CN101628244B - 一种依反应器形状需要将催化剂成型为组块的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种依反应器形状需要将催化剂成型为组块的方法，包括对选用甲醇合成、甲醇制氢催化剂的处理，对陶土的处理，然后将催化剂与陶土按(25-55％)：(75-45％)的重量百分比混合，加去离子水搅拌揉合制成催化剂泥坯，依据需要的形状与规格模具，将泥坯装入模具压制成型，经脱模、阴干定型，置于300℃-550℃的炉窑内焙烧，成为具有内部蜂窝状组织陶器化的催化剂成型组块。本发明用陶土替代催化剂中原有填充物载体，有别于传统挤压成型的颗粒状催化剂，具有较高强度和刚度。改变了原颗粒状催化剂的无序充装，为理想的组合成型充装。催化剂成型组块可以根据转化器形状定制，满足紧凑型、异型和小型器的特殊需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于合成甲醇及甲醇制氢工艺所需催化剂的成型技术。
背景技术
甲醇是化工领域中一种重要的原料。近年来，它除作为传统意义上的化工原料外，还在用作车用汽油添加剂的二甲醚生产方面有着更大的需求。同时，工业制氢对甲醇的需求也日益旺盛。目前，我国甲醇的生产已从石化行业扩大到煤化工行业。合成甲醇、用甲醇生产二甲醚、将甲醇转化制氢，都需要耗用大量的催化剂。催化剂对于使用它的设备来讲是一种消耗品，一般寿命为三年左右。因此，对催化剂的需求有着持续增加和多样化发展的要求。
目前市场销售的甲醇制氢催化剂，是由催化剂与载体即充填物和粘结剂经压制而成的，为体积在0.1CM3左右的实心圆柱状颗粒物料。在使用中处于转化器底部的催化剂，受上层催化剂压力和反应中复杂应变力的影响，底部的颗粒状催化剂往往出现磨损、破碎，进而成粉状物，造成反应通气量减少使生成物产量下降，严重时导致局部催化剂烧结失效，以致不得不提前更换催化剂而造成停产损失。而且，由于这种圆柱状颗粒催化剂是个压制实心体，通透性较差，使用中反应效率低。另外目前在紧凑型、异型、小型设备上如车用制氢所使用的催化剂产品，是在所用载体上涂敷或喷涂浆状催化剂而成的制品，催化剂在载体上的均匀度、厚度、以及与载体的亲和力度都受到很大的限制，影响使用效果和使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种依反应器形状需要将催化剂成型为组块的方法，用以克服目前由催化剂与其载体经压制而成的实心催化剂制品、以及在所用载体上涂敷或喷涂浆状催化剂而成的催化剂制品存在的所述缺点，从而提供一种催化剂分布均匀、强度与刚度大、内部具有蜂窝状组织通透性能好，抗磨损、避免烧结的催化剂成型组块。
所述一种依反应器形状需要将催化剂成型为组块的方法，其步骤是：
(一)对选用的催化剂、陶土分别进行处理：
(1)、对选用催化剂的处理：
依据需要选用60-120目筛粒度的粉状催化剂，例如60-120目甲醇制氢或合成甲醇用催化剂粉备用；
(2)、对陶土的处理：
A、选用制陶用陶土，如江西1#陶土；
B、采用沉淀洗涤法用去离子水反复洗涤陶土，使其达到洗砂状细腻陶泥；
C、采用制陶工艺阴干陶泥，时间不少于4小时，达到人力能破碎程度；
D、将捣碎阴干后的陶泥，选其直径不大于2厘米，上60℃-80℃烘床干燥3-6小时，达到可经碾压成粉状态；
E、将干燥后的陶泥用中速碾压机碾压成陶泥粉粒；
F、将碾压后的陶泥粉粒过50-80目筛，收集筛选合格的粉状陶土备用；
(二)用筛选合格的催化剂与陶土制作所需催化剂成型组块；
(3)、配料：取筛选合格的干燥催化剂粉和陶土粉，按催化剂∶陶土＝(25-55％)∶(75-45％)的重量百分比混合，机械搅拌均匀时间不少于5分钟，加去离子水搅拌揉合将其制成催化剂陶泥；
(4)、制坯：将催化剂陶泥人工揉合到陶泥表面无裂纹有光亮感，制成陶用催化剂泥坯；
(5)、成型：依据需要预先制成不同形状与规格的模具，将泥坯装入模具将其压制成型；
(6)、脱模、阴干定型：将压制成型的泥坯脱模，经过阴干定型后方可安全移动；
(7)、焙烧成型陶器化：将阴干定型的成型组块，置于300℃-550℃的炉窑内焙烧，出炉后移至清洁室内置于自然空气气氛中，使其降至环境温度，成为具有内部蜂窝状组织陶器化的催化剂成型组块。经检验即将其成品装箱密封。
本方法的优点在于：
由于用本方法制作的陶器化催化剂组块，具有良好的蜂窝状通透性，使之在有效的反应器容积内加大了催化剂与反应气的接触面积，从而提高了反应气通过量，优化了催化剂这种贵重物品生产效率。本发明实现了可对合成甲醇及甲醇制氢工艺所需反应器的催化剂容腔，进行催化剂装填的优化方案设计，实现有序填装，改变现有堆积装填方式易造成的弊端。可为紧凑型、异型、微型反应设备量身定制成型催化剂整体组合套装，满足此类设备对催化剂的高效使用要求。其高强度高刚性的陶器化特性在抗磨损、防震方面的性能优于现有颗粒状催化剂。
具体实施方式
实施例1：依反应器形状需要将催化剂成型为组片的方法
具体作法有如下步骤：
1、根据要求选用60目粉状甲醇制氢催化剂备用；
2、选用江西1#陶土，用去离子水将其在搅拌器中洗涤10分钟，倒入沉淀池沉淀排出滤清水，再将沉淀池中沉淀的陶土，再次放入搅拌器进行搅拌洗涤10分钟，再次倒入沉淀池，这样反复5次，洗涤滤清后的陶泥细腻有如洗砂；
3、将陶泥移出平摊在阴干床上，其厚度控制在3cm，放置4小时，再将陶泥捣碎、打散、使其粒径不大于2cm，再放置阴干3小时；
4、将阴干破碎粒径不大于2cm的陶泥，置于80℃烘床上翻动干燥3小时，待其干燥；
5、将干燥后的陶泥用中速碾压机碾压成陶泥粉粒；
6、将碾压后的陶泥粉粒过50目筛，收集筛选合格的粉状陶土备用；
7、以5公斤为一次批量，取筛选合格的干燥催化剂粉和陶土粉，按催化剂∶陶土＝55％∶45％的重量百分比混合，搅拌机低速无水搅拌5分钟，使催化剂与陶土充分混合均匀，然后加去离子水搅拌揉合将混合料制成催化剂泥坯，取出泥坯，再经人工揉合至泥坯表面无裂纹有光亮感；
8、取内径为300mm、高度为15mm的片状模具，将适量泥坯装入模具，然后将泥坯压制成所述片状尺寸；
9、将所述泥坯片脱模，上架阴干定型36小时；
10、将定型后的泥坯片，放进300℃的辊道窑炉内烘烧一小时，出炉转送到防尘成品室内，在自然空气的气氛中冷却至室温；
11、经产品外观及尺寸检验合格，将成品按规定装入密封包装箱。
经过本发明方法制作的这种成型催化剂组片中，催化剂分布均匀、有通透良好致密的蜂窝组织，具有刚度大耐磨损的突出优点。
实施例2：依反应器形状需要将催化剂成型为组片的方法
具体作法有如下步骤：
1、根据要求选用120目粉状甲醇制氢催化剂备用；
2、选用江西1#陶土，用去离子水将其在搅拌器中洗涤10分钟，倒入沉淀池沉淀排出滤清水，再将沉淀池中沉淀的陶土，再次放入搅拌器进行搅拌洗涤10分钟，再次倒入沉淀池，这样反复5次，洗涤滤清后的陶泥细腻有如洗砂；
3、将陶泥移出平摊在阴干床上，其厚度控制在3cm，放置4小时，再将陶泥捣碎、打散、使其粒径不大于2cm，再放置阴干4小时；
4、将阴干破碎粒径不大于2cm的陶泥，置于60℃烘床上翻动干燥6小时，待其干燥；
5、将干燥后的陶泥用中速碾压机碾压成陶泥粉粒；
6、将碾压后的陶泥粉粒过80目筛，收集筛选合格的粉状陶土备用；
7、以5公斤为一次批量，取筛选合格的干燥催化剂粉和陶土粉，按催化剂∶陶土＝45％∶55％的重量百分比混合，搅拌机低速无水搅拌5分钟，使催化剂与陶土充分混合均匀，然后加去离子水搅拌揉合将混合料制成催化剂泥坯，取出泥坯，再经人工揉合至泥坯表面无裂纹有光亮感；
8、取内径不大于300mm、高度为10mm的异型片状模具，将适量泥坯装入模具，然后将泥坯压制成所述片状尺寸；
9、将所述泥坯片脱模，上架阴干定型36小时；
10、将定型后的泥坯片，放进400℃的辊道窑炉内烘烧一小时，出炉后转送到防尘成品室内，在自然空气的气氛中冷却至室温；
11、经产品外观及尺寸检验合格，将成品按规定装入密封包装箱。
实施例3：依反应器形状需要将催化剂成型为组块的方法
具体作法有如下步骤：
1、根据要求选用80目粉状甲醇制氢催化剂备用；
2、选用江西1#陶土，用去离子水将其在搅拌器中洗涤10分钟，倒入沉淀池沉淀排出滤清水，再将沉淀池中沉淀的陶土，再次放入搅拌器进行搅拌洗涤10分钟，再次倒入沉淀池，这样反复5次，洗涤滤清后的陶泥细腻有如洗砂；
3、将陶泥移出平摊在阴干床上，其厚度控制在3cm，放置4小时，再将陶泥捣碎、打散、使其粒径不大于2cm，再放置阴干3小时；
4、将阴干破碎粒径不大于2cm的陶泥，置于80℃烘床上翻动干燥3小时，待其干燥；
5、将干燥后的陶泥用中速碾压机碾压成陶泥粉粒；
6、将碾压后的陶泥粉粒过60目筛，收集筛选合格的粉状陶土备用；
7、以5公斤为一次批量，取筛选合格的干燥催化剂粉和陶土粉，按催化剂∶陶土＝25％∶75％的重量百分比混合，搅拌机低速无水搅拌5分钟，使催化剂与陶土充分混合均匀，然后加去离子水搅拌揉合将混合料制成催化剂泥坯，取出泥坯，再经人工揉合至泥坯表面无裂纹有光亮感；
8、取外径70mm、内径为20mm、高度为15mm的管状模具，将适量泥坯装入模具，然后将泥坯压制成所述片状尺寸；
9、将所述泥坯片脱模，上架阴干定型36小时；
10、将定型后的泥坯片，放进550℃的辊道窑炉内烘烧1.5小时，出炉转送到防尘成品室内，在自然空气的气氛中冷却至室温；
11、经产品外观及尺寸检验合格，将成品按规定装入密封包装箱。
经过本发明方法制作的这种成型催化剂组片中，催化剂分布均匀、有通透良好致密的蜂窝组织，具有刚度大耐磨损的突出优点。
Claims (1)
1. 一种依反应器形状需要将催化剂成型为组块的方法，其步骤是：
第一步，选用粉状甲醇制氢或合成甲醇用催化剂，依据需要选取60-120目筛粒度的催化剂备用；选用制陶用陶土备用；
第二步，采用沉淀洗涤法用去离子水反复洗涤陶土，使其达到洗砂状细腻陶泥；
第三步，采用制陶工艺阴干陶泥，时间不少于4小时，达到人力能破碎程度；
第四步，将捣碎阴干后的陶泥，选其直径不大于2厘米，上60℃-80℃烘床干燥3-6小时，达到可经碾压成粉状态；
第五步，将干燥后的陶泥用中速碾压机碾压成陶泥粉粒，将碾压后的陶泥粉粒过50-80目筛，收集筛选合格的粉状陶土备用；
第六步，取筛选合格的干燥催化剂粉和陶土粉，按催化剂∶陶土＝(25-55％)∶(75-45％)的重量百分比混合，机械搅拌均匀，时间不少于5分钟，加去离子水搅拌揉合将其制成催化剂陶泥；
第七步，将催化剂陶泥人工揉合到陶泥表面无裂纹有光亮感，制成陶用催化剂泥坯；
第八步，依据需要预先制成不同形状与规格的模具，将泥坯装入模具将其压制成型；
第九步，将压制成型的泥坯脱模，经过阴干定型后方可安全移动；
第十步，将阴干定型的成型组块，置于300℃-550℃的炉窑内焙烧，出炉后移至清洁室内置于自然空气气氛中，使其降至环境温度，成为具有内部蜂窝状组织的陶器化催化剂成型组块。
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