CN1966762B - 汽化器、使用汽化器的各种装置以及汽化方法 - Google Patents

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Abstract

一种可长期使用而不会阻塞、并且能够向反应部稳定供给原料的汽化器包括分散部(8)，所述分散部包括：形成在分散部本体(1)内部的气体通道(2)，将加压运载气体(3)引入气体通道(2)的气体入口(4)，将原料溶液(5)供给到流过气体通道(2)的运载气体的装置(6)，将包括原料溶液(5)的运载气体送到汽化部(22)的气体出口(7)，和用于冷却在气体通道(2)内流动的运载气体的装置(18)；用于加热和汽化从分散部送来的包括雾化的原料溶液的运载气体的汽化部(22)，所述汽化部包括其一端与诸如沉积装置的各种装置的反应部连接、另一端与所述气体出口(7)连接的汽化管(20)，和用于加热汽化管(20)的加热装置(21)；以及安装在所述气体出口(7)外侧的具有小孔(101)的防辐射部件(102)。

Description

汽化器、使用汽化器的各种装置以及汽化方法
本申请是2002年1月18日提交的名称为“汽化器、使用汽化器的各种装置以及汽化方法”的中国专利申请No.02803905.X的分案申请。
技术领域
本发明涉及优选用于诸如MOCVD的沉积装置的汽化器和汽化方法、以及沉积装置和其它各种装置。
背景技术
随着DRAM的发展产生了依赖于微细加工的与存储容量相关的问题。需要一些用于有关存储容量相关问题的措施，因为考虑软件错误容量性能度必须与前一代相同。作为上述问题的措施，电容器面积已经被如下所述地增大。一个平面结构已经被作为相当于1M容量的单元结构，但被称作栈结构或沟渠结构的立体结构已经被作为相当于4M或以上的单元结构。而且，在Si基板上层压热氧化膜制成的氧化膜和在多晶Si上层压CVD氮化膜(该层压膜一般称作ON膜)的一个膜被用作电介质薄膜。利用板的背侧的翼片型、利用栈型侧部的立体型也被采用，以增大面积从而有助于容量16MDRAM。
但是，由于工艺复杂导致的工艺数目增加以及各步骤之间的差别增大引起产量下降已经使这种立体结构受到质疑，而且在256M比特之后难以实现。因此，作为进一步增加集成度而不会改变现有DRAM结构的方法，提出将用于电容的电介质换成具有更高介电常数的电介质。因而，具有高介电常数的单金属顺电(paraelectric)氧化物薄膜诸如Ta2O5、Y2O3、HfO2首先引起了注意。至于每种比介电常数，Ta2O5是28，Y2O3是16，HfO2是大约24，并且是SiO2的4到7倍。
但是，在256MDRAM之后的应用中，立体电容器结构是必要的。(BaxSr1-x)TiO3、Pb(ZryTi1-y)O3、(PbaL1-a)(ZrbTi1-b)O3被认为是最有前景的材料，它们比上述氧化物具有更高的相对介电常数并且可预期用于DRAM。
最近，具有与超导材料的晶体结构非常类似的晶体结构的Bi族层状结构大大引起了注意，因为它具有高的介电常数、铁电体特征的自极化特性并且可作为优良的非易失性存储器。
通常，SrBi2Ta2O9铁电体薄膜的形成是通过MOCVD方法(金属有机化学汽相沉积)进行的，该方法是一种可行和有前景的方法。
铁电体薄膜的原料包括例如三种有机金属络合物Sr(DPM)2，Bi(C6H5)3，Ta(OC2H5)5，它们分别熔融在THF(四氢呋喃)、己烷和其它溶剂中并用作原料溶液。Sr(Ta(OEt)6)2和Bi(OtAm)3能够熔融在己烷和其它溶剂中并用作原料溶液。
注意，DPM是双(二苯基膦)甲烷的缩写。
表1显示了每种材料的特性。
表1：用于铁电体薄膜的原料的特性
  沸点(℃)/压力(mmHg)   熔点(℃)
  Sr(DPM)2Bi(C6H5)3Ta(OC2H5)5   231/0.1130/0.1118/0.1   2108022
  THFSr(Ta(OEt)6)2Bi(OtAm)3   67176/0.187/0.1   -10913087
用于MOCVD方法的装置包括包括反应部和供给部，在反应部中SrBi2Ta2O9薄膜材料在相反应和表面反应之后被沉积，供给部将SrBi2Ta2O9薄膜材料和氧化剂供给到反应部。
而且，供给部设置有用于使薄膜材料汽化的汽化器。
显示在图16中的相应方法作为有关汽化器的工艺是目前已知的。图16(a)显示的称作金属过滤器型，该方法引入加热到预定温度的原料溶液并使加热到预定温度的原料溶液汽化到金属过滤器中，金属过滤器用来增加大气源气体与SrBi2Ta2O9铁电体薄膜原料溶液之间的接触区域。
但是，在该工艺中，由于汽化数小时金属过滤器被阻塞，因此它不能经受长时间的使用。本发明人认为这是由于溶液从较低汽化温度被加热和汽化而造成的。
图16(b)显示了一种方法，其中，原料溶液通过施加30kgf/cm2的压力从10μm的小孔排出并通过膨胀而汽化。
但是，在该方法中仍然存在使用数小时后导致小孔阻塞以及不能长时间使用的问题。
此外，还导致了对于反应不能实现稳定的原料供应，因为当原料溶液是例如Sr(DPM)2/THF、Bi(C6H5)3/THF、Ta(OC2H5)5/THF的有机金属络合物的混合溶液并且该混合溶液通过加热汽化时，具有最高汽化压力的溶剂(在此情况下是THF)立即汽化，有机金属络合物沉积并粘附在加热面上。就显示在图16中的所有方法而言，能够汽化或者改变呈液态或者雾态的溶剂的卡路里能量将增加。
此外，在MOCVD方法中，为了获得良好的薄膜均匀性，需要获得原料溶液均匀分散在其中的汽化气体。但是，在现有技术中，这种要求不能够被执行。
本发明人单独地提供如下技术以便该要求能够被执行。
即，如图15所示，用于MOCVD的汽化器包括：
(1)分散部，它包括形成在内部的气体通道、将加压运载气体引入气体通道的气体入口、将原料溶液供给到气体通道的装置、将包括原料溶液的运载气体送到汽化部的气体出口、用于冷却气体通道的装置、以及防止辐射热的喷射部件，防止辐射热的喷射部件被冷却以便热能不通过来自汽化部的辐射热被施加到位于分散部中的原料气体；
(2)用于加热和汽化从分散部送来的包括原料溶液的运载气体的汽化部，汽化部包括其一端与MOCVD反应管连接、另一端与所述气体出口连接的汽化管，以及用于加热汽化管的加热装置。
因此，汽化器以一种方式构成，使得热能不通过来自汽化部的辐射热被施加到位于分散部中的原料气体。
由于这种技术的用于MOCVD的汽化器很少阻塞，与现有技术相比，它能够长期使用并且能够向反应部稳定地供给材料。
而且，就本技术而言，提前加热的氧气的入口已经被设置在汽化部的下游。
但是，即使使用这种技术，在气体通道中仍然可以看到晶体沉积从而导致阻塞。
而且，大量的碳(30到40at％)包括在所形成的薄膜中。需要在薄膜沉积之后在高温下退火(例如在氧气氛围下在800℃下进行60分钟)以去除碳。
此外，当进行沉积时，会导致组成比的较大差别。
发明内容
本发明的目的要提供一种汽化器，该汽化器能够长期使用而不会阻塞，并且能够向反应部稳定地供给原料。
本发明的另一目的是提供一种汽化器、一种沉积装置、其它各种装置、和汽化方法，即使在沉积(as-deposited)状态也能够显著地减少碳含量、并精确地控制薄膜的组成比。
本发明的另一目的是提供一种汽化器和汽化方法，通过它们可以获得具有均匀分散的原料溶液的汽化气体。
本发明的主题分别如下。
根据本发明的一种汽化器，包括：
(1)分散部，所述分散部包括：
形成在内部的气体通道；
将运载气体引入气体通道的气体入口；
将原料溶液供给到气体通道的装置；
将包括原料溶液的运载气体送到汽化部的气体出口；和
用于冷却气体通道的装置；以及
(2)用于加热和汽化从所述分散部送来的包括雾化的原料溶液的运载气体的汽化部，所述汽化部包括：
其一端与诸如沉积装置的各种装置的反应部连接、另一端与所述气体出口连接的汽化管；以及
用于加热汽化管的加热装置；并且
所述汽化器还设置有位于气体出口外侧带有小孔的防辐射部件。
根据本发明的一种汽化器，包括：
(1)分散部，所述分散部包括：
形成在内部的气体通道；
将加压运载气体引入气体通道的气体入口；
将原料溶液供给到气体通道的装置；和
将包括原料溶液的运载气体送到汽化部的气体出口；以及
(2)用于加热和汽化从所述分散部送来的包括原料溶液的运载气体的汽化部，所述汽化部包括：
其一端与诸如沉积装置的各种装置的反应部连接、另一端与所述气体出口连接的汽化管；以及
用于加热汽化管的加热装置；其中
(3)所述分散部由以下构成：
具有圆柱形或圆锥形中空部分的分散部本体；和
其外径比圆柱形或圆锥形中空部分的内径小的杆；其中
所述杆具有位于其外周汽化器侧的一个或者多个凹槽并且被插入在所述中空部分中；以及
(4)安装在气体出口外侧的防辐射部件，防辐射部件具有位于气体出口侧的小孔和向着汽化器侧扩张的内径。
根据本发明的一种汽化器，包括：
(1)分散部，所述分散部包括：
形成在内部的气体通道；
将运载气体引入气体通道的气体入口；
将原料溶液供给到气体通道的装置；
将包括原料溶液的运载气体送到汽化部的气体出口；和
冷却气体通道的装置；以及
(2)用于加热和汽化从所述分散部送来的包括原料溶液的运载气体的汽化部，所述汽化部包括：
其一端与诸如沉积装置的各种装置的反应部连接、另一端与所述气体出口连接的汽化管；以及
用于加热汽化管的加热装置；其中
作为运载气体的一些氧化气体可以从气体入口加到和引入氩气、氮气或氦气等中，或者氧化气体或其气体混合物可以从在喷射部件附近的第一氧气供给部引入。
根据本发明的一种汽化器，包括：
(1)分散部，所述分散部包括：
形成在内部的气体通道；
将运载气体引入气体通道的气体入口；
将原料溶液供给到气体通道的装置；
将包括原料溶液的运载气体送到汽化部的气体出口；和
冷却气体通道的装置；以及
(2)用于加热和汽化从所述分散部送来的包括原料溶液的运载气体的汽化部，所述汽化部包括：
其一端与诸如沉积装置的各种装置的反应部连接、另一端与所述气体出口连接的汽化管；以及
用于加热汽化管的加热装置；其中
具有小孔的防辐射部件安装在所述气体出口外侧；并且
运载气体和氧化气体可以从所述气体入口引入。
根据本发明的汽化方法的特征在于，在该汽化方法中氧气被包含在运载气体中，其中，原料溶液被引入气体通道；接着，通过在将高速运载气体喷射到引入的原料溶液之后使原料溶液受到剪切作用/雾化，以获得原料气体；以及随后将原料气体供给到汽化部并且被汽化。
根据本发明的一种分散器，包括：
用于供给原料溶液的多个通道；
用于将从多个溶液通道供给的多种原料溶液混合的混合部；
其一端与混合部连通并具有汽化部侧的出口的供给通道；
气体通道，所述气体通道布置成在供给通道中将运载气体或者运载气体与氧气的混合气体喷射到来自混合部的混合原料溶液；以及
冷却供给通道的冷却装置。
根据本发明的一种汽化器，包括：
分散器，所述分散器具有：
用于供给原料溶液的多个溶液通道；
用于将从多个溶液通道供给的多种原料溶液混合的混合部；
其一端与混合部连通并具有汽化部侧的出口的供给通道；
气体通道，所述气体通道布置成在供给通道中将运载气体或者运载气体与氧气的混合气体喷射到来自混合部的混合原料溶液；和
冷却供给通道的冷却装置；以及
汽化器具有：
位于气体出口外侧的具有小孔的防辐射部件；以及
所述汽化器还具有：
用于加热和汽化从所述分散部送来的包括原料溶液的运载气体的汽化部；
其一端与诸如沉积装置的各种装置的反应部连接、另一端与所述分散器的气体出口连接的汽化管；和
用于加热汽化管的加热装置。
附图描述
图1是一个横截面图，显示了根据本发明第一实施例的用于MOCVD的汽化器的主要部件；
图2是根据本发明第一实施例的用于MOCVD的汽化器的总体横截面图；
图3是MOCVD的系统流程图；
图4是储备箱的主视图；
图5是一个横截面图，显示了根据本发明第二实施例的用于MOCVD的汽化器的主要部件；
图6是一个横截面图，显示了根据本发明第三实施例的用于MOCVD的汽化器的主要部件；
图7(a)和(b)是显示根据本发明第四实施例的用于MOCVD的汽化器气体通道的变型的横截面图；
图8是显示根据本发明第五实施例的用于MOCVD的汽化器的横截面图。
图9是用于根据本发明第五实施例的用于MOCVD的汽化器的杆，(a)是侧视图，(b)是沿着X-X的横截面图，和(c)是沿着Y-Y的横截面图；
图10是显示图9(a)的变型的侧视图；
图11是显示第六实施例中的实验结果的曲线图；
图12是显示第八实施例的侧向横截面图；
图13是显示第八实施例的气体供应系统的概念图；
图14是显示第九实施例的横截面图；
图15是显示最接近的现有技术的横截面图；
图16(a)和(b)是显示现有技术的用于MOCVD的汽化器的横截面图；
图17是显示SBT薄膜结晶特性的曲线图；
图18是显示结晶SBT薄膜极化特性的曲线图；
图19是汽化器的详细图；
图20是汽化器的总图；
图21是采用汽化器的SBT薄膜CVD装置的示例；
图22是显示膜成型装置的横截面图；以及
图23显示了散布在图22中的热媒循环装置的结构。
参考标号说明
1  分散部本体
2  气体通道
3  运载气体
4  气体入口
5  原料溶液
6  原料供给孔
7  气体出口
8  分散部
9a，9b，9c，9d  Bis
10  杆
18  冷却装置(冷却水)
20  汽化管
21  加热装置(加热器)
22  汽化部
23  连接部
24  接头
25  氧气引入装置(第一氧气(氧化气体)供给口)
29  原料供给入口
30a，30b，30c，30d  质量流量控制器
31a，31b，31c，31d  阀
32a，32b，32c，32d  储备箱
33  运载气体储罐
42  排出口
40  阀
44  反应管
46  气体容器
51  锥形部
70  凹槽
101  小孔
102  防辐射部件
200  氧气引入装置(第二氧气(氧化气体)载体供给口)
301  上游环
302  下游环
303a，303b  传热通道
304  换热板
304a  排气口气体喷嘴
306  排出口
308  孔口
312  基片加热器
320  热媒入口
321  热媒出口
390  热量引入媒介
391  热量导出媒介
3100  硅基片
具体实施方式
(第一实施例)
图1显示了根据本发明第一实施例的用于MOCVD的汽化器。
该实施例包括分散部8和汽化部22。分散部8包括形成在构成分散部的分散部本体1内部的气体通道2，将加压运载气体3引入气体通道2的气体入口4、将原料溶液5供给到通过气体通道2的运载气体并使原料溶液5雾化的装置(原料供给孔)6、将包括雾化的原料溶液5的运载气体(原料气体)送到汽化部22的气体出口7、以及冷却在气体通道2中流动的运载气体的装置(冷却水)18。用于加热和汽化从分散部8送来的原料溶液分散在其中的运载气体的汽化部22包括其一端与MOCVD反应管连接、另一端与分散部8的气体出口7连接的汽化管20，以及用于加热汽化管20的加热装置(加热器)21，其中具有小孔101的防辐射部件102设置在气体出口7外侧。
以下将更加详细地描述该实施例。
在图示实施例中，分散部本体1内部是一个中空圆柱形部分。杆10装配在中空分中，由分散部本体1内壁和杆10限定一个气体通道2。此外，中空部分不局限圆柱形，也可采用其它形状。例如，圆锥形形状是优选的。呈圆锥形的中空部分圆形定位圈(nest)的角度优选地为0到45度，更优选地为8到20度。在其它实施例中情况相同。
气体通道的横截面积优选地是从0.10到0.5mm2。
如果气体通道的横截面积小于0.10mm2，该过程是非常困难的。当气体通道的横截面超过0.5mm2时，对大量高压运载气体流的需要将导致运载气体的加速。当使用大量流动的运载气体时，需要更大能力的大型真空泵以保持反应室处于减压状态(例如：1.0托)。合适的流动即气体通道面积为0.10到0.5mm2是优选的以获得工业实用性，因为难于采用排气能力超过10,000升/分钟(在1.0托)的真空泵。
气体入口4安装在气体通道2的一端。运载气体(例如氮气、氩气和氦气)源与气体入口4连接。
原料供给孔6安装在侧部上近似位于分散部本体1中部并且与气体通道2连通，以便将原料溶液5引入到气体通道2中、并且将原料溶液5分散到流过气体通道2的运载气体中，使其成为原料气体。
通向汽化部22中的汽化管20的气体出口7安装在气体通道2的一端。
冷却水18流动的空间11形成在分散部本体1中，在气体通道2中流动的运载气体通过在空间11中流动的冷却水18而被冷却。或者通过设置珀耳帖效应元件代替该空间来冷却运载气体。只有溶剂在气体通道2中汽化，而不会导致原料溶液的溶剂和有机金属络合物在气体通道2中同时汽化，气体通道2通过汽化部22的加热器21受到热影响。这里，通过冷却在气体通道2中流动、原料溶液分散在其中的运载气体可以防止溶剂被单独地汽化。尤其是，冷却原料供给孔6的下游侧是重要的，并且至少原料供给孔6的下游侧被冷却。冷却温度是低于溶剂沸点的温度。例如，对于THF它低于67℃或者更低。尤其是，在气体出口7的温度非常重要。
此外，在这个实施例中，具有小孔101的防辐射部件102设置在气体出口7外侧。标号103，104表示诸如O形环的密封材料。防辐射部件102可以是例如由特氟隆、不锈钢、陶瓷等组成。此外，优选地是由良好导热性材料制成。根据本发明人的发现，在现有技术中由于穿过气体出口7的辐射热，气体通道2中的气体通过汽化部中的热量变得过热。因此，即使通过冷却水18被冷却，气体中的低熔点成分沉积在气体出口7附近。
防辐射部件是一个用于防止辐射热扩散到气体中的部件。因此，优选地将小孔101的横截面积减小到小于气体通道2的横截面积。减小到1/2或者更小是优选的，减小到1/3或者更小是更优选的。
此外，优选地使小孔小型化。尤其是，优选地使小孔小型化而其尺寸可以使喷出的气体速度变成亚音速。
而且，优选地是，小孔的长度是小孔尺寸的5倍或者更长，更优选地是，小孔的长度是小孔尺寸的10倍或者更长。
而且，通过冷却分散部即使长期使用也不会导致碳化物在气体通道中(尤其是气体出口)发生堵塞。
分散部本体1在分散部本体1的下游侧连接到汽化管20上。分散部本体1与汽化管20之间的连接通过接头24来实现，并且这部分是连接部23。
图2是一个总图。汽化部22包括汽化管20和加热装置(加热器)21。加热器21是一个加热并汽化原料溶液分散在其中、并且在汽化管20中流动的运载气体的加热器。在现有技术中，加热器21是通过将圆柱形加热器或者覆套式电阻加热器固定在汽化管20的外周边上而形成的。这是因为采用具有大热容量的液体或者气体作为热媒的方法是最好的，以便加热而获得沿着汽化管纵向方向的均匀温度。
优选地采用诸如SUS316L的不锈钢作为汽化管20。汽化管20的尺寸仅仅可以被常规地确定到汽化气体的温度被充分加热的一个长度。例如，当SrBi2Ta2O9原料溶液0.04ccm被汽化时，可以使用的汽化管尺寸是外径为3/4英寸并且长度为几百毫米。
尽管汽化管20的下游侧边缘与MOCVD装置的反应管连接，在该实施例中氧气供给口25安装在汽化管20上作为氧气供给装置，使得被加热到预定温度的氧气与运载气体混合。
首先，描述原料溶液向汽化管的供给。
如图3所示，储备箱32a，32b，32c和32d分别通过质量流量控制器30a，30b，30c和30d以及阀31a，31b，31c和31d原料供给孔6连接。
而且，每个储备箱32a，32b，32c和32d与运载气体罐33连接。
图4显示了储备箱的细节。
储备箱装有原料溶液，并且例如1.0到3.0kgf/cm2的运载气体(例如惰性气体氩气、氦气、氖气)被送到相应储备箱(由SUS制造、内容积为300cc)。由于储备箱内部通过运载气体被加压，原料溶液在与溶液接触的管中被向上推动，并且在压力作用下被输送到质量流量控制器(由STEC制造，最大流量为0.2cc/min)，在这里流量被控制，并且从汽化器原料供给口29输送到原料供给孔6。
它通过在质量流量控制器中控制到恒定流量的运载气体被输送到反应部。同时，在质量流量控制器(由STEC制造，最大流量为2L/min)中被控制到固定流量的氧气(氧化剂)也被输送到反应部。
由于液态或者固态有机金属络合物已经在常温下溶解在诸如THF的溶剂中，通过THF溶剂的汽化原料溶液沉积有机金属络合物并且最终变成固态。因此，假定的结果是，与储备溶液接触的管道内部或者管道的其它部分将出现堵塞。因此，仅仅需要在沉积工作结束之后用THF或者其它溶剂来清洗管道内部或者汽化器内部以控制管道的堵塞，并且安装清洗管线。清洗是在从容器出口侧到汽化器的一部分上进行的，包括原料容器更换工作，并且用溶剂冲洗与每个工作相配的部分。
阀31b，31c和31d被打开，运载气体被强制给入到储备箱32b，32c和32d中。至于原料溶液，它被强制给入到质量流量控制器(由STEC制造，最大流量为0.2cc/min)，在这里流量被控制，并且原料溶液被输送到汽化器原料供给孔6。
另一方面，运载气体从汽化器的气体入口被引入。优选地将供给口侧的最大压力设定为3kgf/cm2或更小，此时能够通过的最大流量为大约1200cc/min，并且气体通道2的通道流速达到每秒一百几十米。
当原料溶液从原料供给孔6被引入到在汽化器的气体通道2中流动的运载气体时，原料溶液受到高速流动的运载气体的剪切作用并且雾化成极其细小的微粒。结果，原料溶液以极其细小的微粒状态分散在运载气体中。原料溶液以极其细小的微粒状态分散在其中的运载气体(原料气体)被雾化、保持高速进入汽化部22中并且被排出。气体通道和原料供给孔形成的角度被优化。当气体通道和原料溶液入口形成锐角(30度)时，溶液被气体所吸引。如果是90度或者更大，溶液被气体所推动。最佳角度是由溶液的粘度和流量决定的。当溶液的粘度和流量较大时，通过该角度更加尖锐可以使溶液平滑地流动。当采用己烷作为溶剂形成SBT膜时，大约84度是优选的，因为粘度和流量都较小。
被控制到恒定流量的三种原料溶液经过每个原料供给口29从原料供给孔6流入气体通道2，在被排入汽化部22之前随着变成高速气流的运载气体在气体通道中移动。对于分散部8，由于原料溶液被来自汽化部22的热量加热并且促进了诸如THF的溶剂的汽化，从原料供给口29到原料供给孔6的部分以及部分气体通道2通过诸如水的冷却媒介被冷却。
以细小微粒状态分散在从分散部8排出的运载气体中的原料溶液在就要到达MOCVD的反应管之前通过与来自氧气供给口25且被加热到预定温度的氧气混合而变成混合气体，当在被加热器21加热到预定温度的汽化管20中输送时有助于汽化，并且流入反应管中。在该实施例中，通过分析汽化气体而不是沉积的反应方式来对它进行评价。
真空泵(未示出)排出口42连接，反应管44中诸如水分的杂质通过减压运行大约20分钟而被除去，然后关闭排出口下游的阀40。
冷却水以大约400cc/min流入汽化管。另一方面，3kgf/cm2的运载气体以495cc/min流动，反应管44的内部填充有充足的运载气体，此后打开阀40。气体出口7的温度低于67℃。
汽化管20的内部被加热到200℃，从反应管44到气体容器(gas pack)46的部分以及气体容器被加热到100℃，并且反应管44的内部被加热到300至600℃。
储备箱被其中的运载气体加压，并且通过质量流量控制器使预定的液体流动。
Sr(DPM)2、Bi(C6H5)3、Ta(OC2H5)5和THF分别以0.04cc/min、0.08cc/min、0.08cc/min和0.2cc/min的流量流动。
二十分钟后打开位于气体容器46前方的阀，反应产物被收集在气体容器46中，并且通过汽相色谱分析检验所检测的产物与基于反应原理已经检验的反应式产物是否一致。结果，在该实施例中所检测的产物与基于反应原理已经检验的反应式产物非常一致。
而且，测量了粘附在气体出口7外表面侧的碳化物的量。结果，碳化物的粘附量非常低，并且小于采用如图14所示装置的情况。
通常，在混合物或者金属溶解变成溶入溶剂的薄膜原料以获得原料溶液的情况下，原料溶液变成液/液状态(完全的溶剂液体)，而金属变成络合物。但是，本发明人仔细地检验了原料溶液并且发现，金属络合物不一定分成分子状态，而是在某些情况下金属络合物可以尺寸为1到100nm的微粒存在于溶剂中，并且在另一些情况下，金属络合物可以部分地以固/液状态存在。可以想象，当原料溶液处于这种状态时，尤其容易导致在汽化过程中的堵塞。但是，在使用本发明的汽化器的情况下，即使原料溶液处于这种状态也不会导致堵塞。
而且，细小微粒容易在重力作用下沉淀到溶液底部，原料溶液存在于溶液底部。因而，在防止堵塞方面，需要通过加热底部(在溶剂汽化点之下直到最后)使细小微粒在存放溶液中产生对流和均匀扩散。而且，优选地是加热底部并且冷却容器顶部的侧部。当然，它们应当在低于溶剂汽化温度的温度下被加热。
而且，优选地是，加热器设定或者控制热量，使得汽化管上部的热量大于下游部分的热量。也就是说，由于被水冷却的气体从分散部被喷出，优选地设置一个加热器，该加热器设定或者控制热量，使得在汽化管上部较多、而在汽化管下部较少。
(第二实施例)
图5显示了根据本发明第二实施例的用于MOCVD的汽化器。
在该实施例中，冷却水通道106绕着防辐射部件102的外周边形成，并且冷却装置50绕着连接部23的外周边安装，防辐射部件102被冷却。
而且，绕着小孔101的出口形成有凹部107。
其它方面与第一实施例相同。
在该实施例中，所检测的产物与基于反应原理已经检验的反应式产物的一致性比在第一实施例中更好。
而且，作为测量在分散部本体1的气体出口7侧的外表面上的碳化物的粘附量的结果，碳化物的粘附量大约是第一实施例情况下的1/3。
(第三实施例)
图6显示了根据本发明第三实施例的用于MOCVD的汽化器。
在该实施例中，锥形部51形成在防辐射部件102上。由于锥形部51，使得在相关部分的死区消失，可以防止原料的停滞。
其它方面与第二实施例相同。
在该实施例中，所检测的产物与基于反应原理已经检验的反应式产物的一致性比在第二实施例中更好。
而且，作为测量在分散部本体1的气体出口7侧的外表面上的碳化物的粘附量的结果，碳化物的粘附量几乎为零。
(第四实施例)
图7显示了有关气体通道的变型实施例。
凹槽70形成在杆10的表面上，在图7(a)中杆10的外径制成基本上与在分散部本体1内部所开的孔的内径相同。因此，仅仅通过将杆10放置在孔中就可将杆10设置在孔中而不会有偏差。而且不必使用螺钉。凹槽70作为气体通道。
注意的是，多个凹槽70可以与杆10的纵向中心轴线平行地或者螺旋形地形成在杆10的表面上。螺旋形凹槽可以使原料气体更加均匀。
图7(b)显示了在杆10的末端部分形成混合部的示例。末端部分的最大直径制成几乎与在分散部本体1内部所开的孔的内径相同。由杆的末端部分和孔的内面形成的空间作为气体通道。
显然，可以通过采用圆形横截面的杆和在孔中形成凹部来形成气体通道，尽管显示在图7(a)和图7(b)中的示例显示了对杆10的表面进行的加工处理。优选地设定杆具有例如JIS规定的大约H7×h6到JS7。
(第五实施例)
将参照图8描述第五实施例。
根据该实施例的用于MOCVD的汽化器包括分散部8和汽化部22。分散部8包括形成在内部的气体通道，将加压运载气体3引入气体通道的气体入口4、将原料溶液5a，5b供给到气体通道2的装置、以及将包括原料溶液5a，5b的运载气体送到汽化部22的气体出口7。用于加热和汽化从分散部8送来的包括原料溶液的运载气体的汽化部22包括其一端与MOCVD装置的反应部连接、另一端与气体出口7连接的汽化管20，以及用于加热汽化管20的加热装置。其中，分散部8包括具有圆柱形中空部分的分散部本体1、以及外径小于圆柱形中空部分内径的杆10。杆10具有一个或者多个位于杆10外周上的螺旋凹槽60，并且杆10被插入在圆柱形中空部分中。防辐射部件101安装在气体出口7外侧，防辐射部件101具有小孔101并且具有向着汽化部22一侧呈锥形扩张的内径。
当原料溶液5被供给到高速气体3在其中流动的气体通道时，原料溶液受到剪切作用并且被雾化。即，液态的原料溶液通过运载气体的高速流动受到剪切作用，并且成为微粒。成为微粒的原料溶液以微粒状态分散在运载气体中。这方面与第一实施例相同。
以下条件优选地用于执行最佳的剪切作用和雾化。
优选地以0.005到2cc/min、0.005到0.02c/min，更优选地以0.1到0.3cc/min供给原料溶液5。当有两种或者多种原料溶液(包含溶剂)被同时供给时，它涉及它们的总量。
而且，优选地以10到200m/sec，更优选地以100到200m/sec供给运载气体。
显然，原料溶液的流量与运载气体的流量是相关的，气体通道的横截面积和形状应选择成获得最佳的剪切作用和雾化，使得可以获得极其细小的微粒薄雾。
在该实施例中，螺旋凹槽60绕着杆10的外周形成，并且在分散部本体1与杆10之间存在间隙空间。结果，包括变成雾化状态的原料溶液的运载气体作为直行气流在间隙空间中直接前行，同时沿着螺旋凹槽60形成旋转气流。
因而，本发明人发现，雾化成直行气流和旋转气流相伴状态的原料溶液被均匀分散在运载气体中。直行气流和旋转气流相伴时可以获得均匀分散的原因不是非常清楚，但可以作如下假定。通过存在旋转气流，离心力作用于气流，从而导致二次流。通过二次流促进了原料与运载气体的混合。即，通过旋转气流的离心作用在与气流的垂直方向产生二次导流，结果，似乎是雾化的原料溶液被更加均匀地分散在运载气体中。
以下将更加详细地描述该实施例。
在该实施例中，作为示例它用于向气体通道供给四种原料溶液5a，5b，5c和5d(5a，5b和5c是有机金属原料，5d是诸如THF的溶剂原料)。
在该实施例中，为了混合包括变成薄雾和极其细小微粒的原料溶液的运载气体(称作“原料气体”)，一没有螺旋凹槽的部件安装在与杆10的原料供给孔6对应的部分的下游。该部件就是预混合部65。在预混合部65中，三种有机金属的原料气体混合到一定程度，并且在其下游的螺旋结构区域中变成完全混合的原料气体。至于预混合部65的长度，优选地是5到20mm，更优选地是8到15mm以获得均匀混合的原料气体。在该范围之外，其中三种有机金属原料气体中的仅仅一种比另外两种有机金属原料气体更稠密的混合原料气体可以被送到汽化部22。
在该实施例中，平行部件67和锥形部件58安装在杆10的上游侧的边缘66。分散部本体1的圆柱形中空部分设置有内径与杆10的平行部件67的外径相同的平行部件，以及与杆10的锥形部件相同的锥形部件，分别对应于平行部件67和锥形部件58。因此，如果杆10从图中左上侧插入，杆10将保持在分散部本体1的中空部分中。
与第一实施例不同，即使采用比3kgf/cm2更高压力的运载气体，也能够防止杆10移动，因为在该实施例中设置的锥形部件能够保持住杆10。即，如果采用图8所示的保持技术，运载气体能够以3kgf/cm2或更高压力流动。结果，可以减小气体通道的横截面积，并且以更小量供给更高速运载气体。即，也可以50到300mm/sec的速度供给高速运载气体。如果采用这种保持技术，它也类似地适用于先前其它实施例。
如图9(b)所示，凹槽67a，67b，67c和67d作为气体通道形成在在杆10与原料供给孔6相对应的部分上，每个凹槽67a，67b，67c和67d的深度优选地为0.005到0.1mm。如果深度小于0.005mm，模制凹槽变得困难。而且，更优选地是0.01到0.05mm。通过凹槽深度在该范围内就不会产生堵塞。而且，容易获得高速气流。
示于图1的第一实施例的结构和其它结构也可用于杆10的维持和气体通道的形成。
凹槽60的数目可以是图9(a)所示的单个，但也可以如图10所示的两个或者多个。而且，当形成有两个或者多个凹槽时它们可以交叉。当它们交叉时可以获得更加均匀分散的原料气体。但是，每个凹槽的横截面积设定为使得气体流速为10m/sec或者更高。
螺旋凹槽的尺寸和形状不必特别限定，并且提出如图9(c)所示尺寸和形状作为一个示例。
在该实施例中，如图8所示，气体通道通过冷却水18被冷却。
而且，在该实施例中，扩张部件69独立地安装在汽化部22的入口侧，并且纵向防辐射部件102布置在扩张部件中。小孔101形成在防辐射部件的气体出口7一侧，其内径向着汽化部一侧呈锥形扩张。
扩张部件69也是一个用于防止原料气体停滞的部件，如第三实施例所述。当然，扩张部件69不必独立地安装，也可以采用如图6所示的整体结构。
扩张部件69的扩张角θ优选地是5到10度。当扩张角θ在这个范围时，原料气体可以供给到分散部而不会破坏旋转气流。而且，当扩张角θ在这个范围时，流体阻力最小，存在的死区最小，以及由于死区存在导致的涡流最少。扩张角θ更优选地是6到7度。在图6所示实施例中的优选扩张角θ范围也是类似。
(第六实施例)
原料溶液和运载气体采用图8所示装置在如下条件下被供给，并且检验原料气体的均匀性。
引入的原料溶液的量：Sr(DPM)2       0.04cc/min
                    Bi(C6H5)3   0.08cc/min
                    Ta(OC2H5)5  0.08cc/min
                     THF       0.2cc/min
运载气体：氮气
          10～350m/s
图8所示装置被用作汽化装置。但是，使用没有形成如图9所示螺旋凹槽的杆作为杆。
原料溶液从原料供给孔6供给，而运载气体速度不同地变化。分别从原料供给孔凹槽67a被供给Sr(DPM)2，凹槽67b被供给Bi(C6H5)3，凹槽67c被供给Ta(OC2H5)5，凹槽67d被供给诸如THF的溶剂。
不进行在汽化部的加热，在气体出口7收集原料气体，并且测量所收集的原料气体中的原料溶液的微粒直径。
结果作为相对值显示在图11中(采用根据图12(a)显示的现有技术的一个示例的装置的情况被设定为1)。从图11可以看出，通过将流速设定到50m/sec或者更高，分散微粒直径变得更小；通过将流速设定到100m/sec或者更高，分散微粒直径还变得更小。但是，即使流速设定到200m/sec或者更高，分散微粒直径不再变化。因此，100m/sec到200m/sec是更优选的范围。
(第七实施例)
在该实施例中，使用形成有螺旋凹槽的杆作为杆。
其它方面与第六实施例相同。
在第六实施例中，已经供给到凹槽的原料溶液的密度在凹槽延伸部件中较高。即，相应地一种原料溶液的密度在其通过的凹槽的每个延伸部分中高于其它两种原料溶液：Sr(DPM)2的密度在凹槽67a的延伸部分中比其它两种原料溶液的密度高，Bi(C6H5)3的密度在凹槽67b的延伸部分中比其它两种原料溶液的密度高，Ta(OC2H5)5的密度在凹槽67c的延伸部分中比其它两种原料溶液的密度高。
但是，在本实施例中，已经在螺旋凹槽边缘获得的混合原料气体的每种有机金属原料在任何部分都是均匀的。
(第八实施例)
图12和13显示了第八实施例。
在现有技术中如图12所示，氧气已经仅仅在汽化部22的下游被引入。正如在现有技术部分所述，大量碳包含在通过现有技术形成的膜中。而且，在原料中的组成配置与在沉积膜中的组成配置之间存在差别。即，当原料被调节到化学计量混合比的组成比、被汽化和沉积时，实际的沉积膜结果是与化学计量混合比有偏差的组成膜。尤其是可以观察到几乎不包括铋(大约是0.1at％)的现象。
本发明人发现，其原因与氧气被引入的位置相关。即，已理解的是，如果从气体入口4引入氧气，二次氧气供给口200最接近喷射口，氧气入口25(第一氧气供给口)带有运载气体，如图20所示，在形成的膜中的组成与原料溶液中的组成之间的组成比差别可以被显著地最小化。
运载气体和氧气可以提前混合，并且它们的混合气体可以从气体入口4引入。
(第九实施例)
SBT膜是通过图19和20所示的汽化器以及图21所示的CVD装置而形成的，然后检测其极化特性和其它特性。
更具体地，汽化器条件和反应室条件如下控制，SBT薄膜被形成在一个基片上，该基片是在氧化硅基体上涂敷200nm的铂。
具体条件：
六乙氧基钽化锶Sr(Ta(OC2H5)6)2    0.1mole溶液(溶剂：己烷)0.02ml/min
三叔戊氧基铋Bi(O-t-C5H11)3    0.2mole溶液(溶剂：己烷)0.02ml/min
第一运载气体 氩气＝200sccm(引入气体入口4)
第一运载气体 氧气＝10sccm(引入气体入口4)
第二运载气体 氩气＝20sccm(引入气体入200)
第二运载气体 氧气＝10sccm(引入气体入200)
反应物  氧气＝200sccm(引入分散喷射部件下部25)
反应物氧气温度216℃(在从分散喷射部件下部引入之前通过独立安装的加热器控制该温度)
晶片温度475℃
空间温度299℃
空间距离30mm
喷头温度201℃
反应压力1托
沉积时间20分钟
结果
SBT膜厚度  大约300nm(沉积速度  大约150nm/min)
SBT组成  Sr    5.4at％
         Bi    16.4at％
         Ta    13.1at％
         O     61.4at％
         C     3.5at％
在形成的膜中的组成与原料溶液中的组成之间的组成比差别很小，沉积速度变成大约是现有技术的五倍。可以说，从气体入口4与运载气体一起引入少量氧气是十分有效的。碳的含量低至3.5at％。
通过污垢从汽化管下部消失的事实已经证实控制汽化有机金属复合物的再冷凝/升华(凝固)的巨大效果，因为200cc/min的反应物氧气的温度在反应物氧气从分散喷射部件下部引入之前通过独立安装的加热器被精确地控制(在216℃)。
在已经形成SBT薄膜之后，它被放入氧气氛围下在750℃进行30分钟的结晶过程，以形成上部电极，然后通过测量和鉴定来发现其良好的结晶和极化特性。这显示在图17和18中。
如图2所示，假如诸如氧气的氧化气体通过气体入口4或者最接近喷射口的主氧气供给口被引入，优选地是通过同时将氧气引到汽化部下游来合适地控制氧气量，以减小组成比的差别并且减少碳含量。
与现有技术相比，所形成的膜中的碳含量可以减少5％到20％。
参照图20来描述SBT薄膜的沉积工艺。
阀2打开，阀1关闭，并且在反应室被抽到高度真空几分钟之后，晶片从加载闸室(loading lock chamber)运送到反应室。此时，
六乙氧基钽化锶Sr(Ta(OC2H5)6)2    0.1mole溶液(溶剂：己烷)0.02ml/min
三叔戊氧基铋Bi(O-t-C5H11)3    0.2mole溶液(溶剂：己烷)0.02ml/min
第一运载气体 氩气＝200sccm(引入气体入口4)
第一运载气体 氧气＝10sccm(引入气体入口4)
流入汽化器，并且通过阀2和自动压力调节阀被抽到真空泵。
此时，压力计通过自动压力调节阀被控制到4托。
在晶片被运送几分钟之后，如果温度是稳定的，如下气体流入反应室，阀1打开而阀2关闭以开始沉积。
六乙氧基钽化锶Sr(Ta(OC2H5)6)2    0.1mole溶液(溶剂：己烷)0.02ml/min
三叔戊氧基铋Bi(O-t-C5H11)3    0.2mole溶液(溶剂：己烷)0.02ml/min
第一运载气体 氩气＝200sccm(引入气体入口4)
第一运载气体 氧气＝10sccm(引入气体入口4)
第二运载气体 氩气＝20sccm(引入气体入口200)
第二运载气体 氧气＝10sccm(引入气体入口200)
反应物 氧气＝200sccm(引入分散喷射部件下部25)
反应物氧气温度216℃(在从分散喷射部件下部引入之前通过独立安装的加热器控制该温度)
晶片温度475℃
反应室压力被控制在1托(通过没有示出的自动压力调节阀)
当所需时间(在这个情况下20分钟)过去之后，阀2打开而阀1关闭以停止沉积。
在反应室中的气体被抽到高度真空以完全去除反应物气体之后一分钟，将晶片取出放到加载闸室。
电容器结构
Pt(200nm)/CVDSBT(300nm)/PT(175nm)/Ti(30nm)/SiO2/Si
电容器制备工艺
下部电极构成PT(175nm)/Ti(30nm)/CVDSBT成型膜(300nm)
SBT膜结晶处理(扩散炉退火：晶片750℃，30分钟，氧气氛围)
上部电极构成Pt(200nm)
退火：650℃，氧气，30分钟
通常，由于反应氧气(例如，200sccm)在常温下被加入汽化管中，有机金属气体被冷却、附着并积聚到汽化管上。
通常，当对从汽化管下部供给的反应氧气进行温度控制时，通过将加热器卷绕到不锈钢管外侧(在外部是1/4英寸，10到100cm长)来控制不锈钢管外壁的温度(例如，219℃)。
不锈钢管外壁的温度(例如，219℃)被认为是在管中流动的氧气(流量200sccm)的温度。
但是，在上述实施例中，通过微型热电偶测量时，发现温度升高大约仅仅35℃。
因此，通过在加热之后用热电偶直接测量氧气温度并控制加热器的温度来精确地控制氧气温度。
升高流过管中的气体诸如氧气的温度是不容易的，因此填料被放入加热管道中以提供热交换效率。而且，被加热的氧气温度被测量，并且加热器的温度被合适地控制。显示在图20中的热交换器是用于该控制的装置。
(第十实施例)
第十实施例显示在图14中。
上述实施例是这样一种装置，其中，通过将气体喷射到每种原料溶液上，单一原料溶液被雾化，被雾化的原料溶液随后被混合。但是，本实施例是这样一种装置，其中，多种原料溶液被混合，被混合的原料溶液随后被雾化。
该实施例包括分散器150和汽化器。分散器150具有：用于供给原料溶液5a，5b多个溶液通道130a，130b；用于混合从多个溶液通道130a，130b供给的多种原料溶液5a，5b的混合部109；其一端与混合部109连通、并具有汽化部22一侧的出口107的供给通道110；气体通道120，它布置成在供给通道110中将运载气体或运载气体与氧气的混合气体喷射到来自混合部109的混合原料溶液；以及用于冷却供给通道110的冷却装置。汽化器具有位于出口107外侧的具有小孔101的防辐射部件。汽化器还具有用于加热和汽化从分散器150送来的包括原料溶液的运载气体的汽化部22；其一端与MOCVD装置的反应管连接、另一端与分散器150的出口107连接的汽化管；以及用于加热汽化管的加热装置2。
本实施对即使混合也不发生反应的原料溶液有效。而且，由于原料溶液在混合之后被雾化，比溶液雾化之后被混合的情况具有更准确的组成比。如果在混合部109中设置一个用于分析原料溶液的组成的装置(未示出)、并根据分析结果控制原料溶液5a，5b的供给量，可以获得更加准确的组成比。
此外，由于在该实施例中不需要采用杆(图1中的10)，通过杆传导的热量不会加热供给通道110的内部。而且，供给通道110的横截面积可以比在原料溶液雾化之后混合的情况下更小。此外，由于出口107的横截面积可以更小，供给通道110的内部几乎不会由于热辐射而被加热。因此，在没有设置防辐射部件102的情况下，可以减少晶体析出。但是，当需要进一步抑制晶体析出时，可以如图14所示地设置防辐射部件102。
尽管这里在上述显示了具有单一小孔的实施例，但是也可以采用多个小孔。此外，小孔的直径优选地为2mm或者更小。如果该装置设置多个小孔，也可以使它们直径更小。
而且，在上述实施例中，当载体气流通道与原料溶液引入方向之间的角度是锐角(30度)时，原料溶液被气体所牵引。当该角度是90度或者更大时，原料溶液被气体所推动。因此，30至90度是优选的。更具体地，最合适角度是由溶液的粘度和流量决定的。当粘度或流量较大时，通过使其成为更加尖锐的角度可以使溶液平滑地流动。因此，与粘度和流量相匹配的最合适角度应当通过在实践之前的试验等获得。
此外，在上述实施例中，优选地设置一个机构，以便将喷头与接受器之间的空间距离安置在任意距离上。
此外，理想地是设置用于控制原料溶液流量的液体质量流量控制器，以及设置用于在液体质量流量控制器上游侧使原料溶液脱气的脱气装置。如果原料溶液不经脱气就被引入质量流量控制器，沉积的薄膜的偏差(dispersion)会出现在同一晶片上或者在另外的晶片之间。通过在脱去氦气之后将原料溶液引入质量流量控制器，可以显著地减小薄膜厚度偏差。
通过设置将原料溶液、氦气压力供给容器、液体质量流量控制器以及前后管道的温度控制到恒定温度的装置，可以进一步防止薄膜厚度偏差。而且，也可以防止化学性质不稳定的原料溶液的品质发生变化。当形成SBT薄膜时，沉积被精确地控制在5到20℃的范围内。尤其是，该温度范围在11到13℃更理想。
此外，在如图22和23所示的将预定气体喷射到硅基片的基片表面上以对基片表面进行表面处理的基片表面处理装置中，理想地是这种装置设置有：与热媒入口320连接、用于使热媒流过的上游环301，与预定热媒的热媒出口321连接的下游环，以及相互沿着平行方向连接在上游环301和下游环302之间、并且形成热媒通道的至少两个传热通道303a，303b。而且，在相邻传热通道303a，303b之间的从上游环301到下游环302的流动通道方向交替变换，并且理想的热媒循环通道是使气体达到规定温度。
而且，优选地是，基片表面处理装置处于热媒循环通道上的预定平面上，并具有与处于一个平面上的热媒循环通道热连接的换热板304，该平面沿着平行方向形成有热媒流动通道，并且能够通过热媒将换热板304的平面加热到大体上均匀的温度。
而且，优选地是，基片表面处理装置处于热媒循环通道上的预定平面上，并具有与处于一个平面上的热媒循环通道热连接的换热板304，该平面沿着平行方向形成有热媒流动通道，并且能够通过热媒将换热板304的平面加热到大体上均匀的温度。
此外，在换热板304的平面上，优选地形成有多个相互连通小孔，用于将预定气体传递到平面的垂直方向，通过多个相互连通小孔的预定气体在该平面上被加热到大体上均匀的温度。
因此，在紧邻热媒循环通道的传热通道之间从上游环到下游环的流动通道方向可以设置成依次变换。因而，紧靠传热通道的区域的温差形成为高/低/高/低。通过这种设置，可以均匀加热或者冷却换热板。此外，这种结构也具有与处于一个平面上的热媒循环通道热连接的换热板，该平面沿着平行方向形成有热媒流动通道。因此，可以通过热媒将换热板的平面加热到大体上均匀的温度。
工业应用性
根据本发明，可以提供用于MOCVD的沉积装置和用于其它装置的汽化器，它们能够长期使用而不会阻塞、并且能够稳定地将材料供给到反应部。
根据本发明，可以获得有机金属材料在其中均匀分散的汽化气体。

Claims (1)

1.一种形成SBT薄膜的方法，所述方法包括如下步骤：
通过从气体入口将包括惰性气体和氧气的运载气体引入气体通道、以及通过从位于所述气体入口下游的位置将原料溶液引入所述气体通道来制造原料的薄雾；
将带有所述运载气体的所述薄雾引入汽化部并使所述薄雾汽化；
向汽化的原料中添加另外氧气；以及
将包括所述另外氧气的汽化薄雾引入形成室并且形成所述薄膜。
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