DE102008064660A1

DE102008064660A1 - Silizium-Kompaktat

Info

Publication number: DE102008064660A1
Application number: DE102008064660A
Authority: DE
Inventors: Peter Prof. Dr. Woditsch; Armin Prof. Dr. Müller; Silvio Dr. Stute
Original assignee: Sunicon AG
Current assignee: SolarWorld Industries Sachsen GmbH
Priority date: 2008-07-01
Filing date: 2008-08-28
Publication date: 2010-06-24
Anticipated expiration: 2028-08-29
Also published as: WO2010000347A3; DE102008044689A1; WO2010000347A2; DE102008044688B4; DE102008044688A1; DE102008064660B4; DE202008017603U1; CN102076449A; US20110113924A1

Abstract

Gegenstand der Erfindung ist ein Kompaktat aus Primär-Partikeln eines Silizium-Pulvers, wobei die Primär-Partikel einen mittleren Durchmesser im Bereich von 0,01 µm bis 100 µm, insbesondere im Bereich von 0,1 µm bis 20 µm aufweisen und Aggregate und/oder Agglomerate bilden.

Description

Die Erfindung betrifft ein Kompaktat aus einem Pulver, insbesondere aus Silizium.
Um beispielsweise das aus Monosilan in einem Abscheideprozess hergestellte Siliziumpulver weiterverarbeiten zu können, ist eine Erhöhung der Materialdichte und eine Formbildung von Vorteil. Ein Problem hierbei ist die Kontaminierung des Siliziumpulvers bei der Aufbereitung, insbesondere bei der Verdichtung. Aufgrund seiner mikrokristallinen Struktur und der Oberflächenbeschaffenheit der Kristallite lässt sich feinteiliges Silizium, wie es beispielsweise bei der pyrolytischen Zersetzung von Monosilan anfällt, nicht auf einfache Weise zu einem verarbeitungsfähigen Material umsetzen.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Kompaktat, insbesondere aus feinteiligem Silizium, mit verbesserten Eigenschaften bereitzustellen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Der Kern der Erfindung besteht darin, ein weitestgehend kontaminationsfreies Kompaktat aus feinteiligen Primär-Partikeln bereitzustellen. Überraschenderweise wurde gefunden, dass das erfindungsgemäße Kompaktat für die weitere Verwendung vorteilhafte Eigenschaften aufweist, insbesondere bei Temperaturen von weniger als 1.500°C zu einer homogenen Siliziumschmelze aufschmelzbar ist.
Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen. Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung eines Ausführungsbeispiels.
Feinteiliges Pulver, insbesondere aus Silizium, wie es beispielsweise bei der pyrolytischen Zersetzung von Monosilan anfällt, wird beispielsweise mittels eines Walzen-, kaltisostatischen oder uniaxialen Press-Verfahrens zu einem Kompaktat verdichtet. Derartige Verfahren sind insbesondere aus der DE 10 2007 051 484.2 , Seiten 9 bis 13 und der DE 10 2008 030 724.6 , Seiten 5 bis 6 bekannt, auf die hiermit verwiesen wird. Das zu verdichtende Siliziumpulver, dessen Partikel im Ausgangszustand einen mittleren Durchmesser im Bereich von 0,01 μm bis 100 μm, insbesondere von 0,1 μm bis 20 μm aufweisen, wird hierbei einem Druck im Bereich von 1 bis 100 kN/cm², insbesondere im Bereich von 1 bis 16 kN/cm², insbesondere im Bereich von 2 bis 6 kN/cm² ausgesetzt. Vorzugsweise beträgt der Druck mindestens 5 kN/cm².
Vorzugsweise wird die Verdichtung in einem gasdicht verschlossenen Reaktions-Raum durchgeführt, wobei der im Reaktions-Raum enthaltene Sauerstoff durch ein Inertgas, insbesondere Stickstoff oder Argon ersetzt wird. Die Dichte des zu verdichtenden Siliziumpulvers liegt im Ausgangszustand im Bereich von 20 g/dm³ bis 600 g/dm³, vorzugsweise im Bereich von 250 g/dm³ bis 500 g/dm³. Es handelt sich um Reinstsilizium für photovoltaische Anwendungen, d. h. die Reinheit des Siliziumpulvers beträgt mindestens 99,9%, insbesondere mindestens 99,999%, insbesondere mindestens 99,9999999%.
Aufgrund der Inertbedingungen beträgt der adsorbierte Sauerstoffanteil des Kompaktats weniger als 2.000 ppm, insbesondere weniger als 1.000 ppm, insbesondere weniger als 700 ppm.
Das Kompaktat hat eine Dichte im Bereich von 100 g/dm³ bis 2000 g/dm³, insbesondere im Bereich von 800 g/dm³ bis 1.200 g/dm³. Es hat eine Reinheit von mindestens 99,9%, insbesondere von mindestens 99,999%, insbesondere von mindestens 99,999999%. Der adsorbierte Sauerstoffanteil beträgt maximal 2.000 ppm, insbesondere maximal 1.000 ppm. Das Kompaktat weist einen Feinanteil unterhalb von 5%, insbesondere unterhalb von 1 % des eingesetzten Silizium-Pulvers bei einer Verunreinigung hinsichtlich Metalle um weniger als 1 ppm, insbesondere weniger als 0,1 ppm auf. Die Spaltzugfestigkeit des Kompaktats liegt im Bereich von 0,03 N/mm² bis 1 N/mm², insbesondere im Bereich von 0,1 N/mm² bis 0,9 N/mm². Es weist eine Homogenität im Bereich von 90% bis 100% auf. Das Silizium-Kompaktat ist ferner durch eine innere Oberfläche im Bereich von 5 m²/g bis 15 m²/g, insbesondere im Bereich von 10 m²/g bis 13 m²/g gekennzeichnet. Die innere Struktur des Kompaktats ist durch Aggregate und/oder Agglomerate von Silizium-Partikeln gekennzeichnet und kann wie folgt beschrieben werden: Silizium-Partikel mit einer teilkohärenten Kristallstruktur bilden eine Primärstruktur von 25 bis 100 nm Größe. Sekundärstrukturen aus mikroskopisch identifizierbaren Clustern von Silizium-Primärpartikeln weisen Dimensionen von bis zu 1 μm auf. Agglomerierte Silizium-Sekundärpartikel setzen sich zu Terziärstrukturen von bis zu 100 μm zusammen, welche die makroskopischen Produkteigenschaften bestimmen. Diese sind insbesondere durch eine problemlose Stapel- und/oder Fließfähigkeit und eine für die technischen Belange ausreichend hohe Abriebfestigkeit gekennzeichnet, welche insbesondere für die Weiterverwendung des Kompaktats zur Herstellung einer Silizium-Schmelze von Vorteil sind. Es hat sich gezeigt, dass der derart hergestellte Formling bei einer Temperatur von höchstens 1500°C zu einer homogenen Siliziumschmelze aufschmelzbar ist. Das Kompaktat ist daher für die Verwendung bei kontinuierlichen und/oder diskontinuierlichen Schmelzvorgängen geeignet. Es weist ein problemloses Schmelzverhalten bei einer für photovoltaische Anwendungen ausreichenden Reinheit auf.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

- DE 102007051484 [0006]
- DE 102008030724 [0006]

Claims

Kompaktat aus Primär-Partikeln eines Silizium-Pulvers, wobei die Primär-Partikel a. einen mittleren Durchmesser im Bereich von 0,01 μm bis 100 μm, insbesondere im Bereich von 0,1 μm bis 20 μm aufweisen und b. Aggregate und/oder Agglomerate bilden.
Kompaktat gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Silizium-Pulver eine Reinheit von mindestens 99,9%, insbesondere mindestens 99,999%, insbesondere mindestens 99,9999999% aufweist.
Kompaktat gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Silizium-Pulver im Ausgangszustand eine Dichte im Bereich von 20 g/dm³ bis 600 g/dm³, insbesondere im Bereich von 250 g/dm³ bis 500 g/dm³ aufweist.
Kompaktat gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil des adsorbierten Sauerstoffs weniger als 2000 ppm, insbesondere weniger als 1000 ppm, insbesondere weniger als 700 ppm beträgt.
Kompaktat gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Dichte im Bereich von 100 g/dm³ bis 2000 g/dm³, insbesondere im Bereich von 800 g/dm³ bis 1200 g/dm³.
Kompaktat gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch einen Feinanteil von weniger als 5%, insbesondere weniger als 1% des eingesetzten Materials.
Kompaktat gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Verunreinigung hinsichtlich Metalle um weniger als 1 ppm, insbesondere weniger als 0,1 ppm.
Kompaktat gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Spaltzugfestigkeit im Bereich von 0,03 N/mm² bis 1 N/mm², insbesondere im Bereich von 0,1 N/mm² bis 0,9 N/mm².
Kompaktat gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Homogenität im Bereich von 90% bis 100%.
Kompaktat gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine innere Oberfläche im Bereich von 5 m²/g bis 15 m²/g, insbesondere im Bereich von 10 m²/g bis 13 m²/g.
Kompaktat gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Schmelztemperatur von weniger als 1500°C.