JP2005012134A - 気化方法及び気化器 - Google Patents
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- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
- C23C16/4481—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material
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Abstract
【課題】成膜後の膜中に散在する微粒子の数を著しく低減させることが可能な気化方法及び気化器を提供すること。
【解決手段】原料溶液を加熱したキャリアガスに接触させて次工程に搬送することを特徴とする。気化室と、該気化室に連通するキャリアガス通路と、該通路に原料溶液を導入するための原料溶液導入口と、該キャリガスを加熱するための手段と、を有することを特徴とする。
【選択図】 図１
【解決手段】原料溶液を加熱したキャリアガスに接触させて次工程に搬送することを特徴とする。気化室と、該気化室に連通するキャリアガス通路と、該通路に原料溶液を導入するための原料溶液導入口と、該キャリガスを加熱するための手段と、を有することを特徴とする。
【選択図】 図１
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えばＭＯＣＶＤ装置等の高温領域或いは高温に保たれた流路に気流の温度を低下させること無く、液体原料を霧化し、ガス化分解することが可能な気化方法及び気化器に関するものである。
【発明の背景】
【特許文献１】特開２０００−２１６１５０号公報
【０００２】
半導体デバイス製造に欠かすことのできない装置の１つにＣＶＤ装置が挙げられる。このＣＶＤ装置に供給される反応化学種の多くは気体である。しかし、作製する薄膜の種類によっては、原料に有機金属錯体を有機溶媒に溶かしたものを使用しなければならない。この例がＭＯＣＶＤ装置による強誘電体薄膜などの作製である。この場合原料を輸送し、呵るべき装置によって原料を霧化し、原料蒸気を準備しなければならない。しかし現状では気化された原料の濃度を一定に保ち，気化器が閉塞すること無く連続にしかも安定に稼動するものが少ない。
【０００３】
上記課題を解決した技術として、
【特許文献１】に記載されたものが知られている。その装置を図１に示す。
この装置は、キャリアガス中に霧化した原料溶液を含ませ、それから気化を行うための技術である。また、原料溶液の供給通路、ガス通路の冷却を行うことによりこの技術においては、キャリアガスは加熱されていない。
【０００４】
しかし、この技術を用いて気化及び成膜を行ったところ、成膜された膜には、１μｍ程度の微粒子が散在していることを見出した。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、成膜後の膜中に散在する微粒子の数を著しく低減させることが可能な気化方法及び気化器を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る気化器は、原料溶液を加熱したキャリアガスに接触させて次工程に搬送することを特徴とする気化方法である。
【０００７】
また、本発明に係る気化器は、気化室と、該気化室に連通するキャリアガス通路と、該通路に原料溶液を導入するための原料溶液導入口と、該キャリガスを加熱するための手段と、を有することを特徴とする気化器である。
【０００８】
【作用】
本発明者は、従来の技術において、膜中に微粒子が散在する原因を鋭意探求した。
その結果、キャリアガスにより剪断され、キャリアガス中に１μｍ以下の粒径でミスト状あるいは霧状に含まれる原料溶液が気化室においても何らかの理由でガス化せず、微粒子が気化せず、そののまま成膜室に導入され、固化してしまっているのではないかと推測した。
【０００９】
かかる推測のもと、気化及び成膜に際して多数存在する条件を各種変化させ、各種実験を重ねたところ、キャリアガスとして加熱したキャリアガスを用いれば微粒子の数が飛躍的に減少することを見出した。
【００１０】
すなわち、本発明においては、キャリアガスとして加熱したキャリアガスを用いるものであり、それにより膜中の微粒子を飛躍的に減少させることができる。
【００１１】
その詳細な理由は必ずしも明らかではないが、加熱されたキャリアガス中に原料溶液が導入されると、原料溶液は、ミスト化するとともに瞬時にガス化するためではないかと考えられる。
原料をキャリガス中に導入してミスト化する手段は任意の手段を用いればよい。
【００１２】
キャリガスを加熱するための手段は限定されない。少なくとも原料溶液と接触するまでの間に加熱されていればよい。
【００１３】
【発明の実施の形態】
前記加熱したキャリガスの温度は１００〜３００℃であることを特徴とする。
【００１４】
前記加熱したキャリアガスの温度は２００〜２５０℃であることを特徴とする。
【００１５】
キャリガスの温度としては、５０℃以上から微粒子の減少が認められるが、１００℃以上とすることにより一層の減少傾向が現れる。２００以上がさらに好ましい。
【００１６】
前記原料溶液は、有機金属化合物を溶媒に溶かしてなることを特徴とする。従来、原料が有機金属の場合に特に微粒子の散在が生じやすかったが、原料が有機金属の場合においても本発明においては微粒子の散在を著しく減少させることが可能である。
【００１７】
前記キャリアガスは不活性ガスであることを特徴とする。
【００１８】
前記キャリアガスは、不活性ガス中に酸化性ガスを含むガスであることを特徴とする。酸化性ガスをキャリアガス中に含ませた場合、成膜中の炭素含有量が著しく減少するとともに、微粒子の数も減少する。
【００１９】
前記キャリアガスの速度を亜音速〜音速して原料溶液を導入することを特徴とする。キャリアガスは音速以下で流し、音速を超えると、キャリアガス中に導入された原料溶液は凝縮することがある。ただ、亜音速以上とすることが好ましい。亜音速以上とすることにより原料溶液に対する剪断効果がよりよく作用し、原料溶液は、１μｍ以下の粒径となり、キャリアガス中にミスト化される。
【００２０】
前記キャリアガスの通路に、０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍの径の孔を介して原料溶液を導入することを特徴とする。１μｍ以下のミスト化を図る上からは原料溶液は、０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍの径の孔を介して導入することが好ましい。かかる径を用いることにより、キャリアガスを音速以下とすることと相まって１μｍ以下のミストがより容易に生成される。
【００２１】
前記原料溶液導入前のキャリアガス中に、該原料溶液の溶媒を含ませておくことを特徴とする。溶媒を含ませておくことにより原料溶液の凝縮を有効に防止することが可能となる。
【００２２】
前記原料溶液中における原料濃度は０．２ｍｏｌ／Ｌ以下であることを特徴とする。０．２ｍｏｌ／Ｌ以下の原料溶液を用いることにより均一なミスト化が達成される。
【００２３】
なお、原料は、任意のものが用いられるが、例えば、ＭＯＣＶＤ原料である例えばＳＢＴ、ＰＺＴ、ＢＳＴ、ＬＢＴなどに対して本発明はより有効である。かかる原料の場合であっても、瞬時に霧化しながら、原料および溶媒をガス化分解され、微粒子の発生が著しく減少する。
【００２４】
なお、本発明においても、
【特許文献１】に記載されていると同様に、原料および溶媒と高温の中性或いは酸化性気体が通過する流路の周囲の部材は、高い熱遮蔽持性を有する素材によって構成されることが好ましい。これはＭＯＣＶＤ原料および溶媒を高速な高温の気流によって霧化する瞬間まで原料および溶媒の液温をより低温に保持し、溶媒の蒸発および原料の変質を防止するためである。
【００２５】
【実施例】
（実施例１）
本例では、ＳＢＴ膜の成膜を行った。用いた装置は図１に示す装置である。
原料の内、略称（Ｓｒ／Ｔａ２）有機金属錯体の原料濃度は０．１ｍｏｌ／Ｌで、その供給流量は０．０２ｍＬ／ｍｉｎとした。
一方、Ｂｉ有機金属錯体の原料濃度は０．２ｍｏｌ／Ｌとし、その供給流量は０．０２ｍＬ／ｍｉｎとした。
溶媒としてｎ−Ｈｅｘａｎｅを使用して原料溶液を作製した。その供給量はそれぞれの原料流量に対して０．２ｍＬ／ｍｉｎとした。
一方、キャリアガスにはＡｒガスに酸素を含有させたものを使用した。
キャリアガスを通路に導入する前に２００℃に加熱した。なお、その流量は２１０ｍＬ／ｍｉｎとした。
なお、原料溶液の供給路、及びガス通路の冷却は行った。
かかる条件でＳＢＴ膜の成膜を行い膜中における微粒子の散在を観察した。
【００２６】
（比較例１）
本例では、キャリアガスの加熱以外は実施例１と同様にしてＳＢＴ膜の成膜を行い、膜中の微粒子の散在を観察した。
実施例１の場合は、比較例１の場合に比べると微粒子の量は１／５０以下に減少していた。
【００２７】
（実施例２）
本例では、キャリガスの加熱温度を５０℃、１００℃、１５０℃、２００℃、２５０℃、３００℃と変えて成膜を行った。
５０℃の場合は、比較例１の場合よりは微粒子の数は少なかった。１００℃から急激に微粒子の数は減少し、２００℃において最も少なくなった。３００℃では比較例に比べて１／３０以下であった。
【００２８】
【発明の効果】
本発明による気化器の使用によって、従来型の気化器を使用した場合に懸念される１μｍ以下の微粒子の発生を防ぐことが可能となるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例において用いられるＭＯＣＶＤ用気化器の要部を示す断面図である。
【符号の説明】
１ 分散部本体、
２ ガス通路、
３ キャリアガス、
４ ガス導入口、
５ 原料溶液、
６ 原料供給孔、
７ ガス出口、
８ 分散部、
９ａ，９ｂ，９ｃ，９ｄ ビス、
１０ ロッド、
１８ 冷却するための手段（冷却水）、
２０ 気化管、
２１ 加熱手段（ヒータ）、
２２ 気化部、
２３ 接続部、
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えばＭＯＣＶＤ装置等の高温領域或いは高温に保たれた流路に気流の温度を低下させること無く、液体原料を霧化し、ガス化分解することが可能な気化方法及び気化器に関するものである。
【発明の背景】
【特許文献１】特開２０００−２１６１５０号公報
【０００２】
半導体デバイス製造に欠かすことのできない装置の１つにＣＶＤ装置が挙げられる。このＣＶＤ装置に供給される反応化学種の多くは気体である。しかし、作製する薄膜の種類によっては、原料に有機金属錯体を有機溶媒に溶かしたものを使用しなければならない。この例がＭＯＣＶＤ装置による強誘電体薄膜などの作製である。この場合原料を輸送し、呵るべき装置によって原料を霧化し、原料蒸気を準備しなければならない。しかし現状では気化された原料の濃度を一定に保ち，気化器が閉塞すること無く連続にしかも安定に稼動するものが少ない。
【０００３】
上記課題を解決した技術として、
【特許文献１】に記載されたものが知られている。その装置を図１に示す。
この装置は、キャリアガス中に霧化した原料溶液を含ませ、それから気化を行うための技術である。また、原料溶液の供給通路、ガス通路の冷却を行うことによりこの技術においては、キャリアガスは加熱されていない。
【０００４】
しかし、この技術を用いて気化及び成膜を行ったところ、成膜された膜には、１μｍ程度の微粒子が散在していることを見出した。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、成膜後の膜中に散在する微粒子の数を著しく低減させることが可能な気化方法及び気化器を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る気化器は、原料溶液を加熱したキャリアガスに接触させて次工程に搬送することを特徴とする気化方法である。
【０００７】
また、本発明に係る気化器は、気化室と、該気化室に連通するキャリアガス通路と、該通路に原料溶液を導入するための原料溶液導入口と、該キャリガスを加熱するための手段と、を有することを特徴とする気化器である。
【０００８】
【作用】
本発明者は、従来の技術において、膜中に微粒子が散在する原因を鋭意探求した。
その結果、キャリアガスにより剪断され、キャリアガス中に１μｍ以下の粒径でミスト状あるいは霧状に含まれる原料溶液が気化室においても何らかの理由でガス化せず、微粒子が気化せず、そののまま成膜室に導入され、固化してしまっているのではないかと推測した。
【０００９】
かかる推測のもと、気化及び成膜に際して多数存在する条件を各種変化させ、各種実験を重ねたところ、キャリアガスとして加熱したキャリアガスを用いれば微粒子の数が飛躍的に減少することを見出した。
【００１０】
すなわち、本発明においては、キャリアガスとして加熱したキャリアガスを用いるものであり、それにより膜中の微粒子を飛躍的に減少させることができる。
【００１１】
その詳細な理由は必ずしも明らかではないが、加熱されたキャリアガス中に原料溶液が導入されると、原料溶液は、ミスト化するとともに瞬時にガス化するためではないかと考えられる。
原料をキャリガス中に導入してミスト化する手段は任意の手段を用いればよい。
【００１２】
キャリガスを加熱するための手段は限定されない。少なくとも原料溶液と接触するまでの間に加熱されていればよい。
【００１３】
【発明の実施の形態】
前記加熱したキャリガスの温度は１００〜３００℃であることを特徴とする。
【００１４】
前記加熱したキャリアガスの温度は２００〜２５０℃であることを特徴とする。
【００１５】
キャリガスの温度としては、５０℃以上から微粒子の減少が認められるが、１００℃以上とすることにより一層の減少傾向が現れる。２００以上がさらに好ましい。
【００１６】
前記原料溶液は、有機金属化合物を溶媒に溶かしてなることを特徴とする。従来、原料が有機金属の場合に特に微粒子の散在が生じやすかったが、原料が有機金属の場合においても本発明においては微粒子の散在を著しく減少させることが可能である。
【００１７】
前記キャリアガスは不活性ガスであることを特徴とする。
【００１８】
前記キャリアガスは、不活性ガス中に酸化性ガスを含むガスであることを特徴とする。酸化性ガスをキャリアガス中に含ませた場合、成膜中の炭素含有量が著しく減少するとともに、微粒子の数も減少する。
【００１９】
前記キャリアガスの速度を亜音速〜音速して原料溶液を導入することを特徴とする。キャリアガスは音速以下で流し、音速を超えると、キャリアガス中に導入された原料溶液は凝縮することがある。ただ、亜音速以上とすることが好ましい。亜音速以上とすることにより原料溶液に対する剪断効果がよりよく作用し、原料溶液は、１μｍ以下の粒径となり、キャリアガス中にミスト化される。
【００２０】
前記キャリアガスの通路に、０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍの径の孔を介して原料溶液を導入することを特徴とする。１μｍ以下のミスト化を図る上からは原料溶液は、０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍの径の孔を介して導入することが好ましい。かかる径を用いることにより、キャリアガスを音速以下とすることと相まって１μｍ以下のミストがより容易に生成される。
【００２１】
前記原料溶液導入前のキャリアガス中に、該原料溶液の溶媒を含ませておくことを特徴とする。溶媒を含ませておくことにより原料溶液の凝縮を有効に防止することが可能となる。
【００２２】
前記原料溶液中における原料濃度は０．２ｍｏｌ／Ｌ以下であることを特徴とする。０．２ｍｏｌ／Ｌ以下の原料溶液を用いることにより均一なミスト化が達成される。
【００２３】
なお、原料は、任意のものが用いられるが、例えば、ＭＯＣＶＤ原料である例えばＳＢＴ、ＰＺＴ、ＢＳＴ、ＬＢＴなどに対して本発明はより有効である。かかる原料の場合であっても、瞬時に霧化しながら、原料および溶媒をガス化分解され、微粒子の発生が著しく減少する。
【００２４】
なお、本発明においても、
【特許文献１】に記載されていると同様に、原料および溶媒と高温の中性或いは酸化性気体が通過する流路の周囲の部材は、高い熱遮蔽持性を有する素材によって構成されることが好ましい。これはＭＯＣＶＤ原料および溶媒を高速な高温の気流によって霧化する瞬間まで原料および溶媒の液温をより低温に保持し、溶媒の蒸発および原料の変質を防止するためである。
【００２５】
【実施例】
（実施例１）
本例では、ＳＢＴ膜の成膜を行った。用いた装置は図１に示す装置である。
原料の内、略称（Ｓｒ／Ｔａ２）有機金属錯体の原料濃度は０．１ｍｏｌ／Ｌで、その供給流量は０．０２ｍＬ／ｍｉｎとした。
一方、Ｂｉ有機金属錯体の原料濃度は０．２ｍｏｌ／Ｌとし、その供給流量は０．０２ｍＬ／ｍｉｎとした。
溶媒としてｎ−Ｈｅｘａｎｅを使用して原料溶液を作製した。その供給量はそれぞれの原料流量に対して０．２ｍＬ／ｍｉｎとした。
一方、キャリアガスにはＡｒガスに酸素を含有させたものを使用した。
キャリアガスを通路に導入する前に２００℃に加熱した。なお、その流量は２１０ｍＬ／ｍｉｎとした。
なお、原料溶液の供給路、及びガス通路の冷却は行った。
かかる条件でＳＢＴ膜の成膜を行い膜中における微粒子の散在を観察した。
【００２６】
（比較例１）
本例では、キャリアガスの加熱以外は実施例１と同様にしてＳＢＴ膜の成膜を行い、膜中の微粒子の散在を観察した。
実施例１の場合は、比較例１の場合に比べると微粒子の量は１／５０以下に減少していた。
【００２７】
（実施例２）
本例では、キャリガスの加熱温度を５０℃、１００℃、１５０℃、２００℃、２５０℃、３００℃と変えて成膜を行った。
５０℃の場合は、比較例１の場合よりは微粒子の数は少なかった。１００℃から急激に微粒子の数は減少し、２００℃において最も少なくなった。３００℃では比較例に比べて１／３０以下であった。
【００２８】
【発明の効果】
本発明による気化器の使用によって、従来型の気化器を使用した場合に懸念される１μｍ以下の微粒子の発生を防ぐことが可能となるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例において用いられるＭＯＣＶＤ用気化器の要部を示す断面図である。
【符号の説明】
１ 分散部本体、
２ ガス通路、
３ キャリアガス、
４ ガス導入口、
５ 原料溶液、
６ 原料供給孔、
７ ガス出口、
８ 分散部、
９ａ，９ｂ，９ｃ，９ｄ ビス、
１０ ロッド、
１８ 冷却するための手段（冷却水）、
２０ 気化管、
２１ 加熱手段（ヒータ）、
２２ 気化部、
２３ 接続部、
Claims (11)
- 原料溶液を加熱したキャリアガスに接触させて次工程に搬送することを特徴とする気化方法。
- 前記加熱したキャリガスの温度は１００〜３００℃であることを特徴とする請求項１記載の気化方法。
- 前記加熱したキャリアガスの温度は２００〜２５０℃であることを特徴とする請求項１又は２記載の気化方法。
- 前記原料溶液は、有機金属化合物を溶媒に溶かしてなることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載の気化方法。
- 前記キャリアガスは不活性ガスであることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載の気化方法。
- 前記キャリアガスは、不活性ガス中に酸化性ガスを含むガスであることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載の気化方法。
- 前記キャリアガスの速度を亜音速〜音速して原料溶液を導入することを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項記載の気化方法。
- 前記キャリアガスの通路に、０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍの径の孔を介して原料溶液を導入することを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項記載の気化方法。
- 前記原料溶液導入前のキャリアガス中に、該原料溶液の溶媒を含ませておくことを特徴とする請求項１乃至８のいずれか１項記載の気化方法。
- 前記原料溶液中における原料濃度は０．２ｍｏｌ／Ｌ以下であることを特徴とする請求項１乃至９のいずれか１項記載の気化方法。
- 気化室と、該気化室に連通するキャリアガス通路と、該通路に原料溶液を導入するための原料溶液導入口と、該キャリガスを加熱するための手段と、を有することを特徴とする気化器。
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| JP2003177378A JP2005012134A (ja) | 2003-06-20 | 2003-06-20 | 気化方法及び気化器 |
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| US10/561,512 US20060160360A1 (en) | 2003-06-20 | 2004-06-21 | Evaporation method and evaporator |
| PCT/JP2004/008718 WO2004114385A1 (ja) | 2003-06-20 | 2004-06-21 | 気化方法及び気化器 |
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|---|---|---|---|
| JP2003177378A JP2005012134A (ja) | 2003-06-20 | 2003-06-20 | 気化方法及び気化器 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP2003177378A Pending JP2005012134A (ja) | 2003-06-20 | 2003-06-20 | 気化方法及び気化器 |
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| WO (1) | WO2004114385A1 (ja) |
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| JP3909507B2 (ja) * | 1999-02-02 | 2007-04-25 | 株式会社荏原製作所 | 気化装置 |
| JP2000353700A (ja) * | 1999-06-14 | 2000-12-19 | Mitsubishi Electric Corp | 高誘電率薄膜の形成方法および半導体装置の製造方法 |
| JP2001313271A (ja) * | 2000-04-27 | 2001-11-09 | Hitachi Ltd | 半導体製造方法 |
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| EP1361610B1 (en) * | 2001-01-18 | 2011-11-30 | Kabushiki Kaisha Watanabe Shoko | Vaporizer and deposition device using the same |
| JP2003105545A (ja) * | 2001-09-27 | 2003-04-09 | Japan Pionics Co Ltd | 気化供給方法 |
-
2003
- 2003-06-20 JP JP2003177378A patent/JP2005012134A/ja active Pending
-
2004
- 2004-06-21 US US10/561,512 patent/US20060160360A1/en not_active Abandoned
- 2004-06-21 KR KR1020057024039A patent/KR20060023151A/ko not_active Application Discontinuation
- 2004-06-21 TW TW093117893A patent/TW200503060A/zh unknown
- 2004-06-21 WO PCT/JP2004/008718 patent/WO2004114385A1/ja active Application Filing
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