KR20090096061A - 질화티타늄 분말의 제조 방법 - Google Patents

질화티타늄 분말의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 질화티타늄 분말의 제조 방법에 관한 것이다. 질화티타늄 분말을제조하기 위하여 우선 염화티타늄 분말 및 질화리튬 분말을 혼합하여 혼합 분말을 제조한다. 이어서 혼합 분말과 복수의 볼을 반응 용기에 투입한다. 그 후 반응 용기에 불활성 가스를 충전하고 반응 용기를 밀폐한다. 그리고 혼합 분말을 고에너지 볼밀링하여 질화티타늄 및 염화리튬을 포함하는 복합 분말을 제조한다. 이어서 복합 분말을 물에 용해 및 여과한다. 그 후 여과된 복합 분말을 건조하여 질화티타늄 분말을 회수한다.
질화티타늄, 나노, 고에너지 볼밀링

Description

질화티타늄 분말의 제조 방법{METHOD OF FORMING TITANIUM NITRIDE POWDERS}
본 발명은 질화티타늄 분말의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 산업 전반에 널리 사용되는 질화티타늄 분말의 제조 방법에 관한 것이다.
질화티타늄은 내마모성 및 고온 내산화성이 우수할 뿐만 아니라 고온 강도 및 탄성 계수가 높기 때문에 절삭 공구, 방탄 재료, 내마모용 소재 및 내열 코팅용 소재 등을 형성하기 위해 널리 사용된다. 질화티타늄의 결정립이 미세할수록 질화티타늄이 사용된 부품의 경도 및 인성은 크게 향상된다.
일반적인 질화티타늄의 제조 방법으로 금속 티타늄을 질소 가스와 약 1000°C 이상의 고온에서 장시간 반응시켜 질화티타늄 분말을 얻는 방법이 알려져 있다. 그러나 이 방법은 고온 반응을 일으키면서 이를 유지하기 위하여 고가의 설비가 필요하다. 또한, 고온에서 반응이 진행되므로, 반응물의 입자가 쉽게 성장하여 미세한 입자를 얻기 어렵다. 따라서 나노 크기를 갖는 질화티타늄을 제조하기가 어렵다.
본 발명의 목적은 나노 크기를 갖는 질화티타늄 분말의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따르면, 염화티타늄 분말 및 질화리튬 분말을 혼합하여 혼합 분말을 제조한다. 이어서, 상기 혼합 분말과 복수의 볼을 반응 용기에 투입한다. 그리고 상기 반응 용기에 불활성 가스를 충전하고, 상기 반응 용기를 밀폐한다. 그 후 상기 혼합 분말을 고에너지 볼밀링하여 질화티타늄 및 염화리튬을 포함하는 복합 분말을 제조한다. 그리고 상기 복합 분말을 물에 용해 및 여과한다. 이어서 상기 여과된 복합 분말을 건조하여 상기 질화티타늄 분말을 회수한다.
상기 질화티타늄 분말을 회수하는 단계에서, 상기 질화티타늄 분말의 입도는 0보다 크고 100nm 이하일 수 있다. 상기 혼합 분말을 제조하는 단계에서, 상기 염화티타늄 분말에 대한 상기 질화리튬 분말의 몰비는 1:1일 수 있다. 상기 복합 분말을 제조하는 단계에서, 상기 고에너지 볼밀링은 1시간 내지 10시간 동안 실시할 수 있다.
상기 반응 용기와 상기 볼은 공구강, 스테인리스강, 초경합금, 질화규소, 알루미나 또는 지르코니아를 사용하여 형성할 수 있다. 상기 볼의 직경은 5mm 내지 30mm일 수 있다. 상기 혼합 분말에 대한 상기 복수의 볼들의 중량비는 1 내지 30일 수 있다. 상기 불활성 가스는 아르곤, 수소 또는 질소일 수 있다. 상기 고에너지 볼밀링은 쉐이커밀, 진동밀, 유성밀 또는 어트리터밀을 사용할 수 있다.
전술한 바와 같은 간단하고 경제적인 방법을 이용하여 미세한 나노 크기를 갖는 질화티타늄 분말을 효과적으로 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 질화티타늄 분말의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 1을 참조하면, 질화티타늄 분말의 제조 방법은 혼합 분말을 제조하는 단계(S10), 혼합 분말과 볼들을 반응 용기에 투입하는 단계(S20), 반응 용기에 불활성가스를 충전하고 밀폐하는 단계(S30), 고에너지 볼밀링에 의해 복합 분말을 제조하는 단계(S40), 복합 분말을 물에 용해 및 여과하는 단계(S50) 및 여과된 복합 분말을 건조하여 질화티타늄을 회수하는 단계(S60)를 포함한다. 각 단계들을 상세하게 설명하면 다음과 같다.
먼저, 단계(S10)에서는 혼합 분말을 제조한다. 혼합 분말은 염화티타늄(TiCl3) 분말 및 질화리튬(Li3N) 분말을 혼합하여 제조할 수 있다. 여기서 염화티타늄 분말 및 질화리튬 분말을 1:1의 몰비로 혼합하는 것이 바람직하다. 이는 화학양론비와 관련하여 질화티타늄은 하기의 반응식(1)에 의해서 형성되기 때문이다.
TiCl3 + Li3N → TiN + 3LiCl--------------------------반응식(1)
다음으로, 단계(S20)에서는 전술한 혼합 분말과 복수의 볼들을 반응 용기에 투입한다. 반응 용기와 볼은 공구강, 스테인리스강, 초경합금(WC-Co), 질화규소(Si3N4), 알루미나(alumina) 또는 지르코니아(zirconia)로 제조할 수 있다. 볼의 직경은 5mm 내지 30mm일 수 있고, 혼합 분말에 대한 복수의 볼들의 중량비는 1 내지 30이 될 수 있다.
단계(S30)에서는 반응 용기에 불활성 가스를 충전하고 반응 용기를 밀폐시킨다. 불활성 가스로는 아르곤, 수소 또는 질소 등을 사용할 수 있다. 다음 공정에서 고에너지 볼밀링을 실시하므로, 고에너지 볼밀링에 따른 폭발을 방지하기 위해 불활성 가스를 반응 용기에 충전한다.
단계(S40)에서는 전술한 혼합 분말을 고에너지 볼밀링하여 복합 분말을 제조한다. 고에너지 볼밀링에 의해 혼합 분말 사이에 기계 화학 반응을 유도한다. 따라서 염화티타늄 분말 및 질화리튬 분말이 상호 반응하므로, 질화티타늄 및 염화리튬을 포함하는 복합 분말을 제조할 수 있다. 고에너지 볼밀링은 쉐이커밀(shaker mill), 진동밀(vibratory mill), 유성밀(planetary mill) 또는 어트리터밀(attritor mill) 등을 이용하여 실시할 수 있다.
전술한 바와 같이, 혼합 분말에 대한 복수의 볼들의 중량비를 1 내지 30으로 함으로써, 고에너지 볼밀링을 효율적으로 실시할 수 있다. 전술한 중량비가 너무 작으면, 고에너지 볼밀링의 강도가 낮아 혼합 분말의 화학 반응이 잘 진행되지 않는다. 반대로, 중량비가 너무 높으면, 고에너지 볼밀링의 강도가 너무 높아서, 볼 이나 반응 용기의 일부 물질이 불순물로서 혼합 분말에 혼입될 수 있다.
고에너지 볼밀링은 1시간 내지 10시간 동안 실시할 수 있다. 고에너지 볼밀링 시간이 너무 짧으면, 염화티타늄 분말과 질화리튬 분말이 상호 잘 반응하지 않는다. 반대로, 고에너지 볼밀링 시간이 너무 길면, 볼이나 반응 용기의 일부 물질이 불순물로서 혼합 분말에 혼입될 수 있고, 반응 용기의 온도가 상승하여 질화리튬 분말이 열분해될 수 있다.
고에너지 볼밀링이 완료되면, 반응 용기를 열어서 반응 용기 내부의 수소를 제거하고 전술한 기계화학반응에 의해 생성된 복합 분말을 밖으로 꺼낸다.
다음으로, 단계(S50)에서는 전술한 복합 분말을 물에 용해한다. 복합 분말은 질화티타늄 및 염화리튬을 포함하는데, 염화리튬은 물에 분산되어 용해되는 반면에, 질화티타늄은 물에 용해되지 않는다. 따라서 복합 분말을 물에 용해 및 여과하면 질화티타늄만 남길 수 있다.
단계(S60)에서는 여과된 복합 분말인 질화티타늄을 가열 건조하여 질화티타늄 분말을 회수할 수 있다. 여과된 복합 분말을 오븐에 넣고 100℃ 정도에서 2시간 내지 3시간 정도 가열 건조하거나 챔버에 넣고 진공화함으로써 질화티타늄 분말을 얻을 수 있다.
염화티타늄과 질화리튬이 반응하면 질화리튬과 염화리튬이 형성되는데 여기서 염화리튬은 질화리튬의 입자가 성장하는 것을 억제하는 역할을 한다. 종래의 제조 방법에 의하면 마이크로 미터 단위 얻어질 수 밖에 없었던 질화티타늄을 본원 발명의 실시예에서는 염화리튬에 의한 미립화 효과와 볼밀링에 의한 미립화 효과를 통해 약 0보다 크고 100nm 이하의 크기인 나노 크기를 갖도록 할 수 있다.
질화티타늄 분말의 입도가 너무 크면, 질화티타늄 분말이 사용되는 부품의 경도 및 인성이 저하되므로, 질화티타늄 분말의 요구되는 최적 입도는 약 0보다 크고 100nm 이하일 수 있으며 본원 발명의 실시예에 따르면 상기 요건을 효과적으로 만족시킬 수 있다.
더욱이 질화티타늄 분말을 촉매로 사용하는 산업 분야에서는 촉매로서의 반응성을 높이기 위해 표면적을 극대화하는 방법이 분말의 입자 크기를 줄이는 것이므로 본원 발명의 실시예에 따른 질화티타늄 분말의 제조방법이 효과적으로 적용될 수 있다.
이하에서는 실험예를 통하여 본 발명에 대해 설명한다. 이러한 실험예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다.
실험예
티타늄 염화물(TiCl3) 분말 및 질화리튬(Li3N) 분말을 1:1의 몰비로 혼합하여 3g의 혼합 분말을 제조하였다. 혼합 분말을 공구강으로 제조한 125ml의 용기에 투입하였다. 이 용기에 초경합금(WC-Co)로 제조된 직경 9.5mm의 볼 19개를 투입하였다. 볼의 총질량은 90g이었다. 아르곤 가스를 용기에 충전한 후, 유성밀을 이용하여 고에너지 볼밀링을 4시간 동안 실시하여 복합 분말을 제조하였다. 다음으로, 용기를 오픈하여 용기 내부의 생성 가스를 제거하고, 복합 분말을 증류수에 분산시켰다. 다음으로, 여과 종이를 사용하여 복합 분말을 여과한 후, 오븐에서 100℃로 2시간 동안 가열 건조하여 질화티타늄을 회수하였다.
실험예의 실험 결과
도 2의 (a)는 고에너지 볼밀링에 의해 밀링한 복합 분말의 X선 회절 패턴을 나타내고, 도 2의 (b)는 복합 분말을 증류수에 분산시킨 후 여과하고, 오븐에 넣어서 가열 건조한 물질의 X선 회절 패턴을 나타낸다.
도 2의 (a)에 도시한 바와 같이, 복합 분말의 X선 회절 패턴을 분석한 결과, 리튬 염화물(LiCl) 및 질화티타늄(TiN)이 존재하는 것을 알 수 있었다.
이어서, 복합 분말을 증류수에 분산시킨 후, 여과 종이를 이용하여 복합 분말을 여과하였다. 다음으로, 여과 종이에 남은 복합 분말을 오븐에 넣고 가열 건조한 물질의 X선 회절 패턴을 분석하였다. 그 결과를 도 2의 (b)에 나타낸다.
도 2의 (b)에 도시한 바와 같이, 전술한 물질의 X선 회절 패턴을 분석한 결과, 질화티타늄(TiN)만이 남은 것을 알 수 있었다. 즉, 리튬 염화물(LiCl)은 증류수에 쉽게 용해되므로, 여과 종이에 의해 여과되지 않았다. 여과하여 얻어진 질화티타늄을 오븐에 넣고 가열 건조함으로써 질화티타늄 분말을 얻을 수 있었다.
도 3은 전술한 방법을 통하여 얻은 질화티타늄 분말의 투과전자현미경 사진을 나타낸다.
도 3에 나타낸 바와 같이, 질화티타늄 분말 입자들은 대체로 불규칙한 형태를 가지며, 대부분의 입자들의 크기는 100nm 이하로 매우 미세하다. 따라서 실험예 1을 통하여 질화티타늄 분말을 제조할 수 있었다.
본 발명을 앞서 기재한 바에 따라 설명하였지만, 다음에 기재하는 특허청구 범위의 개념과 범위를 벗어나지 않는 한, 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것을 본 발명이 속하는 기술 분야에 종사하는 자들은 쉽게 이해할 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 질화티타늄 분말의 제조 방법을 나타내는 순서도이다.
도 2의 (a) 및 (b)는 각각 본 발명의 실험예에 따른 고에너지 볼밀링한 복합 분말 및 여과 후 복합 분말의 X선 회절 패턴을 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 실험예에 따라 제조한 질화티타늄 분말의 투과전자현미경 사진이다.

Claims (7)

  1. 염화티타늄 분말 및 질화리튬 분말을 혼합하여 혼합 분말을 제조하는 단계;
    상기 혼합 분말과 복수의 볼을 반응 용기에 투입하는 단계;
    상기 반응 용기에 불활성 가스를 충전하고, 상기 반응 용기를 밀폐하는 단계;
    상기 혼합 분말을 고에너지 볼밀링하여 질화티타늄 및 염화리튬을 포함하는 복합 분말을 제조하는 단계;
    상기 복합 분말을 물에 용해 및 여과하는 단계; 및
    상기 여과된 복합 분말을 건조하여 상기 질화티타늄 분말을 회수하는 단계
    를 포함하는 질화티타늄 분말의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 질화티타늄 분말을 회수하는 단계에서, 상기 질화티타늄 분말의 입도는 0보다 크고 100nm 이하인 질화티타늄 분말의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 혼합 분말을 제조하는 단계에서, 상기 염화티타늄 분말에 대한 상기 질화리튬 분말의 몰비는 1:1인 질화티타늄 분말의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 복합 분말을 제조하는 단계에서, 상기 고에너지 볼밀링을 1시간 내지 10시간 동안 실시하는 질화티타늄 분말의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 반응 용기와 상기 볼은 공구강, 스테인리스강, 초경합금, 질화규소, 알루미나 또는 지르코니아를 사용하여 형성하고,
    상기 볼의 직경은 5mm 내지 30mm이고,
    상기 혼합 분말에 대한 상기 복수의 볼들의 중량비는 1 내지 30인 질화티타늄 분말의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 불활성 가스는 아르곤, 수소 또는 질소인 질화티타늄 분말의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 고에너지 볼밀링은 쉐이커밀, 진동밀, 유성밀 또는 어트리터밀을 사용하는 질화티타늄 분말의 제조 방법.
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