DE1009760B

DE1009760B - Verfahren zur Verbesserung des Gebrauchswertes sowie zur Herabsetzung des Quellwertes von Stapelfasern aus regenerierter Cellulose

Info

Publication number: DE1009760B
Application number: DES45538A
Authority: DE
Inventors: Dr Friedrich Hildebrandt
Original assignee: Spinnfaser AG
Current assignee: Spinnfaser AG
Priority date: 1955-09-13
Filing date: 1955-09-13
Publication date: 1957-06-06
Also published as: BE549943A; US2993798A; NL210577A; NL94295C; FR1156289A; CH356556A; GB841146A

Description

Gegenstand des vorliegenden Verfahrens ist die Erzeugung von Cellulosef asern auf Viskosebasis mit verbessertem Gebrauchswert. Es ist festgestellt worden, daß quellfeste Stapelfasern mit hohen Reiß- und' Schiingenfestigkeiten und einer ausgeprägten, beständigen Kräuselung durch die bisher bekannten Verfahren nicht in genügend hohem Maße verwirklicht werden konnten. In letzter Zeit hat man versucht, durch verschiedenartige Vikosezusätze, z. B. durch Zusätze von Monoaminen, unter Einhaltung ganz bestimmter Spinnbedingungen Fasern mit einem niedrigen Quellwert und einer glatten. Oberfläche zu erzeugen. Diese Fasern haben eine besonders dicke Mantelzone und sind aus diesem Grund sehr widerstandsfähig; Es ist jedoch notwendig, mit einem hohen Zinksulfatgehalt von 3 bis 4'% im Spinnbad zu arbeiten. Außerdem müssen die übrigen Spinnbedingungen in einem sehr engen Rahmen genau eingehalten werden.

Zur Erzielung einer beständigen Kräuselung muß man vor allem bei der Herstellung dtes Viskose bereits die Voraussetzungen schaffen für die Entstehung struktureller Unterschiede im Faseraufbau während des Spinn- und Streckprozesses j durch die die Kräuselung verursacht wird.

Es wurde nun gefunden,- daß man. Stapelfasern mit einem niedrigen Quellwert,- hohen Reiß- und SchlingenfeS'tigkeiten sowie guter Kräuselung herstellen kann, wenn man der Alkalicellulose vor der Viskosierung geringe Mengen ©ines niedrigen Alkohols zusetzt und die Viskose anschließend in einem zinkhaltigen Bad verspinnt. Derart erzeugte Fasern haben charakteristische, wenig gezähnelte, bohnenförmige Querschnitte mit einer stark ausgebildeten Mantelzone, die in manchen Fällen unterbrochen ist.

Die Alkoholzusätze betragen bis zu 2 °/o, vorzugsweise 1 '°/o,. bezogen auf das Gewicht der Alkalicellulose, jedoch erweist es sich in manchen Fällen als zweckmäßig, mehr oder weniger Alkohol einzusetzen. Besonders günstige Ergebnisse erhält man beim Arbeiten mit Methanol, jedoch bringt auch der Zusatz von Äthanol in der gleichen Gewichtsmenge gute Erfolge.

Die bei der Herstellung der Viskose und ihrer Verspinnung einzuhaltenden Bedingungen, wie Zusammensetzung und Reife der Viskose, Sehwefelsäure- und Zinksülfatkonzentration des Spinnbades sowie Höhe der Verstrebung, sind im großen und ganzen keinen besonderen Vorschriften unterworfen, doch lassen sich für besondere Fasertypen die optimalen Herstellungsbedkigungen leicht festlegen.

Der Alkohol kann zu jedem beliebigen Zeitpunkt des Viskosierungsprozesses zugesetzt werden. Zweck-Verfahren zur Verbesserung

des Gebrauchswertes sowie zur

Herabsetzung des Quellwertes

von Stapelfasern aus regenerierter

Cellulose

Anmelder:

Spinnfaser Aktiengesellschaft,
Kassel-Bettenhausen, Wohnstraße

Dr. Friedrich Hildebrandt, Kassel-Bettenhausen,
ist als Erfinder genannt worden

mäßig wählt nian Arbeitsstufen, bei denen sich der Zusatz technisch einfach bewerkstelligen läßt. So kann man den Alkohol beispielsweise der Tauchlauge, der

^a5 Alkalicellulose während der Zerfaserung oder unmittelbar vor der Sulfidierung, jedoch auch der Viskose am Ende des Nächlöseprozesses zusetzen. In den beiden erstgenannten Fällen ergibt sich eine Verringerung der Abbäugeschwindigkeit der Cellulose während der Vörreife, die bei Einsteuerung der Viskosität zu berücksichtigen ist.

Erfolgt der Zusatz zur Viskose am Ende des Nachlöseprozesses, so hat dies den Vorteil, daß für die Sulfidierung des Alkohols keine zusätzlichen Schwefelkohlensfoffmengen aufgewendet zu werden brauchen, Die Bildung von Alkoholxanthogenat erfolgt dann während der Nachreife aus dem in der Viskose gelösten und durch Spaltung von Gellulosexanthogenatgruppen frei werdenden Schwefelkohlenstoff, der dädurch nicht für Nebenreaktionen verbraucht wird und praktisch verlorengeht, sondern — an den Alkohol gebunden — als Alkoholxanthogenat eine günstige Wirkung entfalten kann. Außerdem wird eine Beschleunigung des Nachreifeverlaufs bewirkt. Die verschiedenen Ausführungsmöglichkeiten des Verfahrens erlauben eine Anpassung an die betrieblichen Gegebenheiten, so z. B. eine Beeinflussung des Reifeprozesses.

Die nach dem ernndungsgemäßen Verfahren mit einfachen Mitteln erzielbaren wesentlichen Verbesserungen der Fasereigenschaften eröffnen neue Möglichkeiten für die Entwicklung und Herstellung neuer Fasertypen mit charakteristischen wertvollen. Eigenschaften.

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18 cm werden die Fäden über eine Galette oder einen Glasstab unmittelbar in ein 96 bis 98° heißes Zweitbad mit 1 bis 2¹⁰Zo Schwefelsäure geführt und dort um 80% verstreckt. Nach dem Schneiden werden die 5 Stapelfasern in bekannter Weise gewaschen und nachbehandelt. Die Reißfestigkeitswerte der Stapelfasern betragen 30,5 Rkm (trocken) und 19,9 Rkm (naß), die Dehnungswerte 16,2% (trocken) und 20,2% (naß). Die Schiingenfestigkeit beträgt 7,4 Rkm. Die Kräusel-

In früheren Bekanntmachungen wird schon die Zugabe von. Alkoholen zu Viskoselösungen erwähnt. In dem einen Fall handelt es sich um ein Verfahren zur Erleichterung der Viskoseentlüftung mit Hydroxylverbindungen, die in Wasser schwer- löslich sind und eine· offene Kette von mindestens 5 C-Atomen enthalten.

- Ein anderes bekanntes Verfahren bezweckt die
Herstellung von Kunstseide mit ausgezeichneten Naßfestigkeitswerten durch Zugabe von Furfurylalkohol io werte mit 100 Bögen/100 mm, einen Entkräuselungs- oder von Gemischen aus Furfurylalkohol und Kresolen. widerstand von 56 mg, einer Einkräuselung von

Schließlich hat man schon mattierte Seide durch 13,6% und einer Kräuselungsbeständigkeit von 38,5% Zugabe von in Wasser schwer löslichen aliphatischen sind gut. Die Stapelfasern haben einen Quellwert oder aromatischen Alkoholen hergestellt. von 87. Der Faserquerschnitt ist bohnenförmig und

Es ist klar ersichtlich, daß alle diese Bekannt- 15 zeigt eine stark ausgebildete, nicht unterbrochene machungen das Verfahren gemäß der Erfindung nicht Mantelzone,
^rühren. Beispiel 3

Buchensulfitzellstoff wird alkalisiert, die Alkali-Buchensulfitzellstoff wird nach Zugabe von 1 % des 20 cellulose mit 37% Schwefelkohlenstoff, bezogen auf Alkalicellulosegewichtes Methanol zur Alkalicellulose die Cellulose der Alkalicellulose, sulfidiert und zu

mit 43% Schwefelkohlenstoff, bezogen auf die Cellu- einer Viskose mit 8,6% Cellulose und 5,8% NaOH

lose der Alkalicellulose, sulfidiert und zu einer Viskose gelöst. Zu der fertiggelösten Viskose werden 0,25 %

mit 8,6% Cellulose und 5,8% NaOH gelöst. Der Methanol, bezogen auf Viskose, zugesetzt und darin

Methylalkohol wird unmittelbar vor der Sulfidierung 25 verrührt. Die Viskose wird bei einer Reife von 9,5

auf die Alkalicellulose gesprüht und sein Schwefel- bis 10,5° H und einer Gamrnazahl von 33,0 bis 34,0 kohlenstoffbedarf mit 6%, bezogen auf die Cellulose aus 1800/60 η-Düsen zu einem 1,5-den-Typ von

der Alkalicellulose (37 + 6 = 43), berücksichtigt. Die 40 mm Stapellänge versponnen.

Viskose wird bei einer Reife von 13,0 bis 14,0° H mit Das Spinnbad enthält 6,1 bis 6,5% H₂SO₄ und einer Gammazahl von 38,0 bis 39,0 aus 1800/60 n- 30 0,8 bis 0,9% Zinksulfat. Es hat eine Temperatur von Düsen zu einem 1,5-den-Typ von 40 mm Stapellänge 47° C. Nach einer Tauchstrecke von 18 cm werden die versponnen. Fäden über eine Galette oder einen Glasstab unmittel-Das Spinnbad enthält 7,7 bis 8,1% H₂SO₄ und bar in ein 96 bis 98° heißes Zweitbad mit 1 bis 2% 0,8 bis 0,9% Zinksulfat. Es hat eine Temperatur von Schwefelsäure geführt und dort um 80% verstreckt. 47° C. Nach einer Tauchstrecke von 18 cm werden 35 Nach dem Schneiden werden die Stapelfasern in die Fäden über eine Galette oder einen Glasstab- bekannter Weise gewaschen und nachbehandelt, unmittelbar in ein 96 bis 98° heißes Zweitbad mit Die Reißfestigkeitswerte der Stapelfasern betragen 1 bis 2% Schwefelsäure geführt und dort um 70% 28,0 Rkm (trocken) und 18,7 Rkm (naß), die Dehverstreckt. Nach dem Schneiden werden die Stapel- nungswerte 13,3% (trocken) und 18%· (naß), die fasern in bekannter Weise gewaschen und nachbehan- 40 Schiingenfestigkeit beträgt 8,0 Rkm. Die Kräuselwerte delt. Die Reißfestigkeitswerte der Stapelfasern be- mit 115 Bögen/100 mm, einem Entkräuselungswidertragen 34,1 Rkm (trocken) und 21,2 Rkm (naß), die
Dehnungswerte 17,1% (trocken) und 21,3% (naß).
Die Schiingenfestigkeit beträgt 7,7 Rkm. Die Kräuselwerte mit 99 Bögen/100 mm, einem Entkräuselungs- 45
widerstand von 58 mg, einer Einkräuselung von 20,2%
und einer Kräuselungsbeständigkeit von 38,8% sind
gut. Die Stapelfasern haben einen Quellwert von 85.
Der Faserquerschnitt ist wenig gezähnelt und zeigt
eine stark ausgebildete, teilweise unterbrochene 50
Mantelzone.

stand von 79 mg, einer Einkräuselung von 16,7 % und einer Kräuselbeständigkeit von 42,4% sind: sehr gut. Die Stapelfasern haben einen Ouellwert von 84.

Claims

Patent ANSPHt) cHE:

Beispiel 2

Buchensulfitzellstoff wird nach Zugabe von 1 % des Alkalicellulosegewichtes Äthanol zur Alkalicellulose 55 mit 43% Schwefelkohlenstoff, bezogen auf die Cellulose der Alkalicellulose, sulfidiert und zu einer Viskose mit 8,6% Cellulose und 5',8% NaOH gelöst. Der Äthylalkohol wird unmittelbar vor der Sulfidierung auf die Alkalicellulose gesprüht und sein Schwefel- 60 kohlenstoffbedarf mit 6%, bezogen auf die Cellulose der Alkalicellulose (37 + 6 = 43), berücksichtigt. Di© Viskose wird bei einer Reife von 13,0 bis 14,0° H mit einer Gammazahl von 38,0 bis 39,0 aus 1800/60 n-Düsen zu einem 1,5-den-Typ von 40 mm Stapellänge 65 versponnen. Das Spinnbad enthält 7,7 bis 8,1 % H₂SO₄ und 0,8 bis 0,9% Zinksulfat. Es hat eine Temperatur von 47° C. Nach einer Tauchstrecke von

1. Verfahren zur Verbesserung des Gebrauchswertes sowie zur Herabsetzung des Quellwertes von Stapelfasern aus regenerierter Cellulose durch Verspinnen von Viskose, dadurch gekennzeichnet, daß man der Viskose in jeder beliebigen Stufe ihres Herstellungsprozesses geringe Mengen eines wasserlöslichen niedrigen aliphatischen Alkohols zusetzt und daß man diese Viskose anschließend in einem zinkhaltigen Bad verspinnt, wonach die Fäden in bekannter Weise in einem zweiten Bad verstreckt und nach dem Schneiden in ein Entspannungsbad gebracht werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man niedrige Alkohole bis zu 2% (bezogen auf Gewicht der Alkalicellulose) zusetzt.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Schweizerische Patentschrift Nr. 249 366;
französische Patentschrift Nr. 816 621;
Auszüge dtseh. Patent-Anm., Vol. 13, Ausgabetag:

11. Mai 1949, S. 385, das Referat d. ehemaligen Anm.

S 58609 IVc/29b.

© 709 54W405 5.57