CN102076449A - 硅的压制 - Google Patents
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Abstract
为了由硅粉末压制坯件,在成型室(28)中单轴地挤压硅粉末。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于由粉末、特别是由硅制造坯件的设备和方法。
背景技术
为了例如能对以分解工艺由甲硅烷制得的硅粉末进行进一步加工,材料密度的提高和成型是有利的。为此通常使用辊压方法。在此问题是,硅粉末在制备期间、特别是在压制期间被污染。为了避免这个问题,需要仅能高成本制造的专用辊。由于晶粒(微晶)的表面特性和微晶结构,例如在热解甲硅烷的情况下出现的细小的硅不能通过简单的机械压实转变成能加工的材料。
发明内容
因此本发明的目的是:进一步发展用于由粉末形成坯件的设备和方法。
根据本发明,所述目的通过权利要求1和12的特征来实现。本发明的核心内容是,通过单轴压制对成型室中的粉末进行压实。令人吃惊地发现,借助单轴压制可将预压制的粉末、例如高纯度硅粉末压成适合的坯件。
附图说明
本发明的其它有利的设计方案在从属权利要求中给出。本发明的特征和细节由借助附图对实施例的描述中得出。其中:
图1示出设备在挤压过程期间的侧视图,和
图2示出具有向上移动的压头(冲头)的设备的侧视图。
具体实施方式
用于由粉末、特别是硅粉末、尤其高纯度硅粉末制造坯件的设备包括一输入装置1和一压实装置2。
输入装置1包括进料斗3、输送部件4以及预压制单元5。预压制单元5本身具有以可旋转、特别是可旋转驱动的方式支承的叶轮6。替代于此,预压制单元5也可以具有螺旋式输送装置。预压制单元5具有排出口7,所述排出口7设置在支承台8的上方。
在支承台8上以可水平移动的方式设置一可由移动装置9移动的输入室10。输入室10具有上开口13和下开口14。借助输入装置1能为输入室10填充待压制的粉末。
移动装置9具有一与输入室10的侧壁11连接的移动杆12。可以例如以液压或气动方式使移动杆12移动。借助移动装置9可使输入室10进入或离开压实装置2。将输入室10放置在压机工作台(压盘)15上以使之进入压实装置2。压机工作台15在中央具有一沿纵向中轴线20延伸的空腔,所述空腔可从下方由下压头16气密地封闭。为此使空腔的形状精确地匹配于下压头16的外尺寸。在侧向由压机工作台15界定,而从下方由下压头16界定的空腔形成一向上敞开的成型室28。
压机工作台15可由四个竖直设置的引导杆18引导沿着竖直线19移动。下压头16具有纵向中轴线20。纵向中轴线20平行于竖直线19。下压头16支承在固定的底座17上。压机工作台15在其朝向成型室28的内侧上具有透气的嵌入式过滤器26。嵌入式过滤器26由陶瓷材料制成。嵌入式过滤器26特别是含有硅成分。特别是碳化硅、氮化硅或这些材料的复合物可作为嵌入式过滤器26的材料。具有控制阀29的抽真空装置27被连接到嵌入式过滤器26。
此外,压实装置2包括一上部件21,在所述上部件21中以平行于竖直线19可动地引导的方式支承上压头22。上压头22在其下侧具有压头板(冲头板)25。至少压头板25由陶瓷材料制成。压头板25特别是含有硅成分。特别是碳化硅、氮化硅或二氧化硅可作为压头板25的材料。压头板25具有垂直于纵向中轴线20的横截面,该横截面匹配于成型室28的横截面。下压头6相应地设计。
成型室28具有方形横截面。成型室28的边长在40mm至500mm、特别是在100mm至350mm的范围内。替代于此,成型室28可以具有一具有相应直径的圆形横截面。成型室28的横截面在纵向中轴线20的方向上保持恒定。在纵向中轴线20的方向上,成型室28的高度在20mm至500mm范围内、特别是在30mm至100mm范围内、特别是在40mm至50mm范围内。
借助压头板25可在成型室28的上端部处气密地密封该成型室28。此外,可借助也称为负压装置的抽真空装置27,通过嵌入式过滤器26为成型室28加载小于300mbar、特别是小于200mbar、优选小于100mbar的负压。
借助四个传力的移动部件23使上压头22以传力方式联接到压力产生装置24(在附图中仅示意性示出)。压力产生装置24可以以机械方式构造。压力产生装置24特别是包括减速传动装置。例如设置齿条(Zahnradstangen)作为移动部件23。替代于此,也可以利用构造成液压活塞杆的移动部件23以液压方式构造压力产生装置24。
可通过借助移动部件23使上压头22移动来改变成型室28的体积。因此,压实装置2构造成一压机。可由压力产生装置24通过压头板25施加到成型室28的压强在1~100kN/cm2的范围内、特别是5~15kN/cm2的范围内。
优选地,整个设备设置在以气密方式封闭的反应室中,其中设有惰性气体装置(在附图中未示出)用以将反应室中所含的氧替换成惰性气体。在此,特别是将氮气、氩气或其它惰性气体用作所述惰性气体。
下面描述用于制造坯件的方法。首先,借助输入装置1为输入室10填充粉末、特别是硅粉末。待压实硅粉末的密度在2~500g/dm3的范围内。待压实硅粉末的宏观(肉眼可见的)颗粒的平均直径在0.01μm至100μm的范围内、特别是在0.1μm至20μm的范围内。硅粉末的纯度为至少99.9%、特别是99.999%、特别是至少99.9999999%。在预压制单元5中将粉末预压实到在100~500g/dm3范围内、特别是在300~450g/dm3范围内的堆积密度/表观密度/松密度(schüttdichte)。
然后,利用移动装置使输入室10移动到压实装置2中,直至输入室10的下开口14与压机工作台15中的空腔对准。这样,粉末进入成型室28中,该成型室28由下压头16从下方界定。在用粉末填充成型室28后,又借助移动装置9使输入室10离开压实装置2。然后,借助移动部件23沿纵向中轴线20向下引导上压头22,直至压头板25在成型室28的上端部处以气密方式密封成型室28。
然后,利用抽真空装置27为成型室28施加负压。在此,在成型室28中的压力被降低至70mbar。排气过程持续10秒至60秒、特别是30秒至45秒。
然后,借助压力产生装置24在具有压头板25的上压头22上建立压力,以在成型室28中单轴压制粉末。由压力产生装置24通过压头板25对成型室28施加的压强处于1~100kN/cm2的范围内、特别是5~15kN/cm2的范围内。压制过程持续5秒至60秒、特别是10秒至15秒。然后,使上压头22再返回到上部初始位置。
在使压机工作台15至少降低与成型室28在压制坯件时的高度相应的值后,便能自由接触到坯件。当然,也可以使下压头16升高来代替使压机工作台15降低。
以此方式制造的坯件的密度在100g/dm3至2000g/dm3的范围内,特别是大于1000g/dm3。坯件的纯度至少为99.9%、特别是至少99.999%、特别是至少99.999999%。所吸收的氧份额最大为2000ppm、特别是最大为1000ppm。压制件中所用硅粉末的微细成分(Feinanteil)低于5%,特别是低于1%,同时在金属方面的污染小于1ppm、特别是小于0.1ppm。压制件的均质性在90%至100%的范围内。此外,硅压制件还具有以下特点:内表面(孔表面)在5m2/g至15m2/g的范围内、特别是在10m2/g至13m2/g的范围内。压制件的内部结构的特点是具有硅颗粒的聚集体和/或附聚物,并且可以描述为:具有部分接合的晶体结构的硅颗粒形成25~100nm大小的初级结构。由可微观识别(由显微镜才可见)的初级硅颗粒团组成的二级结构的尺寸为直至1μm。聚集的二级硅颗粒组成直至100μm的第三级结构,该第三级结构确定宏观的产品特性。所述产品特性特别是具有如下特征:毫无问题的堆置能力和/或流动性和对于技术要求足够高的耐磨强度,其特别是对于将压制件进一步用于制造硅熔体是有利的。已证明,以此方式制造的坯件在至多1500℃的温度下便可熔成均质的硅熔体。
Claims (22)
1.一种用于由粉末形成坯件的设备,包括:
a.至少一个用于接纳粉末的成型室(28),该成型室具有:
i.纵轴线(20),和
ii.垂直于所述纵轴线延伸的横截面,
b.压实装置(2),所述压实装置用于在所述至少一个成型室(28)中沿所述纵轴线(20)的方向对粉末进行单轴压实。
2.根据权利要求1所述的设备,其特征在于,所述压实装置(2)设计成压机,所述压机具有能沿所述纵轴线(20)移动的压头(22,25)。
3.根据权利要求2所述的设备,其特征在于,所述压头(22,25)垂直于所述纵轴线(20)在下端部处具有与所述成型室(28)的横截面相匹配的横截面。
4.根据权利要求2或3所述的设备,其特征在于,所述压头(25)至少部分由陶瓷材料和/或硅和/或硅化合物制成。
5.根据前述权利要求中任一项所述的设备,其特征在于,所述成型室(28)具有圆形横截面或矩形横截面、特别是正方形横截面。
6.根据权利要求5所述的设备,其特征在于,所述成型室(28)的横截面在所述纵轴线(20)的方向上保持恒定。
7.根据前述权利要求中任一项所述的设备,其特征在于,所述成型室(28)的直径或边长在40mm至500mm的范围内。
8.根据前述权利要求中任一项所述的设备,其特征在于,能由所述压实装置(2)对所述成型室(28)施加的压强在1kN/cm2至100kN/cm2的范围内、优选在5kN/cm2至15kN/cm2的范围内。
9.根据前述权利要求中任一项所述的设备,其特征在于,所述成型室(28)能被气密地封闭。
10.根据前述权利要求中任一项所述的设备,其特征在于,设有至少一个用于为所述成型室(28)施加负压的负压装置(27)。
11.根据前述权利要求中任一项所述的设备,其特征在于,所述设备设置在一气密封闭的反应室中,其中设有惰性气体装置用以由惰性气体替换反应室中所含的氧。
12.一种用于由粉末制造坯件的方法,包括下述步骤:
提供一用于接纳粉末的成型室(28),
用粉末填充所述至少一个成型室(28),
在所述成型室(28)中压实粉末,
其中,为所述压实而对所述成型室(28)中的粉末进行单轴压制。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,在压实粉末前,为所述成型室(28)施加在小于300mbar、特别是小于200mbar、优选小于100mbar的范围内的负压。
14.根据权利要求12或13所述的方法,其特征在于,所述压实持续5秒至360秒、特别是10秒至60秒、优选小于20秒。
15.一种按照权利要求12至14中任一项所述方法制得的硅,其特征在于,
a.所述硅以由压实粉末形成的、均质的压制坯件的形式存在,
b.所述硅的纯度为至少99.9%,
c.所述坯件的平均堆积密度为100g/dm3至2000g/dm3,
d.所述坯件能在至多1500℃的温度下熔成均质的硅熔体。
16.根据权利要求15所述的硅坯件,其特征在于,所述粉末的初级颗粒的平均直径在0.01μm至100μm的范围内、特别是在0.1μm至20μm的范围内。
17.根据权利要求15所述的硅坯件,其特征在于,所述坯件的内部结构具有聚集体和/或附聚物的特征。
18.根据权利要求15所述的硅坯件,其特征在于,所吸收的氧份额小于2000ppm、特别是小于1000ppm、特别是小于700ppm。
19.根据权利要求15所述的硅坯件,其特征在于,所用材料的微细成分小于5%、特别是小于1%。
20.根据权利要求15所述的硅坯件,其特征在于,涉及金属的污染小于1ppm、特别是小于0.1ppm。
21.根据权利要求15所述的硅坯件,其特征在于,内表面在5m2/g至15m2/g的范围内、特别是10m2/g至13m2/g的范围内。
22.一种根据权利要求1至11中任一项所述的设备的应用,其特征在于,所述待压实的粉末是硅粉末。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110525 |