äthylen mit Hilfe von Katalysatoren, erhalten, können,
die Kobalt in metallischer Form auf einer durch Behandeln
mit Salpetersäure aktivierten Kokosnußkohle enthalten, wenn man, in, Gegenwart eines fluss igen, Verdünnungsmittels
arbeitet. Die nach, diesem Verfahren hergestellten Polyäthylene besitzen Molekulargewichte
von, nicht wesentlich mehr als 600 und können deshalb nicht als thermoplastische Kunststoffe eingesetzt werden.
Es ist weiterhin aus der britischen. Patentschrift 682 420 bekannt, flüssiges Äthylen bei Temperaturen
unter 9,6° mit Hilfe von Radikale liefernden Katalysatorsystemen, zu polymerisieren. Als derartige Katalysatorsysteme
sollen unter anderem auch Mischungen von Metallalkylen mit Metallen mit mehreren Wertigkeitsstufen
oder deren Salzen,, beispielsweise Kobalt, dienen können. Dieses Verfahren erfordert jedoch
einerseits für die Einhaltung der niedrigen Tempe-Verfahren zur Herstellung
von Polyäthylen
von Polyäthylen
Anmelder:
Chemische Werke Hüls Aktiengesellschaft, Marl (Kr. Recklinghausen)
Dr. Walter Franke und Dr. Alfons Holz,
Marl (Kr. Recklinghausen),
sind als Erfinder genannt worden
sind als Erfinder genannt worden
ratur und andererseits bezüglich der Druckfestigkeit der Polymerisationsvoirrichtungen einen erheblichen
Aufwand und ergibt außerdem schlechte Raum-Zeit-Ausbeuten. Demgegenüber kann man nach dem vorliegenden
Verfahren als thermoplastische Kunststoffe geeignete Polyäthylene in wesentlich einfacherer Weise
und in besseren Raum-Zeit-Ausbeuten, erhalten,.
22 g (0,1 Mol) wasserfreies Kobalt(H)-bromid und
8 g (0,2 Mol) Lithiumaluminiumhydrid werden in einem Rührautokla,v unter reinstem Stickstoff in
1000 ecm Dekahydronaphthalin suspendiert. Sodann werden bei 20° 20 at Äthylen aufgepreßt. Im Verlauf
von, 4 Stunden, wird unter Rühren, auf 100° erwärmt. Sodann, preßt man bei 100° unter Rühren so viel
Äthylen auf, bis eine Druckabnahme nicht mehr festzustellen ist. Nach dem Abkühlen des Autoklavs erhält
man eine graugefärbte Suspension, von Polyäthylen in Dekahydronaphthalin. Man filtriert, wäscht
mit Methanol —Salzsäure und anschließend mit Aceton
nach. Nach dem Trocknen, werden, 85 g weißes Polyäthylen vom Molekulargewicht über 45000 erhalten.
13 g (0,1 Mol) wasserfreies Kobalt (II)-chlorid und 8 g (0,2 Mol) Lithiumaluminiumhydrid werden, unter
Stickstoff in, einem Autoklav in 1000 ecm Dekahydronaphthalin suspendiert Man verfährt weiter, wie im
Beispiel 1 angegeben,, und. erhält 120 g Polyäthylen vom Molekulargewicht über 35 000.
709 586/439
Claims (1)
- 3 4Patentanspruch: hydrid gebildet wird, bei einer Temperatur vonVerfahren zur Herstellung von Polyäthylen 20 bis 150° und bei einem Druck unterhalb 50 atdurch Polymerisation von Äthylen in Gegenwart verwendet, inerter Lösungsmittel und von Katalysatoren unterDruck bei erhöhten Temperaturen, dadurch ge- 5 In Betracht gezogene Druckschriften:kennzeichnet, daß man als Katalysator ein System, USA.-Patentschrift Nr. 2 692 261;das aus Kobalt(II)-halogenid und einem Metall- britische Patentschrift Nr. 682 420.© 709 586/439 6.57
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GB682420A (en) * | 1949-06-10 | 1952-11-12 | Du Pont | Improvements in or relating to the polymerisation of ethylene |
US2692261A (en) * | 1951-04-25 | 1954-10-19 | Standard Oil Co | Polymerization of ethylene with nickel or cobalt on activated carbon |
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1955
- 1955-06-14 DE DEC11391A patent/DE1011620B/de active Pending
- 1955-11-28 GB GB3399155A patent/GB779111A/en not_active Expired
- 1955-12-19 FR FR1138985D patent/FR1138985A/fr not_active Expired
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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GB682420A (en) * | 1949-06-10 | 1952-11-12 | Du Pont | Improvements in or relating to the polymerisation of ethylene |
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Also Published As
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GB779111A (en) | 1957-07-17 |
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