WO2004114385A1 - 気化方法及び気化器 - Google Patents

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Masayuki Toda
Masaki Kusuhara
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Kabushiki Kaisha Watanabe Shoko
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C23C16/4481—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material

Definitions

  • the present invention relates to a vaporization method and a vaporization method capable of atomizing and gasifying and decomposing a liquid raw material without lowering the temperature of an airflow into a high-temperature region such as a MOCVD apparatus or a flow path maintained at a high temperature. It is about a vessel.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-216150
  • One of the devices indispensable for semiconductor device production is a CVD device.
  • Most of the reactive species supplied to this CVD system are gases.
  • An example of this is the production of a ferroelectric thin film using a MOCVD apparatus.
  • the raw materials must be transported, the raw materials need to be atomized by the best equipment, and the raw materials must be prepared.
  • Patent Document 1 As a technique for solving the above problem, a technique described in (Patent Document 1) is known.
  • Fig. 1 shows the device.
  • This apparatus is a technique for causing a carrier gas to contain an atomized raw material solution and then performing vaporization.
  • the carrier gas is heated to a high level by cooling the supply path and the gas path of the raw material solution.
  • the vaporizer according to the present invention is a vaporization method characterized in that a raw material solution is brought into contact with a heated carrier gas and transported to the next step.
  • a vaporizer according to the present invention, a vaporization chamber, a carrier gas passage communicating with the vaporization chamber, a raw material solution inlet for introducing a raw material solution into the passage, and heating the carrier gas. Means for performing the above-mentioned steps.
  • the raw material solution that is sheared by the carrier gas and contained in the carrier gas in the form of a mist or mist with a particle size of 1 ⁇ m or less does not gasify in the vaporization chamber for any reason, and the fine particles are vaporized. It was presumed that it was introduced into the deposition chamber as it was and solidified.
  • a heated carrier gas is used as the carrier gas, whereby the fine particles in the film can be significantly reduced.
  • Any means may be used as a means for introducing the raw material into the carrier gas and performing a mistake.
  • the means for heating the carrier gas is not limited. Heat at least until it comes into contact with the raw material solution.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing a main part of a vaporizer for MOCVD used in an embodiment.
  • the temperature of the heated carrier gas is 100 to 300 ° C.
  • the temperature of the heated carrier gas is 200 to 250 ° C.
  • the raw material solution is characterized in that an organic metal compound is dissolved in a solvent.
  • an organic metal compound is dissolved in a solvent.
  • scattering of the fine particles is particularly likely to occur.
  • the scattering of the fine particles can be significantly reduced in the present invention.
  • the carrier gas is an inert gas.
  • the carrier gas is a gas containing an oxidizing gas in an inert gas.
  • an oxidizing gas is included in the carrier gas, the carbon content during film formation is significantly reduced, and the number of fine particles is also reduced.
  • the raw material solution is introduced by setting the velocity of the carrier gas to a subsonic velocity.
  • Carrier gas flows below the speed of sound.
  • the feed solution may condense.
  • the speed be equal to or higher than the subsonic speed.
  • the shearing effect on the raw material solution acts more slowly, and the raw material solution has a particle diameter of 1 / m or less, and is misted in the carrier gas.
  • the raw material solution is introduced into the carrier gas passage through a hole having a diameter of 0.05 mm to 0.5 mm.
  • the raw material solution is preferably introduced through a hole having a diameter of 0.05 mm to 0.5 mm.
  • the carrier gas before the introduction of the raw material solution may contain a solvent for the raw material solution. By including the solvent, it is possible to effectively prevent the condensation of the raw material solution.
  • the raw material concentration in the raw material solution is 0.2 molZL or less. Uniform mist is achieved by using a raw material solution of 0.2 mol / L or less.
  • the present invention is more effective for power MOCVD raw materials, for example, SBT, PZT, BST, LBT, and the like, in which arbitrary raw materials are used. Even in the case of a powerful raw material, the raw material and the solvent are gasified and decomposed while instantaneously atomizing, and the generation of fine particles is significantly reduced.
  • the members around the flow path through which the raw material and the solvent and the high-temperature neutral or oxidizing gas pass are made of a material having high heat shielding properties. This is to keep the liquid temperature of the raw material and the solvent at a lower temperature until the moment when the MOCVD raw material and the solvent are atomized by a high-speed high-temperature gas stream, thereby preventing the evaporation of the solvent and the deterioration of the raw material.
  • the SBT film was formed.
  • the apparatus used is the apparatus shown in FIG.
  • the raw material concentration of the abbreviated name (Sr / Ta) organometallic complex is 0.1 mol / L.
  • the flow rate was 0.02 mL / min.
  • the raw material concentration of the Bi organometallic complex was 0.2 mol / L, and the supply flow rate was 0.02 mL. Z min.
  • a raw material solution was prepared using n-Hexane as a solvent.
  • the supply rate was 0.2 mL / min for each raw material flow rate.
  • the carrier gas was heated to 200 ° C. before being introduced into the passage.
  • the flow rate is 210mL
  • An SBT film was formed under conditions of force and strength, and the scattering of fine particles in the film was observed.
  • an SBT film was formed in the same manner as in Example 1 except for the heating of the carrier gas, and the scattering of fine particles in the film was observed.
  • Example 1 the amount of fine particles was reduced to 1Z50 or less as compared with the case of Comparative Example 1.
  • the calorie heat temperature of the carrier gas is 50. C, 100. C, 150. C, 200. C, 250. C, 300
  • the film was formed while changing the temperature to ° C.
  • the number of fine particles was smaller than in Comparative Example 1.
  • the number of fine particles rapidly decreased from 100 ° C, and became the smallest at 200 ° C.
  • the use of the vaporizer according to the present invention makes it possible to prevent the generation of fine particles of 1 ⁇ m or less, which is a concern when a conventional vaporizer is used.

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Abstract

　成膜後の膜中に散在する微粒子の数を著しく低減させることが可能な気化方法及び気化器を提供すること。 　原料溶液を加熱したキャリアガスに接触させて次工程に搬送することを特徴とする。気化室と、該気化室に連通するキャリアガス通路と、該通路に原料溶液を導入するための原料溶液導入口と、該キャリガスを加熱するための手段と、を有することを特徴とする。

Description

明 細 書
気化方法及び気化器
技術分野
[0001] 本発明は、例えば MOCVD装置等の高温領域或いは高温に保たれた流路に気流 の温度を低下させること無ぐ液体原料を霧化し、ガス化分解することが可能な気化 方法及び気化器に関するものである。
背景技術
[0002] 特許文献 1 :特開 2000-216150号公報 半導体デバイス製造に欠かすことのでき ない装置の 1つに CVD装置が挙げられる。この CVD装置に供給される反応化学種 の多くは気体である。しかし、作製する薄膜の種類によっては、原料に有機金属錯体 を有機溶媒に溶力したものを使用しなければならなレ、。この例が MOCVD装置によ る強誘電体薄膜などの作製である。この場合原料を輸送し、呵るべき装置によって原 料を霧化し、原料蒸気を準備しなければならない。しかし現状では気化された原料の 濃度を一定に保ち，気化器が閉塞すること無く連続にしかも安定に稼動するものが 少ない。
[0003] 上記課題を解決した技術として、（特許文献 1)に記載されたものが知られている。
その装置を第 1図に示す。
[0004] この装置は、キャリアガス中に霧化した原料溶液を含ませ、それから気化を行うため の技術である。また、原料溶液の供給通路、ガス通路の冷却を行うことによりこの技術 におレ、ては、キャリアガスは加熱されてレヽなレ、。
[0005] しかし、この技術を用いて気化及び成膜を行ったところ、成膜された膜には、 1 μ m 程度の微粒子が散在していることを見出した。
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0006] 本発明は、成膜後の膜中に散在する微粒子の数を著しく低減させることが可能な 気化方法及び気化器を提供することを目的とする。
課題を解決するための手段 [0007] 本発明に係る気化器は、原料溶液を加熱したキャリアガスに接触させて次工程に 搬送することを特徴とする気化方法である。
[0008] また、本発明に係る気化器は、気化室と、該気化室に連通するキャリアガス通路と、 該通路に原料溶液を導入するための原料溶液導入口と、該キャリアガスを加熱する ための手段と、を有することを特徴とする気化器である。
発明の効果
[0009] 本発明者は、従来の技術において、膜中に微粒子が散在する原因を鋭意探求した
[0010] その結果、キャリアガスにより剪断され、キャリアガス中に 1 μ m以下の粒径でミスト 状あるいは霧状に含まれる原料溶液が気化室においても何らかの理由でガス化せ ず、微粒子が気化せず、そののまま成膜室に導入され、固化してしまっているのでは ないかと推測した。
[0011] かかる推測のもと、気化及び成膜に際して多数存在する条件を各種変化させ、各 種実験を重ねたところ、キャリアガスとして加熱したキャリアガスを用いれば微粒子の 数が飛躍的に減少することを見出した。
[0012] すなわち、本発明においては、キャリアガスとして加熱したキャリアガスを用いるもの であり、それにより膜中の微粒子を飛躍的に減少させることができる。
[0013] その詳細な理由は必ずしも明らかではなレ、が、加熱されたキャリアガス中に原料溶 液が導入されると、原料溶液は、ミストィヒするとともに瞬時にガス化するためではない 力、と考えられる。
[0014] 原料をキャリアガス中に導入してミス H匕する手段は任意の手段を用いればよい。
[0015] キャリアガスを加熱するための手段は限定されない。少なくとも原料溶液と接触する までの間に加熱されてレ、ればよレ、。
図面の簡単な説明
[0016] [図 1]実施例において用いられる MOCVD用気化器の要部を示す断面図である。
符号の説明
[0017] 1 分散部本体、
2 ガス通路、 3 キャリアガス、
4 ガス導入口、
5 原料溶液、
6 原料供給孔、
7 ガス出口、
8 分散部、
9a, 9b, 9c, 9d ビス、
10 ロッド、、
18 冷却するための手段（冷却水）、
20 気化管、
21 加熱手段（ヒータ）、
22 気化部、
23 接続部、
発明を実施するための最良の形態
[0018] 前記加熱したキャリアガスの温度は 100— 300°Cであることを特徴とする。
[0019] 前記加熱したキャリアガスの温度は 200— 250°Cであることを特徴とする。
[0020] キヤリガスの温度としては、 50°C以上から微粒子の減少が認められる力 100°C以 上とすることにより一層の減少傾向が現れる。 200以上がさらに好ましい。
[0021] 前記原料溶液は、有機金属化合物を溶媒に溶力、してなることを特徴とする。従来、 原料が有機金属の場合に特に微粒子の散在が生じやすかつたが、原料が有機金属 の場合においても本発明においては微粒子の散在を著しく減少させることが可能で ある。
[0022] 前記キャリアガスは不活性ガスであることを特徴とする。
[0023] 前記キャリアガスは、不活性ガス中に酸化性ガスを含むガスであることを特徴とする 。酸化性ガスをキャリアガス中に含ませた場合、成膜中の炭素含有量が著しく減少す るとともに、微粒子の数も減少する。
[0024] 前記キャリアガスの速度を亜音速一音速にして原料溶液を導入することを特徴とす る。キャリアガスは音速以下で流し、音速を超えると、キャリアガス中に導入された原 料溶液は凝縮することがある。ただ、亜音速以上とすることが好ましい。亜音速以上と することにより原料溶液に対する剪断効果がよりょく作用し、原料溶液は、 1 / m以下 の粒径となり、キャリアガス中にミスト化される。
[0025] 前記キャリアガスの通路に、 0. 05mm— 0. 5mmの径の孔を介して原料溶液を導 入することを特徴とする。： m以下のミスト化を図る上からは原料溶液は、 0. 05mm 一 0. 5mmの径の孔を介して導入することが好ましレ、。力、かる径を用いることにより、 キャリアガスを音速以下とすることと相まって 1 μ m以下のミストがより容易に生成され る。
[0026] 前記原料溶液導入前のキャリアガス中に、該原料溶液の溶媒を含ませておくことを 特徴とする。溶媒を含ませておくことにより原料溶液の凝縮を有効に防止することが 可能となる。
[0027] 前記原料溶液中における原料濃度は 0. 2molZL以下であることを特徴とする。 0 . 2mol/L以下の原料溶液を用いることにより均一なミスト化が達成される。
[0028] なお、原料は、任意のものが用いられる力 MOCVD原料である例えば SBT、 PZ T、 BST、 LBTなどに対して本発明はより有効である。力かる原料の場合であっても、 瞬時に霧化しながら、原料および溶媒をガス化分解され、微粒子の発生が著しく減 少する。
[0029] なお、本発明においても、
特許文献 1 :の記載と同様に、原料および溶媒と高温の中性或いは酸化性気体が通 過する流路の周囲の部材は、高い熱遮蔽特性を有する素材によって構成されること が好ましい。これは MOCVD原料および溶媒を高速な高温の気流によって霧化する 瞬間まで原料および溶媒の液温をより低温に保持し、溶媒の蒸発および原料の変質 を防止するためである。
実施例 1
[0030] 本例では、 SBT膜の成膜を行った。用いた装置は第 1図に示す装置である。
[0031] 原料の内、略称（Sr/Ta )有機金属錯体の原料濃度は 0. lmol/Lで、その供給
2
流量は 0. 02mL/minとした。
[0032] 一方、 Bi有機金属錯体の原料濃度は 0. 2mol/Lとし、その供給流量は 0. 02mL Z minとした。
[0033] 溶媒として n— Hexaneを使用して原料溶液を作製した。その供給量はそれぞれの 原料流量に対して 0. 2mL/minとした。
[0034] 一方、キャリアガスには Arガスに酸素を含有させたものを使用した。
[0035] キャリアガスを通路に導入する前に 200°Cに加熱した。なお、その流量は 210mL
/ minとした。
[0036] なお、原料溶液の供給路、及びガス通路の冷却は行った。
[0037] 力、かる条件で SBT膜の成膜を行い膜中における微粒子の散在を観察した。
[0038] (比較例 1)
本例では、キャリアガスの加熱以外は実施例 1と同様にして SBT膜の成膜を行い、 膜中の微粒子の散在を観察した。
[0039] 実施例 1の場合は、比較例 1の場合に比べると微粒子の量は 1Z50以下に減少し ていた。
実施例 2
[0040] 本例では、キャリアガスのカロ熱温度を 50。C、 100。C、 150。C、 200。C、 250。C、 300
°cと変えて成膜を行った。
[0041] 50°Cの場合は、比較例 1の場合よりは微粒子の数は少なかった。 100°Cから急激 に微粒子の数は減少し、 200°Cにおいて最も少なくなつた。 300°Cでは比較例に比 ベて 1/30以下であった。
産業上の利用可能性
[0042] 本発明による気化器の使用によって、従来型の気化器を使用した場合に懸念され る 1 β m以下の微粒子の発生を防ぐことが可能となるものである。

Claims

請求の範囲
[I] 原料溶液を加熱したキャリアガスに接触させて次工程に搬送することを特徴とする気 化方法。
[2] 前記加熱したキャリアガスの温度は 100— 300°Cであることを特徴とする請求項 1記 載の気化方法。
[3] 前記加熱したキャリアガスの温度は 200— 250°Cであることを特徴とする請求項 1又 は 2記載の気化方法。
[4] 前記原料溶液は、有機金属化合物を溶媒に溶かしてなることを特徴とする請求項 1 乃至 3のレ、ずれか 1項記載の気化方法。
[5] 前記キャリアガスは不活性ガスであることを特徴とする請求項 1乃至 4のいずれ力 1項 記載の気化方法。
[6] 前記キャリアガスは、不活性ガス中に酸化性ガスを含むガスであることを特徴とする 請求項 1乃至 4のいずれか 1項記載の気化方法。
[7] 前記キャリアガスの速度を亜音速一音速にして原料溶液を導入することを特徴とする 請求項 1乃至 6のいずれか 1項記載の気化方法。
[8] 前記キャリアガスの通路に、 0. 05mm 0. 5mmの径の孔を介して原料溶液を導入 することを特徴とする請求項 1乃至 7のいずれか 1項記載の気化方法。
[9] 前記原料溶液導入前のキャリアガス中に、該原料溶液の溶媒を含ませておくことを 特徴とする請求項 1乃至 8のいずれか 1項記載の気化方法。
[10] 前記原料溶液中における原料濃度は 0. 2molZL以下であることを特徴とする請求 項 1乃至 9のいずれか 1項記載の気化方法。
[II] 気化室と、該気化室に連通するキャリアガス通路と、該通路に原料溶液を導入するた めの原料溶液導入口と、該キヤリガスを加熱するための手段と、を有することを特徴と する気化器。
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