CN100594178C - 硅及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅及其生产方法。一种用于生产硅的方法，该硅作为用于生产硅熔液的原料适用于生产硅坯或硅晶体，该方法包括下面的步骤：将由甲硅烷和氢气组成的气体混合物加入到反应器中，对气体混合物进行热解以形成硅粉，使所产生的硅粉与气体混合物分离，并且机械压实分离出的硅粉。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于生产高纯硅的方法、按照该方法生产的硅以及以特殊方式熔融的硅。
背景技术
早就已知用于生产高纯硅的方法。由这种方法制成的原始多晶硅(Prime Poly Silizium)根据其生产工艺而是一种密实的材料，该材料以棒形、类似球形颗粒或不规则的实心硅块使用。这些材料由于其密实的结构而具有非常良好的熔融特性，由于缓慢的热沉积而具有高纯度，并且由于大的体积/表面比而具有微小的带入熔液里面的表面污物。对于现有方法的缺陷是每公斤纯硅的非常高的单位能耗和由于缓慢的沉积率造成高加工成本。
在许多过去尝试的原始多晶硅生产方法中以及在目前工业上使用的生产方法中，尤其在使用甲硅烷时，除了沉积在热表面上的硅以外，主要以气相的形式出现粉状硅。由于高的污物含量、不良的搬运性和不良的熔融性，这种粉状硅目前不能在光电子和半导体工业中使用。在文献中描述了对适合用于生产硅粉形式的硅的方法的有针对性研究。由于硅粉的不利熔融性，已经建议，将硅粉直接转换成硅熔液并且能够以硅丸的形式凝固，以便以这种形状作为原料来生产硅坯或硅晶体(US 4,354,987)。
在Journal of Material Science，Vol.31，1996，pp.4985 FF，ISSN No.0022-2461中，从由C.J Santana等人所著的“The effects of processingconditions on the density and microstructures of hot-pressed siliconpowder”可知一种将硅粉热挤压成多晶晶片的方法。所使用的硅粉是在用于生产硅丸的流化床中甲硅烷的混合物的副产品。文中讨论了所使用的温度、压力和辅助其它对热挤压后的硅粉密度的影响。
US 4,883,687提供了一种通过在流化床反应器中分解甲硅烷而生产高纯硅的方法。在所述分解过程中，硅粉尘作为沉积在较大硅颗粒表面的副产品而获得。使带有硅粉尘的硅颗粒与氢和硅烷的混合物接触，从而使粉尘牢固地粘附在较大硅颗粒的表面。
US 4,661,335提供了一种在反应器中热解硅烷的方法，其中可生产平均密度在0.6至0.8g/cm3之间，并且单位表面在1至2m2/g之间的硅粉。
WO 2004/011372A1提供了一种在反应器中在存在辅助气体例如氢的情况下对硅的中间产物例如三氯硅烷或硅烷进行分解的方法。
发明内容
本发明的目的是，实现一种生产硅的方法，该方法节省能量和成本地制成纯硅，该硅可以方便地继续加工。
这个目的通过权利要求1，6和8的特征得以实现。该生产方法的核心是，使甲硅烷-氢气混合物热分解并且机械地压实所产生的硅粉。这种硅具有这种特性，即，可以容易地在以后继续加工，并且尤其是可以在硅的熔融温度范围内的熔融温度下熔化。所述硅由于生产方法在硅颗粒表面上不合会极大提高硅粉的熔融温度的硅氧化合物。
从属权利要求给出本发明的其它有利形式。
附图说明
下面借助于两个实施例描述本发明的附加特征和细节。附图中：
图1示出按照第一实施例的用于生产硅的具有压实装置的设备的截面视图；
图2示出按照图1的压实装置的压实辊的放大视图；
图3示出按照第二实施例的压实辊的放大视图。
具体实施方式
下面首先借助于图1和2描述按照第一实施例的用于生产硅粉的设备1的结构。该设备1具有从顶部开始的管状垂直延伸的反应器2，该反应器围成柱状反应室3。在反应器2的上端部设置有通到反应室3里面的气体输送管4。该输送管4这样构成，即，在中间可以通入有效气体流，例如甲硅烷。有效气体流由辅助气体环流包围。反应器2的约上半部被筒状加热器5包围，该加热器包围反应器2使得反应室3的壁体可以加热到超过800℃的温度。反应器2的下半部由筒状冷却装置6包围，该冷却装置直接靠近反应器2。在反应器2下部并且与反应器连接的是排气装置31和电控闸门7，该电控闸门通过连接线8与控制装置9连接。排气装置31由倾斜向上延伸并与反应室3连接的外壳32组成，该外壳安置在反应器2的下端部上。在外壳32的上端部上安置一个筒状的并且下部封闭的烧结材料过滤器33，通过该过滤器可以使多余的氢气通过在外壳32上端部中形成的开孔34选出。已知结构形式的辊式排气装置35位于闸门7下面并且接着一压实装置10，其结构将在下文详细描述。该压实装置10通过闸门7与反应室3连接。与压实装置10连接的储存容器11位于该压实装置下方。
所述辊式排气装置35具有六面体形外壳36，在其中设置两个通过电机37驱动的排气辊38、39。这些排气辊38、39绕相关联的并彼此平行延伸的旋转轴40、41可旋转地支承。排气辊38、39以相反方向驱动，使得在由排气辊38、39限定的间隙42范围内两个排气辊向下运动。排气辊38是空心的并且具有多孔的外壳。在其外壳表面上安装透气的塑料薄膜。在排气辊38内部具有负压。通过这种方式排出留在硅粉43中的气体。排气辊39的表面是光滑的。两个排气辊38、39最好具有非金属的表面。
所述压实装置10具有外壳12，该外壳包围基本为立方形的工作室13。该外壳12具有朝向闸门7且与闸门连接的输送孔14以及位于外壳12下边缘上并与容器11连接的排出孔15。在外壳12里面在开孔14与15之间的中间具有两个围绕各自的旋转轴16、17旋转驱动的压实辊18、19，这两个压实辊彼此邻近地设置，使得在其之间形成压实间隙20。所述旋转轴16和17相互平行地延伸。压实间隙20具有宽度BS。所述压实辊18、19可以通过经由连接线22与控制装置9连接的电机21旋转驱动。所述管状反应器2具有垂直延伸的中心纵轴线23，该纵轴线延伸穿过间隙20的中心。所述压实辊18、19以相反方向驱动，即，压实辊18顺时针旋转，而压实辊19逆时针旋转。由此使压实辊18、19的表面在间隙20范围里共同向下运动。
所述压实辊18、19具有由钢制成的辊芯24，该辊芯为圆柱形。横截面为环形的辊壳25位于辊芯24上，该辊壳在(辊芯的)周向完全包围辊芯24。该辊壳25一体地形成并且由非金属材料制成。尤其可以是玻璃、石墨或陶瓷材料。特别优选陶瓷。所使用的陶瓷尤其基本由氮化硅制成。所述辊壳25例如通过粘接或槽-榫连接轴向并切向固定在辊芯24上。所述辊壳25具有圆柱形的形状。可以使整个压实辊18或19都由陶瓷材料构成。在这种情况下不会出现钢制辊芯24与陶瓷辊壳25之间的分离。在将转矩施加到辊壳25表面26上时，按照图2的实施例更稳定且更有利。
在图3中示出第二实施例。相同的部件以与按照图2的实施例相同的标号表示。在结构上不同但是在功能上相同的部件以具有后缀a的相同标号表示。与按照图2的实施例相比的主要区别是，辊壳25a不是一体地形成，而是由两个半壳27、28组成，这两个半壳完全且无缝隙地包围辊芯24。尤其是在半壳27与28之间的间隙29完全且无缝隙地封闭，使得到达表面26上的材料不与辊芯24接触。所述半壳27、28在完成陶瓷加工后受到精确的机械加工。作为机械加工的一部分，对半壳27、28的表面进行抛光。该半壳27、28的表面也可以这样构成，使得压实过的硅具有棒形、枕形或杏仁形等形状。尽管(在加工过程中)会产生高的单位接触压力，但由陶瓷和金属制成的材料组合也能够承受加工。也可以在圆周上使用＜180°中心角的局部壳。尤其是可以在圆周上设置三个120°中心角的局部壳或者四个90°中心角的局部壳。也可以进行其它的划分。
下面首先借助于示例描述生产硅的方法。由甲硅烷和氢气以体积或摩尔比1∶3组成的气体混合物在壁体30的壁体温度＞800℃的反应器2中反应，并且以每小时200g硅的生产率转换成硅粉和氢气。这样进行输送，即，使甲硅烷从顶部在中间加入到反应室3里面。氢气以环流的形式包围甲硅烷，以防止硅直接沉积在反应室3的壁体上。分解后，硅粉43通过设置在闸门7上的排气装置31部分地排气。所获得的硅粉具有约50g/l的堆积密度。在反应室3中以相对于环境200mbar的正压工作。通过这种方式自动地在排气装置31中实现相对于环境压力的排气。对于硅粉，在两个步骤中通过辊式排气装置35和压实装置10用惰性气体如氩气或氮气替换硅粉中的氢气氛围。已排气且预压实的具有约200g/dm3堆积密度的产品通过压实装置10压实到450g/dm3堆积密度。将6kg这种压实过的硅粉放置在Leybold公司的感应熔融设备IS30里面。接着对该设备抽真空。以1至100mbar的压力产生氩气氛围。使硅粉加热到1415℃的熔融温度。接着以70kW的熔融功率在1450℃下在30分钟内实现无残留的硅粉熔融。然后浇铸硅熔液并且对硅的固化进行控制。固化的多晶硅坯显示出均匀的多晶硅结构，并且没有硅粉或含硅渣的残留。
按照本发明的方法一般如下：在反应器中一般可以使含有硅的气体分解。该气体的示例是三氯氢硅或甲硅烷。也可以使用其它含硅的气体。含硅的气体在中间加入到管状反应器2里面，并且在加入时被辅助气体的环流包围，由此使含硅气体不直接在反应器壁体上沉积。辅助气体一般可以是惰性气体。特别有利的是氢气，因为例如在分解甲硅烷时也产生氢气。但是也可以使用惰性气体如氩气以及其它气体，例如氮气或二氧化碳。甲硅烷与氢气的混合比即体积或摩尔比可以在1∶0至1∶100之间。对于热分解和机械压实步骤每1kg固体硅的单位能耗低于20kWh。每个管状反应器2的空间-时间生产率大于每小时1kg硅粉。反应器2的壁体温度高于400℃，尤其是高于800℃。可以单级或两级、最好两级地实现硅粉的压实。压实装置10中的接触压力在5N/cm至50kN/cm之间。
重要的是，在压实装置10中无金属地实现硅粉压实并由此不产生硅粉的金属污染。硅粉仅仅与陶瓷的辊壳25接触，由此保证无金属。
按照本发明的方法制成的高纯粉状硅尽管基本状态为粉状，但也具有良好的搬运性并且适合于生产纯的硅熔液，由硅熔液可以制成硅坯或硅晶体。已经发现，对于一定的由氢气和甲硅烷组成的热解气体化合物，能够以高生产率和非常低的能耗生产粉状硅。该方法的特征尤其是，在执行本方法以后硅粉可以单独地搬运、包装以及寄送，并由此适用于以后生产硅坯或硅晶体。这种硅尽管与原始多晶硅相比具有大的表面和不利的小的体积/表面比，但是显示出良好的熔融特性和高纯度。
通过热解产生的硅粉具有10至100g/dm3的堆积密度。通过压实装置10最终压实的硅粉具有100至1500g/dm3、尤其是200至1200g/dm3、再尤其是250至950g/dm3、更尤其是约450g/dm3的堆积密度。所述硅粉在每1cm3的硅中含有总和不大于1019个的其它元素的原子。这种硅粉由原始颗粒尺寸为10nm至10000nm、优选50nm至500nm、典型的约200nm的晶体颗粒组成。压实过的硅粉由聚集尺寸为500nm至100000nm、尤其是1000nm至10000nm、典型的约4000nm的聚集体组成。由硅聚集体制成的压实硅块具有1至200mm的最大延伸范围。所述压实硅块具有不规则的形状，其中在此也可以是棒形。所述硅粉具有1至50m2/g的表面。压实过的硅粉在每1cm3的硅中含有不大于1017个的过渡金属原子。按照本发明的硅粉呈褐色，而按照传统方法生产的硅颗粒是灰色。压实过的硅粉可以用于生产用于光电子工业的多晶硅块或者用于生产单晶硅。按照本发明的硅可以制成硅片。密实的硅粉的金属含量对应于原始产品的金属含量。可以保证没有污染。由于所述生产方法，所述硅在硅颗粒表面上不含有会极大提高硅粉的熔融温度的硅氧化合物。
Claims (9)
1.一种用于生产硅的方法，该硅作为用于生产硅熔液的原料适用于生产硅坯或硅晶体，该方法包括如下步骤：
a.将由含硅气体和作为辅助气体的惰性气体组成的气体混合物加入到反应器(2)中；
b.对气体混合物进行热解，以形成硅粉；
c.使所产生的硅粉与气体混合物分离；以及
d.机械压实分离出的硅粉，
其特征在于，
e.通过压实辊(18，19)实现机械压实，该压实辊至少在辊壳(25)上包括非金属材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含硅气体是甲硅烷。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述辅助气体是氢气。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述反应器(2)为管状反应器，在管状反应器中以每个管状反应器每小时大于1kg的硅粉的空间-时间生产率进行热解。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述反应器(2)在热解时具有大于400℃的壁体温度。
6.通过如上述权利要求中任一项所述的方法生产的硅。
7.利用如权利要求6所述的硅来生产用于光电子工业的多晶硅坯或生产单晶硅的用途。
8.一种硅，其特征在于，
a.该硅的形式为硅颗粒粉和/或硅颗粒压实粉；
b.该硅具有100g/dm3至1500g/dm3的堆积密度；
c.该硅在不高于1500℃的温度下可以熔融成均匀的硅熔液；
其特征在于，
所述硅粉在每1cm3的硅中含有总和不大于1019个的其它元素的原子。
9.如权利要求8所述的硅，其特征在于，所述硅粉具有1m2/g至50m2/g的表面。
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