CN1985345B - 通过热等静压获得的圆筒形靶 - Google Patents

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Abstract

描述了生产可旋转靶的方法和制得的靶。在圆筒形模具间形成的空腔中注入靶形成材料，其中内管通过顶部和底部封闭体共轴固定。在高的温度和压力下对该组件进行热等静压。该方法不同于现有技术之处在于，在热等静压过程中内管变形，并将靶形成材料压在基本上不变形的外模具上。

Description

通过热等静压获得的圆筒形靶
技术领域
本发明涉及通过外部热等静压(HIP)制备可旋转溅射靶的方法。
背景技术
旋转圆筒形靶的优点(例如增加的材料使用和较少的电弧，仅举几例)，使得它们可以利用非常规材料例如陶瓷从而越来越引人关注。熔融或蒸发这些材料所需的高温阻止了常规的靶制备方法例如铸造。目前，直接在衬管(backing tube)上制备可旋转陶瓷靶的两种最常用的方法是：
-等离子喷涂，其中通过气体等离子强烈加热包含所关注陶瓷的粉末并在受控的气氛下以高速将其喷涂到衬管上。参见例如US 6,461,686，其中靶材料是TiOx(x＜2)。然而，如果例如粉末过细或易于粘附到进料器上使得难以将粉末注入喷嘴中，那么不能应用这种方法。
-热等静压方法(或HIP)。这时将靶形成材料装入相对薄壁、可变形的圆筒形容器(can)中，该容器具有与所述圆筒形容器同轴安装的不可变形的芯。将颗粒间气体抽空后进行气密密封，将容器维持在高温(250-1500℃)下的同时(通常通过fluidum特别是Ar)对容器施加高压(50-200MPa)。在随后的冷却和压力正常化后，将容器从靶材上机械除去。压力和温度使粉末致密化成固态、玻璃状、密度非常接近于理论密度的材料。
通过HIP方法获得的可旋转溅射靶已在US 5,354,446和US5,435,965中进行了描述。不可变形的芯是在热等静压中靶材熔化在其上的实心金属圆柱。该实心金属圆柱可以涂覆有中间层以缓和在靶操作中芯和靶材间的热应力(US 5,354,446)。也可以对实心金属圆柱进行机械处理(车螺纹或喷砂)以提高衬管和靶材间的粘附(US 5,354,446)。在US 5,435,965中提出使用环形管替换实心圆柱。
外容器的壁不应过厚，使得壁不会妨碍粉末上的等静压力作用。外容器的压缩度取决于容器的尺寸、靶材层的最终厚度和粉末的压实程度。如果外容器材料的压缩超过临界极限，外容器将“发生皱折(buckle)”，即，外容器的压缩将不再是均匀的，并且外表面会折皱在一起。当皱折发生时，非熔融靶材的压缩不再均匀，这导致不均质的材料。如果在HIP过程中，靶材被熔融，材料仍将被均匀压缩。在这两种情况下，容器的不规则形状使得难以从锭块上除去容器，从而必须对外表面进行机械加工(如US 5,435,965表2所示)。这种机械加工不仅是附加的处理步骤，而且导致昂贵材料相当大的损失。
发明内容
本发明的目的是消除提到的现有技术缺点。更具体地，本发明的目的是消除对锭块外表面进行机械加工的附加处理步骤。此外，也阻止了由于这种机械加工步骤导致的材料损失。如下面的概述所述，还能解决现有技术的其它问题。
本发明的第一方面涉及制备如权利要求1和其从属权利要求2-7的特征组合中所描述的可旋转溅射靶的方法。该方法包括步骤：
(A)提供内管。最后，该内管将作为靶材的载体。所述内管的外表面可提供或不提供有表面涂层或表面处理(例如车螺纹、刷光或喷砂)以提高靶材和内管间的粘附。或者可用热膨胀系数介于内管和靶材之间的涂层对所述内管进行处理，以减小冷却后的热残余应力。可以通过已知技术例如等离子喷涂施用这些涂层。
(B)在第二步骤中，在所述内管周围安装外模具。该模具具有内腔，该内腔为旋转体形状并具有中心旋转轴。安装模具使得中心旋转轴与内管的轴线同轴。内管和外模具间形成的空腔用于容纳靶形成材料。模具内侧可以涂覆或不涂覆有抗粘附层例如Al2O3热喷涂层，或箔片或已经过表面处理。
(C)在内管和模具间提供底部环形封闭体。将所述封闭体与模具和内管密封使得接缝在下面步骤中的温度和压力的极端条件下保持。可以通过焊接或钎焊实现密封。也可以通过机械方式例如通过螺纹锁扣连接例如通过在内管末端外侧和环形封闭体的内覆盖物(mantle)车螺纹获得密封。也可以在环形封闭体外表面和模具末端内侧进行相同操作。或者可以将内管螺纹旋入端部法兰(end-flange)的中心，随后用螺栓将其固定到附着于模具的轮缘(rim)上，该模具在凸缘和轮缘间具有适合的密封。
(D)在所述空腔中填充靶形成材料。典型地，该方法可用于能够以粉状形式提供的任何种类的靶形成材料。可以通过例如灌注在内管和模具间的空腔中提供粉末。
非穷举性的粉末实例是陶瓷粉末，更特别的是金属例如铟、锡、锌、镓、铜、钛、铝的氧化物、氮化物或碳化物，仅举几例。这些陶瓷粉末的混合物也是可能的，例如氧化锌(ZnO)可与氧化铝(Al2O3)混合。这些陶瓷粉末和纯金属粉末的混合物也是可能的以便获得可旋转靶的期望性能，一种值得注意的实例是混合有锡(Sn)粉末的三氧化二铟(In2O3)。可在空腔中灌注粉末前对粉末进行合金化。合金化的一种方式(即机械合金化)是例如EP 0871 793中描述的方式。
技术人员已知在进行后续步骤前必须将粉末进行适合的致密化。最为常规的方式是通过振动实现。
(E)提供顶部环形封闭体并将所述顶部环形封闭体密封到所述内管和所述模具。使用例如在步骤(C)中描述的用于密封底部封闭体的任何技术进行密封。
(F)将所述空腔抽空和密封。通常通过顶部封闭体的抽真空管进行抽空。在抽空过程中，可进行致密化。在抽空过程中高温(＞100℃)可有助于水和其它挥发性污染物从粉末中解吸附。当达到足够的真空时将抽真空管密封。模具、内管以及顶部和底部封闭体一起形成中间具有孔的封闭容器。
(G)作为制备方法的下一步骤，对容器进行热等静压处理。通常在惰性气氛中在250-1500℃的高温和50-200MPa的压力下进行这种处理。待生产的靶材决定了温度、压力和时间的精确工艺条件。处理循环可以是复杂的：在不同时期内维持不同水平的温度、压力以获得最佳的靶材。
步骤(A)到(G)在现有技术中是已知的。容器的所有部分均由根据其使用选择的适合金属或合金制得。典型的材料是：不锈钢、钛和其合金、铝和其合金、Hastalloy、Inconel，仅举几例。容器的所有部分可由相同的金属或合金制得，但对本发明这不是必须的。
本发明人对现有技术上的贡献是已经发现当在热等静压处理过程中，使内管变形、并将靶形成材料压在基本上不变形的外模具上，克服了已知方法的问题。
为了确保上述情形，对内管和外模具的强度要求与现有技术相比是相反的。实际上，为了允许内管变形，压力必须能进入内管并使其变形。尽管外模具同样受到相同的等静压力，它必须承受压力并基本上不变形。“基本上不变形”意指模具变形小于内管：在沿纵向轴测量的模具直径的最大减少必须小于内管直径的最大增加。“基本上不变形”明确排除了皱折模具的情形。
在这种变形过程中顶部和封闭体的作用重要性较小：在过程中无论它们变形与否对本发明均不会产生明显的差异。
内管和模具之间变形的差异能通过许多方式实现：
-最显然的方式是使用内管和模具的尺寸特征以改变变形程度。例如制得的内管显著薄于模具。在HIP过程中，因此当将靶材压在外模具上时，内管更容易膨胀。内管可以是例如模具材料厚度的1/2或1/3。
-内管可以由不同的、延展性好于模具的材料制得。“延展性”涉及材料的塑性可变形。在本发明中，在过程的高温下的延展性是特别相关的。根据经验，在高于其熔点1/3时，金属或金属合金的延展性会极大增加。
-内管可以具有抗变形性较低的区域，而模具具有基本上均匀的强度。这可以通过在内管的外或内表面的纵向方向机械开槽获得。凹槽下方的金属将比凹槽顶部的材料更容易膨胀。凹槽的机械加工也可以在内管侧和内管外侧交替进行，使得材料的厚度保持基本相同，由此形成纵向成波纹状的管。在压力下，管将在圆周方向部分或全部伸出。这种方法可产生靶材与管的改良粘附和内管的提高的刚度。
本领域技术人员清楚可以结合实现可变形度的不同方式。
作为一个限制性的情况，可以制成不可变形且坚固的模具使其能作为热等静压步骤的高压容器。在这种情况下，通过内管的末端施加压力。可以通过模具或通过压力fluidum进行加热。
在热等静压步骤后，除去模具(从属权利要求2)以及底部和顶部的环形封闭体的(从属权利要求3)。为了方便这种操作，能使用由多个纵向组合壳体例如两个构成的模具，这些壳体通过可除去的条带(band)紧密结合在一起。壳体相互接触的区域也必须进行抗粘附处理以使在HIP过程后容易除去靶。必须考虑壳间的密封以阻止热等静压过程中流体的进入。可以通过例如铜或铟垫圈获得这种密封。
由于可旋转溅射靶的外型基本上由模具的腔体决定，因此溅射靶的外部形状具有大的自由度。可以制成与内管同轴的圆筒形式的腔体(从属权利要求4)。
腔体还可以包括圆筒形中间部分和与所述顶部和底部封闭体邻近的两个圆筒形末端部分，其中该中间部分的外直径小于末端部分的直径(从属权利要求5)。这种靶的外部形状有助于提高靶的利用率，如US6,264,803描述。
由于内管可能在顶部和底部环形封闭体的附近具有较小程度的变形，因此这些不同变形的末端区域可进行或不进行机械加工除去(从属权利要求6)。在任何情况下，无论末端区域切去与否，转接件对于使可旋转靶可以与溅射机的驱动系统相连接是必要的，因为在热等静压步骤中内管可能并不保持其工程公差(engineering tolerance)(从属权利要求7)。
根据本发明的第二方面，由所述方法制得的可旋转溅射靶与现有技术的靶显著不同之处在于权利要求8-16中所述的特征。
由于工艺的性质，内管在圆周方向上伸长(独立权利要求8)。分别根据热等静压之前的内管外径(称为‘d0’)和之后的内管外径(称为‘d1’)，伸长率将是不同的：
ε＝ln(d1/d0)
对于完全圆筒的情况，压实比‘c’(即最终靶材密度与粉末材料密度的比)，不仅取决于d0和d1，而且取决于可旋转靶的外径‘D’：
c＝(D2-d0 2)/(D2-d1 2)
优选的，生产靶的方法将产生至少2％的伸长率(从属权利要求9)。当需要5％的伸长率以形成材料时(从属权利要求10)，该方法甚至更为有利。
当仍具有靶的末端部分时，本发明可旋转溅射靶区别于现有技术的可旋转靶的另一特征是显著的。内管的内直径大于末端区域的内直径(独立权利要求11)。内管的伸长率等于(靶末端区域测得的)初始内径与(在靶末端区域之间测得的)最终内径之间的相对差。优选的，该差大于2％(从属权利要求12)。甚至更优选的，该差大于5％(从属权利要求13)。
优选在具有高压实比的材料上使用该方法。优选的，应用于该方法的压实比大于1.5(从属权利要求14)，最优选大于2(从属权利要求15)。本方法特别优选的可旋转溅射靶由下面靶形成材料制成：
-与锡合金化的三氧化二铟(铟锡氧化物ITO)(从属权利要求16)
-钛氧化物(TiOx，x≤2)(从属权利要求17)
-杂质掺杂的ZnO∶Al或ZnO∶Ga(从属权利要求18)
用于内管的材料优选是钛或一种其合金，因为这种材料的性能在许多情况下与在其上形成的陶瓷匹配最好。
附图说明
现在将参考附图更为详细地描述本发明，其中
图1：描述通过热等静压形成可旋转靶的现有技术模具的构造。
图2：(a)描述根据第一优选实施方案的操作在热等静压前的构造(built-up)。
(b)描述第一优选实施方案在热等静压后的构造形状。
图3：(a)描述根据第二优选实施方案的操作在热等静压前的构造，
(b)描述第二优选实施方案在热等静压后的构造形状。
图4：(a)描述根据第三优选实施方案的操作在热等静压前的构造，
(b)描述第三优选实施方案在热等静压后的构造形状。
具体实施方式
图1描述了根据热等静压方法用于制备靶的现有技术容器100。厚壁内管102作为载体管并进行车螺纹以增加靶材与管的附着。首先，在内管102和外管104之间焊接底108。在内管102和外管104间的空腔中灌注粉末状的靶形成材料110。外管涂覆有抗粘附纸112。在将粉末致密化后，在内管102和外管104间焊接顶盖。抽空所有剩余气体后，对容器进行热等静压。之后，机械除去外容器104、底和顶盖。
图2a描述了本发明的第一优选实施方案，其中优选使内管变形而模具基本上保持不变形。HIP容器200包括内管202和外模具204，其中在内管202和外模具204间通过焊缝212焊接底部环形封闭体206。容器200绕轴220轴向对称。该第一实施方案的尺寸汇总于表1(所有尺寸以mm表示)。
  图2a中的数字   内径   外径   厚度
  202   45   50   25
  204   60   70   5
  内径   外径   宽度
  206   50   60   50
表1
容器的长度是200mm。所有部件均由钛制成。圆筒形腔体以下面方式产生：内径50mm、外径60mm且长度150mm。腔体部分(至多100mm高度)填充有根据EP 0871 793制得的ISOT粉末(与锡机械合金化的三氧化二铟)。对填充的容器进行轻敲(tap)并振动以获得典型为3.5g/cm3的振实密度(tapping density)。填充后，在粉末顶部设置第二个钛顶部环形封闭体210。将整个结构焊接在一起。提供排气管214以便可以将气体抽空。填充容器后，在至少400℃温度下对粉末进行脱气。之后，将排气管214气密封闭。这时容器200准备好进行热等静压。
在热等静压过程中，压力缓慢增加到200MPa，同时温度升高到700℃。将容器置于在热等静压下约4小时。在这个“停留时间”后，缓慢冷却容器，同时减小压力。
在热等静压后，对容器进行如图2b所描述的变形。当在管的中间部分测量时，内管202的内径从45mm变化到48mm。模具204的外径从70mm变化到68.5mm。最终ITO靶的密度是7g/cm3，约为块状(massive)ITO密度(7.14g/cm3)的98％。压实比为2。内管的伸长率是6.5％。
在热等静压后，除去外容器并留下光滑的表面。将变形小于中间部分的末端区域218和216从靶上切除。在插入连接件后，靶准备好在溅射设备中进行安装。
作为第二实施方案，制备第一实施方案的更大型式。再次使用具有初始内径135mm、外径141mm(因此壁厚3mm)、长600mm的钛内管。外模具具有165mm的外径和153mm的内径，因此厚度为6mm。作为底部封闭体，使用具有内径141mm、外径153mm和厚度100mm的钛环。用ISOT粉末填充腔体直到400mm高度。通过振动，能获得3.5g/cm3的振实密度。在填充后，嵌入与底部封闭体相同的项部封闭体。将整个结构焊接在一起并具有3个排气管使得可以通过排气管进行抽空。在至少400℃温度下进行脱气。之后，将管真空密封，容器准备好在200MPa压力和500℃的温度下进行热等静压。以这种方式，内管进行变形，而容器的外径受到限制。内管的内径从135变形到139(即圆周伸长率3％)而容器的外径则变为163.5。材料的密度增加到6.4g/cm3，产生1.8的压实比。当从最终靶材上除去模具时只损失非常少的材料。
在第三优选实施方案中进一步研究外模具厚度的影响。这里使用相同的材料进行与第二实施方案相同的过程，不同的是使用不同尺寸的外模具。热等静压前和后的尺寸汇总于表2中：
Figure GSB00000221277700081
表2
所有数字均以mm表示。“ID”和“OD”分别表示“内”和“外”直径。括号中的数字是通过将管或模具的厚度考虑在内进行计算而得。较厚的外模具(20mm)导致较小的变形。内管直径增加12mm即材料圆周伸长9％。没有发生皱折，并且管长度方向上的致密程度是均匀的。除去外模具后靶外表面是光滑的，且无需另外的机械加工。由于较小压缩的环形封闭体和膨胀的内管之间的转变(如图2b所示，权利要求11)，内管两端的内径小于(约130mm)中间的内径。以这种方式，通过本发明方法制得的靶可区别于通过其它方法制得的靶。
根据图3(a)和(b)中描述的第四优选实施方案300，底部和顶部环形封闭体310具有特定的形状以确保热等静压310′后末端区域附近粉末的充分压缩。在如图4所示的第五优选实施方案400中，可以通过使外模具404变得更薄从而将其局部弱化，使得靶表面在热等静压后获得特定的形状。

Claims (16)

1.制备可旋转溅射靶的方法，包括步骤：
-提供内管
-在所述内管周围安装模具，所述模具形成腔体，所述腔体具有旋转体的形状，所述腔体与所述内管具有相同轴，使得在所述内管和所述模具之间形成空腔
-在所述空腔内提供底部环形封闭体并将所述底部环形封闭体密封到所述内管和所述模具上
-用靶形成材料填充所述空腔
-提供顶部环形封闭体并将所述顶部环形封闭体密封到所述内管和所述模具上
-对所述空腔进行抽空和密封，所述内管、所述模具和所述顶部和底部环形封闭体形成中间具有孔的容器
-对所述容器进行热等静压处理
其特征在于，在热等静压处理过程中，所述内管变形，并将所述靶形成材料压在所述模具上，由此所述模具比所述内管变形小。
2.根据权利要求1的方法，接着进行从所述容器上除去所述模具的步骤。
3.根据权利要求2的方法，接着进行除去所述顶部和底部环形封闭体的步骤。
4.根据权利要求1或3的方法，其中在所述模具中的所述腔体是圆筒。
5.根据权利要求1或3的方法，所述腔体包括圆筒形中间部分和与所述顶部和底部环形封闭体邻近的两个圆筒形末端部分，其中所述中间部分具有第一直径而所述末端部分具有第二直径，所述第二直径大于所述第一直径。
6.根据权利要求1-3中任一项的方法，接着进行其中切去末端区域的步骤，所述末端区域是所述可旋转溅射靶在顶部和底部环形封闭体附近的那些部分，所述末端区域含有的所述内管的部分变形小于所述内管的中间部分。
7.根据权利要求6的方法，接着进行将一个或两个转接件组装到所述内管的步骤，所述转接件用于将所述可旋转溅射靶连接到磁控溅射设备。
8.可旋转溅射靶，包括内管和靶材，所述靶材位于所述内管的外表面上，所述内管由内管材料制得，所述内管具有对称轴，其特征在于在垂直于所述轴的平面内的内管材料在圆周方向上伸长，其中圆周方向伸长率至少2％。
9.根据权利要求8的可旋转溅射靶，其中圆周方向伸长率至少5％。
10.通过权利要求1-7中任一项的方法获得的可旋转溅射靶，包括内管，所述内管具有第一末端区域和第二末端区域，所述靶还包括位于所述第一和第二末端区域之间的所述内管外表面上的靶材，所述内管在所述第一和第二末端区域具有第一内直径，所述内管在所述第一和第二末端区域之间具有第二内直径，其特征在于所述第二内直径大于所述第一内直径。
11.根据权利要求10的可旋转溅射靶，其中所述第二内直径比所述第一内直径大2％。
12.根据权利要求10的可旋转溅射靶，其中所述第二内直径比所述第一内直径大5％。
13.根据权利要求8-12中任一项的可旋转溅射靶，其中所述靶材是由与锡合金化的三氧化二铟制成的。
14.根据权利要求8-12中任一项的可旋转溅射靶，其中所述靶材是由钛氧化物制成的。
15.根据权利要求8-12中任一项的可旋转溅射靶，其中所述靶材是铝杂质掺杂的氧化锌或镓杂质掺杂的氧化锌制成的。
16.根据权利要求8-12中任一项的可旋转溅射靶，其中所述内管由钛或钛合金制得。
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