CS244120B2 - Method of alpha aluminium oxide production with low content of alkali for ceramic purposes - Google Patents
Method of alpha aluminium oxide production with low content of alkali for ceramic purposes Download PDFInfo
- Publication number
- CS244120B2 CS244120B2 CS827974A CS797482A CS244120B2 CS 244120 B2 CS244120 B2 CS 244120B2 CS 827974 A CS827974 A CS 827974A CS 797482 A CS797482 A CS 797482A CS 244120 B2 CS244120 B2 CS 244120B2
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- weight
- alkali
- alumina
- amount
- aluminum hydroxide
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 38
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 28
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 12
- 239000003513 alkali Substances 0.000 title claims abstract description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 11
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 12
- BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N Calcium cation Chemical compound [Ca+2] BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 230000001089 mineralizing effect Effects 0.000 claims abstract description 7
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 claims abstract description 3
- 150000001639 boron compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 12
- IRPGOXJVTQTAAN-UHFFFAOYSA-N 2,2,3,3,3-pentafluoropropanal Chemical compound FC(F)(F)C(F)(F)C=O IRPGOXJVTQTAAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K Aluminum fluoride Inorganic materials F[Al](F)F KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 10
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims description 7
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims description 6
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L calcium difluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 229910001634 calcium fluoride Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract description 6
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N Na2O Inorganic materials [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 9
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 7
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 7
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 5
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 4
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 4
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910001948 sodium oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000001698 pyrogenic effect Effects 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 2
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000101724 Apium graveolens Dulce Group Species 0.000 description 1
- 235000015849 Apium graveolens Dulce Group Nutrition 0.000 description 1
- 235000010591 Appio Nutrition 0.000 description 1
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 239000002519 antifouling agent Substances 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003490 calendering Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- -1 halide salts Chemical class 0.000 description 1
- 150000002366 halogen compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012212 insulator Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 239000011225 non-oxide ceramic Substances 0.000 description 1
- 229910052575 non-oxide ceramic Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003534 oscillatory effect Effects 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
- C04B35/111—Fine ceramics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
- C01F7/441—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination
- C01F7/442—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination in presence of a calcination additive
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
Vynález se týká nového způsobu výroby alfe-oxidu hlinitého s nízlým obsahem alkálií pro keramické účely z technického hydroxidu hlinitého· V užším s^í^l-u se vynález týká způsobu, jímž je možno vyrobit oxid hlinitý, použitelný k výrobě keramických výrobků obaaaujících oxidy, v prvé řadě k výrobě izolačních těles pro zapalovací svíčky a k výrobě elektroporcelánových výrobků, napiř· izolačních těles z porcelánu, z hydroxidu hlinitého technické čistoty, připraveného zásaditým postupem, zejména Bayerovým nebo pyrogenním postupem·
Keramický průmysl požaduje pro výrobu uvedených výrobků oxid hlinitý, který obsahuje alespoň 98 % midifikace alfa, jehož zrnitost nejsou větší než 6zim a jehož shluky se při opatrném mletí snadno rozpadaaí ne jednotlivé krystaly. Od takového oxidu hliniéého se rovněž požaduje, aby jeho lineární smrtě! při slinování ze podmínek obvyklých v keramickémprům^elu bylo rovnoměrné a konstant! a činilo asi 17 až 20 %. Dalším požadavkem je, aby oxid hlinitý tyl velmi čistý: hmoonostní obsah NagO nesmí přťtyýšt 0,1 % a hmoonostní obsah FegO^ nesmí tyt vyšší než 0,04
Technický oxid hlinitý, vyráběný v průmyslovém iréřítku kalclnací technického hydroxidu hlin^ého těmto požadavkům zpravidla nevyhovuje, poněvadž obsahuje příliš velké mnnožsví oxidu sodného a jeho obsahu moodfikace elfa není též dostatečný, Proto se alfa-oxid hlinitý pro keramické účely vyrábí Jinak· Tak například se podle materského patentu 158 321 tydrolyzuje hliník o čistotě 99,99 % hydroxidem amonným a vzniklý velmi čistý hydroxid hlinitý se žíhá při vysoké teplotě· Podle patentu DE 1 467 288 se po důkladném pr^tt a vysuš e! kalcinuje hydroxid hlinitý, získaný srážením hydroxidem amonným z roztoku hlinitých sooi· Tyto způsoby jsou velmi složité a nákladné a nejsou vhodné pro výrobu v průmyslovém měřítku· tyly proto konány pokusy přem^nt technický hydroxid hlinitý na elfa-oxid hlinitý, vyhooujjcí výše uvedeným požadavkům· Za tím účelem tyly vypracovány jednoduché levné postupy v průmyslovém mžitku· Takovýto postup je popsán v patentu US 3 092 452, podle tohoto způsobu se k hydroxidu ЬШШи přidá kyselina boltl v množství 1 až 2 molů, vztaženo ne 1 mol obsaženého oxidu sodného, a tato směs se žíhá při teplotě 1 100 až 1 200 °C, nBčež se proi^e· Po^bný postup je popsán v mmeckém ^^ο^vém spisu DE 809 194, při němž se k hydroxidu hlinKému před žíháním přidá hydrrfršfrrečoao amonný v hmo o matním min^sv! 5 až 7 %, zatímco podle postupu, popsaného v patentovém spisu DE 1 205 957, se přidá kyselina šlavelová v hmotnostním 1 5 až 10 %·
Při postupu podle patentu US 3 106 452 se hydroxid hlinitý smísí s kousky porcelánu a hlí^, ročrí se žíhá při UpUtě 1 200 Bž 1 500 °C·
Je rovněž známo, že se k hydroxidu hlintému před kal^nováním přidlvaBÍ sooi halogenů, zejména chlorid amorný, fluorid amonný nebo'fluorid hlinitý, čímž se získá oxid hlinitý, obsah^cí memí množní alkaicckého kovu Jako nečistotu a větší mn£žsví moodfikace elfa· ^plenko G· N, Zavaalckaje T· A, avenue Met^eli 1980, £ str, 53 až 55)· Podobný účinek má i kyselina boritá·
Na poi^žtí těchto tzv· éinoarllzujících přísad spočívá i postup popsaný v patentovém spisu US 3 092 453· Podle tohoto způsobu se k hydroxidu hlinitééu přidá fluorid hlinitý v hmotnostním mno^v! 0,25 až 2 % a 0,1 až 1 mol kyseliny b^oi^tl, vztaženo na 1 mol obsažného Nag°, nBčež se směs tolctouje při toplo^ pMW.ižně 900 °C a vzíd.Hý produkt se promyje vodou· Produkt získaný tímto postupem však stále ještě neobsahuje dostatek alfa-oxidu ϋ!Λ4Ητ· Aby se získalo požadované množsví ^odřikace alfa, musí se produkt znovu žíhat. Přitom však k nežádoucímu zvětšení zrn a produkt se zneečstí· Podobné řešení představuje i postup, popsaný v německém patentovém spise DE1 592 105, podle něhm se hydroxid hHnitý nejprve zařtfív1 při teploto 300 °C, přičemž jeho vody klesne na 8 %, načež se po semll! přidá tyselinB boltl v ^mo^stním mιoriSví 2 % a fluorovodík v hmotnostním mюriSví 0,5 %, a vzniklá směs se grandu je· Granulát se půl hodiny ^há ve zvl^t! ŠBchtové peci v proudu plynu při tohoto 1 400 °C· Nevýhodu tohoto způsobu je, že vyžaduje složité postupy a zařízení, proto jej nelze pouužt v praxi pro průmyslovou výrobu·
Účelem vynálezu je vyvinout způsob výroby elfe-oxidu hlinitého s nízkým obsahem ilkááií pro keramické účely, který by byl jednoduše a snadno realizovatelný v průmyslovém měřítku, 'přičemž by získaný produkt vyhovoval výše uvedeným požadavkům»
Výše uvedené nedostatky nemá způsob výroby alfa-oxidu hlinitého s nízlým obsahem ilkááií pro keramické účely aktivováním a kalcinováním technického hydroxidu hlinitého v příooonoosi minnrelizujících přísad, obseaujících halogenidy a sloučeniny bóru, podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se hydroxid hLinitý aktivuje žíháním při teplotě 500 až 600 . °C, potom se pro°ývá vodou prostou alk^H, obsah^^í ionty vápníku a oejííí vodivost nanejvýš 70/iS/cm, až jeho hrnoonnosní obsah ιΧ^111±, vyjádřený jako obsah Na20, klesne pod 0,15 %, k pr omyt tmu oxidu hlinttOniu se přidej muceeHz^^! přísady v hmotnostním ^^asv! 0,4 ež 0,7 %, vztaženo na hmotnosti. . mnossví - oxidu h.ini^^, a získaná směs se kalíínuje při teplotě 1 200 až 1 350 °C.
Aktivace hydroxidu hlinitého žíháním se pro^i^i^^ po dobu 10 až 30 oinut.
Jako minneelizujícícU přísad se použije kyseliny boritt v hmotnostním mooasví 0,3 až 0,45 % a fluoridu hlinitého v hmotnostním množto! 0,1 až 0,15 %.
Výhodně obsahtuí oinertjizuUííí přísady ttž vápenatou sůl.
Jako 0^0^11x^101^ přísad se výhodně pouu^e kyseliny boritt v hmotnostním ono0iSví 0,3 až 0,45 % e fluoridu hlinitého v hmoonostnío шložiSví 0,1 až 0,15 % s obsahem· fluoridu vápenattho v hmoonostnío oiožžsví 0,1 ež 0,15 %, vztaženo ne hmott^^sl^i^ iuiožžsví oxidu hlinitého.
Kalcinování se provádí po dobu 20 až 30 oinut.
Ne připojnnéo výkresu jsou schemelicky zobrazeni zařízení, ve kterých se provdAdjí jednooiivt stupně způsobu podle vynálezu.
Celt výrobní zařízení sestává ze dvou trubkových rotačních pecí £, nádrže 2» kllového tanku J., pufrovací nádrže £, Čtyř filtrů 2 8 ksncsvéhs zásobníku 2,.
V první trubková rotační peci - 1 se přiváděný technický hydroxid hlinitý aktivuje při teplotě 500 ež 600 °G. Takto aktivovaný oaltriál se pHvá^ do nádrže 2 e z ní do tanku 2, v němž se oísí s vodou prostou alkááií obsalhujcí ionty vápníku·
Vzniklá suspenze se čerpá přes pufrovací nádrž £ flo prvního filtru 2, v němž se filtruje e propláchne. Po opětném rozplavení se suspenze čerpá do Sruhéhs filtru £, kde se opakuj postupy prsváSěoé v prvním filtru 2· Obdobně je tomu ve třetím e čtvrtém filtru 2· Z posledního filtru 2 se oalterál po přídavku mineralizujících přísad dopravuje do drubt rotační pece 6, kde se kalcinuje. Výsledný kalcinovený prodat se shromažSuje v zásobníku X, odkud se odebbrá do expedice.
fylo zjištěno, že známš oinerrjizzžííí přísady, zej^otne kyselina boritá, se v dostitečnt oíře uplatní jen - tehdy, když obsah alkááií oleriálu podrobentho kelíineoi zůstane pod určitou prahovou hodnotou. Tito hodnota podle výpočtů 0,15. %, vyjádřeno jako Ν·20. Zneečštění elkáálí, ktert přesahuje tuto hodnotu, se tedy odstraní z výchozího 081x1*11^ prooytío vodou ještě před smísením s oineetlizžjícími látkami. Dále bylo zjištěno, že tento krok je však úspěšný jen tehdy, když tyl hydroxid hlinitý předtím dostatečně aktivován. Proto se provádí aktivace při tohoto 5°0 až 600 °C. Rovněž bylo Že se v přítoonooti iontů vápníku získá velmi výhodná struktura zrn produktu. Vznnkají totiž hranatt kryj^l^i^Xy, následkem čehož se keramická hmota, připravená z uved^ho produktu, saríuj při slinování rovnoměrně a bez deforoají. Obecně k tomu postačí velmi malt mtoožsví vápníku, dostačuje již i nepatrný obsah vápníku ve vodě pouuitt k prostí aktivova^ho oaleetálž. Popřípadě je možno se pootarat o větší onožiSví vápníku tím, že se k о^оггН-» zuuííí smOěi přidá vápenatá sůl, s výhodou fluorid vápentý.
Jako výchozí látky lze při způsobu podle vynálezu použít bez přečištění produkt, získaný jakýmkdiv zásaditým postupem zpracování baiucitu, výchozí látkou je tedy hydroxid hlinitý technické nečistoty. Obvykle se pracuje s hydroxidem hliii.tým získaným Beyerovým postupem, lže však pouuít i hydroxidu hlinitého vyrobeného pyrogenním způsobem. Výhodou vynálezu je, íe se na výchozí látku nekladou žádné zvláštní požadavky s hlediska jakosti.
Hydroxid hlinitý, použitý jako výchozí látka, se aktivuje při teplotě 500 eí 600 °C. Pro tento účel je možno poušít libovolného vhodného zařízení. Účelné se používá zařízení pro tepelné zpracování, obvyklé v průmylu keramických hmot, například rotační trubkoyé pece. Tepelné zpracování se účelně provádí tak dlouho, eí hmoonootní obsah vázané vody v maaeriálu klesne na 2 aí 7 %. Proto se tepelné zpracování provádí výhodně po dobu 10 aí 30 minut.
Aktivovaný mattriál se promývá vodou prostou alkálií. K promývání se pouěije vody obsahující ionty vápníku. Horní hranice obsahu iontů vápníku je dána tím, íe vodivost vody nesmí přesáhnout 70/iS/cm. Zpravidla se k promění použije vody obsah^ící vápenaté ionty v hmoonDotní koncennraci 100 mg/litr. Aby se znečištění elkáliemi snííilo ne poíadovanou hodnotu, musí se promývsání a následná filtrace ně^ot^ál opakovat. Zpravidla postačí třikrát aí čtyřikrát opakované prorvání, aby se dosáhlo hmoonootního obsahu Na/O pod 0,15 %· V provozní praxi se postupuje tek, íe se po filtraci odebere vzorek tuhého . mθatriálj, který se vysuší a vhodným způsobem, např. použitím plamenového fotometru, se určí celkový obsah oxidu sodného, Je-li tento obsah nLíší neí uvedená prahová hodnota, Je další promování zbytečné. Podle zkušenotí není nutné na výše uvedeném poštu promývacích stupňů nic rnmnnt.
Po prostí se k oxidu Μ-Ιη^οω přidá minorrtizuj:ící směs v hmoonostním mrnoítví 0,4 aí 0,7 %. Výhodně se k oxidu hlinitému přidá kyselina boritá v hmoonostním mnoítví 0,3 eí 0,45 % a jako sloučenina halogenu se přidá fluorid hlinitý v hmoonostním mnoatvi 0,1 eí 0,15%, je všek možno pouuít i jiných sloučenin boru nebo Ualogenidů. Jek jií bylo uvedeno, je příoomnost vápníku ^zv^šť výhodná. Proto se s minorrtizjjícími látkami přidá k meaeriálu určenému pro OsIcío^í popřípadě i vápenatá sůl, s výhodou fluorid vápenatý, v hmotnostním тпс^^! 0,1 aí 0,15 %.
Matněl, smíšený s přísadou, se pak kalcinuje v přJ^suun^i^m zařízení pro tepelné zpracování, výhodně v rotační trubkové peci, při teplotě 1 200 aí J 350 °C. Toto zpracování trvá výhodně 20 aí 30 minut.
Produktem získaným po ^Icineci je oxid hlinitý obsahijící alespoň 98 % mooifikace alfa. Rozměry jednotlivých krystalů činí 3 eí 6 mikromeerů, jejich smrštění po 2 . hodinách tepelného zpracování při teplotě 1 600 °C činí 18 sí 19 %, jejich hmo0nostní obsah alkáHí, vyjádřený jako obsah Νβ/Ο, činí 0,05 aí 0,1 %. Pro tyto vlastnosti je tento produkt výtečnou surovinou k výrobě keramických výrobků ne bázi oxidů a k výrobě elektropohonu.
Vhodné provedení způsobu podle vynálezu bude v dalším popsáno s přihlédnutím k přiloíenému výkresu.
Hydroxid hlinitý se přivádí do první rotační trubkové pece К Zde se zahřívá proudem plynů o teplotě 500 aí 600 °C. Ryyhhoot, jíí hydroxid hlinitý pecí prochází, se upraví tak, íe průchodem pecí se jeho obsah vázané vody sníší rife 2 ež 7 %. Takto aktivovaný ma^iál se přivádí do nádríe 2, odkud je automatickým dávkovačem dopravován do kalového tanku £ . V kalovém tanku £ se smísí s vodou prostou alkáHí obsahující ionty vápníku a maaící vodivost nenejvýš 70,uiS/cm, čímí vznikne suspenze o hmott^c^E^t ^ηοοπΟ^οΙ 500 aí 000 /litr.
Teto suspenze se čerpá čerpadlem přes pufrovací nádrž £ do prvního filtru X, v němž se filtruje a propláchne. Po opětném rozplavení se suspenze čerpá do druhého filtru kde se opakují postupy prováděné v prvním filtru 2- Obdobně je tomu ve třetím a čtvrtém filtru 2· K tuhému mattriálu, vycházejícímu z posledního filtru £, se přidá směs kyseliny borité s fluorddeo hlinitým v hmotnostním poměru 3:1, v hmotnostním mncoství 0,4 až 0,7 %, vztaženo na hmoonnotní rninožtví uvedeného hlinitého oaatriálu. Pak se mat^i^l^i^^L dopraví do druhé rotační trubkové pece 6., kde se kalcinuje při teplotě 1 200 až 1 350 °C. Kalcinovaný produkt se shromažďuje v zásobníku X, odkud se odvádi do expedice buď k balení do pytlů nebo pro dopravu Jako volně ložený.
Z výše uvedeného je zřejmé, že způsob podle vynálezu je možno provádět jednoduše a že nevyžaduje žádných zvláštních zařízení, podle zkudenooXi jsou k provádění způsobu podle vynálezu vhodná obvyklá zařízení používaná při úpravě oxidu hlinitého.
Vynález je blíže objasněn dále uvedenými příklady provedení, aniž by však byl na ně ommzen.
Přikladl
Do rotační trubkové pece o délce 50 m a průměru 2 m, vyhřívané horkým vzduchem na teplotu 600 °C, se vnáší technický hydroxid hlinitý rychlostí 3 t/h. Matriál projde pecí za 25 minut. Získá se aktivovaný oxid hlinitý, přičemž ztráta žíháním činí 2 %.
Aktivovaný oxid hlinitý se pak mísí s vodou prostou alkálií obsahhuící v 1 litru 110 mg iontů vápníku a maící vodivost 60juS/cm, čímž se získá suspenze o hmoonnotní kmcennraci 600 glitr. Suspenze se sfiltruje, oaatriál na filtru se promne. Filtrace a prorvání se ještě třikrát Po posledním sfiltrování se získá ι^ιΜΙ obsathiuící Na20 v hmotaostnío опп^^! 0,10 %.
K oaaeriálu získanému po posledním prostí se přidá kyselina boritá v hmo mostní o ошТ^т! 0,3 % a fluorid hlinitý v hmoonostním опю^^1 0,1 %, vztaženo na hmoonootní OHn^tv! maatriálu. Směs oaatriálu s těmito přísadami sr žíhá 25 minut při teplotě 1 200 °C.
Příklad 2
Do rotační trubkové pece, obdobné peci z příkladu 1 , zahřáté na teplotu 550 °C se vnáší technický hydroxid hlinitý rychlostí 2,5 t/h. Doba průchodu činí 20 minut. Po průchodu oaaeriálu picí ss získá aktivovaný oxid hlinitý, přičemž ztráta žíháním činí 5 %.
Aktivovaný oxid hlinitý se promývá jako v příkldu 1, avšak s tío rozdílem, že se připraví suspenzi o hmornártní koncennraci 500 g/.itr. Celkový obsah Na.0 v takto promytém oxidu Ηϋ^^όο činí 0,12 %·
K ma«^e^iálu získanému po proootí se přidá kyselina booitá v hmotnostním mná0ství 0,45 %, fluorid hlinitý v hmoonostním množiv! 0,15 % a fluorid vápenatý v hmotnostním množtví 0,10 %, vztaženo na hootaost uvedeného oaatriálu. Po důkladném prooísení se pak takto vzniklá směs podrobí žíhání při teplotě 1 250 °C po dobu 30 minut.
V dále uvedené tabulce jsou porovnány některé chataakeriseické vlastnosti produktu z příkladu 1 s vlastnostmi produktu získaného postupem podle patentu US 3 092 453. Posledně jmenovaný produkt byl předem žíhán 3 hodiny při teplotě 1 100 až 1 200 °C, aby bylo možno porovnat jeho vlastnosti s vlastnostmi produktu připraveného způsobem podle vyinálezu.
Fyzikálně-chemické vlastnosti
Produkt z příkladu 1
Produkt podle patentu
US 3 092 453
Tabulka obsah A12O3 (%) celkový obsah Na20 (%) obsah rozpustného Na20 (%) obsah alfa-Al2O3 (%) ztráta žíháním (%) hustota (g/cm^) měrný povrch (m /g) sypná hustota (g/cm^) lineární smrštění (%) (1 600 °C, 2 hodiny) 50% hodnota kumulativního rozložení velikosti částic d^Q Gum) průměrná velikost shluků (yum)
| 99,a | 99,05 |
| 0,07 | 0,22 |
| 0,06 | 0,12 |
| 99 | 96 |
| 0,12 | 0,1 |
| 3,96 | 3,9 |
| 0,8 | 0,8 |
| 1,8 | 1,7 |
| 19 | 24 |
| 3 až 5 | 6 až 8 |
| 25 až 30 | 35 až 40 |
PŘEDMĚT VYNÁLEZU
Claims (6)
1· Způsob výroby alfa-oxidu hlinitého s nízkým obsahem alkálií pro keramické účely aktivováním a kalcínováním technického hydroxidu hlinitého v přítomnosti mineralizujících přísad obsahujících halogenidy a sloučeniny boru, vyznačující se tím, že se hydroxid hlinitý aktivuje žíháním při teplotě 500 až 600 °C, potom se promývá vodou prostou alkálií, obsahující ionty vápníku a mající vodivost nanejvýš 70juS/cm, až jeho hmotnostní obsah alkálií, vyjádřený jako obsah Ne2O, klesne pod 0,15 %, к promytému oxidu hlinitému se přidají mineralizující přísady v hmotnostním množství 0,4 ež 0,7 %, vztaženo na hmotnostní množství oxidu hlinitého, a získaná směs se kalcinuje při teplotě v rozmezí 1 200 až 1 350 °C.
2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že se hydroxid hlinitý aktivuje žíháním po dobu 10 až 30 minut.
3. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že jako mineralizujících přísad se použije kyseliny borité v hmotnostním množství 0,3 ež 0,45 % a fluoridu hlinitého v hmotnostním množství 0,1 až 0,15 %·
4. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že mineralizující přísady obsahují vápenatou sůl.
5. Způsob podle bodu 4, vyznačující se tím, že jako mineralizujících přísad se použije kyseliny borité v hmotnostním množství 0,3 až 0,45 % a fluoridu hlinitého v hmotnostním množství 0,1 až 0,15 % β obsahem fluoridu vápenatého v hmotnostním množství 0,1 až 0,15 %, vztaženo na hmotnostní množství oxidu hlinitého.
6. Způsob podlé bodu 1, vyznačující se tím, že se kalcinování provádí po dobu 20 až 30 minut.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| HU813358A HU185474B (en) | 1981-11-10 | 1981-11-10 | Process for preparing alpha-aluminium oxyde poor in alkali for ceramic purposes |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS797482A2 CS797482A2 (en) | 1985-08-15 |
| CS244120B2 true CS244120B2 (en) | 1986-07-17 |
Family
ID=10963719
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS827974A CS244120B2 (en) | 1981-11-10 | 1982-11-09 | Method of alpha aluminium oxide production with low content of alkali for ceramic purposes |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4477427A (cs) |
| CS (1) | CS244120B2 (cs) |
| DD (1) | DD205675A5 (cs) |
| DE (1) | DE3241582A1 (cs) |
| FR (1) | FR2535703B1 (cs) |
| GB (1) | GB2108949B (cs) |
| HU (1) | HU185474B (cs) |
| IT (1) | IT1191068B (cs) |
Families Citing this family (39)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| HU185474B (en) * | 1981-11-10 | 1985-02-28 | Almasfuezitoei Timfoeldgyar | Process for preparing alpha-aluminium oxyde poor in alkali for ceramic purposes |
| US5383945A (en) * | 1984-01-19 | 1995-01-24 | Norton Company | Abrasive material and method |
| US4623364A (en) * | 1984-03-23 | 1986-11-18 | Norton Company | Abrasive material and method for preparing the same |
| FI79830C (fi) * | 1985-07-15 | 1990-03-12 | Norddeutsche Schleifmittel Ind | Foerfarande foer framstaellning av keramiskt polykristallint slipmaterial. |
| US5340781A (en) * | 1986-07-14 | 1994-08-23 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Spherical corundum particles, process for preparation thereof and rubber or plastic composition having high thermal conductivity and having spherical corundum paticles incorporated therein |
| DE3629100A1 (de) * | 1986-08-27 | 1988-03-03 | Bosch Gmbh Robert | Elektrochemisch stabile keramik aus aluminiumoxid |
| US5302368A (en) * | 1987-01-29 | 1994-04-12 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for preparation of alumina |
| US4822592A (en) * | 1987-02-05 | 1989-04-18 | Aluminum Company Of America | Producing alpha alumina particles with pressurized acidic steam |
| ES2004759A6 (es) * | 1987-07-17 | 1989-02-01 | Espanola Alumina Sa | Metodo de obtencion de alumina especial a partir del polvo producido en la calcinacion de alumina metalurgica |
| HU210595B (en) * | 1988-02-03 | 1995-05-29 | Almasfuezitoei Timfoeldgyar | Process for producing aluminiume-oxides using to the ceramic which contains smaller than 1 micrometer one-crystalsize grains, too |
| US5296085A (en) * | 1989-09-21 | 1994-03-22 | Atochem | Macrocrystalline α-alumina hexagonal platelets |
| AU639326B2 (en) * | 1990-05-23 | 1993-07-22 | Atochem | Ceramic preforms comprising monocrystalline hexagonal platelets of alpha-alumina, their production and applications thereof |
| CN1068092A (zh) * | 1991-06-21 | 1993-01-20 | 瑞士隆萨股份公司 | 生产以α-氧化铝为基质的烧结材料特别是磨料的方法 |
| IL109236A (en) * | 1993-04-13 | 1998-01-04 | Sumitomo Chemical Co | A-alumina powder and its production |
| JP3744010B2 (ja) * | 1993-06-30 | 2006-02-08 | 住友化学株式会社 | α−アルミナ粉末の製造方法 |
| US5438129A (en) * | 1993-09-27 | 1995-08-01 | Becton Dickinson And Company | DNA purification by solid phase extraction using partially fluorinated aluminum hydroxide adsorbant |
| CA2136582A1 (en) * | 1993-11-25 | 1995-05-26 | Masahide Mohri | Method for producing alpha-alumina powder |
| AU699077B2 (en) * | 1995-02-21 | 1998-11-19 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Alpha-alumina and method for producing the same |
| JPH09263440A (ja) * | 1996-03-29 | 1997-10-07 | Ngk Insulators Ltd | アルミナ焼結体およびその製造方法 |
| JP3457495B2 (ja) * | 1996-03-29 | 2003-10-20 | 日本碍子株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体、金属埋設品、電子機能材料および静電チャック |
| RU2117631C1 (ru) * | 1997-07-11 | 1998-08-20 | Российский химико-технологический университет им.Д.И.Менделеева | Способ получения порошка оксида алюминия для изготовления прозрачной керамики |
| US6960336B2 (en) * | 2000-10-20 | 2005-11-01 | Showa Denko K.K. | Method of producing low soda alumina, low soda alumina produced by the method and method of producing porcelain |
| DE10297611T5 (de) * | 2001-12-27 | 2005-01-13 | Showa Denko K.K. | Teilchemförmiges Aluminiumoxid, Verfahren zur Herstellung von teilchenförmigem Aluminiumoxid und Zusammensetzung, die teilchenförmiges Aluminiumoxid enthält |
| EP1633678B1 (en) * | 2003-06-12 | 2017-05-17 | Showa Denko K.K. | Method for producing particulate alumina and composition containing particulate alumina |
| CN1838990A (zh) * | 2003-08-22 | 2006-09-27 | 联合碳化化学及塑料技术公司 | 改性氧化铝载体和用于制造烯化氧的银基催化剂 |
| CN1838991A (zh) * | 2003-08-22 | 2006-09-27 | 联合碳化化学及塑料技术公司 | 改进的氧化铝载体和用于制造烯化氧的银基催化剂 |
| EP1675678B1 (en) * | 2003-10-16 | 2011-09-28 | Dow Technology Investments LLC | Catalysts having enhanced stability, efficiency and/or activity for alkylene oxide production |
| CA2571179C (en) * | 2004-06-18 | 2014-06-10 | Shell Internationale Research Maatschappij B.V. | A process for the production of an olefin oxide, a 1,2-diol, a 1,2-diol ether, or an alkanolamine |
| BRPI0512169A (pt) | 2004-06-18 | 2008-02-12 | Shell Int Research | processo para a produção de óxido de olefina, 1,2- diol, 1,2-diol éter,ou alcanolamina |
| US8536083B2 (en) | 2004-09-01 | 2013-09-17 | Shell Oil Company | Olefin epoxidation process, a catalyst for use in the process, a carrier for use in preparing the catalyst, and a process for preparing the carrier |
| EP2617488A3 (en) * | 2004-09-01 | 2014-01-22 | Shell Internationale Research Maatschappij B.V. | Process for preparing a catalyst for use in an olefin epoxidation process and epoxidation process using the catalyst |
| US20060205962A1 (en) * | 2005-02-21 | 2006-09-14 | Rubinstein Leonid Isaakovich | Olefin epoxidation process, a catalyst for use in the process, a carrier for use in making the catalyst, and a process for making the carrier |
| CN100348494C (zh) * | 2005-08-26 | 2007-11-14 | 郑州大学 | 一种高分散性α－Al2O3纳米粉体的制备方法 |
| DE102006005400A1 (de) | 2006-02-18 | 2007-08-23 | Nabaltec Ag | Verfahren zur Herstellung von gereinigtem Aluminiumoxid aus alkalihaltiger Tonerde |
| CN114772618B (zh) * | 2022-03-28 | 2023-07-04 | 中铝山东有限公司 | 一种研抛用类球形α氧化铝的制备方法 |
| GB2621395B (en) | 2022-08-12 | 2025-02-05 | Thermo Fisher Scient Bremen Gmbh | Methods and mass spectrometry systems for acquiring mass spectral data |
| GB2621394B (en) | 2022-08-12 | 2024-12-04 | Thermo Fisher Scient Bremen Gmbh | Methods and Mass Spectrometry Systems for Acquiring Mass Spectral Data |
| GB2621393B (en) | 2022-08-12 | 2024-12-25 | Thermo Fisher Scient Bremen Gmbh | Methods and mass spectrometry systems for acquiring mass spectral data |
| CN117125731B (zh) * | 2023-08-28 | 2024-04-26 | 福建明瑞科维新材料科技有限公司 | 一种降低氧化铝锻烧相变温度的矿化剂及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1950883A (en) * | 1932-05-31 | 1934-03-13 | Aluminum Co Of America | Treatment of aluminum hydrate |
| US3092453A (en) * | 1959-08-18 | 1963-06-04 | Aluminum Co Of America | Production of low-soda alumina |
| US3092452A (en) * | 1959-08-18 | 1963-06-04 | Aluminum Co Of America | Production of low-soda alumina |
| GB1046582A (en) * | 1964-03-04 | 1966-10-26 | Gen Motors Ltd | Improved method of producing alumina |
| US3262754A (en) * | 1964-12-07 | 1966-07-26 | Aluminium Lab Ltd | Method of making low soda alumina of small crystal size |
| US4045234A (en) * | 1976-08-23 | 1977-08-30 | Kaiser Aluminum & Chemical Corporation | Process for producing high density sintered alumina |
| DE2816194A1 (de) * | 1978-04-14 | 1979-10-25 | Giulini Chemie | Sinteraktive und alkaliarme tonerde |
| CH654819A5 (de) * | 1980-09-23 | 1986-03-14 | Alusuisse | Verfahren zur herstellung von grobkristallinem alpha-aluminiumoxid und dessen verwendung. |
| HU185474B (en) * | 1981-11-10 | 1985-02-28 | Almasfuezitoei Timfoeldgyar | Process for preparing alpha-aluminium oxyde poor in alkali for ceramic purposes |
-
1981
- 1981-11-10 HU HU813358A patent/HU185474B/hu not_active IP Right Cessation
-
1982
- 1982-11-09 US US06/440,260 patent/US4477427A/en not_active Expired - Fee Related
- 1982-11-09 CS CS827974A patent/CS244120B2/cs unknown
- 1982-11-09 GB GB08231972A patent/GB2108949B/en not_active Expired
- 1982-11-10 IT IT24155/82A patent/IT1191068B/it active
- 1982-11-10 DE DE19823241582 patent/DE3241582A1/de active Granted
- 1982-11-10 DD DD82244749A patent/DD205675A5/de not_active IP Right Cessation
- 1982-11-10 FR FR8218881A patent/FR2535703B1/fr not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| HU185474B (en) | 1985-02-28 |
| DE3241582A1 (de) | 1983-06-01 |
| DE3241582C2 (cs) | 1991-07-25 |
| CS797482A2 (en) | 1985-08-15 |
| FR2535703A1 (fr) | 1984-05-11 |
| GB2108949B (en) | 1985-03-06 |
| DD205675A5 (de) | 1984-01-04 |
| FR2535703B1 (fr) | 1985-11-22 |
| IT1191068B (it) | 1988-02-24 |
| GB2108949A (en) | 1983-05-25 |
| US4477427A (en) | 1984-10-16 |
| IT8224155A0 (it) | 1982-11-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CS244120B2 (en) | Method of alpha aluminium oxide production with low content of alkali for ceramic purposes | |
| EP0105025B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von kristalliner Tonerde | |
| US5874056A (en) | Metal tungstates and method of preparing them and their use | |
| US5461015A (en) | High strength porcelain and method therefor | |
| DE1912354B2 (de) | Synthetisches kristallines calciumsilikat und verfahren zu seiner herstellung | |
| DE3730947A1 (de) | Verfahren zum erzeugen eines speziellen aluminiumoxids aus dem beim kalzinieren von metallurgischem aluminiumoxid anfallenden, feinen pulver | |
| DE2340908A1 (de) | Staubfreies, koerniges erdalkalicarbonat und verfahren zu seiner herstellung | |
| JPS6153114A (ja) | 易焼結性ペロブスカイト固溶体の原料粉末の製造方法 | |
| DE2402670C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von hydratisierten Calciumsilikaten | |
| EP2135845A1 (en) | Carbonic acid group-containing magnesium hydroxide particle and method for producing the same | |
| DE1191795B (de) | Verfahren zur Herstellung eines komplexen kristallinen sauren Alkali-aluminium-orthophosphats | |
| DE4343029B4 (de) | Dielektrische keramische Zusammensetzung für die Hochfrequenz | |
| DE69021907T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von kristallinem, sinterfähigem Aluminiumnitridpulver. | |
| JPH0559048B2 (cs) | ||
| JPH073263A (ja) | 土となじみのよい卵殻粉状物の土質改良剤ならびにそ の製造法 | |
| DE1810633A1 (de) | Verfahren zur Herstellung eines festen,feuerfesten Materials auf Tonerdebasis | |
| JPS623004A (ja) | 湿式法による易焼結性ペロブスカイト原料粉末の製造方法 | |
| DE2745023A1 (de) | Moertelstoffe aus eisen-ii-sulfat und verfahren zu ihrer herstellung | |
| DE1188046B (de) | Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxyd und Kohlenstoff enthaltenden poroesen Koerpern | |
| DE1241426B (de) | Verfahren zur Herstellung eines Nickelcarbonatpraeparates | |
| JPH0688788B2 (ja) | 低温焼結性ｐｚｔ系圧電セラミツクス粉末の製造方法 | |
| JP2994045B2 (ja) | バリウムを含有する無機固体組成物の製造方法、この種の組成物、陶磁器類を製造するための添加剤および陶磁器類 | |
| JPS6363511B2 (cs) | ||
| DE2322255C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Calciumzirkonat | |
| JPH0688786B2 (ja) | 斜方晶の層状構造を有するチタン酸及びその製造方法 |