CN101052740B - 管形靶 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种生产管形靶的方法,该管形靶包含钼或钼合金,其含氧量低于50μg/g,密度大于理论密度的99%,且平均粒径小于100μm,并且该管形靶与一支承管相连接,通过挤压完成生产。

Description

技术领域

[0001] 本发明涉及一种生产管形靶的方法,该管形靶包含一钼管或一钼合金管,其含 氧量不超过50iig/g,密度大于理论密度的99X,并且轴向方向上的横向平均粒径小于 100 i! m,该管形靶还包含一支承管,该支承管由非磁性材料制成。

背景技术

[0002] 耙可以理解为,表示阴极溅射系统中被溅射的材料。例如在US4, 422, 916和US 4, 356, 073中,公开并描述了旋转式管形靶。在溅射的过程中,管形靶围绕一磁控管进行旋 转,该磁控管位于靶管之内。管形靶主要用于实施大面积涂敷。由于管形靶的旋转,溅射材 料获得了均匀刻蚀的效果。因此,管形靶对于靶材具有高利用率和较长的使用寿命,尤其对 于昂贵的涂敷材料具有重要的意义,比如在使用钼的情况下。因此,平面靶的利用率约为 15%〜40%,而管形耙的利用率则约为75%〜90%。

[0003] 在管形靶内部空间进行靶冷却比在平面靶的情况下更加有效,其结果是更为有利 的管内热传递,并可能达到较高的涂敷率。为了确保所述溅射系统,即使在靶高利用率的 情况下,也无冷却水流出,并且提高了溅射系统的机械承载能力以及方便了安装,管形靶通 常与一支承管连接。在这种情况下,该支承管必须由无磁性材料制成,以便不与磁场互相影 响,该磁场确定刻蚀的区域。

[0004] 正如以上所述,无论何时对大面积的基材进行涂敷,使用管形靶是具有优势的。在

靶材为钼的情况下,比如在LCD-TFT产品和玻璃涂层中,管形靶是金属合金的外层。

[0005] 针对管形靶的生产,人们描述了多种生产方法。在这些方法中许多都采取液相途

径,例如连铸和离心浇铸。后者在DE 19953470中进行了描述。考虑到钼的熔点比较高,随

之产生的问题是寻找一种合适的铸模材料,这些实现管形靶生产的方法不能用于钼及其合金。

[0006] 通过将一厚板条绕中心巻绕,并焊接接合的方法,同样可以进行管形靶的生产。但

是,焊缝具有更多粗糙的细微结构及气孔,其引起刻蚀的不均匀,并导致涂层厚度不一致的

后果。此外,在使用钼的情况下,被焊接的区域极其脆弱,因此存在断裂的危险。

[0007] 由US 4, 356, 073公开了另一种管形靶。在这种情况中,溅射材料通过等离子喷涂

沉积在支承管上进行生产。甚至采用真空等离子喷涂技术,但是,却不能生产出密度十分高

且含气量足够低的管形靶。用于铬和锡的电化学沉积,但不适用于钼及其合金。

[0008] 在EP 0500031中,描述了通过热等压压制法生产管形耙。在这种情况下,一支承

管放置在一圆柱形容器中,以便在支承管与铸模之间形成间隙,在该间隙中填入靶材粉末。

在填塞圆柱形容器后,对其施加热等压压紧工序。与所完成的管形靶的重量相比,在这种情

况中,所使用的粉末量是多的,其不具备优势。

[0009] US 6, 878, 250及US 6, 946, 039描述了生产溅射耙所采用的ECAP (等道角压法)。 在钼合金的情况下,由于相对高的kf值,这种方法导致刀具高度磨损。

4发明内容

[0010] 因此本发明的目的是提供一种生产管形靶的方法,该方法一方面价格便宜,另一

方面可以生产出在溅射过程中均匀刻蚀的产品,本发明不倾向于引起溅射率的局部增加, 且不会引起基材或沉积层受到任何污染。

[0011] 上述目的将通过独立权利要求予以实现。

[0012] 为了获得足够细的颗粒结构、烧结活性以及相应的密度,依据费希尔(Fisher)之 说,使用单个粒径为0. 5至10 i! m的金属粉末。为了生产纯钼的管形靶,具有优势的是使用 按重量计金属纯度大于99. 9%的钼粉。如果管形靶由钼合金制成,或使用粉末混合物,或 使用预制合金粉末,无论如何其粒径同样也介于0. 5至10 i! m的范围。将粉末填入挠性铸 模中,该模具内已放置了砂芯。考虑到压制过程中的压縮及烧结收縮,砂芯决定了靶管坯的 内径。常规工具钢适合用作砂芯的材料。在用金属粉末填塞挠性铸模并用封闭液密封挠性 铸模后,将其放入一个冷等压压制的压力容器内,在100至500MPa的压力下进行压制。然 后,从挠性铸模中取出生坯,并移走砂芯。接着,在还原空气或真空中,在160(TC至2500°C 的温度范围内对生坯进行烧结。当低于160(TC时,无法获得足够的密度。当高于250(TC时, 则形成不理想的颗粒粗化。烧结温度的选择取决于粉末的粒径。依据费希尔之说,粒径为 0. 5 i! m的粉末制成的生坯,可以在烧结温度低至1600°C的温度中进行烧结,而所达到的密 度超过理论密度的95%。然而,依据费希尔之说,粒径为lOym的粉末制成的生坯压坯,其 要求的烧结温度大约为250(TC。如果压制过程的尺寸精度不足以满足要求,其通常出现对 烧结毛坯要进行机械加工的情况。此时,烧结毛坯的外径取决于挤压机容器的内径。为了 能将挤压毛坯成功地放入挤压机的容器中,烧结毛坯的外径稍微小于容器的内径。反之,内 径则取决于心轴的直径。

[0013] 为了减少挤压过程中钼的流出损耗,有利的方法是将一钢制尾端件通过机械方式 固定在钼管毛坯的一端。例如,可以使用螺钉或螺栓连接来实现这种机械固定。在这种情 况下,管毛坯的钢制尾端件的内外径与钼管毛坯的内外径相对应。

[OOM] 就挤压而言,管毛坯被加热到温度T,此时DBTT < T < (TS-80(TC )。在此,DBTT 可理解为表示韧-脆转化温度。在较低温度时,会愈加发生断裂。通过钼合金的熔化温度 (TS)减去80(TC,计算出上限温度点。这就确保了在挤压过程中不会出现不理想的颗粒粗 化。在这种情况下,可在常规的煤气或电加热炉(例如转炉)中进行初步加热,必须考虑选 择对气流的控制,以便使A (lambda)值为中性或阴性。为了获得较高的挤压温度,可进行 感应再加热。在实施了初步加热后,管毛坯在玻璃粉混合物中滚动。随后,将管毛坯放入挤 压机的容器中,对穿过冲模的心轴进行压制,获得相应的外径或内径。 [0015] 如果挤压管在还原空气或真空中,在温度T为70(TC〈T〈 160(TC时,经过回收或 再结晶退火处理是具有优势的。如果温度处于下限值以下,则应力极少减低。当温度高于 160(TC时,出现颗粒粗化现象。对挤压管的管外侧、端面进行机械加工,而对管内侧进行加 工更具有优势。

[0016] 将按本方法生产的钼管与一由非磁性材料制成的支承管相连接,该支承管的外径 大约相当于钼管的内径。另外,支承管在钼管各个末端伸出。作为特别适用于支承管的材 料,可以采用铜合金、奥氏体钢、钛或钛合金。

[0017] 适用于作为连接方法的,不仅指那些使材料结合的方法,而且指那些形状适合的

5连接方法。然而,所出现的一种情况是钼管与支承管之间的接触面积,至少为理论上可能接 触面积的30% 。如果接触面积较少的话,则会太多地阻碍热量的排出。同时还必须考虑到钼 的热膨胀系数。因此,必须选择尽可能低的连接物温度。举例来说,如果通过锻造方法完成 钼管与支承管间的连接,那么将支承管放入钼管中,并对心轴进行锻造,还必须选择50(TC 至80(TC的温度为可能的最低成型温度。此外,如果支承管的材料具有低的屈服强度,它是 具有优势的,这样便可降低因塑性流动所产生的应力。

[0018] 根据本发明的另一种方法,将钼管毛坯与支承管毛坯进行复合挤压。在这种情况 下,钼管的生产仍是以按费希尔之说,平均粒径为0. 5至10 i! m的金属粉末为基础。该管毛 坯的生产,仍就通过在一具有砂芯的挠性铸模中,对金属粉末进行冷等压挤压,并在1600°C 至250(TC的温度范围内进行烧结。

[0019] 在烧结之后,对管毛坯进行加工。在管毛坯内部放置一个奥氏体钢的支承管毛坯。 在管毛坯的一个或两个尾端件处,通过机械连接(例如螺丝或螺栓连接)连接一钢制管尾 端件。在这种情况下,该管尾端件具有与管毛坯近似的内径和外径。该管尾端件的厚度最 好介于10至100mm。反之,与管尾端件固定的则是支承管毛坯。这种固定最好采用焊接连 接。

[0020] 支承管毛坯的外径可近似相当于钼管毛坯的内径,或进行其它选择,以便在钼管 毛坯与支承管毛坯之间形成具有轮廓的间隙。在该间隙中填入钢粉末,最好为奥氏体钢粉 末。将通过这种方式生产的复合管体加热至一个成型温度,该成型温度为90(TC至1350°C。 只有钼合金管形靶可以通过这种方式进行生产,钼合金在上述温度时可以进行适当的变 形。因为是钢的缘故,所以不能选择更高的挤压温度。

[0021] 通过这种方式生产的复合管毛坯在心轴上进行挤压(混合挤压),从而生产出复 合管。可选择地是,在此之后可进行退火工艺,退火温度最好为80(TC至130(TC左右。 [0022] 在混合挤压过程中,使用钢粉末填塞位于支承管与钼管之间的间隙,具有改善支 承管与钼管间结合的效果。从3mm至20mm的间隙宽度被证明是具有优势的。 [0023] 既在挤压又在混合挤压两种情况下,将玻璃粉末用作润滑剂,获得管形靶显著的 表面效果,由此可使机械加工量降至最小程度。此外,它确保管形靶没有气孔,也没有颗粒 边界裂缝。在挤压过程中,40%至80%已被认为是具有优势的成型度。此时的成型度由以 下公式确定:〔(挤压前初始横截面减去挤压后横截面)/初始横截面〕X 100。在挤压/混 合挤压过程后,可能有利地是,挤压管进行了拉直。所述拉直可通过对心轴的锻造过程得以 实现。

[0024] 此外,钼管或复合管长度上的管壁厚度也可通过后面的锻造过程进行改变。在这 种情况下,具有优势的是,在管端区域的管壁厚度可以更厚些。管端区域同时是使用过程中 刻蚀量最大的区域。

[0025] 表面质量和尺寸公差通过适当的机械加工加以调整。

[0026] 按本发明的方法,确保钼合金中的含氧量< 50 ii g/g,最好小于20 ii g/g ;密度 大于理论密度的99%,最好大于理论密度的99.8% ;轴向方向上的横向平均粒径小于 100iim,最好小于50iim。因为在变形的非再结晶微结构的情况中,平均粒径在横向上取决 于轴向的方向,颗粒在轴向方向上进行拉伸,因此在轴向方向上更不易精确确定粒径。如上 两种方法所述,就有可能生产出钼管形靶,按重量计该钼管形靶的金属纯度大于99. 99%。在这种情况下,金属纯度可以理解为表示不含气体(0、H、N)和C的钼管形靶纯度。在这个 数值中同样不考虑钨,对应用来说其是无关紧要的。

[0027] 对于按本发明的管形靶应用于TFT-LCD产品领域,按重量计,尤其包含了 0. 5%〜 30%的钒、铌、钛、铬和/或钨的钼合金同样适用。

具体实施方式

[0028] 本发明通过以下一个实施例进行详细说明。 [0029] 实施例:

[0030] Mo03粉在60(TC和IOO(TC时经两级还原过程进行还原,所产生的钼金属粉末具有 3. 9 ii m的粒径。在一个直径为420mm且一端封闭的橡胶管中,在其中心处放置一个直径为 141mm的钢制心轴。在钢芯与橡胶壁之间的中间空隙中填入钼金属粉末。 [0031] 随后,在橡胶管开口端用一橡胶帽封闭橡皮管。将封闭的橡胶管放进冷等压挤压 机中,在210Mpa的压力下进行压制。

[0032] 生坯的密度为理论密度的64%,其外径大约为300mm。按此方式生产的生坯,在间 接烧结炉中在190(TC温度下进行烧结。烧结密度为理论密度的94. 9%。 [0033] 在实施了烧结后,对管毛坯的各个面进行加工,其外径为243mm,内径为123mm,长 度为1060mm。在2500t的间接挤压机上进行挤压。在燃气加热的转炉中将管毛坯加热至 IIO(TC的温度。在这种情况下,对A值进行设定,以便略微减少空气,以防止钼发生氧化。 经过在转炉中的初步加热,通过感应方式将挤压好的毛坯加热到125(TC的温度,并在玻璃 粉末疏松填料中滚压,以便玻璃粉末在各个面上粘附在毛坯外面。

[0034] 然后在心轴上方进行挤压,由此获得的挤压管的长度为2700mm,外径为170mm,内 径为129mm。

[0035] 在挤压管中放置一奥氏体钢支承管,其壁厚为6mm。在三爪锻压机上,当温度为 50(TC时,在心轴上对该装置进行拉直并轻微地进行变形,由此产生钼管和支承管间的粘接。

Claims (21)

  1. 一种管形靶的生产方法,该管形靶包含一钼管或一钼合金管,其含氧量低于50μg/g,相对密度大于理论密度的99%,在轴向方向的横向平均粒径小于100μm,该管形靶还包含一由非磁性材料制成的支承管,其特征在于,本方法至少包含以下生产步骤:由钼或钼合金生产出金属粉末,该粉末具有按费希尔之说从0.5至10μm的平均粒径;生坯以管毛坯的形式进行生产,在使用砂芯的挠性铸模中,在压力P下,对金属粉末进行冷等压挤压,其中,压力为100MPa<P<500MPa;在温度T下的还原空气或真空中,通过烧结生压制坯进行管毛坯的生产,其中,温度为1600℃<T烧结<2500℃;通过将管毛坯加热到成型温度T,并对心轴挤压进行靶管的生产,其中,温度为DBTT<T成型<(TS-800℃);靶管与支承管进行连接;机械加工。
  2. 2. 按照权利要求1所述的管形靶的生产方法,其特征在于,对烧结管毛坯进行机械加工。
  3. 3. 按照权利要求2所述的管形靶的生产方法,其特征在于,一钢制管尾端件至少固定 在管毛坯的一端,它具有与管毛坯近似相同的外径和内径。
  4. 4. 按照权利要求1至3中任一项所述的管形靶的生产方法,其特征在于,挤压管在还原 空气或真空中进行退火,退火温度T为800°C < T < 1600°C 。
  5. 5. 按照权利要求1至4中任一项所述的管形靶的生产方法,其特征在于, 所述支承管由铜合金、奥氏体钢、钛或者钛合金制成。
  6. 6. 按照权利要求5所述的管形靶的生产方法,其特征在于,所述铜合金为铜_铬_锆合金。
  7. 7. 按照权利要求1至6中任一项所述的管形靶的生产方法,其特征在于,所述支承管通 过连接的方法同钼管或钼合金管相连接,该连接导致支承管的塑性变形。
  8. 8. 按照权利要求7所述的管形靶的生产方法,其特征在于,所述支承管通过一成型工 序与钼管或钼合金管相连接。
  9. 9. 一种管形靶的生产方法,该管形靶包含一钼管或一钼合金管,其含氧量低于50 ii g/ g,相对密度大于理论密度的99%,在轴向方向的横向平均粒径小于100 ii m,该管形靶还包 含一由非磁性材料制成的支承管,其特征在于,本方法至少包含以下生产步骤:由钼或钼合金生产出金属粉末,该粉末具有按费希尔之说从0. 5至10 ii m的平均粒径;生坯以管毛坯的形式进行生产,在使用砂芯的挠性铸模中,在压力P下,对金属粉末进 行冷等压挤压,其中,压力为100MPa < P < 500MPa ;在温度T下的还原空气或真空中,通过 烧结生压制坯进行管毛坯的生产,其中,温度为1600°C< TftS< 2500°C ;对管毛坯进行加工,并至少连接一个钢制管尾端件,其中,对位于管毛坯中的一支承管 进行固定,该支承管为奥氏体钢毛坯;对复合管的生产通过加热至成型温度T,并对心轴进行混合挤压,其中,温度为900 < T 鹏< 1350°C ;机械加工。
  10. 10. 按照权利要求9所述的管形靶的生产方法,其特征在于,所述复合管是在还原空气 或真空中进行退火,退火温度为800°C< T < 1300°C。
  11. 11. 按照权利要求9和10中任一项所述的管形靶的生产方法,其特征在于,在管毛坯与 支承管毛坯之间存在一间隙,该间隙为0. 2mm至lmm。
  12. 12. 按照权利要求9和10中任一项所述的管形靶的生产方法,其特征在于,在管毛坯与 支承管之间存在一间隙,该间隙为3mm至20mrn,使用钢粉末进行填塞。
  13. 13. 按照权利要求1至12中任一项所述的管形靶的生产方法,其特征在于,在挤压过程 中,玻璃粉末用于润滑。
  14. 14. 按照权利要求1至13中任一项所述的管形靶的生产方法,其特征在于,在挤压过程 中,成型度为40%至80%。
  15. 15. 按照权利要求1至14中任一项所述的管形靶的生产方法,其特征在于,挤压管或复 合管通过锻造处理,在心轴上进行拉直。
  16. 16. 按照权利要求1至15中任一项所述的管形靶的生产方法,其特征在于,挤压管或复 合管通过锻造处理,在心轴上进行变形,使得管在长度上的壁厚有所不同。
  17. 17. 按照权利要求16所述的管形靶的生产方法,其特征在于,挤压管或复合管按照这 样一种方式进行变形,使得管在接近管末端处具有较大的壁厚度。
  18. 18. 按照权利要求1至17中任一项所述的管形靶的生产方法,其特征在于,所述钼管包 含的纯钼具有除鸨之外的金属纯度,按重量计其纯度超过99. 99%。
  19. 19. 按照权利要求1至17中任一项所述的管形靶的生产方法,其特征在于,所述钼管包 含钼合金,按重量计其包含了 0. 5%至30%的钒、铌、钛、铬和/或钨。
  20. 20. 按照权利要求1至19中任一项所述的管形靶的生产方法,其特征在于,所述管形靶 应用于LCD-TFT平面屏幕产品。
  21. 21. 按照权利要求1至19中任一项所述的管形靶的生产方法,其特征在于,所述管形靶 用于玻璃涂层。
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