DE102008044688A1 - Kompaktierung von Silizum - Google Patents
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Abstract
Description
- Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung von Formlingen aus einem Pulver, insbesondere aus Silizium.
- Um beispielsweise das aus Monosilan in einem Abscheideprozess hergestellte Siliziumpulver weiterverarbeiten zu können, ist eine Erhöhung der Materialdichte und eine Formbildung von Vorteil. Hierzu wird üblicherweise ein Walzenkompaktierungs-Verfahren verwendet. Ein Problem hierbei ist die Kontaminierung des Siliziumpulvers bei der Aufbereitung, insbesondere bei der Verdichtung. Um eine solche zu vermeiden, sind spezielle, nur aufwendig herstellbare Walzen notwendig.
- Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Formgebung eines Formlings aus einem Pulver weiterzuentwickeln.
- Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale der Ansprüche 1 und 12 gelöst. Der Kern der Erfindung besteht darin, Pulver in einer Form-Kammer mittels einer uniaxialen Presse zu verdichten. Überraschenderweise wurde gefunden, dass vorkompaktiertes Pulver, beispielsweise hochreines Siliziumpulver, mittels uniaxialen Pressens zu geeigneten Formlingen gepresst werden konnte.
- Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen. Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung eines Ausführungsbeispiels anhand der Zeichnungen.
- Es zeigen:
-
1 eine Seitenansicht der Vorrichtung während des Press-Vorgangs, und -
2 eine Seitenansicht der Vorrichtung mit hochgefahrenem Stempel. - Eine Vorrichtung zur Formgebung eines Formlings aus einem Pulver, insbesondere einem Siliziumpulver, insbesondere hochreinem Siliziumpulver, umfasst eine Zuführ-Einrichtung
1 und eine Verdichtungs-Einrichtung2 . - Die Zuführ-Einrichtung
1 umfasst einen Einfüll-Trichter3 , ein Förder-Element4 sowie eine Vorkompaktier-Einheit5 . Die Vorkompaktier-Einheit5 ihrerseits weist ein drehbar, insbesondere drehantreibbar gelagertes Schaufelrad6 auf. Alternativ hierzu kann die Vorkompaktier-Einheit5 auch einen Schnecken-Förderer aufweisen. Die Vorkompaktier-Einheit5 hat eine Auslassöffnung7 , welche oberhalb eines Auflage-Tisches8 angeordnet ist. - Auf dem Auflage-Tisch
8 ist eine von einer Verschiebe-Einrichtung9 verschiebbare Zuführ-Kammer10 horizontal verschiebbar angeordnet. Die Zuführ-Kammer10 weist eine obere Öffnung13 und eine untere Öffnung14 auf. Sie ist mittels der Zuführ-Einrichtung1 mit dem zu kompaktierenden Pulver befüllbar. - Die Verschiebe-Einrichtung
9 weist eine mit einer Seitenwand11 der Zuführ-Kammer10 verbundene Verschiebe-Stange12 auf. Die Verschiebe-Stange12 kann beispielsweise hydraulisch oder pneumatisch verschiebbar sein. Mittels der Verschiebe-Einrichtung9 ist die Zuführ-Kammer10 in die Verdichtungs-Einrichtung2 ein- bzw. aus dieser ausschiebbar. - Zum Einführen in die Verdichtungs-Einrichtung
2 liegt die Zuführ-Kammer10 auf einem Pressen-Tisch15 auf. Der Pressen-Tisch15 weist mittig einen sich entlang der Mittel-Längs-Achse20 erstreckenden Hohlraum auf, der von unten von einem unteren Stempel16 gasdicht verschließbar ist. Die Form des Hohlraums ist hierfür exakt an die äußeren Abmessungen des unteren Stempels16 angepasst. Der Hohlraum, welcher seitlich vom Pressen-Tisch15 und von unten vom unteren Stempel16 begrenzt wird, bildet eine nach oben offene Form-Kammer28 . - Der Pressen-Tisch
15 ist von vier vertikal angeordneten Führungs-Stangen18 geführt entlang einer Vertikalen19 verschiebbar. Der untere Stempel16 weist eine Mittel-Längs-Achse20 auf. Die Mittel-Längs-Achse20 verläuft parallel zur Vertikalen19 . Der untere Stempel16 ist gegenüber einem festen Boden17 abgestützt. An seiner der Form-Kammer28 zugewandten Innenseite weist der Pressen-Tisch15 einen gasdurchlässigen Filter-Einsatz26 auf. Der Filter-Einsatz26 ist aus einem keramischen Material. Er weist insbesondere einen Anteil an Silizium auf. Als Material für den Filter-Einsatz26 ist insbesondere Siliziumcarbid, Siliziumnitrid oder eine Verbindung dieser Materialien vorgesehen. An den Filter-Einsatz26 ist eine Evakuierungs-Einrichtung27 mit einem Steuerventil29 gekoppelt. - Des Weiteren umfasst die Verdichtungs-Einrichtung
2 ein Oberteil21 , in welchem ein oberer Stempel22 parallel zur Vertikalen19 verschiebbar geführt gelagert ist. An seiner Unterseite weist der obere Stempel22 eine Stempel-Platte25 auf. Zumindest die Stempel-Platte25 , ist aus einem keramischen Material. Sie weist insbesondere einen Anteil an Silizium auf. Als Materialien für die Stempel-Platte25 sind insbesondere Siliziumcarbid, Siliziumnitrid oder Siliziumdioxid vorgesehen. Die Stempel-Platte25 hat einen Querschnitt senkrecht zur Mittel-Längs-Achse20 , welcher an den Querschnitt der Form-Kammer28 angepasst ist. Der untere Stempel6 ist entsprechend ausgebildet. - Die Form-Kammer
28 weist einen quadratischen Querschnitt auf. Sie hat eine Kantenlänge im Bereich von 40 mm bis 500 mm, insbesondere im Bereich von 100 mm bis 350 mm. Alternativ hierzu kann die Form-Kammer28 einen runden Querschnitt mit einem entsprechenden Durchmesser aufweisen. Der Querschnitt der Form-Kammer28 ist in Richtung der Mittel-Längs-Achse20 konstant. In Richtung der Mittel-Längs-Achse20 hat die Form-Kammer28 eine Höhe im Bereich von 20 mm bis 500 mm, insbesondere im Bereich von 30 mm bis 100 mm, insbesondere im Bereich von 40 mm bis 50 mm. - Die Form-Kammer
28 ist mittels der Stempel-Platte25 an ihrem oberen Ende gasdicht verschließbar. Des Weiteren ist die Form-Kammer28 mittels der auch als Unterdruck-Einrichtung bezeichneten Evakuierungs-Einrichtung27 über den Filter-Einsatz26 mit Unterdruck im Bereich von weniger als 300 mbar, insbesondere von weniger als 200 mbar, vorzugsweise von weniger als 100 mbar beaufschlagbar. - Der obere Stempel
22 ist mittels vier kraftübertragenden Verschiebe-Elementen23 in kraftübertragenden Weise an eine in den Figuren nur schematisch dargestellte Druck-Erzeugungs-Einrichtung24 gekoppelt. Die Druck-Erzeugungs-Einrichtung24 kann mechanisch ausgebildet sein. Sie umfasst insbesondere ein Untersetzungsgetriebe. Als Verschiebe-Elementen23 sind beispielsweise Zahnradstangen vorgesehen. Alternativ hierzu kann die Druck-Erzeugungs-Einrichtung24 auch hydraulisch mit als Hydraulik-Kolbenstangen ausgebildeten Verschiebe-Elementen23 ausgebildet sein. - Das Volumen der Form-Kammer
28 ist durch Verschieben des oberen Stempels22 mittels der Verschiebe-Elemente23 veränderbar. Die Verdichtungs-Einrichtung2 ist somit als Presse ausgebildet. Der von der Druck-Erzeugungs-Einrichtung24 über die Stempel-Platte25 auf die Form-Kammer28 ausübbare Druck liegt im Bereich von 1 bis 100 kN/cm2, insbesondere im Bereich von 5 bis 15 kN/cm2. - Vorzugsweise ist die gesamte Vorrichtung in einem gasdicht geschlossenen Reaktions-Raum angeordnet, wobei eine in den Figuren nicht dargestellten Inertgas-Einrichtung zum Ersetzen des im Reaktions-Raum enthaltenen Sauerstoffs durch ein Inertgas vorgesehen ist. Als Inertgas dient hierbei insbesondere Stickstoff, Argon oder ein anderes Inertgas.
- Im Folgenden wird ein Verfahren zur Herstellung von Formlingen beschrieben. Zunächst wird die Zuführ-Kammer
10 mittels der Zuführ-Einrichtung1 mit einem Pulver, insbesondere Siliziumpulver, befüllt. Das zu verdichtende Siliziumpulver hat eine Dichte im Bereich von 2 bis 500 g/dm3. Es weist eine Reinheit von mindestens 99,9% auf. Das Pulver wird in der Vorkompaktier-Einheit5 auf eine Schüttdichte im Bereich von 100 bis 500 g/dm3, insbesondere im Bereich von 300 bis 450 g/dm3, vorverdichtet. - Sodann wird die Zuführ-Kammer
10 mit Hilfe der Verschiebe-Einrichtung in die Verdichtungs-Einrichtung2 geschoben, bis ihre untere Öffnung14 mit dem Hohlraum im Pressen-Tisch15 fluchtet. Das Pulver gelangt so in die Form-Kammer28 , welche von unten von dem unteren Stempel16 begrenzt wird. Nach Befüllen der Form-Kammer28 mit dem Pulver wird die Zuführ-Kammer10 wieder mittels der Verschiebe-Einrichtung9 aus der Verdichtungs-Einrichtung2 herausgezogen. Sodann wird der obere Stempel22 mittels der Verschiebe-Elemente23 entlang der Mittel-Längs-Achse20 nach unten geführt, bis die Stempel-Platte25 die Form-Kammer28 an deren oberen Ende gasdicht abschließt. - Anschließend wird die Form-Kammer
28 mit Hilfe der Evakuierungs-Einrichtung27 mit Unterdruck beaufschlagt. Der Druck in der Form-Kammer28 wird hierbei auf bis zu 70 mbar reduziert. Die Entgasung dauert zwischen 10 sec und 60 sec, insbesondere zwischen 30 sec und 45 sec. - Sodann wird mittels der Druck-Erzeugungs-Einrichtung
24 Druck auf dem oberen Stempel22 mit der Stempel-Platte25 aufgebaut, um das Pulver in der Form-Kammer28 uniaxial zu kompaktieren. Der von der Druck-Erzeugungs-Einrichtung24 über die Stempel-Platte25 auf die Form-Kammer28 ausgeübte Druck liegt im Bereich von 1 bis 100 kN/cm2, insbesondere im Bereich von 5 bis 15 kN/cm2. Der Pressvorgang dauert zwischen 5 und 60 sec, insbesondere zwischen 10 und 15 sec. Anschließend wird der obere Stempel22 wieder in die obere Ausgangslage zurückgeführt. - Nach Absenken des Pressen-Tisches
15 um wenigstens einen Betrag, welcher der Höhe der Form-Kammer28 beim Pressen des Formlings entspricht, wird letzterer frei zugänglich. Selbstverständlich kann anstelle der Absenkung des Pressen-Tisches15 auch ein Anheben des unteren Stempels16 vorgesehen sein. - Der derart hergestellte Formling hat eine Dichte im Bereich von 100 g/dm3 bis 2000 g/dm3, insbesondere von mehr als 1000 g/dm3. Er hat eine Reinheit von mindestens 99,9%, insbesondere von mindestens 99,999%, insbe sondere von mindestens 99,999999%. Es hat sich gezeigt, dass der derart hergestellte Formling bei einer Temperatur von höchstens 1500°C zu einer homogenen Siliziumschmelze aufschmelzbar ist.
Claims (16)
- Vorrichtung zur Formgebung eines Formlings aus einem Pulver umfassend a. mindestens eine Form-Kammer (
28 ) zur Aufnahme eines Pulvers mit i. einer Längs-Achse (20 ) und ii. einem sich senkrecht zu dieser erstreckenden Querschnitt und b. eine Verdichtungs-Einrichtung (2 ) zur uniaxialen Verdichtung des Pulvers in der mindestens einen Form-Kammer (28 ) in Richtung der Längs-Achse (20 ). - Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdichtungs-Einrichtung (
2 ) als Presse mit einem entlang der Längs-Achse (20 ) verschiebbaren Stempel (22 ,25 ) ausgebildet ist. - Vorrichtung gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Stempel (
22 ,25 ) senkrecht zur Längs-Achse (20 ) an seinem unteren Ende einen Querschnitt aufweist, welcher an den Querschnitt der Form-Kammer (28 ) angepasst ist. - Vorrichtung gemäß Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Stempel (
25 ) zumindest teilweise aus einem keramischen Material und/oder Silizium und/oder aus einer Silizium-Verbindung ist. - Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Form-Kammer (
28 ) einen runden oder rechteckigen, insbesondere einen quadratischen Querschnitt aufweist. - Vorrichtung gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Querschnitt der Form-Kammer (
28 ) in Richtung der Längs-Achse (20 ) konstant ist. - Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Form-Kammer (
28 ) einen Durchmesser bzw. eine Kantenlänge im Bereich von 40 mm bis 500 mm aufweist. - Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der von der Verdichtungs-Einrichtung (
2 ) auf die Form-Kammer (28 ) ausübbare Druck im Bereich von 1 bis 100 kN/cm2, vorzugsweise im Bereich von 5 bis 15 kN/cm2 liegt. - Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Form-Kammer (
28 ) gasdicht verschließbar ist. - Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Unterdruck-Einrichtung (
27 ) zur Beaufschlagung der Form-Kammer (28 ) mit Unterdruck vorgesehen ist. - Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung in einem gasdicht geschlossenen Reaktions-Raum angeordnet ist, wobei eine Inertgas-Einrichtung zum Ersetzen des im Reaktions-Raum erhaltenen Sauerstoffs durch ein Inert-Gas vorgesehen ist.
- Verfahren zur Herstellung von Formlingen aus einem Pulver umfassend die folgenden Schritte: – Bereitstellen einer Form-Kammer (
28 ) zur Aufnahme eines Pulvers, – Befüllen der mindestens einen Form-Kammer (28 ) mit einem Pulver, – Verdichten des Pulvers in der Form-Kammer (28 ), – wobei das Pulver in der Form-Kammer (28 ) zum Verdichten uniaxial gepresst wird. - Verfahren gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Form-Kammer (
28 ) vor dem Verdichten des Pulvers mit Unterdruck im Bereich von weniger als 300 mbar, insbesondere von weniger als 200 mbar, vorzugsweise von weniger als 100 mbar beaufschlagt wird. - Verfahren gemäß Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Verdichten 5 bis 360 sec, insbesondere 10 bis 60 sec, vorzugsweise weniger als 20 sec dauert.
- Silizium, hergestellt nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass a. das Silizium in Form eines homogenen, verpressten Formlings aus einem verdichteten Pulver vorliegt, b. das Silizium eine Reinheit von mindestens 99,9% aufweist, c. der Formling eine mittlere Schüttdichte im Bereich von 100 g/dm3 bis 2000 g/dm3 aufweist, d. der Formling bei einer Temperatur von höchstens 1500°C zu einer homogenen Siliziumschmelze aufschmelzbar ist.
- Verwendung der Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem zu verdichtenden Pulver um Siliziumpulver handelt.
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