CN1960852B - 压实装置及其用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于压实粉末的压实装置。该装置包括：至少部分地包围工作室(13)的外壳(12)；设置在外壳上的用于将要压实的粉末输送到工作室的输送装置(14)；至少一个在工作室中旋转驱动地设置并具有辊壳(25)的压实辊(18)，该压实辊与第二压实辊(19)一起形成用于在其中压实硅粉的压实间隙(20)；其中，接触压力为每厘米5N至5kN；压实辊(18，19)至少在辊壳(25；25a)上包括陶瓷；压实辊具有由金属制成的辊芯(24)，该辊芯被辊壳包围；辊壳粘接到辊芯；以及辊壳表面构造成使得压实后的硅粉具有棒形、枕形或杏仁形。本发明还涉及该压实装置的用途。

Description

压实装置及其用途
技术领域
本发明涉及粉末压实装置以及这种装置的用途。
背景技术
少金属或无金属地压实粉末是早就提出的技术性挑战。已知的用于压实粉末的方法是辊式压实。在该方法中，在两个以相反方向旋转的辊之间压实粉末。所产生的接触压力为每厘米5N至5kN(单位接触压力为5N/cm至50kN/cm)。对于这种应用通常使用金属辊。局部的高达金属辊屈服极限的高的单位接触压力导致辊磨损。磨损物会进入产品里面。对于在光电子、半导体工业、医药和化学工业中的应用，这种金属磨损物是不利甚至有害的，因为ppm或ppb范围的金属污物有时已经导致有缺陷的产品。
JP 57067019A公开了一种用于多晶硅的尺寸减小装置。该装置包括用于输送多晶硅的输送装置，两个用于硅的尺寸减小的相邻设置的旋转辊，以及用于接纳尺寸减小的硅的容器。所述辊具有由铁或钢制成的基体，该基体覆盖有高纯度硅层。
JP 58145611A公开了一种用于获得高纯度硅粉的装置。粗的硅颗粒从输送装置通过两个由高纯硅制成的辊而进入尺寸减小装置。
EP 1 074 362 A2公开了一种用于压实粉末的压实装置。该装置在工作室中包括两个设有弹性体层的可旋转的辊。设有用于输送粉末的螺旋进料器。
DE 539 923 C公开了一种用于生产由例如粗水泥粉或煤制成的成型部件的滚压机。该滚压机包括两个可旋转的滚，其表面带有多个凹槽。
DE 43 44 206 A1公开了一种用于对松散材料进行加压处理的双辊机器。该机器包括两个以相反方向驱动的辊，该辊包括柱状辊基体和由多个部分构成的辊壳，可自由选自将辊壳分成几个部分。
US 4,807,819公开了一种用于将粉末材料加工成颗粒的装置。该装置包括辊，通过双输送螺旋向所述辊提供粉末材料。
US 4,941,251公开了一种用于滚轧机的辊，该辊包括辊芯和辊套。该辊套包括烧结的陶瓷。
US 3,867,490公开了一种具有两个压实辊的压实装置，至少一个压实辊具有磁性层。
发明内容
本发明的目的是提供一种少金属或无金属地压实粉末的压实装置。
这个目的通过这样一种压实装置得以实现，该压实装置具有：至少部分地包围工作室的外壳；设置在外壳上的用于将要压实的粉末输送到工作室的输送装置；至少一个在工作室中旋转驱动地设置并具有辊壳的压实辊，该压实辊与第二压实辊一起形成用于在其中压实硅粉的压实间隙；其中，接触压力为每厘米5N至5kN；其中，压实辊至少在辊壳上包括陶瓷；其中，压实辊具有由金属制成的辊芯，该辊芯被辊壳包围；其中，辊壳粘接到辊芯；以及辊壳表面构造成使得压实后的硅粉具有棒形、枕形或杏仁形。本发明的核心是，在压实装置中设置这样的压实辊，其至少在外壳上包括陶瓷，并且粘接到由金属制成的辊芯。由此防止在压实时产生金属磨损物。
优选地，设有围绕第一旋转轴线旋转支承的压实辊以及围绕第二旋转轴线旋转支承的第二压实辊，其中两个旋转轴线相互平行地延伸。
优选地，所述辊壳具有基本为环形柱体的形状。
一方面，所述辊壳可以一体地形成。
另一发明，所述辊壳可以由两个半壳形成。
本发明还提供了上述压实装置的用途，其中，要压实的粉末是硅粉，压实过的硅粉每cm3含有总共不超过1017个的过渡金属原子。
附图说明
图1示出按照第一实施例的用于生产硅的具有压实装置的设备的截面视图；
图2示出按照图1的压实装置的压实辊的放大视图；
图3示出按照第二实施例的压实辊的放大视图。
具体实施方式
下面首先借助于图1和2描述按照第一实施例的用于生产硅粉的设备1的结构。该设备1具有从顶部开始的管状垂直延伸的反应器2，该反应器围成柱状反应室3。在反应器2的上端部设置有通到反应室3里面的气体输送管4。该输送管4这样构成，即，在中间可以通入有效气体流，例如甲硅烷。有效气体流由辅助气体环流包围。反应器2的约上半部被筒状加热器5包围，该加热器包围反应器2使得反应室3的壁体可以加热到超过800℃的温度。反应器2的下半部由筒状冷却装置6包围，该冷却装置直接靠近反应器2。在反应器2下部并且与反应器连接的是排气装置31和电控闸门7，该电控闸门通过连接线8与控制装置9连接。排气装置31由倾斜向上延伸并与反应室3连接的外壳32组成，该外壳安置在反应器2的下端部上。在外壳32的上端部上安置一个筒状的并且下部封闭的烧结材料过滤器33，通过该过滤器可以使多余的氢气通过在外壳32上端部中形成的开孔34选出。已知结构形式的辊式排气装置35位于闸门7下面并且接着一压实装置10，其结构将在下文详细描述。该压实装置10通过闸门7与反应室3连接。与压实装置10连接的储存容器11位于该压实装置下方。
所述辊式排气装置35具有六面体形外壳36，在其中设置两个通过电机37驱动的排气辊38、39。这些排气辊38、39绕相关联的并彼此平行延伸的旋转轴40、41可旋转地支承。排气辊38、39以相反方向驱动，使得在由排气辊38、39限定的间隙42范围内两个排气辊向下运动。排气辊38是空心的并且具有多孔的外壳。在其外壳表面上安装透气的塑料薄膜。在排气辊38内部具有负压。通过这种方式排出留在硅粉43中的气体。排气辊39的表面是光滑的。两个排气辊38、39最好具有非金属的表面。
所述压实装置10具有外壳12，该外壳包围基本为立方形的工作室13。该外壳12具有朝向闸门7且与闸门连接的输送孔14以及位于外壳12下边缘上并与容器11连接的排出孔15。在外壳12里面在开孔14与15之间的中间具有两个围绕各自的旋转轴16、17旋转驱动的压实辊18、19，这两个压实辊彼此邻近地设置，使得在其之间形成压实间隙20。所述旋转轴16和17相互平行地延伸。压实间隙20具有宽度BS。所述压实辊18、19可以通过经由连接线22与控制装置9连接的电机21旋转驱动。所述管状反应器2具有垂直延伸的中心纵轴线23，该纵轴线延伸穿过间隙20的中心。所述压实辊18、19以相反方向驱动，即，压实辊18顺时针旋转，而压实辊19逆时针旋转。由此使压实辊18、19的表面在间隙20范围里共同向下运动。
所述压实辊18、19具有由钢制成的辊芯24，该辊芯为圆柱形。横截面为环形的辊壳25位于辊芯24上，该辊壳在(辊芯的)周向完全包围辊芯24。该辊壳25一体地形成并且由非金属材料制成。尤其可以是玻璃、石墨或陶瓷材料。特别优选陶瓷。所使用的陶瓷尤其基本由氮化硅制成。所述辊壳25例如通过粘接或槽-榫连接轴向并切向固定在辊芯24上。所述辊壳25具有环形柱体的形状。可以使整个压实辊18或19都由陶瓷材料构成。在这种情况下不会出现钢制辊芯24与陶瓷辊壳25之间的分离。在将转矩施加到辊壳25表面26上时，按照图2的实施例更稳定且更有利。
在图3中示出第二实施例。相同的部件以与按照图2的实施例相同的标号表示。在结构上不同但是在功能上相同的部件以具有后缀a的相同标号表示。与按照图2的实施例相比的主要区别是，辊壳25a不是一体地形成，而是由两个半壳27、28组成，这两个半壳完全且无缝隙地包围辊芯24。尤其是在半壳27与28之间的间隙29完全且无缝隙地封闭，使得到达表面26上的材料不与辊芯24接触。所述半壳27、28在完成陶瓷加工后受到精确的机械加工。作为机械加工的一部分，对半壳27、28的表面进行抛光。该半壳27、28的表面也可以这样构成，使得压实过的硅具有棒形、枕形或杏仁形等形状。尽管(在加工过程中)会产生高的单位接触压力，但由陶瓷和金属制成的材料组合也能够承受加工。也可以在圆周上使用＜180°中心角的局部壳。尤其是可以在圆周上设置三个120°中心角的局部壳或者四个90°中心角的局部壳。也可以进行其它的划分。
下面首先借助于示例描述生产硅的方法。由甲硅烷和氢气以体积或摩尔比1∶3组成的气体混合物在壁体30的壁体温度＞800℃的反应器2中反应，并且以每小时200g硅的生产率转换成硅粉和氢气。这样进行输送，即，使甲硅烷从顶部在中间加入到反应室3里面。氢气以环流的形式包围甲硅烷，以防止硅直接沉积在反应室3的壁体上。分解后，硅粉43通过设置在闸门7上的排气装置31部分地排气。所获得的硅粉具有约50g/l的堆积密度。在反应室3中以相对于环境200mbar的正压工作。通过这种方式自动地在排气装置31中实现相对于环境压力的排气。对于硅粉，在两个步骤中通过辊式排气装置35和压实装置10用惰性气体如氩气或氮气替换硅粉中的氢气氛围。已排气且预压实的具有约200g/dm3堆积密度的产品通过压实装置10压实到450g/dm3堆积密度。将6kg这种压实过的硅粉放置在Leybold公司的感应熔融设备IS30里面。接着对该设备抽真空。以1至100mbar的压力产生氩气氛围。使硅粉加热到1415℃的熔融温度。接着以70kW的熔融功率在1450℃下在30分钟内实现无残留的硅粉熔融。然后浇铸硅熔液并且对硅的固化进行控制。固化的多晶硅坯显示出均匀的多晶硅结构，并且没有硅粉或含硅渣的残留。
按照本发明的方法一般如下：在反应器中一般可以使含有硅的气体分解。该气体的示例是三氯氢硅或甲硅烷。也可以使用其它含硅的气体。含硅的气体在中间加入到管状反应器2里面，并且在加入时被辅助气体的环流包围，由此使含硅气体不直接在反应器壁体上沉积。辅助气体一般可以是惰性气体。特别有利的是氢气，因为例如在分解甲硅烷时也产生氢气。但是也可以使用惰性气体如氩气以及其它气体，例如氮气或二氧化碳。甲硅烷与氢气的混合比即体积或摩尔比可以在1∶0至1∶100之间。对于热分解和机械压实步骤每1kg固体硅的单位能耗低于20kWh。每个管状反应器2的空间-时间生产率大于每小时1kg硅粉。反应器2的壁体温度高于400℃，尤其是高于800℃。可以单级或两级、最好两级地实现硅粉的压实。压实装置10中的接触压力在每厘米5N至50kN之间。
重要的是，在压实装置10中无金属地实现硅粉压实并由此不产生硅粉的金属污染。硅粉仅仅与陶瓷的辊壳25接触，由此保证无金属。
按照本发明的方法制成的高纯粉状硅尽管基本状态为粉状，但也具有良好的搬运性并且适合于生产纯的硅熔液，由硅熔液可以制成硅坯或硅晶体。已经发现，对于一定的由氢气和甲硅烷组成的热解气体化合物，能够以高生产率和非常低的能耗生产粉状硅。该方法的特征尤其是，在执行本方法以后硅粉可以单独地搬运、包装以及寄送，并由此适用于以后生产硅坯或硅晶体。这种硅尽管与原始多晶硅相比具有大的表面和不利的小的体积/表面比，但是显示出良好的熔融特性和高纯度。
通过热解产生的硅粉具有10至100g/dm3的堆积密度。通过压实装置10最终压实的硅粉具有100至1500g/dm3、尤其是200至1200g/dm3、再尤其是250至950g/dm3、更尤其是约450g/dm3的堆积密度。所述硅粉在每1cm3的硅中含有总和不大于1019个的其它元素的原子。这种硅粉由原始颗粒尺寸为10nm至10000nm、优选50nm至500nm、典型的约200nm的晶体颗粒组成。压实过的硅粉由聚集尺寸为500nm至100000nm、尤其是1000nm至10000nm、典型的约4000nm的聚集体组成。由硅聚集体制成的压实硅块具有1至200mm的最大延伸范围。所述压实硅块具有不规则的形状，其中在此也可以是棒形。所述硅粉具有1至50m2/g的表面。压实过的硅粉在每1cm3的硅中含有不大于1017个的过渡金属原子。按照本发明的硅粉呈褐色，而按照传统方法生产的硅颗粒是灰色。压实过的硅粉可以用于生产用于光电子工业的多晶硅块或者用于生产单晶硅。按照本发明的硅可以制成硅片。密实的硅粉的金属含量对应于原始产品的金属含量。可以保证没有污染。由于所述生产方法，所述硅在硅颗粒表面上不含有会极大提高硅粉的熔融温度的硅氧化合物。

Claims (4)

1.一种用于少金属地压实硅粉的压实装置，具有：
a.至少部分地包围工作室(13)的外壳(12)，
b.设置在外壳(12)上的用于将要压实的粉末输送到工作室(13)的输送装置(14)，
c.至少一个在工作室(13)中旋转驱动地设置并具有辊壳(25a)的压实辊(18)，该压实辊与第二压实辊(19)一起形成用于在其中压实硅粉的压实间隙(20)，
d.其中，接触压力为每厘米5N至50kN，
e.其中，压实辊(18，19)至少在辊壳(25a)上包括陶瓷，
f.其中，压实辊(18，19)具有由金属制成的辊芯(24)，该辊芯被辊壳(25a)包围，
g.其中，辊壳(25a)粘接到辊芯(24)；
h.辊壳(25；25a)表面构造成使得压实后的硅粉具有棒形、枕形或杏仁形；以及
i.辊壳(25a)由局部壳(27，28)组成。
2.如权利要求1所述的压实装置，其特征在于，设有围绕第一旋转轴线(16)旋转支承的压实辊(18)以及围绕第二旋转轴线(17)旋转支承的第二压实辊(19)，其中两个旋转轴线(16，17)相互平行地延伸。
3.如权利要求2所述的压实装置，其特征在于，所述辊壳(25a)具有基本为环形柱体的形状。
4.如权利要求1至3中任一项所述的压实装置的用途，其特征在于，要压实的粉末是硅粉，压实过的硅粉每cm3含有总共不超过1017个的过渡金属原子。
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