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Verfahren zum Färben von Polyamidfasern Das Echtfärben von Stückgut
aus Polyamidfasern stößt nicht selten auf recht beträchtliche Schwierigkeiten, indem
es mitunter schwer hält, egale Färbungen zu erzielen. Es rührt dies daher, daß in
den Geweben aus Polyamidfasern Kette und Schuß oft aus ungleich gedehnten Fasern
bestehen. Nun werden die wenig gedehnten Fasern tiefer angefärbt als die gedehnteren,
und es entstehen die unerwünschten »streifigen« Färbungen. Die für das Färben von
Polyamidfasern neuerdings empfohlenen wasserlöslichen Chrom- und Kobaltkomplexverbindungen
aus Monoazofarbstoffen sind auf derartige Spannungsverhältnisse im Gewebe aus Polyamidfasern
sehr empfindlich; sie zeigen diese recht eigentlich auf. Es gab bisher keine wasserlöslichen
Farbstoffe, die es erlaubt hätten, »streifige« Polyamidfasergewebe in egalen und
zugleich echten Tönen zu färben.
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Gegenstand des vorliegenden Patents ist ein Verfahren zum Färben von
Polyamidfasern und deren Gewebe mittels wasserlöslichen Farbstoffen in egalen Tönen.
Das Verfahren besteht darin, daß man in neutralen bis schwach sauren Färbeflotten
färbt, welche einen oder mehrere wasserlösliche, mindestens eine metallisierbare
Gruppierung aufweisende Mono- oder Disazofarbstoffe, ein Kupfersalz, ein Salz einer
zur Metallkomplexverbindung befähigten organischen Säure und gegebenenfalls ein
nichtkaustisches Alkali enthalten.
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Als Mono- und Disazofarbstoffe eignen sich einmal alle wasserlöslichen
Monoazofarbstoffe, die mindestens eine metallisierbare Gruppierung aufweisen, z.
B. eine ortho, ortho'-Dioxy- oder ortho-Oxy-ortho'-carboxy-azo-gruppierung, und
gegebenenfalls zusätzlich noch eine ortho-Oxy-carboxy-gruppierung. So kommen vor
allem Farbstoffe in Betracht, welche durch Kuppeln von ortho-Amino-oxybenzolen,
ortho-Aminobenzolcarbonsäuren, ortho-Amino-oxynaphthalinen oder ortho-Aminonaphthalincarbonsäuren
mit 5-Pyrazolonen, Acetoacetylaminoalkanen, Acetoacetylaminobenzolen, Acetoacetylaminonaphthalinen
und mit in ortho-Stellung zur Oxygruppe kuppelnden Oxybenzolen und Oxynaphthalinen
hergestellt werden. Als löslichmachende Gruppe dienen beispielsweise Sulfonsäuregruppen,
am Stickstoffatom gegebenenfalls durch Alkyl, Cycloalkyl, Aralkyl oder Aryl substituierte
Sulfonsäureamidgruppen, Alkylsulfonylgruppen, Carboxylgruppen, Hydroxylgruppen,
Acylaminogruppen, Carbalkoxyaminogruppen u. dgl. Ferner kommen in Betracht wasserlösliche
Disazofarbstoffe, die mindestens einmal eine metallisierbare Gruppierung aufweisen.
Besonders geeignet sind die aus der deutschen Patentschrift Nr. 888 904 bekannten,
mindestens eine Sulfonsäuregruppe aufweisenden Disazofarbstoffe der Zu-
worin R den gegebenenfalls beliebig substituierten Rest einer Diazokomponente der
Benzol- oder Naphthalinreihe, und R1 den in ortho-Stellung zur Azogruppe eine Hydroxylgruppe
aufweisenden und gegebenenfalls noch weitere Substituenten tragenden Rest einer
beliebigen Azokomponente bedeuten.
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Kupfersalze, die bei dem Verfahren und zur Herstellung von Färbeflotten
und Färbepräparaten verwendet werden können, sind z. B. Kupfersulfat, Kupferformiat
und Kupferacetat.
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Von den zur Metallkomplexbildung befähigten organischen Säuren sind
zu nennen z. B. Weinsäure, Zitronensäure, Milchsäure, Salicylsäure und die Sulfosalicylsäuren.
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Als nichtkaustische Alkalien kommen beispielsweise in Betracht Natrium-
und Kaliumcarbonat.
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Man färbt vorzugsweise im geschlossenen Gefäß, damit die beim Färben
von Polyamidfasern vorgeschriebenen Temperaturverhältnisse genau eingehalten werden
können. Es empfiehlt sich, das Färbebad zuerst mit dem Färbepräparat und einem Färbehilfsmittel,
etwa einem nicht ionogenen Emulgator vom Typus der Alkylpolyglykoläther, zu bestellen
und erst dann mit dem zu färbenden Gut einzugehen. Man kann dem Färbebad auch noch
weitere Mengen eines Kupfersalzes, eines Salzes einer zur Metallkomplexbildung befähigten
organischen Säure und, gegebenenfalls, eines nichtkaustischen Alkalis zugeben..
Die Färbung wird meist in schwach saurem Medium, vorteilhaft- in Gegenwart eines
Ammonium -salzes, ausgeführt. Derartige Ammoniumsalze sind beispielsweise Ammoniumformiat,
Ammoniumacetat un d Ammoniumsulfat. Die Färbepräparate können jedoch
auch
aus neutralem Färbebad auf die Gewebe aus Polyamidfasern gefärbt werd,.... Man,
erhält in allen Fällen sehr egale Färbungen von vorzüglicher Licht-, Wasch-und Schweißechtheit.
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Gegenüber dem aus der deutschen Patentschrift 734990 und aus der USA.-Patentschrift
2 374106 bekannten Färbeverfahren besitzt das- neue Färbeverfahren für synthetische
Polyamidfasern den Vorteil, Färbungen mit besserer Waschechtheit zu liefern; in
der Wäsche mitbehandelte weiße synthetische Polyamidfasern und Wolle werden hier
nicht angeschmutzt, während dies beim. bekannten Färbeverfahreh der Fall ist.
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Die durch die britischen Patentschriften 455 274, 531 470 und 532
329 geschützten Färbeverfahren für Baumwolle und regenerierte Cellülose eignen sich
nicht" für das Färben von synthetischen Polyamidfasern, indem Farbton und Aufziehvermögen
auf diesen Fasern ungenügend sind.
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Die nachfolgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung, ohne sie
einzuschränken. Dabei bedeuten die Teile Gewichtsteile; die Temperaturen sind in
Celsiusgraden angegeben; unter Prozenten sind Gewichtsprozente zu verstehen. Beispiel
1 Man bestellt eine Farbstofflösung aus 400 Teilen enthärtetem Wasser, 0,3 Teilen
eines Alkylpolyglykoläthers und 3 Teilen eines aus 75 % des durch Kuppeln von dianotiertem
2-Amino-l-carboxybenzol-5-sulfonsäure-(2'-carboxy)-phenylamid mit 1-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon
erhältlichen Monoazofarbstoffes, 100/0 Kupfersulfat, 10010
Natriumcitrat und
5 0/ä - Natriumcarbonat bestehenden Färbepräparates. Die Lösung wird in einen jigger
gegeben. Bei 75° läßt man 100 Teile eines Polyamidfasergewebes in zwei Passagen
durch die Farbstofflösung durchlaufen. Hierauf versetzt man diese mit 2 Teilen eines
Gemisches aus 300/0 Kupfersulfat, 55 °/0 Natriumcitrat, 10 0/0 Dextrin und 5 0/0
Natriumcarbonat, erhitzt sie auf 85° und färbt wiederum in zwei Passagen. Nun wird
die Temperatur der Lösung auf 95° erhöht; man gibt ihr 5 Teile Ammoniumsulfat zu
und färbt in zwei Passagen. Schließlich erhitzt man die Lösung auf 100° und färbt
noch in vier weiteren Passagen fertig. Nach dem Spülen der Ware mit Wasser liegt
eine sehr egale gelbe Färbung vor, welche eine vorzügliche Licht-, Wasch-und Schweißechtheit
besitzt. Beispiel 2 4 Teile eines Färbepräparates aus 40 0/0 des durch Kuppeln von
dianotiertem 2-Amino-l-oxy-4-nitrobenzol mit 1-Oxy-2-acetylamino-4-methylbenzol
erhältlichen Monoazofarbstoffes, 300/, Kupferacetat und 300/, Natriumsa.licylat
werden in 1000 Teilen Wasser von 75° gelöst. Man geht mit 100 Teilen eines Polyamidfasergewebes
in die Lösung ein und erhitzt sie innerhalb von 30 Minuten auf 95°. Bei 95° fügt
man ihr 5 Teile Ammoniumacetat zu und erhitzt sie noch 30 Minuten zum Kochen. Nach
leichtem Abkühlen nimmt man die Ware aus dem Bad und spült sie mit Wasser. Sie ist
in sehr egalen braunen Tönen von sehr guter Licht-, Wasch-und Schweißechtheit gefärbt.
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Beispiel 3 Eine Lösung aus 2 Teilen eines aus 340/0 Kupfersulfat,
60"/, Natriumtartrat und 60/, Natriumcarbonat bestehenden Gemisches; 2 Teilen Ammoniumsulfat
und 1000 Teilen Brunnenwasser wird mit 3 Teilen eines aus 400/, des durch Kuppeln
von dianotiertem 2-Amino-1-oxybenzol-4-sulfonsäure-(2'-carboxy)-phenylamid mit Acetoacetylaminobenzol
erhältlichen Monoazofarbstoffes, 40 0/0 des durch Kuppeln von diazotiertem 2-Amino-1-oxy-4-methyl6-nitrobenzol
mit 1-Phenyl-3-methyl 5-pyrazolon-4'-sulfonsäure erhältlichen Monoazofarbstoffes,
10 0/0 Kupferacetat und 10 0/0 Natriumtartrat bestehenden Farbstoffpräparates versetzt.
In die so hergestellte Farbstofflösung geht man bei 50° mit 100- Teilen eines Polyamidfasergewebes
ein, erhöht die Temperatur innerhalb von einer halben Stunde auf 95° und hält sie
1 Stunde bei 95°. Nach dem Spülen und Waschen liegt eine egale rotorange Färbung
vor, welche eine sehr gute Licht-, Wasch- und Schweißechtheit besitzt. Beispiel
4 Man färbt 100 Teile eines Polyamidfäsergewebes mit einer Farbstofflösung aus 500
Teilen Wasser, 0,5 Teilen eines Alkylpolyglykoläthers und 5 Teilen eines aus 200/0
des durch Kuppeln von diazotierter 1-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure mit 1-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon
erhältlichen Monoazofarbstoffes, 20 0/0 des durch Kuppeln von diazotiertem 2-Amino-l-oxy-4-chlorbenzol
mit 1-Oxynaphthalin-4-sulfonsäure erhältlichen Monoazofarbstoffes, 20 0/0 Kupfersulfat,
37 0/0 Natriumcitrat und 3 °% Natriumcarbonat bestehenden Färbepräparates im jigger
in vier Passagen bei 80°, erhitzt die Farbstofflösung nach Zugabe von 5 Teilen Ammoniumsulfat
auf 95° und färbt in vier Passagen bei 95° und in zwei Passagen bei 100° fertig.
Das mit Wasser gespülte Färbegut ist in egalen rotvioletten Tönen von sehr guter
Licht-, Wasch- und Schweißechtheit gefärbt.
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Beispiel 5 3 Teile eines Färbepräparates aus 3001/0 des durch Kuppeln
von dianotierter 2-Amino-l-oxy-4-nitrobenzol-6-sulfonsäure mit 2-Oxynaphthalin-3-carbonsäurephenylamid
erhältlichen Monoazofarbstoffes, 20 0/0 Kupferacetat, 200/0 Natriumcitrat, 200/,
Dextrin und 100/0 Natriumcarbonat werden in 1000 Teilen Wasser von 80° gelöst. Man
geht mit 100 Teilen eines Polyamidfasergewebes in die Flotte ein und erhitzt sie
innerhalb von 30 Minuten auf 95°. Nun fügt man ihr 5 Teile Ammoniumsulfat zu und
kocht das Ganze während 30 Minuten. Nach leichtem Abkühlen wird das Färbegut aus
dem Bade herausgenommen und mit Wasser gut gespült. Man erhält eine klare, blaustichigrote,
egale Färbung von ausgezeichneter Licht- und Waschechtheit. Beispiel 6 Man bereitet
ein Färbepräparat, bestehend aus 400/, des durch Kuppeln von dianotierter 1-Aminonaphthalin-5-sulfonsäure
mit 2-Acetylamino-l-oxybenzol, Verseifen der Acetylaminograppe zur Aminogruppe,
Weiterdiazotieren der erhaltenen Aminomonoazoverbindung und nachfolgendes Kuppeln
der Diazomonoazoverbindung mit 2-Oxynaphthalin erhältlichen Disazofarbstoffes, 300/0
Kupferformiat und 30 0/0 Natriumtartrat. 2 Teile dieses Gemisches werden in 1000
Teilen Wasser bei 50° gelöst. Bei dieser Temperatur geht man mit 100 Teilen eines
Polyamidfasergewebes in die Lösung ein und erhöht die Temperatur innerhalb von 30
Minuten auf 95°. Hierauf setzt man der Färbeflotte 5 Teile Ammoniumacetat zu und
erhitzt sie während einer weiteren halben Stunde zum Kochen. Nach dem Spülen des
Färbegutes liegt eine egale braune Färbung vor, welche eine vorzügliche Licht-,
Wasch- und Schweißechtheit aufweist.
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Beispiel 7 3 Teile des Färbepräparates, bestehend aus einer Mischung
von 340/0 des durch Kuppeln von dianotierter 1-Aminobenzol-3-sulfonsäure mit 2-Acetylamino-l-oxy-
Benzol,
Verseifen der Acetylaminogruppe zur Aminogruppe, Weiterdiazotieren der erhaltenen
Aminomonoazoverbindung und anschließendes Kuppeln der Diazomonoazoverbindung mit
1-(3'-Amino)-phenyl-3-methyl-5-pyrazolon erhältlichen Disazofarbstoffes, 300/0 Kupfersulfat,
300/0 Natriumtartrat und 60/0 Natriumcarbonat, werden bei 70° in 1000 Teilen
Wasser gelöst. Man setzt der Lösung 3 Teile eines Alkylpolyglykoläthers zu, geht
mit 100 Teilen eines Polyamidfasergewebes ein und erwärmt das Bad auf
95'. Nun fügt man ihm 5 Teile Ammoniumacetat zu und färbt während 30 Minuten
kochend. Nach leichtem Abkühlen nimmt man das Färbegut aus dem Bade heraus und spült
es gründlich mit Wasser. Man erhält eine egale, gelbstichigbraune Färbung mit ausgezeichneten
Echtheitseigenschaften. Beispiel 8 Man löst 2 Teile des durch Kuppeln von diazotierter
1-Oxy-2-amino-4-Chlorbenzol-6-sulfonsäure mit 1-Carbo-(2'-äthoxy)-äthoxyamino-7-oxynaphthalin
erhältlichen Monoazofarbstoffes in 400 Teilen enthärtetem Wasser. Die Farbstofflösung
wird hierauf mit 0,3 Teilen eines Alkylpolyglykoläthers, 0,3 Teilen Kupferformiat,
0,3 Teilen Natriumlaetat und 0,2 Teilen Kaliumcarbonat versetzt. In einem jigger
läßt man bei 75° 100 Teile eines Polyamidfasergewebes in zwei Passagen durch die
Färbeflotte durchlaufen. Dann fügt man dieser erneut 0,6 Teile Kupferformiat, 1
Teil Natriumlactat und 0,2 Teile Kaliumcarbonat hinzu, erhitzt sie auf 85° und färbt
nach den Angaben des Beispiels 1 weiter. Die so erhaltene violette Färbung ist egal
und sehr gut licht-, wasch- und schweißecht.