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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Verdichten von hochreinem Silizium-Pulver. Die Erfindung betrifft weiterhin die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Verdichten von hochreinem Silizium-Pulver.
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Um beispielsweise das aus Monosilan in einem Abscheideprozess hergestellte Silizium-Pulver weiterverarbeiten zu können, ist eine Erhöhung der Materialdichte und eine Formbildung von Vorteil. Aus der
DE 10 2008 044 688 A1 ist eine Vorrichtung und ein Verfahren zur uniaxialen Verdichtung von Silizium-Pulver bekannt. Um eine Kontaminierung des hochreinen Silizium-Pulvers bei der Verdichtung zu vermeiden, sind spezielle Formwerkzeuge notwendig. Aufgrund der hoch-abrasiven Eigenschaften des Silizium-Pulvers sind die Formwerkzeuge einem hohen Verschleiß ausgesetzt.
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Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zum Verdichten von hochreinem Silizium-Pulver weiterzuentwickeln.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale der Ansprüche 1 und 10 gelöst. Der Kern der Erfindung besteht darin, eine Form-Kammer, insbesondere deren Seitenwände, mit abriebsfesten Schleißleisten zu versehen. Hierdurch wird der Verschleiß des Formwerkzeugs, insbesondere der Form-Kammer erheblich verringert. Außerdem lassen sich mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung Formlinge herstellen, welche eine größere Masse und eine höhere Packungsdichte aufweisen als die Formlinge, welche nach bisher bekannten Verfahren hergestellt sind.
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Erfindungsgemäß ist vorgesehen, die Seitenwände der Form-Kammer zumindest bereichsweise aus Stahl auszubilden. Durch Verwendung eines Spezialstahls mit einem hohen und homogen verteilten Hartstoffanteil sind die Seitenwände besonders hart und verschleiß-resistent. Als Hartstoffanteile kommen insbesondere Vanadium- und Wolframkarbide in Frage.
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Eine Einlaufschräge in der Seitenwand vermindert Spannungsspitzen, welche aufgrund der seitlichen Reexpansion des Presslings beim Ausstoßen desselben auftreten können.
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Die Seitenwand kann selbst eine Schleißleiste bilden. Sie kann ebenso als Schleißleisten-Träger ausgebildet sein. In letzterem Fall ist die Schleißleiste vorteilhafterweise aus Spezialstahl, Kunststoff oder Keramik. Aus diesen Materialien lassen sich Schleißleisten mit einer hohen Abrasionsbeständigkeit, einer großen Biege- und Druckfestigkeit und einem niedrigen Reibungs-Koeffizienten ausbilden.
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Der Spezialstahl für die Seitenwand oder die Schleißleiste weist vorzugsweise eine Rockwell-Härte (HRc) von mindestens 50 auf.
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Im Falle einer Schleißleiste aus Kunststoff weist diese vorzugsweise einen Anteil Verstärkungskomponenten im Bereich von 5 bis 30 Vol-% auf. Als Verstärkungskomponenten kommen Partikel zur Erhöhung der Abrasionsbeständigkeit, Fasern zur Verhinderung einer Rissbildung und PTFE oder Grafite zur Verminderung des Gleitreibungs-Koeffizienten in Frage. Vorzugsweise weist der Kunststoff eine Härte von mindestens 200 HBW (nach DIN ISO 2039-1) auf. Er weist ferner vorzugsweise ein E-Modul von mindestens 6 GPa und eine Glasübergangstemperatur von mindestens 130°C auf.
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Im Falle einer Schleißleiste aus Keramik hat diese eine Vickers-Härte von mindestens 15 GPa. Sie hat vorzugsweise ein Weibull-Modul von mindestens 12 und ein freies Porenvolumen von höchstens 2 Vol-%. Der Anteil an Sinterhilfsstoffen in der Keramik beträgt maximal 14%. Als geeignete keramische Werkstoffe kommen beispielsweise Siliziumnitrid, Siliziumkarbid, Aluminiumnitrid, Zirkoniumoxid oder Titannitrid in Frage.
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Eine fein strukturierte Oberfläche der Schleißleiste führt zur Ausbildung einer tribologisch aufgetragenen Siliziumschicht beim Betrieb der Vorrichtung. Hierdurch wird die Gefahr einer Kontaminierung des Silizium-Pulvers beim Verdichten weiter verringert.
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Vorzugsweise ist die Schleißleiste in direktem Kontakt mit einem Schleißleisten-Träger angeordnet. Dies ist insbesondere von Vorteil, sofern das Material der Schleißleiste spröde ist, da die Schleißleiste in diesem Fall durch den Schleißleisten-Träger abgestützt werden kann. Außerdem kann die Schleißleiste hierbei austauschbar ausgebildet sein. Sie kann insbesondere austauschbar auf dem Schleißleisten-Träger angeordnet sein. Letzterer weist hierzu vorteilhafter Weise eine Profilierung auf.
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Durch eine inerte Beschichtung des Schleißleisten-Trägers wird die Gefahr einer Kontaminierung des zu verdichtenden Pulvers weiter verringert.
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Ein direkter Kontakt der im Formwerkzeug benachbarten Schleißleisten, welcher aufgrund des hohen Drucks beim Betrieb der Vorrichtung zu Beschädigungen in den Schleißleisten führen könnte, wird dadurch vermieden, dass die Schleißleisten jeweils beabstandet zueinander angeordnet sind.
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Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen. Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung mehrerer Ausführungsbeispiele anhand der Zeichnungen. Es zeigen:
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1 eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung,
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2 eine Ansicht von oben eines Stempels zum Schließen der Form-Kammer,
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3 eine Seitenansicht des Stempels gemäß 2,
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4 und 5 Ansichten eines Stempels gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel,
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6 eine Ansicht einer erfindungsgemäßen Form-Kammer,
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7 und 8 Vorderansichten der Seitenwände der Form-Kammer gemäß 6 gemäß einem ersten Ausführungsbeispiel der Erfindung,
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9 eine Schnitt-Darstellung der Seitenwände gemäß 7 und 8,
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10 bis 12 Darstellungen entsprechend den 7 bis 9 der Seitenwände gemäß einem zweiten Ausführungsbeispiel der Erfindung und
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13 bis 15 Darstellungen gemäß den 7 bis 9 der Seitenwände gemäß einem dritten Ausführungsbeispiel der Erfindung.
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Im Folgenden wird unter Bezugnahme auf die 1 bis 9 ein erstes Ausführungsbeispiel der Erfindung beschrieben.
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Eine Vorrichtung zum Verdichten von hochreinem Silizium-Pulver umfasst eine in den Figuren nicht dargestellte Zuführ-Einrichtung und eine Verdichtungs-Einrichtung. Für Details sei auf die
DE 10 2008 044 688 A1 verwiesen. Die Verdichtungs-Einrichtung umfasst eine Form-Kammer
1 zur Aufnahme eines Pulvers. Die Form-Kammer
1 weist mehrere, insbesondere vier Seitenwände
2 auf. Sie hat einen rechteckigen, insbesondere quadratischen Querschnitt. Selbstverständlich kann die Formkammer auch einen runden Querschnitt aufweisen. Sie wird in diesem Fall von einer zylindrischen Seitenwand begrenzt.
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Außerdem weist die Form-Kammer einen Oberstempel 3 und einen Unterstempel 4 auf.
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Die Seitenwände 2 bilden einen Seitenrahmen 5. Der Oberstempel 3 ist relativ zum Seitenrahmen 5 beweglich angeordnet. Der Unterstempel 4 ist relativ zum Seitenrahmen 5 beweglich angeordnet. Die Stempel 3, 4 sind insbesondere in einer Vertikalrichtung 6 parallel zu den Seitenwänden 2 relativ zum Seitenrahmen 5 beweglich.
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Mit Hilfe der Stempel 3, 4, lässt sich die Form-Kammer 1 verschließen. Die Form-Kammer 1 ist insbesondere mit Hilfe der Stempel 3, 4 gasdicht nach außen verschließbar. In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel ist die Form-Kammer 1 über mindestens einen der Stempel 3, 4 an eine Evakuierungs- oder Entgasungs-Einrichtung angeschlossen. Sie ist damit mit Unterdruck beaufschlagbar.
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Die Seitenwände 2 haben jeweils eine maximale Stärke d im Bereich von 1 cm bis 5 cm, insbesondere im Bereich von 2 cm bis 3 cm. Die Seitenwände 2 haben eine Höhe h im Bereich von 5 cm bis 20 cm, insbesondere im Bereich von 10 cm bis 15 cm. Die Seitenwände 2 haben eine Länge im Bereich von 10 cm bis 50 cm, insbesondere im Bereich von 20 cm bis 40 cm, vorzugsweise im Bereich von 28 cm bis 32 cm.
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Der Oberstempel 3 und der Unterstempel 4 sind aus Stahl, insbesondere aus beschichtetem, gehärtetem Stahl gefertigt. Als Material für die Stempel 3, 4 kommt beispielsweise ASP 2053, 1.2379, TSP8 und CPM 9/10/15 in Frage. Als Beschichtung für die Stempel 3, 4 eignet sich insbesondere Nitrid, Titannitrid (TiN) oder diamantähnlicher Kohlenstoff (DLC). Die Beschichtung ist vorzugsweise in einem Dampf-Abscheidungs-Verfahren (CVD/PVD) aufgetragen. Alternativ hierzu kann die Beschichtung auch aufgeklebt sein. Hierzu eignet sich vorzugsweise eine Keramik, beispielsweise Aluminiumnitrid (AlN).
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Wie in den 4 und 5 dargestellt, ist in einer Ausführungsvariante vorgesehen, die Stempel 3a, 4a in ihren Randbereichen durch Stege 7 mit einem harten und vorzugsweise gleitfähigen Werkstoff, insbesondere aus Keramik oder Kunststoff, zu versehen. Als Material für die Stege 7 kommt insbesondere Siliziumnitrid oder Polyetheretherketon (PEEK) in Frage. Vorzugsweise umgeben die Stege 7 die Stempel 3a, 4a randseitig, das heißt in Richtung senkrecht zur Vertikalrichtung 6 vollständig.
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Gemäß einem ersten, in den 1 bis 9 dargestellten Ausführungsbeispiel weisen die Seitenwände 2 jeweils eine in diese integrierte Schleißleiste 8 auf. Bei diesem Ausführungsbeispiel sind die Seitenwände 2 aus einem Spezialstahl. Sie bilden jeweils selbst die Schleißleiste 8. Der Spezialstahl weist eine Rockwell-Härte (HRc) von mindestens 50 auf. Er zeichnet sich durch einen besonders hohen, feinen und homogen verteilten Hartstoffanteil aus. Der Hartstoffanteil kann eine Auswahl aus Vanadium- und Wolframkarbiden aufweisen.
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Außerdem können die Seitenwände 2 zumindest bereichsweise mit einer inerten Beschichtung versehen sein. Die Seitenwände 2 sind insbesondere auf ihrer der Form-Kammer 1 zugewandten Seite vollständig mit einer Beschichtung versehen. Die Beschichtung der Seitenwände 2 kann identisch zur Beschichtung der Stempel 3, 4 sein. Ebenso wie die Seitenwände 2 können die Stempel 3, 4 Schleißleisten 8 bilden.
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Die Seitenwände 2 weisen eine fein strukturierte Oberfläche auf. Unter fein strukturiert sei hierbei eine Struktur im Mikrometer- oder Nanometerbereich verstanden. Die Oberfläche der Seitenwände 2 kann vorzugsweise vergütet sein. Sie kann insbesondere eine Nitridierung aufweisen.
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Die Seitenwände 2 weisen jeweils mindestens eine Einlaufschräge 9 auf. Hierdurch wird die Wirkung des Reexpansionsdrucks auf die Seitenwände 2 beim Ausstoßen des Presslings verringert. Die Einlaufschräge 9 ist jeweils auf der der Form-Kammer 1 zugewandten Seite jeder Seitenwand 2 am oberen, das heißt dem Oberstempel 3 zugewandten Ende der Seitenwand 2 angeordnet. Die Einlaufschräge 9 ist vorzugsweise als ebene Fläche ausgebildet. Sie schließt einen Winkel b im Bereich von 181° bis 200° mit dem unteren, an sie angrenzenden Teil der Seitenwand 2 ein. Prinzipiell können die Seitenwände 2 auch jeweils eine obere und eine untere Einlaufschräge 9 aufweisen.
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Die Seitenwände 2 sind hinterschneidungsfrei ausgebildet. Eine Kerbwirksamkeit wird hierdurch soweit wie möglich vermieden.
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Im Folgenden wird die erfindungsgemäße Verwendung der Vorrichtung beschrieben. Zum Verdichten von hochreinem Silizium-Pulver wird die Form-Kammer 1 von unten mittels des Unterstempels 4 verschlossen und mit einer vorbestimmten Menge an Silizium-Pulver befüllt.
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Nach Befüllen der Form-Kammer 1 wird diese mittels des Oberstempels 3 verschlossen. In einer besonders vorteilhaften Ausführungsform wird die Form-Kammer 1 nach dem gasdichten Verschließen mit Hilfe einer Evakuierungs-Einrichtung mit Unterdruck beaufschlagt. Es ist insbesondere eine Entgasung vorgesehen, welche zwischen 10 Sekunden und 60 Sekunden dauert.
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Sodann wird mittels einer Druck-Erzeugungs-Einrichtung Druck auf den Oberstempel 3 aufgebaut, um das Pulver in der Form-Kammer 1 uniaxial zu kompaktieren. Der auf das Pulver ausgeübte, uniaxial wirkende Druck liegt im Bereich von 2 kN/cm2 bis 10 kN/cm2. Hierdurch lässt sich Silizium-Pulver mit einer Schüttdichte im Bereich von 100 g/l bis 500 g/l auf eine Dichte von über 1000 g/l verdichten.
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Die Verdichtung in der erfindungsgemäßen Form-Kammer 1 erfolgt kontaminationsfrei. Kontaminationsfrei bedeutet in diesem Fall, dass der Eintrag von allen chemischen Elementen mit Ausnahme von Silizium und Sauerstoff in das zu verdichtende Pulver durch die Form-Kammer 1 insgesamt kleiner als 1 ppmw ist. Insbesondere für die Elemente Magnesium, Aluminium, Yttrium, Eisen, Chrom, Nickel, Titan, Mangan, Molybdän und Kobalt beträgt der Eintrag jeweils höchstens 50 ppbw. Der Formling hat vorzugsweise eine Reinheit von Solar-Silizium (solar grade), insbesondere von Halbleiter-Silizium (electronic grade), insbesondere von mindestens 99,9999% Gew.-%. Das verdichtete Silizium eignet sich somit zur Herstellung von Solarzellen.
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Zur Entnahme des Formlings aus der Form-Kammer 1 wird dieser durch Verschieben des Unterstempels 4 in Vertikalrichtung 6 aus der Form-Kammer 1 entfernt. Hierbei kommt es zu einer seitlichen Reexpansion. Aufgrund der Einlaufschrägen 9 in den Seitenwänden 2 werden Spannungsspitzen aufgrund der seitlichen Reexpansion des Formlings vermieden.
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Beim Verdichten des Pulvers bildet sich auf der dem Pulver zugewandten Oberfläche der Seitenwände 2 jeweils eine stabile Silizium-Pulver-Auftragsschicht. Die Silizium-Pulver-Auftragsschicht hat eine Stärke im Bereich von 1 μm bis 20 μm. Durch die feine Strukturierung der Oberfläche der Seitenwände 2 wird erreicht, dass die Haftfähigkeit der tribologisch erzeugten Silizium-Pulver-Auftragsschicht stabil ist, und die Bedeckung eine hohe Gleichmäßigkeit besitzt. Die Silizium-Pulver-Auftragsschicht wirkt als Trennschicht zwischen den Seitenwänden 2 und dem Formling. Hierdurch wird die Gefahr einer Kontaminierung des zu verdichtenden Silizium-Pulvers weiter verringert. Die Ausbildung der Silizium-Pulver-Auftragsschicht kann durch eine Vergütung der Oberflächen der Seitenwände 2, insbesondere durch Nitridierung, gezielt beeinflusst werden. Die Eigenschaften der Oberfläche der Seitenwände 2 werden vorzugsweise derart eingestellt, dass sich ein nano-strukturiertes Silizium-Pulver mit einem mittleren Partikeldurchmesser im Bereich von 0,01 Mikrometer bis 100 Mikrometer, insbesondere im Bereich von 0,01 μm bis 20 μm, in die Seitenwände 2 einarbeiten kann und dort immobilisiert ist. Hierdurch wird die tribologisch erzeugte Silizium-Pulver-Auftragsschicht zusätzlich stabilisiert. Es kann eine ungehinderte gegenseitige Eigenmaterialbewegung stattfinden.
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Im Folgenden wird unter Bezugnahme auf die 10 bis 12 ein zweites Ausführungsbeispiel der Erfindung beschrieben. Identische Teile erhalten dieselben Bezugszeichen wie beim ersten Ausführungsbeispiel, auf dessen Beschreibung hiermit verwiesen wird. Konstruktiv unterschiedliche, jedoch funktionell gleichartige Teile erhalten dieselben Bezugszeichen wie beim ersten Ausführungsbeispiel mit einem nachgestellten a.
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Gemäß dem zweiten Ausführungsbeispiel sind die Schleißleisten 8a aus Kunststoff ausgebildet. Die Schleißleisten 8a sind insbesondere aus einem verschleißarmen, verstärkten Kunststoff. Der Kunststoff kann einen Anteil aus der Gruppe der Polyetherketone (PEEK), Polypropylen (PP) und Phenolharze aufweisen. Die Schleißleisten 8a können auch aus einem oder mehrerer dieser Materialien bestehen. Die Anteile der Verstärkungskomponenten liegen im Bereich von 5 Vol.-% bis 30 Vol.-%. Die Verstärkungskomponenten sind aus einer Auswahl aus Partikeln zur Erhöhung der Abrasionsbeständigkeit, Fasern zur Verhinderung der Rissbildung und PTFE oder Grafiten zur Verminderung des Gleitreibungs-Koeffizienten ausgewählt. Vorzugsweise weist der Kunststoff der Schleißleisten 8a eine Härte von mindestens 200 HBW (nach DIN EN ISO 2039-1) auf. Der Kunststoff weist vorteilhafterweise ein E-Modul von mindestens 6 GPa und eine Glasübergangstemperatur von mindestens 130°C auf.
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Bei diesem Ausführungsbeispiel bilden die Seitenwände 2a jeweils einen Schleißleisten-Träger zur Halterung und Abstützung der Schleißleisten. Hierfür weisen die Seitenwände 2a jeweils eine Profilierung 10 auf. Die Profilierung 10 ist schwalbenschwanzförmig ausgebildet. Sie ist vorzugsweise mehrfach schwalbenschwanzförmig ausgebildet und weist in Pressrichtung zusätzliche tragende Stufen 11 auf. Die Stempel 3, 4 können entsprechend den Seitenwänden 2a Schleißleisten-Träger bilden.
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Die Schleißleisten 8a weisen eine exakt passgenaue Gegenprofilierung 12 zur Profilierung 10 auf. Die Schleißleisten 8a sind in den Schleißleisten-Träger das heißt in die Seitenwand 2a, einschiebbar. Sie sind daher austauschbar. Die Schleißleisten 8a sind insbesondere formschlüssig in den Seitenwänden 2a angeordnet, insbesondere verklemmt.
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Die dem inneren der Form-Kammer 1 zugewandten freien Flächen der Seitenwände 2a sind wie beim ersten Ausführungsbeispiel mit einer Beschichtung versehen, um die Gefahr einer Kontaminierung des zu verdichtenden Pulvers zu verringern.
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Vorteile der Schleißleisten 8a aus Kunststoff liegen in der kostengünstigen Herstellung, in der geringen Bruchanfälligkeit und der einfachen Wechselbarkeit derselben.
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Im Folgenden wird unter Bezugnahme auf die 13 bis 15 ein drittes Ausführungsbeispiel der Erfindung beschrieben. Identische Teile erhalten dieselben Bezugszeichen wie beim ersten Ausführungsbeispiel, auf dessen Beschreibung hiermit verwiesen wird. Funktionell gleichwertige, jedoch konstruktiv unterschiedliche Teile erhalten dieselben Bezugszeichen mit einem nachgestellten b.
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Gemäß dem dritten Ausführungsbeispiel sind die Schleißleisten 8b aus Keramik. Die keramischen Schleißleisten 8b sind einteilig ausgebildet. Sie können auch durch pressparallele Zusammenfügung mehrerer Keramikelemente hergestellt werden. Die Keramik weist eine Vickers-Härte von mindestens 15 GPa auf. Sie hat eine hohe Biege- und Druckfestigkeit; ihr Weibull-Modul beträgt mindestens 12. Ihr freies Porenvolumen beträgt höchstens 2 Vol.-%. Vorzugsweise ist die keramische Schleißleiste 8b chemisch so zusammengesetzt, dass sich keine Gefahr von Kontaminierungen des zu verdichtenden Pulvers ergibt. Die keramische Schleißleiste 8b kann insbesondere Anteile von Siliziumnitrid, Siliziumkarbid, Aluminiumnitrid, Zirkoniumoxid oder Titannitrid aufweisen oder vollständig aus diesen Werkstoffen bestehen. Der Bestandteil an Sinterhilfsstoffen beträgt maximal 14%.
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Aufgrund der Bruchanfälligkeit von Keramik erfordern die keramischen Schleißleisten 8b eine besondere Konstruktion der Seitenwände 2b, welche wiederum als Schleißleisten-Träger wirken. Dies gilt entsprechend für die Stempel 3, 4. Vorzugsweise sind die Schleißleisten 8b kraftschlüssig mit dem Schleißleisten-Träger verbunden, insbesondere verklebt. Als Haftvermittler zwischen den Seitenwänden 2b beziehungsweise dem Stahl der Stempel 3, 4 und der Beschichtung sind vorzugsweise Zwei-Komponenten-Kleber auf Polyurethan- oder Epoxidbasis vorgesehen. Die Wahl des Haftvermittlers ist entscheidend für die Haltbarkeit der aufgeklebten Schicht. Die Schleißleisten 8b sind in diesem Fall vorzugsweise aus Aluminiumnitrid (AlN). Sie können insbesondere auch fest in die Seitenwände 2b eingebettet sein.
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Benachbarte Schleißleisten 8b sind jeweils beabstandet zueinander angeordnet. Sie sind insbesondere im Bereich der Kanten des Seitenrahmens 5 durch Spalte voneinander getrennt. Hierdurch wird ein direkter Kontakt der in der Form-Kammer 1 benachbarten Schleißleisten 8b, welcher beim Verdichten des Pulvers zu einer Rissbildung in den Schleißleisten 8b führen könnte, vermieden. Die keramischen Schleißleisten 8b weisen vorzugsweise an ihren Kanten jeweils eine geeignete Fassung auf.
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Wie bei den vorhergehenden Ausführungsbeispielen sind die dem Inneren der Form-Kammer 1 zugewandten freien Flächen der Schleißleisten-Träger mit einer Beschichtung versehen.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- DE 102008044688 A1 [0002, 0026]
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Zitierte Nicht-Patentliteratur
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- DIN ISO 2039-1 [0009]
- DIN EN ISO 2039-1 [0045]
