IT8224155A1 - Procedimento per la preparazione di alfa-allumina povera di alcali per scopi ceramici - Google Patents

Procedimento per la preparazione di alfa-allumina povera di alcali per scopi ceramici

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IT8224155A1
IT8224155A1 ITMI1982A024155A IT2415582A IT8224155A1 IT 8224155 A1 IT8224155 A1 IT 8224155A1 IT MI1982A024155 A ITMI1982A024155 A IT MI1982A024155A IT 2415582 A IT2415582 A IT 2415582A IT 8224155 A1 IT8224155 A1 IT 8224155A1
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Description

DOCUMENTAZIONE
RILEGATA
? D E S C R I Z I O N E
dell'invenzione avente il titolo:
"Procedimento per la preparazione di alfa-allumina povera di alcali per scopi ceramici"
a nome della Ditta: MAG-YAR AIUMINIUMIPARI TRCSZT . di nazionalit? magiara, con sede a Budapest, Ungheria, e con domicilio eletto presso il mandatario: STUDIO BREVETTI TERESA VECELLIO PIAZZA, a Milano. Inventori designati: Jozsef MATY?SI , ?
Oybrgy KAPTAY,
Las zio ZSEMBERY,
J?zsef T?TE,
""""B?la K'?K?NY,
Maria TOTE nata EOMOSTREI, Imre P?NZES.
Depositato il 10 novembre 1982;CO1 N?
RIASSUNTO DELL ' INVENZIONE
L'invenzione vuole risolvere il problema di preparare un' alfa-allumina povera di alcali, per scopi ceramici, che a differenza dei procedimenti noti sia di semplice esecuzione e di facile realizzazione su scala industriale, pur fornendo un prodotto che risponda alle esigenze particolarissime dell 'in dustria di determinati' prodotti come per esempio in
primo luogo 'dei corpi isolanti per candele d'accensione e degli articoli in porcellana per l'elettrotecnica.
Il problema ? risolto secondo l'invenzione con
un procedimento di preparazione dell'allumina nel
quale quest' ultima viene attirata ad una temperatura di 500-600?C, poi viene lavata con acqua esente
da alcali, e contenente ioni di Ca ed avente una conduttivit? di al massimo 70 ^S/cm, fino a far
scendere il suo tenore in alcali, espresso in .Na^O,
*? c sotto lo 0, 15 ?? in peso, si aggiunge all'ossido di Nj ?
So ?? S ?? s <?s ? alluminio lavato un miscuglio mineralizzante in quan ta f-, ca tt? ^ Q tit? dello 0,4-0, 7 in peso, calcolato sul peso ? E1? s g?? dell'ossido di alluminio, e si calcina il materiale jg *=C ? fcS <?s ? g*. a 1200- 1350?C. E-H U.^
SPIEGAZIONE DELL ' INTENZIONE
L'invenzione riguarda un nuovo procedimento per
la produzione di alfa-allumina povera di alcali,
per scopi ceramici, da idrato di alluminio commerciale . Considerata pi? in particolare, l'invenzione
riguarda un procedimento con il quale si pu? preparare l'alfa-allumina impiegabile per la fabbricazio.
ne di prodotti ceramici a base di ossidi, in primo
luogo di corpi isolanti per candele di accensione e
di articoli in porcellana per l'elettrotecnica, per esempio di isolanti in porcellana; da idrato di alluminio di purezza commerciale ottenuto con un procedimento .basico, in particolare con procedimento
Bayer o con procedimento pirogeno.
L'industria ceramica esige, per la fabbricazione
dei prodotti menzionati , ? un ossido di alluminio che contenga almeno il 98 fo della modificazione alfa,
la cui grossezza di grano sia relativamente uniforme, i cui grani non siano pi? grossi di 6 /tm e i
cui agglomerati in seguito a macinazione attenta si
Csj ? scompongono con facilit? in cristalli individuali. ? ? tS ? Ct? -- Q Ad un ossido di alluminio siffatto si chiede anche cc che il suo ritiro lineare nella sinterizzazione nel^
co rv? _ le condizioni usuali dell'industria ceramica sia C? Cs fi** 5 uniforme e costante, ed ammonti a circa il 17-20 i?.
Un'esigenza ulteriore ? che l'ossido d? alluminio
sia purissimo; cos? il tenore in Na^O non deve ammontare a pi? dello 0, 1 i in peso; il tenore ir
?e d?0 non deve ammontare a pi? dello 0,04
* ?? in peso.
Questi requisiti non sono soddisfatti generai man
te dall'ossido di alluminio commerciale, fabbricato
dalla grande industria mediante calcinazione dell?i_
drato di alluminio commerciale, perch? contiene trojp
p?- ossido di sodio, ed il suo tenore in modificazio_
ne alfa non ? sufficiente. Perci? 1 ' alfa- allumina
per scopi ceramici viene prodotta in altro modo. Co.
s? per esempio secondo il brevetto ungherese N? 158. 321 si idrolizza dell'alluminio avente una purezza del
99? 99 f?, con idrato armonico, e l'idrato di alluminio molto, puro ottenuto viene calcinato ad una temperatura elevata. Secondo il brevetto germanico
U? 1.467.288, si calcina, previo accurato lavaggio
ed essiccamento, l?idrato' di alluminio fatto precipitare con idrato armonico dalla soluzione di sali
di alluminio. Questi procedimenti sono molto compii
fa ^ ? cali e dispendiosi; essi non si prestano per la fab ti, ? , ti g es tq ? bricazione industriale. E' stato quindi tentato di ra ? ? g ?| trasformare l'ossido di alluminio commerciale in ? ^T, 03
0; <N alf a-allumina rispondente alle esigenze sopra esposte. A tale scopo vennero elaborati procedimenti in dustriali semplici ed economici. Un procedimento
dei genere ? descritto nel brevetto statunitense
??0 3-092.452 secondo il quale all'idrato di alluminio viene aggiunto acido borico in quantit? di 1-2
mol per ogni mol del suo tenore in sodio espresso
come Ua^O ed il miscuglio viene calcinato a 110Q-1200?C e poi lavato. Un procedimento consimile ? descritto
nel brevetto germanico N? 809.-194 secondo il quale
&: _
all'idrato di alluminio prima della calcinazione si aggiunge il 5-7 i? di idrogenofosf ato biammonico e analogamente secondo il brevetto germanico U? 1.205.957 all'idrato di alluminio prima della calcinazione si aggiunge il 5-10 $ di acido ossalico. Secondo il brevetto statunitense N? 3.106.452, l'idrato di alluminio viene mescolato con pezzi di porcellana e di argilla e viene poi calcinato a 1200-1 500? C.
?' noto aggiungere all'idrato di alluminio prima della calcinazione, sali di alogeni, in particolare cloruro ammonico, fluoruro ammonico o fluoruro di alluminio, e che si ottengono una riduzione delle impurezze di metalli alcalini e un aumento della aliquota di modificazione alfa nell'ossido di alluminio prod?tto (G-opienko, G- . ?? . , Zavarickaja, T.A. , Cvetntie Metalli 1980, 4_. 53-55). Un effetto consimile ? esercitato anche dall 'acide borico.
Sull'impiego di queste aggiunte cosiddette mineralizzanti ? basato il procedimento descritto nel brevetto statunitense N? 3-092.453? Cos? vengono aggiunti all'idrato di alluminio lo 0,25-2 76 in peso di fluoruro di alluminio, nonch? - per ogni mol. dei suo tenore in U^O - Ua 0, 1 a 1 mol di acido bo_ rico; poi il miscuglio viene calcinato a circa 900?G ed il prodotto ottenuto viene dilavato con acqua.
Il prodotto del procedimento tuttavia anche cos? non contiene ancora abbastanza alfa-allumina. Per
ottenere la quantit? desiderata di modificazione
alfa, il prodotto deve essere calcinato nuovamente .
Con ci? per? non si giunge ad un ingrossamento desiderato dei grani , ed il prodotto viene inquinato .
Una soluzione similare la presenta' anche 11 brevetto germanico N? 1 . 592105 secondo il quale l ' idrato
di alluminio viene dapprima riscaldato a 300? C , men
tre il suo tenore d ' acqua scende fino all 1 8 poi
dopo macinazione si aggiungono il 2 % in peso di
acido borico e lo 0, 5 ?? in peso di acido fluoridrico anidro e si granula il miscuglio . Il granulato <? o tsi viene calcinato in un forno a tino speciale per mez t =3
&- O, Ct?H Ct? z 1 ora in corrente gassosa a 1400? C . L ' inconveniente c 1 Ce 5 ? Q
Co g ?? del procedimento sta in ci? che esso richiede opera n l-? ??
CD Q
E et ? c-o c co <* cu*a ? ?N zioni complesse ed attrezzature complicate , per cui =2 ? non pu? trovare pratica applicazione nell ' industria.
Lo scopo dell ' invenzione ? di elaborare un proc_e
dimento per la produzione di alfa-allumina povera
di alcali , per scopi ceramici , ? il quale sia di faci,
le e semplice esecuzione , comodamente realizzabile
su scala industriale e tale che il suo prodotto sod
disfi le esigenze delineate nel preambolo .
Nelle nostre ricerche ? stato trovato che lo sco
9
po agognato pu? essere raggiunto se mediante la attivazione e la calcinazione di idrato di alluminio commerciale in presenza di un miscuglio mineralizzante contenente alogenuri e composti del "boro,
1 '.alfa-allumina viene prodotta attivando l'idrato di alluminio ad una temperatura di 500-600?C,?lavan do la sostanza attivata con acqua priva di alcali contenente ioni di calcio ed avente una conducibili_ t? di al massimo 70 ^ S/cm, mentre il suo tenore in alcali, espresso in Na^O scende fin sotto lo 0,15'$ in peso, aggiungendo alla sostanza lavata lo 0,1-0,7 $ in peso di miscuglio mineralizzante e calcinando a 1200- 1350?C.
Inoltre ? stato trovato che in vista della quali t? del prodotto pu? essere di vantaggio che il miscuglio mineralizzante contenga anche un sale del calcio .
Si ? giunti alla scoperta che le note aggiunte mineralizzanti, in primo luogo la menzionata azione vantaggiosa dell'acido borico, si fanno valere in misura sufficiente soltanto se il tenore in alcali della sostanza assoggettata a calcinazione rimane al di sotto di un determinato valore di soglia. Que sto valore ammonta allo 0,15 $, espresso secondo i nostri calcoli in Na^O. L'inquinamento alcalino superante questo valore viene dunque eliminato dalla sostanza di partenza mediante lavaggio con acqua an
cora prima del mescolamento con le sostanze mineralizzanti. Secondo una ulteriore scoperta, questo a? corgimento tuttavia ha successo soltanto quando l'i_ drato di alluminio sia stato previamente attivato
in misura sufficiente. Perci? l'attivazione avviene
a 500-600?C. Inoltre venne trovato, che la struttura in grani dei prodotto in presenza di ioni di calcio ? molto vantaggiosa. Si formano infatti eristal
li meno spigolosi ed in conseguenza di ci? la massa ceramica preparata con il prodotto si ritira durante la sinterizzazione in modo uniforme e senza deformazioni. Per tale scopo in generale basta pochis_
simo calcio, persino l'esiguo tenore di'calcio dell'acqua impiegata per il .lavaggio della sostanza at e tivata, ? gi? sufficiente. Eventualmente si pu? prov vedere ad una quantit? maggiore di calcio aggiunger
do un sale di calcio, vantaggiosamente il fluoruro
di calcio, al miscuglio mineralizzante.
Per il procedimento secondo l'invenzione si pu? impiegare come sostanza di partenza il prodotto di
ogni procedimento di lavorazione basica della bauxi
te, senza purificazione: la sostanza di partenza ? dunque un idrato di alluminio di purezza commerciale Solitamente si lavora con un idrato di alluminio pr? dotto ?mediante un procedimento Bayer, ma si pu? impiegare anche un idrato di alluminio prodotto con un procedimento pirogenico. Un vantaggio dellinvenzione sta in ci? che non si chiedono particolari re quisiti di qualit? alla sostanza di partenza.
L'idrato di alluminio impiegato come sostanza di partenza viene attivato ad una temperatura di 500-600?C. Per tale scopo si pu? impiegare un apparecchio qualsiasi. Utilmente si impiega un'apparecchiatura di trattamento termico dell'industria dell'alluminio, per esempio un forno tubolare rotante. Il trattamen to termico viene utilmente continuato fintantoch? il tenore in acqua legata della sostanza non scenda al 2-7 Perci? il trattamento termico viene effet tuato vantaggiosamente per una durata di 10-30 m?nu ti .
La sostanza attivata viene lavata con acqua esen te da alcali. Per il lavaggio viene impiegata acqua contenente ioni di calcio. Il limite superiore del tenore in ioni di calcio si stabilisce in base al criterio che la conducibilit? dell'acqua non deve superare i 70^S/cm. In generale si impiega per il lavaggio acqua contenente 100 mg/litro di ioni Ca++.
Per abbassare come desiderato l'inquinamento alcali.
no, il lavaggio e la susseguente filtrazione devono essere ripetuti alcune* volte. In generale tasta un lavaggio ripetuto da 3 a 4 volte per ottenere un te nore di Na^O al di sotto del valore di soglia dello 0,15 Nell'esercizio pratico si procede prelevando un campione della sostanza solida dopo la filtra zione, essiccando il campione e determinando In modo razionale, per esempio mediante fotometria alla fiamma, il tenore complessivo di ossido di sodio. Se questo tenore sta al di sotto del valore di soglia menzionato, un ulteriore lavaggio non ? necessario. l'esperienza insegna che nel numero cos? impostato di lavaggi nulla va cambiato per molto tempo .
Dopo il lavaggio, all'ossido di alluminio viene aggiunto un miscuglio mineralizzante in quantit? dello 0,4-0, 7 % calcolato sul peso dell'alluminio. Vantaggiosamente si aggiungono alla sostanza dallo 0,3 allo 0,45 ?? in peso di acido borico e come composto alogenato dallo 0,1 allo 0, 15 ?? in peso di fluoruro di alluminio; tuttavia si possono impiegare anche altri composti del boro o altri composti di alogeni. Come gi? menzionato , la presenza di cal ci? ? particolarmente vantaggiosa. Perci? tra le so. stanze mineralizzanti si aggiunge, ove lo si desile.
ri, un sale di calcio, vantaggiosamente dallo 0,1
allo 0,15 $ di fluoruro di calcio alla sostanza da calcinare.
La sostanza da mescolare con l'aggiunta mineraliz
zante viene calcinata a 1200-1350?C in una opportuna apparecchiatura di trattamento termico, vantaggiosa
mente in un forno tubolare rotante. Questo processo
dura vantaggiosamente da 20 a 30 minuti.
Il prodotto ottenuto dopo la calcinazione ? un
ossido di alluminio contenente il 98 ?? o pi?. della modificazione alfa. Le dimensioni dei singoli cristalli ammontano a 3-6 micron, il loro ritiro dopo
?? ? 2 ore di trattamento termico a 1600?C ammonta al a a fc 5 a 18-19 ??, il loro contenuto' alcalino espresso in Na^O .g Ct?g - S o (B r-; ? CD r: a ammonta . allo 0,05-0,1 fo. Grazie a queste propriet? 1 P^1 ?a esso ? una materia prima eccellente per la fabbrica K ^ ? c ?: ''a E-cH ? S zione di prodotti ceramici a base di ossidi e
della porcellana elettrotecnica.
La variante pi? vantaggiosa del procedimento secondo l'invenzione ? descritta in appresso con rife rimento al disegno allegato. Nel disegno sono illustrate schematicamente le operazioni del procedimen
io secondo l'invenzione e le apparecchiature per es_
so impiegate.
L'idrato di alluminio viene immesso in un forno tubolare rotante. Qui'esso viene riscaldato con una corrente di gas caldo a 500-600?C. La velocit? di passaggio del materiale viene impostata in modo tale per cui nel passaggio attraverso il forno il suo tenore di acqua di combinazione scenda al 2-7 La sostanza attivata viene condotta.nel recipiente 2, da dove col dosatore di polvere automatico viene trasportata nel recipiente 3 di sospensione. Nel re cipiente 3 di sospensione essa viene mescolata con acqua esente da alcali, contenenti ioni di calcio, ed avente una conducibilit? di al massimo TO^S/'cm e viene cos? preparata da essa una sospensione aven te una concentrazione di 500-600 g/litro. La sospen sione viene premuta con una pompa attraverso il recipiente 4 a tampone dentro al primo filtro 5* poi viene filtrata e lavata sul filtro. Poi si sospende di nuovo, si preme la sospensione sul secondo filtro, dove si procede come col primo filtro. Questa serie di operazioni viene continuata anche?sul terzo filtro o sul quarto filtro. Alla sostanza solida tolta dall'ultimo filtro, si aggiunge il miscuglio di acido-borico-fluoruro di alluminio in rapporto di peso di 3:1;calcolato sul suo peso in una quanti, t? dello 0,4-0,7 f<>. Poi la sostanza passa al forno tubolare rotante 6 dove viene calcinata ad una temperatura di 1200-1350?C. Il prodotto calcinato viene posto nel recipiente collettore 7* da dove pu?
essere trasportato via per l'imballaggio o per la vendita.
Da quanto sopra si desume che il procedimento se. condo l'invenzione si pu? realizzare in modo sempii,
ce e non richiede attrezzature speciali. Come mostrato dall'esperienza, le apparecchiature usuali
per la produzione dell'allumina sono adatte per l'effettuazione del procedimento secondo l'invenzi?
ne .
l'invenzione ? meglio illustrata dai seguenti
Ni? Esempi, dati a titolo non-limitativo dell'ambito di
h 5,? protezione. ? ESEMPIO 1
In un forno tubolare rotante lungo 50 m ed avente un diametro di 2 m, riscaldato con aria calda a
600?C, si adduce dell'idrato di alluminio commerciale con una velocit? di 3 t all'ora. Il materiale
? fatto passare? attraverso il forno in 25 minuti.
Si ottiene dell'ossido di alluminio .attivato con
una perdita di calcinazione del 2 i<>.
L'ossido di alluminio attivato viene mescolato con acqua esente da alcali, contenente 110 mg/litro di
ioni di calcio ed avente una conducibilit? di 60 ?.S/cm e si prepara cos? una sospensione con una concentra
zicne di 600 g/litro. Si filtra la sospensione, e
si lava la sostanza rimasta sul filtro. la filtrazione ed il lavaggio si ripetono ancora tre volte.
Dopo l'ultima filtrazione si ottiene una sostanza contenente lo 0,10 $ di Na^O.
Alla sostanza ottenuta dopo il'lavaggio si aggiun
gono lo 0,3 ?? di acido borico e lo 0,1 ^ di fluoruro
di alluminio, percentuali calcolate sul peso della sostanza. La sostanza mescolata con le aggiunte vie_
ne calcinata per 25 minuti ad una temperatura di
1200 ?C.
ESEMPIO 2
In un forno tubolare rotante portato alla temperatura di 550?G, che somiglia a quello dell'Esempio
1, si adduce dell'idrato di alluminio commerciale
con una velocit? di 2,5 t all'ora. La sostanza ? ZAZAPI fatta passare attraverso il forno ih 20 minuti. Si
ottiene dell'ossido di alluminio attivato con una
perdita per calcinazione del 5 fi?
L'ossido di alluminio attivato viene lavato come nell'Esempio 1,.con la differenza che si prepara una sospensione con una concentrazione di 500 g/litro.
Il tenore di Na^O complessivo dell?ossido di alluma
nio lavato cos? ottenuto ? dello 0,12
La sostanza ottenuta dopo il lavaggio viene mescolata con lo 0,45 ?? di acido borico, con lo 0,15 $
di fluoruro di alluminio e con lo 0,10 ?fo di fluoruro di calcio, percentuali calcolate sul peso della sostanza. Poi la.sostanza viene calcinata per 30 ini
nuti a 1250?C.
Nella tabella seguente si pongono a raffronto ta
lune propriet? caratteristiche del prodotto dell'E-sempio 1 e del prodotto secondo il brevetto statuni_
tense N? 3-092.453? Va notato che quest'ultimo era
s-tato calcinato previamente per tre ore ad una temperatura di 1100-1200?C, affinch? la sua propriet? pINOi?=? potesse essere comparata con quella del prodotto del ? ? ? c- ? tc tr procedimento secondo l'invenzione. a ? r-i5 Ic>^ 3 ? ??'?*i? g a
TADE1 LA 1
Propriet? chimico-f isicbe Prodotto Prodotto
dell TEsem del brepio 1 vetto USA 3.092.453
Tenore di A^O in % 99,8 99,05
Tenore complessivo di
fTa^O in fo 0,07 0,22
Tenore di Na?0 solubile
in io 0,06 0, 12
Tenore di <*-Al20^ in % 99 96
Perdita per calcinazione
in io 0,12 0, 1 ?? o
Densit? g/cm^1 ? 3,96 3,9
2
Superficie specifica m /g 0,8 0,8
Densit? apparente g/cm^ 1,8 1,7
Ritiro lineare in $
( 1600? C , 2 ore) 19 24
50/m 3-5 6-8
Grandezza media di agglomerazione 25-30 35-40

Claims (7)

R I V E N D I C A Z I O N I
1) Procedimento per la preparazione di alfa--allumina povera di alcali mediante attivazione e calcinazione di ossido di alluminio commerciale in presenza di un miscuglio mineralizzante contenente alogenuri e composti del boro; c a r a t t e r i z z a t o dal fatto che si atti_ va l'ossido di alluminio ad una temperatura di 500-600?C, poi si lava con acqua esente da alcali e con tenenti ioni di Ca++ e adente una conducibilit? di
70 /fS/cm al massimo fintantoch? il suo tenore in al cali espresso in Nao0 non sia sceso sotto lo 0,15 ** ** in peso, dal fatto che all'idrato di alluminio 1
to si aggiunge dallo 0,4 allo 0,7 $ in peso, calcoca lato sul suo peso, di miscuglio mineralizzante e s
(? ? ? s ? calcina il materiale a 1200-1350?C.
2) Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che si attiva l'idrato di al_ luminio per una durata di 10-30 minuti.
3) Procedimento secondo la rivendicazione 1, ca-? ratterizzato dal fatto che all'idrato di alluminio, lavato si aggiunge come additivo mineralizzante dal.
lo 0,3 allo 0,45 $ di acido borico e dallo 0,1 allo 0,15 ?? di fluoruro di alluminio, percentuali in peso.
4) Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che l'aggiunta mineralizzante contiene un sale di calcio.
5) Procedimento secondo la rivendicazione 4, caratterizzato dal fatto che all'idrato di alluminio lavato si aggiungono come additivo mineralizzante, dallo 0,3 allo 0,45 ?? di-acido "borico, dallo 0,1 al_ lo 0,15 ?? di fluoruro di alluminio e dallo 0,1 allo 0,15 i di fluoruro di calcio, percentuali calcolate sul peso dell'idrato di alluminio lavato.
6) Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che la calcinazione dura da 20 a 30 minuti.
7) Procedimento in tutto o in parte sostanzialmente come descritto ed illustrato e con particolare riferimento agli Esempi.
Milano, add? 10 novembre 1982.
pp. MAGYAR AIUMINIIMIPARI TR?SZT :
STUDIO BREVETTI TERESA*VECELLIO PIAZZA
(Teresa Vecellio Piazza)
? Ufficiare. Rogante {fiotta tA?ninJo)
IT24155/82A 1981-11-10 1982-11-10 Procedimento per la preparazione di alfa-allumina povera di alcali per scopi ceramici IT1191068B (it)

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