DE489361C - Verfahren zur Darstellung von wasserloeslichen, zuckerartigen Kondensationsprodukten aus aliphatischen Aldehyden - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von wasserlöslichen, zuckerartigen Kondensationsprodukten aus aliphatischen Aldehyden . Es ist bekannt, daß man aus aliphatischen Aldehyden, insbesondere Formaldehyd, wasserlösliche, zuckerartige Kondensationsprodukte erhalten kann, wenn man auf die in verdünnter wäßriger Lösung vorhandenen Aldehyde Kondensationsmittel einwirken läßt. Man ist hierbei bisher so verfahren, daß man nach Zufügung des Kondensationsmittels die die Aldehyde enthaltenden Flüssigkeiten so lange stehenlieb, bis die Aldehydreaktion verschwunden war, und alsdann die Reaktionsflüssigkeit unter Abdestillieren des Wassers aufarbeitete. Da man im allgemeinen, insbesondere bei Verwendung von Formaldehyd, nur mit stark verdünnten Lösungen arbeitet, so hat diese Arbeitsweise zur Folge, daß man die Reaktionsprodukte ebenfalls in stark verdünnter Lösung erhält und sehr große Mengen Flüssigkeit abdestillieren muß, um die- Reaktionsprodukte in konzentrierter Form zu erhalten. Wendet man die .Udehyde oder die Kondensationsmittel in höherer Konzentration an, so treten unerwünschte Nebenreaktionen, wie Braunfärbung, starke Formiatbildung usw., ein.
• Es wurde nun gefunden, daß man die wertvollen wasserlöslichen, zuckerartigen Aldehydkondensationsprod'ukte unmittelbar in wesentlich höherer Konzentration als bisher erhalten kann, wenn man den Aldehyd zunächst in der üblichen Verdünnung kondensiert und nach beendeter oder nahezu beendeter Kondensation. zu dem Reaktionsgemisch neue Mengen Aldehyd, erforderlichenfalls auch neues Kondensationsmittel, zufügt und aufs neue kondensiert. Man kann diese Operation mehrfach wiederholen und auf diese Weise, ohne daß. eine erhebliche Bildung von Nebenprodukten :eintritt, zu Läsungen gelangen, welche die Aldehydkondensationsprodukte in einer wesentlich höheren Konzentration als bei der bisherigen Arbeitsweise enthalten. Man kann in jeder einzelnen Stufe die Mengen von Aldehyd und Kondensationsmittel variieren; sie richten sich im allgemeinen nach den Mengen des noch in der Reaktionsflüssigkeit enthaltenen unveränderten Aldehyds odie'r Kondensationsmittels.
• Das Verfahren eignet sich insbesondere für die Herstellung von Kondensations,produkten aus Formaldehyd, Glykolaldehyd und Glyoxal, bei An- oder Abwesenheit anderer Aldehyde, z. B. Acetaldehyd. Beispiel tooo Teile 5prozentige Formaldehydlösung werden mit einer Kalkmilch, die aus 15 Teilen Calciumoxyd und 6o Teilen Wasser bereitet ist, einige Zeit geschüttelt und dann vom ungelösten Kalk abfiltriert, worauf man das Gemisch einige Zeit sbehenläßt. Nachdem die Kondensation des Formaldehyds beendigt ist, was durch das Ausbleiben der bekannten Formaldehydreäktiozlen festgestellt wird, werden aoo Teile -oprozentige Formaldehydlösung zugefügt, so daß die Konzentration des Formaldehyds wieder etwa 5% beträgt. Gleichzeitig wird die ursprüngliche Alkalinität, die während des Kondensationsvorganges stets etwas zurückgeht, durch erneute Zugabe von Calciumhydroxyd wieder hergestellt. Die Kondensation ist diesmal in erheblich kürzerer Zeit beendet als beim ersten Male. Nunmehr wird die Formaldehydkonzentration durch weitere Zugabe von a5o Teilen 3oprozentiger Lösung wieder auf etwa 5010 gebracht. Die Kondensation des Formaldehyds erfolgt in dieser Stufe vollständig, ohne daß, erneute Zugabe von Calciumhydroxyd notwendig ist. Schließlich werden nochmals 3oo Teile 3oprozentige Formaldellydlösung hinzugegeben und zu Erhöhung der nunmehr wieder stärker zurückgegangenen Alkalinität 5 Teile Calciumhydroxyd zugesetzt. Nach etwas längerer Zeit ist auch diese Kondensation beendigt.
• Die Lösung, deren Gesamtkonzentration nunmehr einer Formaldehydkonaentration von etwa i 5 % entspricht, wird nach einer der bekannten Methoden auf zuckerartige Kondensationsprodukte verarbeitet. Die Ausbeute ist sehr gut, während bei direkter Behandlung einer i 5prozentigen Formaldehydlösung mit der zur Kondensation nötigen Menge Calciumhydroxyd in überwiegendem Maße Formiatbildung eintritt.
• Es entstehen, in der Hauptsache Ketosen, besonders Ketopientosen und Ketohexosen, daneben aber auch Glpkolaldehyd, Dioxyaceton, Tetrosen und in geringerer Menge Aldos.en. Die Produkte bilden je nach Kondensationsgrad zähe Sirupe bis feste glasige Masseen, welche alle für Zucker charakteristische Reaktionen geben, z. B. Feälingsche Lösung stark reduzieren, mit Phenylhydrazin ein Gemisch verschiedener Hydrazone liefiern, und in gereinigter Form süß schmecken.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von wasserlöslichen, zuckerartigen. Kondensationsprodukten aus aliphatischen Aldehyden. durch Behandlung mit Kondensationsmitteln, dadurch gekermzeiahnet, daß man die Aldehyde zunächst in der üblichen Verdünnung kondensiert, nach beendeter oder nahezu beendeter Kondensation zu dem Reaktionsgemisch neue Mengen Aldehyd, erforderlichenfalls auch neues Kondensationsmittel, zufügt und aufs neue kondensiert und gegebenenfalls diese Arbeitsweise mehrfach wiederholt.