ES2321016T3 - Dispositivo de compactacion y utilizacion de tal dispositivo. - Google Patents

Abstract

Dispositivo de compactación para compactar un polvo de silicio con bajo contenido metálico a. con una carcasa (12) que rodea al menos parcialmente un recinto de trabajo (13), b. con un dispositivo de alimentación (14) dispuesto en la carcasa (12) para alimentar al recinto de trabajo (13) un polvo de silicio que se trata de compactar, c. por lo menos con un cilindro de compactación (18) situado con accionamiento de giro en el recinto de trabajo (13), que presenta una envolvente de cilindro (25) y que junto con un segundo cilindro de compactación (19) forma un intersticio de compactación (20) para compactar en él el polvo de silicio, d. presentando los cilindros de compactación (18, 19) un núcleo de cilindro (24) metálico, que está rodeado por una envolvente de cilindro (25; 25a), caracterizado porque e. las presiones de apriete específicas que se originan alcanzan en este caso de 5 N/cm a 50 kN/cm, f. los cilindros de compactación (18, 19) son de material cerámico, por lo menos sobre la envolvente del cilindro (25; 25a), g. la envolvente del cilindro (25; 25a) va pegada al núcleo del cilindro (24), y h. la superficie de la envolvente del cilindro (25; 25a) está realizada de tal modo que el polvo de silicio compactado tiene la forma de barritas, almohadillas o almendras.

Description

Dispositivo de compactación y utilización de tal dispositivo.

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La invención se refiere a un dispositivo de compactación de un polvo, así como al empleo de tal dispositivo.

La compactación de polvos exenta de metales o pobre en metales constituye desde hace tiempo un reto para la técnica. Un método conocido para la compactación de polvos es la compactación mediante cilindros. En este caso se compacta el polvo entre dos cilindros que giran en sentido opuesto. Las presiones de apriete específicas que se producen están en este caso entre 5 N/cm a 50 kN/cm. Para esta aplicación se emplean por lo general cilindros metálicos. Debido a las elevadas fuerzas de apriete específicas, que en algunos puntos llegan hasta el límite de fluencia del cilindro metálico, se produce un desgaste de los cilindros. El metal erosionado llega en este caso al producto. Para aplicaciones en fotovoltaica, industria de los semiconductores, farmacia e industria química, esta erosión metálica es inconveniente o incluso nociva, ya que en algunos casos impurezas metálicas del orden de ppm o ppb ya pueden dar lugar a productos defectuosos.

Por el documento JP 57067019 A se conoce un dispositivo desmenuzador para silicio policristalino conforme al preámbulo de la reivindicación 1. Este comprende una carcasa que rodea al menos parcialmente un recinto de trabajo con un dispositivo de alimentación dispuesto en la carcasa para la alimentación del silicio cristalino al recinto de trabajo, dos rodillos dispuestos contiguos y rotativos para desmenuzar el silicio y para compactar el medio de silicio, un intersticio de compactación formado por los dos rodillos, así como un recipiente de recogida para recibir el silicio desmenuzado. Los rodillos presentan un cuerpo base de hierro o de acero que está recubierto de una capa de silicio de alta pureza.

Por el documento JP 58145611 A se conoce un dispositivo para la obtención de polvo de silicio de alta pureza. Unas partículas de silicio de grano grueso se introducen desde un dispositivo de alimentación a un dispositivo de desmenuzado mediante dos rodillos de silicio de alta pureza.

Por el documento EP 1 074 362 A2 se conoce un dispositivo de compactación para compactar un polvo. Éste presenta dentro de un recinto de trabajo dos cilindros con accionamiento de giro, dotados de una capa de elastómero. Para alimentar el polvo está prevista una alimentación por tornillo sinfín.

Por el documento DE 539 923 C se conoce una prensa de cilindros para la preparación de piezas conformadas, por ejemplo a base de harina bruta de cemento o carbón. Esta presenta dos cilindros giratorios en cuyas superficies envolventes hay varios moldes huecos.

Por el documento DE 43 44 206 A1 se conoce una máquina de dos cilindros para el tratamiento a presión de productos a granel. La máquina presenta dos cilindros motorizados que giran en sentido contrario con un cuerpo base de forma cilíndrica y una envolvente del cilindro compuesta por distintos segmentos, pudiendo elegirse libremente la división en segmentos de la envolvente del cilindro.

Por el documento US 4.807.819 se conoce un dispositivo para granular materiales en forma de polvo. Éste presenta unos cilindros que son alimentados con un material en forma de polvo mediante un doble sinfín transportador.

Por el documento US 4.941.251 se conoce un cilindro para un equipo de laminación compuesto por un núcleo de cilindro y una envolvente de cilindro. La envolvente del cilindro es de un material cerámico sinterizado.

Por el documento US 3.867.490 se conoce un dispositivo de compactación con dos cilindros compactadores, de los cuales por lo menos uno presenta una capa magnética.

La invención tiene como objetivo crear un dispositivo compactador para compactar un polvo exento de metal o pobre en metal.

El objetivo se resuelve mediante las características de la parte identificativa de la reivindicación 1. La esencia de la invención consiste en prever en un dispositivo de compactación unos cilindros compactadores que sean por lo menos en la envolvente de material cerámico y que estén pegados a un núcleo de cilindro. De este modo se evita que durante la compactación se produzca una erosión metálica.

Otras realizaciones ventajosas de la invención se deducen de las reivindicaciones subordinadas.

Figura 1 una sección de una instalación para la preparación de silicio con un dispositivo compactador conforme a un primer ejemplo de realización,

Figura 2 una ampliación de un cilindro compactador del dispositivo compactador según la Figura 1, y

Figura 3 una ampliación de un cilindro compactador según un segundo ejemplo de realización.

A continuación se describe primeramente la estructura de una instalación para la preparación de polvo de silicio conforme a un primer ejemplo de realización, haciendo para ello referencia a las Figuras 1 y 2. La instalación 1 presenta, comenzando por arriba, un reactor 2 de forma tubular que transcurre en dirección vertical que rodea una cámara de reacción cilíndrica 3. En el extremo superior del reactor 2 está situada una conducción de alimentación de gas 4 que desemboca en la cámara de reacción 3. La conducción está realizada de tal modo que se pueda introducir en el centro un chorro de gas útil, por ejemplo de monosilano. La corriente de gas útil está rodeada de una corriente anular de un gas auxiliar. Aproximadamente la mitad superior del reactor 2 está rodeada de una calefacción cilíndrica circular 5 que rodea al reactor 2 de tal modo que la pared de la cámara 3 se pueda calentar a temperaturas superiores a 800ºC. La mitad inferior del reactor 2 está rodeada de un dispositivo de refrigeración de forma cilíndrica anular 6, inmediatamente contigua al reactor 2. Debajo del reactor 2 y unido a éste está un dispositivo de desgasificación 31 y una esclusa 7 accionada eléctricamente, que a través de una conducción de unión 8 está unida a una instalación de control 9. La instalación de desgasificación 31 se compone de una carcasa 32 que transcurre oblicuamente hacia arriba y que está unida a la cámara 3, y que va aplicada en el extremo inferior del reactor 2. En el extremo superior de la carcasa 32 está situado un filtro de material sinterizado 33 de forma cilíndrica anular y cerrado por abajo, a través del cual puede escapar el exceso de hidrógeno a través de un orificio 34 situado en el extremo superior de la carcasa 32. Debajo de la esclusa 7 se encuentra un aireador de cilindros 35 de forma construcción conocida y a continuación un dispositivo de compactación 10, cuya disposición se describe a continuación con mayor detalle. El dispositivo de compactación 10 se comunica con la cámara de aireación 3 a través de la esclusa 7. Debajo del dispositivo 10 se encuentra un contenedor de almacenamiento 11 unido a aquél.

El purgador de aire de los cilindros 35 presenta una carcasa de forma paralelepipédica 36, en la cual están dispuestos dos cilindros purgadores de aire 38, 39 accionados por un motor 37. Los cilindros 38, 39 van apoyados con movimiento de giro en unos ejes de giro 40, 41 correspondientes que transcurren paralelos entre sí. Los cilindros 38, 39 tienen accionamiento en sentido opuesto de modo que en la zona del intersticio 42 limitado por los cilindros 38, 39, ambos se mueven hacia abajo. El cilindro 38 es hueco y tiene una envolvente porosa. Sobre su superficie envolvente va aplicada una lámina de plástico permeable a los gases. En el interior del cilindro 38 hay depresión. De este modo se aspira el gas que queda en el polvo de silicio 43. La superficie del cilindro 39 es lisa. Ambos cilindros 38, 39 tienen preferentemente una superficie no-metálica.

El dispositivo compactador 10 presenta una carcasa 12 que rodea un recinto de trabajo 13 esencialmente de forma cúbica. La carcasa 12 presenta un orificio de alimentación 14, orientado hacia la esclusa 7 y comunicado con ésta, así como un orificio de descarga previsto en el borde inferior de la carcasa 12 y comunicado con el recipiente 11. En la carcasa 12 se encuentran centrados entre los orificios 14 y 15 dos cilindros compactadores 18, 19 que tienen accionamiento de giro alrededor de los respectivos ejes de giro 16, 17, que están situados contiguos entre sí de tal modo que entre ellos se forma un intersticio de compactación 20. Los ejes de giro 16 y 17 transcurren paralelos entre sí. El intersticio de compactación 20 tiene una anchura B_{s}. Los cilindros compactadores 18, 19 tienen accionamiento de giro por medio de un motor 21, que a través de un conducto de comunicación 22 está unido al dispositivo de control 9. El reactor 2 de forma tubular presenta un eje longitudinal central 23 que transcurre en dirección vertical y que pasa centrado a través del intersticio 20. Los cilindros 18, 19 tienen accionamiento de giro en sentido opuesto, es decir que el cilindro 18 gira en el sentido de las agujas del reloj y el cilindro 19 en sentido contrario a las agujas del reloj. Por este
motivo, las superficies de los cilindros 18, 19 se desplazan conjuntamente hacia abajo en la zona del intersticio 20.

Los cilindros 18, 19 tienen un núcleo de cilindro 24 de acero, que tiene una forma cilíndrica circular. Sobre el núcleo del cilindro 24 hay una envolvente de cilindro 25 que tiene sección de forma anular, y que rodea totalmente de forma periférica al núcleo del cilindro 24. La envolvente del cilindro 25 está realizada de una sola pieza y consiste en un material no-metálico, es decir un material no-metálico. En particular se trata en este caso de materiales de vidrio, grafito o cerámica. Se prefiere especialmente la cerámica. El material cerámico empleado consiste en particular, en sus partes esenciales, en nitruro de silicio. La envolvente del cilindro 25 va fijada sobre el núcleo del cilindro 24 en dirección axial y tangencial, por ejemplo mediante pegado o uniones machihembradas. La envolvente del cilindro 25 tiene forma de un cilindro anular. Existe la posibilidad de realizar la totalidad del cilindro 18 ó 19 de un material cerámico. En este caso desaparece la separación entre un núcleo de cilindro 24 de acero y una envolvente de cilindro 25 de material cerámico. La forma de realización según la Figura 2 es más estable y ventajosa especialmente en lo que se refiere a la aplicación de pares de giro a la superficie 28 de la envolvente 25.

En la Figura 3 está representado un segundo ejemplo de realización. Las partes idénticas llevan los mismos signos de referencia que en el ejemplo de realización según la Figura 2. Las partes de diseño diferente pero funcionalmente iguales llevan los mismos signos de referencia seguidos de una a. La diferencia esencial con relación al ejemplo de realización según la Figura 2 consiste en que la envolvente del cilindro 25a no está realizada de una sola pieza, sino que se compone de dos semicasquetes 27, 28 que rodean al núcleo del cilindro 24 en su totalidad y sin huecos, de modo que el material que llegue a la superficie 26 no llega a ponerse en contacto con el núcleo del cilindro 24. Los semicasquetes 27, 28 se sometieron después de la fabricación cerámica a un mecanizado mecánico exacto. Como parte del mecanizado mecánico se perfiló la superficie de los semicasquetes 27, 28. Pero la superficie de los semicasquetes 27, 28 también puede estar realizada de tal modo que el silicio compactado tenga la forma de barritas, almohadillas, almendras, etc. A pesar de las elevadas fuerzas de apriete específicas que se producen, la combinación de materiales de cerámica y metal soportó el mecanizado. También existe la posibilidad de aplicar sobre el perímetro unos casquetes parciales con un ángulo central < 180º. En particular se pueden prever en el perímetros tres casquetes parciales con un ángulo
central de 120º, o cuatro casquetes parciales con un ángulo central de 90º. También puede haber otras subdivisiones.

A continuación se describe el procedimiento para la preparación de silicio sirviéndose primeramente de un ejemplo. Una mezcla de gases a base de monosilano e hidrógeno en la proporción en volumen o proporción molar de 1:3 se convirtió en el reactor 2 con una temperatura de pared en la pared 30 de > 800ºC y con una tasa de producción de 200 g de silicio por hora, en polvo de silicio e hidrógeno. La alimentación se realizó de tal manera que el monosilano se introducía en la cámara de reacción 3 centrado desde arriba. El hidrógeno rodeaba al monosilano en forma de un flujo anular para impedir que el silicio se separara directamente en las paredes de la cámara de reacción 3. A continuación de la descomposición, el polvo de silicio 43 se desgasificó parcialmente mediante el dispositivo de desgasificado 31 dispuesto en la esclusa 7. El polvo obtenido tenía una densidad a granel de aproximadamente
50 g/l. En la cámara de reacción 3 se trabajaba con una sobrepresión de 200 mbar respecto al ambiente. De este modo se efectuó la desgasificación automáticamente en el dispositivo de desgasificación 31 con respecto a la presión ambiental. En el polvo de silicio se sustituyó en dos pasos la atmósfera de hidrógeno en el polvo por un gas inerte, por ejemplo argón o nitrógeno, mediante el purgador de aire de cilindros 35 y el dispositivo compactador 10. El producto purgado de aire y precompactado con una densidad a granel de 200 g/dm^{3} se compactó mediante el dispositivo de compactación 10 hasta un peso específico aparente de 400 g/dm^{3}. 6 kilos de este polvo de silicio compactado se introdujeron en una instalación de fusión por inducción IS30 de la firma Leybold. A continuación se hizo en el vacío en la instalación. Se generó una atmósfera de argón con una presión entre 1 y 100 mbar. El polvo de silicio se calentó a una temperatura de fusión de 1.415ºC. A continuación tuvo lugar una refusión sin residuos del polvo de silicio a 1.450ºC durante 30 minutos con una potencia de fusión de 70 kW. Después se vertió la masa fundida de silicio y se provocó una primera solidificación orientada del silicio. El bloque de silicio policristalino rígido presentaba una estructura policristalina homogénea del silicio y no tenía residuos de polvo de silicio o de escoria que contuviera silicio.

De forma general es aplicable para el procedimiento objeto de la invención lo siguiente: En el reactor se puede descomponer en general un gas que contenga silicio. Como ejemplo se pueden citar el triclorosilano o el monosilano. También se pueden emplear otros gases que contengan silicio. El gas que contiene el silicio se introduce centrado en el reactor 2 de forma tubular, y está ahí rodeado de una corriente anular de un gas auxiliar para que el gas que contiene el silicio no se sedimente directamente en las paredes del reactor. El gas auxiliar puede ser de forma general un gas inerte. Se prefiere especialmente el hidrógeno, ya que éste también se forma por ejemplo en la descomposición del monosilano. Sin embargo también se pueden emplear gases nobles tales como argón, así como otros gases tales como por ejemplo nitrógeno o dióxido de carbono. La proporción de la mezcla, es decir la proporción en volumen o proporción molar entre el monosilano y el hidrógeno puede estar entre 1:0 y 1:100. El consumo específico de energía por cada 1 kg de silicio sólido para las fases de proceso de descomposición térmica y compactación mecánica era inferior a 20 kW hora. El rendimiento por volumen y tiempo de cada reactor de forma tubular 2 fue superior a 1 kg de polvo de silicio por hora. La temperatura de la pared del reactor 2 es superior a 400ºC, en particular superior a 800ºC. La compactación del polvo de silicio puede efectuarse en una o en dos etapas, preferentemente en dos etapas. Las fuerzas de compresión en el dispositivo de compactación 10 estaban entre 5 N/cm y 50 kN/cm.

Es de importancia esencial que la compactación del polvo de silicio en el dispositivo 10 tiene lugar exenta de metal y por lo tanto no puede llegar a producirse ninguna polución metálica del polvo de silicio. El polvo de silicio entra exclusivamente en contacto con la envolvente del cilindro 25 de material cerámico, con lo cual esto queda asegurado.

El silicio en polvo de alta pureza obtenido por el procedimiento conforme a la invención presenta, a pesar de su estado básico en forma de polvo, buenas propiedades de manipulación y es adecuado para la fabricación de masas fundidas de silicio puro, de las cuales se pueden fabricar bloques de silicio o cristales de silicio. Se ha encontrado que en la composición definida del gas de pirólisis compuesto por hidrógeno y monosilano existe la posibilidad de preparar silicio en forma de polvo con gran rendimiento y un consumo muy bajo de energía. El procedimiento se caracteriza especialmente porque después de realizar el procedimiento, el polvo de silicio se puede manipular por separado, embalar y expedir y por lo tanto utilizar de modo diferido en el tiempo para la fabricación de bloques de silicio o cristales de silicio. El silicio se caracteriza por un comportamiento de fusión muy bueno y un alto grado de pureza, a pesar de tener una gran superficie y una relación pequeña, desfavorable, de volumen/superficie, en comparación con el silicio Prime Poly.

El polvo de silicio producido por la descomposición térmica tenía una densidad aparente entre 10 y 100 g/dm^{3}.
El polvo de silicio compactado finalmente mediante el dispositivo 10 tenía una densidad aparente de 100 a
1.500 g/dm^{3}, en particular de 200 a 1.200 g/dm^{3}, especialmente de 250 a 950 g/dm^{3} y especialmente de aproximadamente 450 g/dm^{3}. El polvo de silicio no contenía en conjunto más de 10^{19} átomos de elementos extraños en cada 1 cm^{3} de silicio. El polvo de silicio estaba compuesto por partículas cristalinas con un tamaño de grano primario de las partículas de 10 nm a 10.000 nm, preferentemente de 50 nm a 500 nm, típicamente de aprox. 200 nm. El polvo de silicio compactado consistía en agregados con un tamaño de agregado de 500 nm a 100.000 nm, en particular de
1.000 nm a 10.000 nm, típicamente de aproximadamente 4.000 nm. Los trozos de silicio compactados a base de agregados de silicio tenían una extensión mayor de 1 a 200 mm. Tenían forma irregular, pudiendo tratarse también de barritas. El polvo de silicio tenía una superficie de 1 a 50 m^{2}/g. El polvo de silicio compactado tenía en conjunto no más de 10^{17} átomos de metales de transición por cada 1 cm^{3} de silicio. El polvo de silicio conforme a la invención tiene un color marrón, mientras que la granalla de silicio preparada por procedimientos convencionales, es gris. El polvo de silicio compactado se puede emplear para la preparación de bloques de silicio policristalinos para fotovoltaica o para la fabricación de monocristales de silicio. Del silicio conforme a la invención se pueden preparar obleas de silicio. El contenido metálico del polvo de silicio compactado se correspondía con el del producto de partida. No se pudo comprobar la presencia de impurezas. Gracias al procedimiento de fabricación, el silicio no contenía compuestos de óxido de silicio en la superficie de las partículas de silicio, que habrían aumentado considerablemente la temperatura de fusión del polvo de silicio.

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Claims (6)

1. Dispositivo de compactación para compactar un polvo de silicio con bajo contenido metálico

a.

con una carcasa (12) que rodea al menos parcialmente un recinto de trabajo (13),

b.

con un dispositivo de alimentación (14) dispuesto en la carcasa (12) para alimentar al recinto de trabajo (13) un polvo de silicio que se trata de compactar,

c.

por lo menos con un cilindro de compactación (18) situado con accionamiento de giro en el recinto de trabajo (13), que presenta una envolvente de cilindro (25) y que junto con un segundo cilindro de compactación (19) forma un intersticio de compactación (20) para compactar en él el polvo de silicio,

d.

presentando los cilindros de compactación (18, 19) un núcleo de cilindro (24) metálico, que está rodeado por una envolvente de cilindro (25; 25a), caracterizado porque

e.

las presiones de apriete específicas que se originan alcanzan en este caso de 5 N/cm a 50 kN/cm,

f.

los cilindros de compactación (18, 19) son de material cerámico, por lo menos sobre la envolvente del cilindro (25; 25a),

g.

la envolvente del cilindro (25; 25a) va pegada al núcleo del cilindro (24), y

h.

la superficie de la envolvente del cilindro (25; 25a) está realizada de tal modo que el polvo de silicio compactado tiene la forma de barritas, almohadillas o almendras.

2. Dispositivo de compactación según la reivindicación 1, caracterizado por estar previsto un primer cilindro de compactación (18) apoyado de modo giratorio alrededor de un primer eje de giro (16), así como un segundo cilindro de compactación (19) apoyado de modo giratorio alrededor de un segundo eje de giro (17), transcurriendo los dos ejes de giro (16, 17) paralelos entre sí.

3. Dispositivo de compactación según la reivindicación 2, caracterizado porque la envolvente del cilindro (25) está realizada esencialmente en forma de cilindro anular.

4. Dispositivo de compactación según una de las reivindicaciones 2 ó 3, caracterizado porque la envolvente del cilindro (25) está realizada de una sola pieza.

5. Dispositivo de compactación según una de las reivindicaciones 2 ó 3, caracterizado porque la envolvente del cilindro (25a) está formada por dos semicasquetes (27, 28).

6. Utilización del dispositivo de compactación conforme a una de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque el polvo que se ha de compactar es polvo de silicio y porque el polvo de silicio compactado no presenta en conjunto más de 10^{17} átomos por cm^{3} de metales de transición.