DE1005426B - Verfahren zur Herstellung von Nitroguanidin mit hoher spezifischer Oberflaeche - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Nitroguanidin mit hoher spezifischer Oberfläche Es ist bereits vorgeschlagen worden, Nitroguanidin mit besonders hoher spezifischer Oberfläche dadurch zu erhalten, daß man eine dehydratisierte Lösung, bestehend aus Schwefelsäure und Nitroguanidin, mit Eis so weit verdünnt, bis eine etwa 60%ige Schwefelsäure resultiert und dieses Gemisch in Wasser gegossen wird.
• Wir haben gefunden, daß man Nitroguanidin von besonders hoher Reinheit und hoher spezifischer Oberfläche auch erzeugen kann, indem man Guanidinnitrat mittels konzentrierter Schwefelsäure dehydriert und das Reaktionsgemisch mit Wasser etwa 1 : 1 bis 1 :2 verdünnt, einige Geit auf 80 bis 95° C erhitzt und über einen Wasser-, Luft- oder Dampfinjektor fällt. Das ausgefallene Nitroguanidin läßt sich besonders leicht schwefelsäurefrei waschen und hat eine spezifische Oberfläche von 30 000 bis 60 000. Man. hat es sogar entsprechend der Verdünnung mit Wasser und der Temperatureinstellung in der Hand, die spezifische Oberfläche um ein mehrfaches des angegebenen Wertes zu erhöhen, wobei man schließlich zu einer Emulsion »Nitroguanidin-Wasser« kommt, die sich nur noch durch Aussalzen, Neutralisation und anschließende Destillation trennen läßt.
• Beispiel 1 Auf übliche Art und Weise wird Nitroguanidin durch Dehydration mittels Schwefelsäure hergestellt. Es resultiert ein Gemisch, bestehend aus etwa 40% Nitroguanidin, Rest Schwefelsäure 89 bis 99%ig. Dieses Gemisch versetzt man mit der gleichen Gewichtsmenge Wasser und erhitzt auf 80 bis 95° C. Es entsteht eine wasserklare Lösung, die durch einen Wasserinjektor gesaugt und dabei das Nitroguanidin gefällt wird. Nach dem Waschen und Trocknen resultiert ein Nitroguanidin, welches einen pl,-Wert von 5,7 bis 7 und eine spezifische Oberfläche von 34 000 besitzt.
• Beispiel 2 Man verfährt wie im Beispiel 1, gibt aber die doppelte Menge Wasser zu und fällt das Nitroguanidin über einen Luftinjektor in Wasser. Man erhält eine spezifische Oberfläche von 52 000 bei der wie im Beispiel 1 angegebenen Wasserstoffionenkonzentration.
• Beispiel 3 Man verfährt wie in den Beispielen 1 und 2 und fällt über einen Dampfinjektor in Wasser. Die dabei entstehende Emulsion »Wasser-Nitroguanidin« kann nur langsam durch Aussalzen getrennt werden.
• Die spezifische Oberfläche liegt weit über 100000.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Nitroguanidin mit beliebig hoher spezifischer Oberfläche, dadurch gekennzeichnet, daß die vorliegende Dehydrationslösung »Nitroguanidin-Schwefelsäure« mit der ein- bis mehrfachen Menge Wasser verdünnt, bis zur Erreichung einer klaren Lösung aufgeheizt und die Fällung des Nitroguanidins über Dampf-, Luft- oder Wasserinjektoren vorgenommen wird.