JP2008501528A - 圧縮装置 - Google Patents
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Abstract
少なくとも部分的に作業室(13)を囲むケーシング(12)を有し、ケーシング(12)上に配置された供給装置(14)を有し、圧縮されるパウダーを作業室(13)に供給し、作業室(13)において回転可能に配置された、少なくとも一つの圧縮ローラー(18、19)を有し、ローラージャケット(25)、及び対置壁に加えて、その中でパウダーを圧縮するために隙間(20)を形成し、少なくともローラージャケット(25;25a)上の少なくとも一つの圧縮ローラー(18、19)がセラミック製であることを特徴とする、パウダーの低金属圧縮のための圧縮装置である。
Description
長い間、パウダーの低金属又は無金属圧縮は技術的な挑戦であった。ローラー圧縮はパウダー圧縮用として公知の方法である。この方法によって、パウダーは逆方向に回転する二つのローラーの間で圧縮される。発生する比接触圧は5N/cm〜50kN/cmの範囲である。金属ローラーが一般的にこの適用のために使われる。特定の区画で金属ローラーの降伏点程度まで高くなりうる高い比接触力は、ローラーの磨耗を引き起こす。剥脱された材料が製品の中に混入する。この剥脱された材料は望ましくなく、それどころかppm又はppbの範囲における金属不純物が欠陥製品を引き起こすので、光電交換工学、半導体産業、製薬、及び化学産業において有害である。
本発明の課題は、パウダーの低金属又は無金属圧縮用の圧縮装置を提供することにある。
本課題は、請求項1の特徴によって実現される。発明の核は、圧縮装置において、少なくともローラージャケットではセラミック製の圧縮ローラーを備えることである。これは圧縮中に金属の剥脱を防止する。
更なる発明の有利な実施形態は、従属請求項に明示する。
更なる発明の有利な実施形態は、従属請求項に明示する。
まず、第一の実施形態にしたがう珪素パウダー製造用プラント1のレイアウトを、図1と2を参照して以下に述べる。プラント1は、最上部から始まり、円筒形の、垂直方向に延在した反応器2を備えて構成され、当該反応器は円柱形の反応室3を囲んでいる。反応器2の上端部には反応室3に合流するガス供給ライン4が装着されている。有効なガス流、例えばモノシランが中央部へ導入されうるようにライン4は装着されている。有効なガス流は補助ガスの循環流に取り囲まれる。反応器2のおおよそ上半分は円筒形ヒーター5に覆われ、このように反応器を覆うことによって室3の壁は800℃以上の温度に加熱されうる。反応器2の下半分は円筒形の冷却装置6に反応器2と直接接することによって覆われている。反応器2の下で、かつそれにつながって、脱気装置31と、ライン8を介してコントロール装置9につながれた電気的に操作される空気栓7が配置されている。脱気装置31は斜め上方に延在し室3につながれたケーシング32から成っており、前記ケーシング32は反応器2の下端部に装着されている。ケーシング32の上端には円柱形の焼結材料フィルター33が下部を閉鎖するようにして装着されており、そのフィルターを通して過剰な水素をケーシング32の上端部に作られた開口部34を通じて逃がすことができる。空気栓7の下には既知のタイプのローラー開口ユニット35、それから圧縮装置10が設置され、以下にそれらのレイアウトについて詳細を記述する。圧縮装置10は空気栓7を通じて反応室3に結合されている。装置10の下には貯蔵容器11が結合して配置されている。
ローラー開口ユニット35はモーター37によって駆動される二つの開口ローラー38、39を配置した立方体ハウジング36を備えて構成されている。ローラー38、39は互いに平行に延在する回転軸40、41の周りを回転可能である。従ってローラー38、39は反対方向に駆動される。従ってローラー38、39によって範囲を定められた隙間42の領域では両方とも下向きに動く。ローラー38は中空であって多孔質ジャケットを有する。そのジャケット表面には、ガス透過性のあるプラスチックフィルムが取り付けられている。ローラー38内には減圧部がある。このようにして珪素パウダー43中に残存するガスは抜かれる。ローラー39の表面は滑らかである。ローラー38、39両方は、好ましくは非金属表面を有する。
圧縮装置10は基本的に立方体の作業室13を囲むケーシング12を備えて構成されている。ケーシング12は空気栓7に対向していてそれにつながる供給口14、並びにケーシング12の下端に備えられ容器11に繋がった排気口15を備えて構成されている。ケーシング12には、両方の供給口14と15の間の中央部にそれぞれ回転軸16、17の周りを回転可能である二つの圧縮ローラー18、19があり、前記圧縮ローラー18、19は互いに隣接した位置に配置され、それらの間には圧縮隙間20が形成されている。回転軸16、17は互い平行に伸びている。圧縮隙間20は幅Bsを呈する。圧縮ローラー18、19は、連結ライン22によってコントロール装置9に繋がっているモーター21によって回転可能である。円筒形の反応器2は、隙間20の中央を通って、垂直方向に延在する中央縦軸23を備えて構成されている。ローラー18、19は反対方向に駆動される、すなわちローラー19は時計回りに、ローラー19は反時計回りに回転する。その結果として、ローラー18、19の表面は隙間20の領域で共通して下向きに移動する。
ローラー18、19は、通常の円柱形を有するスチール製のローラー芯24からなっている。ローラー芯24の表面には、ローラー芯24の外側を完全に包む断面円形のローラージャケット25が存在する。ローラージャケット25はワンピースに作られており、金属でない材料、いわば非金属材料によって作られている。ガラス、グラファイト、あるいはセラミックが特にここに含まれる。セラミックが特に好まれる。使用されるセラミックは、特に基本的に珪素窒化物にある。ローラージャケット25はローラー芯24に対して軸線方向かつ接線方向に、例えば接着あるいは目違い継ぎにより装着されている。ローラージャケット25は通常の円柱形を有する。ローラー18、19全体をセラミック材料で作成することは可能である。この場合、スチール製のローラー芯24とセラミック製のローラージャケット25の分離は適応されない。図2に係る実施形態は、何よりも、ジャケット25の表面26へのねじれモーメントの適用に関して、より安定であり、より有効である。
図3は第二の実施形態である。同一の部品は図2に係る実施形態におけるのと同じ参照記号を与えられる。構造においては異なるが機能においては同一である部品については「a」を付加した同じ参照記号を与えられる。図2に係る実施形態と比較して最も大きな違いは、ローラージャケット25aがワンピースに作られておらず、ローラー芯24を完全にまた干渉することなく封じている二つのシェル状半体27、28によって作られているという事実である。特に、シェル状半体27、28の間にある隙間29は完全にまた干渉することなく閉じられているために、表面26に付着した物質はローラー芯24に接触することが無い。セラミック構成後、シェル状半体27、28は正確に機械加工される必要があった。機械加工の一部として、シェル状半体27、28表面は倣された。シェル状半体27、28表面はまた、圧縮された珪素が棒型、パッド型、アーモンド型などを有するように、形成され得る。高い比接触圧力が起きるにもかかわらず、セラミックと金属の材料の組み合わせは機械加工に耐性があった。外面に180°未満の中心角を持つ複数の部分シェル体を使うことも可能である。特に、120°以下の中心角を持つ3つの部分シェル体あるいは中心角90°を有する4つの部分シェル体を外面に設けることが可能である。さらに分割することも可能である。
珪素の製造方法は、まず第一に例を用いて以下に記述する。モノシランと水素の体積あるいはモル比1:3のガス状混合物が、壁30の壁温が800℃より高く一時間あたり珪素パウダーと水素に対して珪素200gの製造比率を持つ反応器2中で反応された。モノシランが上から反応室3の中心部に導入されるように、供給が行われた。水素は、反応器3の壁に珪素が直接付着するのを防ぐために環状の流れを作ってモノシランを取り囲んだ。分解の後、珪素パウダー43は空気栓7の上に配置された脱気装置31によって部分的に脱気された。得られたパウダーはかさ密度約50g/lを有する。反応室3の中では周囲と比較して200mbarの超過な圧力が付与された。このようにして、脱気装置31中で脱気が自動的に周囲圧力にもかかわらず起こった。珪素パウダーの場合、パウダー中の水素雰囲気は、ローラー開口ユニット35と圧縮装置10による二つのステップにより、不活性ガス、例えばアルゴンあるいは窒素によって置き換えられた。ガスを排出し、予め圧縮された約200g/dm3のかさ密度を有する製品は圧縮装置10によってかさ密度450g/dm3に圧縮された。6kgの前記圧縮珪素パウダーはレイボールド社(Laybold)の溶融導入プラントIS30に委ねられた。それからプラントは真空排気された。1〜100mbarの間の圧力でアルゴン雰囲気が生成された。珪素パウダーは融解温度1415℃まで加熱された。それから残渣のない珪素パウダーの溶融物が溶融効率70kwで30分内に1450℃において発生した。この後、珪素溶融物は注出され、珪素の制御された凝固がなされた。凝固した多結晶珪素塊は珪素の単一な多結晶構造を示し、珪素パウダーあるいは珪素含有スラグの残渣は示さなかった。
以下のことは一般的に本発明による方法に当てはまる。一般的に珪素含有ガスは反応器中で分解され得る。この例としてはトリクロロシランあるいはモノシランである。他の珪素含有ガスも用いることができる。珪素含有ガスは円筒形反応器2内部の中心部に導入され、そうすることによって補助ガスの循環流によって取り巻かれて、珪素含有ガスが反応器壁に直接付着することを防ぐ。一般に補助ガスは不活性ガスである。水素が特に有益である、というのは分解中例えばそれはまたモノシランを成すからである。しかしながら、例えば窒素あるいは二酸化炭素のような他のガスと同様にアルゴンのような希ガスも使用可能である。モノシランと水素の混合率、すなわち体積またはモル比は1:0から1:100の間にある。熱分解や機械的圧縮工程に対する1kgの固体珪素あたりの必要な比エネルギーは20kWhより小さかった。円筒状反応器2あたりの空時収量は一時間あたり珪素パウダー1kg以上であった。反応器2の壁温度は400℃より高く、特に800℃より高かった。珪素パウダーの圧縮は1あるいは2段階で行うことができ、2段階が有利である。圧縮装置10内で接触圧力は5N/cmと50kN/cmの間であった。
装置10内での珪素パウダーの圧縮は金属の無い状態で起こり、それゆえ珪素パウダーの金属汚染は起こらないということが最も重要な点である。このことは、珪素パウダーがセラミック製ローラージャケット25ともっぱら接触するという事実によって保証される。
発明に係る方法によって産出された高純度パウダー状珪素は、そのパウダー状の通常状態にもかかわらず、取り扱いやすい性質を持ち、珪素塊や珪素結晶を製造できうる純粋な珪素溶融物の製造に適している。定義された水素とモノシランの熱分解ガス組成により高い収率と非常に低いエネルギー消費でパウダー形状の珪素を製造することが可能であることが判明した。工程は、その方法が実施された後に別々に珪素パウダーを取り扱い、梱包し、発送し、そしてそれゆえに時間的に遅れて珪素塊あるいは珪素結晶製造のために使われるという事実によって、特に区別される。珪素は、プライムポリシリコン(Prime Poly silicone)と比較して広い表面範囲と好ましくない小さな体積/表面比にもかかわらず、良好な融解特性と高純度によって区別される。
熱分解によって製造された珪素パウダーは10から100g/dm3のかさ密度を有した。圧縮装置10によって十分に圧縮された珪素パウダーは100〜1500g/dm3のかさ密度、特に200から1200g/dm3、特に250〜950g/dm3、特に約450g/dm3を有した。珪素パウダーは全体的に珪素1cm3あたり1019より多くの異種原子を含まなかった。珪素パウダーは、一次粒子サイズとして10nm〜10000nm、好ましくは50nm〜500nm、典型的には200nmを有する結晶粒子から構成された。圧縮された珪素パウダーは凝集体の大きさとして500nm〜100,000nm、特に1000〜10,000nm、典型的には約4000nmを有する凝集体から構成された。圧縮された珪素凝集体の珪素片は1〜200nmの巨大な大きさを有した。それらは不規則な形態を有し、棒状も含まれる状態になるのに可能であった。珪素パウダーは1〜50m2/gの表面範囲を有した。圧縮された珪素パウダーは全体的に1cm3珪素あたり1017原子を超えない遷移金属を有した。伝統的な方法により製造された粒状珪素は灰色であるのに対し、本発明に係る珪素パウダーは茶色を呈した。圧縮された珪素パウダーは、光起電産業用の多結晶珪素塊あるいは珪素単結晶を製造するのに使用することができる。本発明による珪素からシリコンウェハを製造することが可能である。圧縮珪素の金属含有量は開始製品に一致していた。不純物は検出されなかった。本製造工程の結果、珪素は、珪素粒子の表面に珪素パウダーの溶融温度を著しく増大させるであろう珪素酸化物を含まなかった。
Claims (11)
- パウダーの低金属圧縮のための圧縮装置にして、
a.少なくとも部分的に作業室(13)を囲むケーシング(12)を有し、
b.ケーシング(12)上に配置され且つ圧縮されるパウダーを作業室(13)に供給する供給装置(14)を有し、
c.作業室(13)において回転可能に配置され、且つローラージャケット(25)を備え、且つ対置壁と共にそこでパウダーを圧縮するために隙間(20)を形成する、少なくとも一つの圧縮ローラー(18、19)を有する、
圧縮装置において、
d.上記少なくとも一つの圧縮ローラー(18、19)が、少なくとも上記ローラージャケット(25;25a)では、非金属材料から成っている
ことを特徴とする圧縮装置。 - 上記対置壁が第二の圧縮ローラーによって形成されていることを特徴とする、請求項1に記載の圧縮装置。
- 第一の回転軸(16)回りに回転可能に装着された圧縮ローラー(18)、及び第二の回転軸(17)回りに回転可能に装着された第二の圧縮ローラー(19)を備え、二つの回転軸(16、17)は平行に延在することを特徴とする、請求項1又は2に記載の圧縮装置。
- 少なくとも一つの圧縮ローラー(18、19)がローラージャケット(25;25a)によって囲まれたローラー芯(24)を有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の圧縮装置。
- ローラジャケット(25)が基本的に環状円柱形を有することを特徴とする、請求項4に記載の圧縮装置。
- ローラージャケット(25)がワンピースに形成されていることを特徴とする、請求項4又は5に記載の圧縮装置。
- ローラージャケット(25a)が二つのシェル状半体(27、28)から形成されていることを特徴とする、請求項4又は5に記載の圧縮装置。
- ローラージャケット(25;25a)がローラー芯(24)に結合されていることを特徴とする、請求項4〜7のいずれか一項に記載の圧縮装置。
- ローラー芯(24)が金属、特に鋼鉄から成っていることを特徴とする、請求項4〜8のいずれか一項に記載の圧縮装置。
- 非金属材料はセラミックであることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載の圧縮装置。
- 圧縮されるパウダーは珪素パウダーであることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一項に記載の圧縮装置の使用。
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