CN1950442A - 轮胎胎面用橡胶组合物及使用该橡胶组合物的充气轮胎 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种同时具有高耐磨耗性和低发热性的轮胎胎面用橡胶组合物，特别涉及一种相对于每100重量份的橡胶成分，配合10～250重量份炭黑得到的轮胎胎面用橡胶组合物，所述炭黑通过满足2.00≤α≤9.00····式(1)、－2.5×α+85.0≤β≤90.0····式(2)的炭黑制备工序制备得到，式中α＝t1×T1、β＝t2×T2，其中t1(sec)为在炭黑制备过程中从原料烃被导入高温燃烧气流中开始到骤冷介质被导入为止的滞留时间，T1(℃)为在该空间内的平均反应温度，t2(sec)为从骤冷介质被导入开始到反应气流进入反应停止区为止的滞留时间，T2(℃)为在该空间内的平均反应温度。

Description

轮胎胎面用橡胶组合物及使用该橡胶组合物的充气轮胎
技术领域
本发明涉及一种轮胎胎面用橡胶组合物及使用该橡胶组合物的充气轮胎，特别涉及具有优异耐磨耗性的同时还具有高回弹性的低发热性轮胎胎面用橡胶组合物。
背景技术
炭黑作为一种工业上有用的原材料，一般是用以下方法生成的，在严密控制的条件下，将原料烃喷雾到于熔炉内生成、或在外部生成后导入炉内的高温燃烧气体中，通过此原料烃的热分解或不完全燃烧而生成炭黑。炭黑能显著地提高橡胶配合时组合物的机械性，特别是拉伸强度、耐磨耗性等特性，因为炭黑具有上述特殊性质，所以被广泛用作以轮胎为代表的各种橡胶制品的填充加强剂。
橡胶配合用炭黑，其物理化学特性，即构成炭黑的单位粒径、每单位重量的表面积(比表面积)、粒子的连接状况(结构)、表面形状等对配合橡胶组合物的性能具有很大影响，所以应根据所要求的橡胶性能、使用的环境等，选择使用各种特性不同的炭黑。
在用于轮胎接地面的橡胶组合物中，对高速运转与道路接触所产生磨耗的耐性(耐磨耗性)优异，同时能够降低与路面接触产生的橡胶组合物反复变形所致的滞后损耗(hysteresis loss)特性(低发热性)是十分重要的因素，但已知上述两个特性存在相互冲突的现象。
使用轮胎配合用炭黑来提高耐磨耗性的手段，例如，采用具有更大的比表面积、或一定结构的炭黑时，如上所述，存在耐磨耗性和低发热性相互冲突的特性，为解决此课题公开了具有各种特性的炭黑。
例如，公开了一种着重于炭黑中所含碳以外的构成元素或表面活性，特别限定了炭黑表面的氢量和氧量之和或其配比的发明(例如：参见特开平4-108837号公报及特开平10-36703号公报)。
另外，公开一种通过减少炭黑中含有的用吡啶或甲苯萃取得到的溶剂萃取成分(重质焦油成分)，改善在橡胶中的分散性等，从而改良配合橡胶组合物的加强性、耐磨耗性的发明(例如参见特开平10-36703号公报及特开平9-40883号公报)。
将原料烃导入高温气流中，通过其热分解或不完全燃烧生成炭黑的反应过程极其复杂，尚不能详细地阐明，但已有报道公开，只要炭黑的生成条件一定，通过远离使炭黑形成反应停止的骤冷介质的导入位置、及降低用于停止反应的水量等，就能够得到含有UV吸光度在0.15以下的低芳香族烃的炭黑(例如：参见特开平8-269360号公报)。因为此发明涉及着色用炭黑的制备过程，形成的炭黑在高温气氛中暴露时间长，表面活性通常会降低，因此人们担心橡胶配合组合物的耐磨耗性或低发热性等特性会降低。
发明内容
目前为止，一般的观点是，为提高轮胎的耐磨耗性，在构成轮胎的橡胶组合物配合的炭黑的粒径或结构为支配性的因素，炭黑的粒径越小，耐磨耗性越强，但炭黑的粒径极小时会引起在橡胶中分布欠佳、发热性增强。用该橡胶组合物制作轮胎胎面时虽耐磨耗性优异，但低燃费性欠佳。即，在炭黑的粒径方面，耐磨耗性和低发热性之间存在着二律背反关系。另外，随着结构的增加耐磨耗性具有提高的倾向，但过于增加时，存在加工性或耐崩花性下降，及发热性增强的问题。进而，即使增加炭黑配合份数，使耐磨耗性增加至一定程度，也会产生与高结构化时相同的问题(加工性降低等)。
因此，鉴于上述问题，本发明的目的在于提供一种同时具有高耐磨耗性和低发热性的轮胎胎面用橡胶组合物及使用该橡胶组合物的充气轮胎。
本发明人等为实现上述目的，着眼于在炭黑制备工序中原料烃等的滞留时间或平均反应温度，进行专心的研究。结果发现，在各制备工序中，通过对表示在何种温度下在多长时间内接受热量的这些参数的乘积(表示热历程程度的指标)进行定义，并将此值设定在特定的范围内，能够制备出同时具有优异的耐磨耗性和低发热性的炭黑，从而完成了本发明。
本发明的第1项发明为一种轮胎胎面用橡胶组合物，其特征在于：相对于每100重量份橡胶成分配合10～250重量份炭黑，其中所述炭黑通过炭黑制备工序制备得到，该炭黑制备工序采用燃烧区和反应区和反应停止区同轴连接的制备炉，其中包括在燃烧区内通过燃料用烃的燃烧生成高温燃烧气体的工序；和在反应区内向高温燃烧气流中喷雾导入原料烃，通过不完全燃烧或热分解反应将原料烃转化成炭黑的工序；和在反应停止区内通过用骤冷介质骤冷高温燃烧气流而终止反应的工序，该制备工序在满足式(1)和式(2)的条件下进行，
2.00≤α≤9.00.....式(1)
-2.5×α+85.0≤β≤90.0.....式(2)
式中α＝t1×T1、β＝t2×T2，其中t1(sec)为在炭黑制备过程中从原料烃被导入高温燃烧气流开始到骤冷介质被导入为止的滞留时间，T1(℃)为在该空间内的平均反应温度，t2(sec)为从骤冷介质被导入开始到反应气流进入反应停止区域为止的滞留时间，T2(℃)为在该空间内的平均反应温度。
在α值低于2.00的制备条件下所得的炭黑，甲苯着色透过率低于90％，一氯代苯萃取量高于0.15％，炭黑中含有的多环芳香族烃成分增多，因为此成分对橡胶无补强效果，不能给与橡胶组合物充分的补强性，因此导致耐磨耗性降低。另外，在α值高于9.00的制备条件下，即在炭黑反应工序中接受过度的热历程的条件下得到的炭黑，氢解吸率(desorption ratio)低于0.260-6.25×10-4×CTAB(重量％)，橡胶组合物的耐磨耗性降低的同时发热性变大，因此不优选。
另外，在即使α值满足上述范围，但β值低于-2.5×α+85.0的关系式值的制备条件下，即从导入骤冷介质后开始到反应停止区为止的热历程小的情况下所得到的炭黑，甲苯着色透过率低于90％，一氯代苯萃取量高于0.15％相反，在接受β值超过90.0的过剩热历程的制备条件下得到的炭黑，氢解吸率低于0.260-6.25×10-4×CTAB(重量％)，根据与上述相同的原因，不优选。
第1发明涉及的轮胎胎面用橡胶组合物，通过使上述的热历程最优化，能够避免橡胶组合物的机械特性、特别是耐磨耗性的降低，在获得高耐磨耗性的同时低发热性也很优良。
另外，α值及β值更优选满足下述式(3)和式(4)，
3.00≤α≤8.00.....式(3)
-2.5×α+85.0≤β≤86.0.....式(4)
另外，第1发明涉及的轮胎胎面用橡胶组合物，优选配合由以下炭黑制备工序制备得到的炭黑，所述炭黑制备工序还包括在反应区或反应停止区中导入气体的导入工序。此处，作为“气体”可以使用空气、氧气和烃的混合物、通过上述气体燃烧反应生成的燃烧气体等。通过导入上述气体，能够调整平均反应温度T1、T2。需要说明的是，也可以通过适当地调节在骤冷介质导入位置的水量等，来调整平均反应温度T2。
另外，第1发明涉及的轮胎胎面用橡胶组合物必需配合邻苯二甲酸二丁酯吸油量(DBP)为40～250ml/100g、压缩DBP吸油量(24M4DBP)为35～220ml/g的炭黑。DBP低于40ml/100g或24M4DBP低于35ml/g时，轮胎胎面用橡胶组合物不具备最低限必需的拉伸应力，另外，DBP在250ml/100g以上或24M4DBP在220ml/g以上时，不能确保最低限必需的伸长率(elongation)。
另外，优选配合邻苯二甲酸二丁酯吸油量(DBP)为95～220ml/100g、压缩DBP吸油量(24M4DBP)为90～200ml/g的炭黑。
另外，第1发明涉及的轮胎胎面用橡胶组合物要求配合溴化十六烷基三甲基铵吸附比表面积(CTAB)为70～200m2/g的炭黑。CTAB低于70m2/g时，轮胎胎面用橡胶组合物不具备最低限必需的拉伸强度，高于200m2/g时，不能充分地确保在橡胶组合物中的分散性，例如，橡胶组合物的耐磨耗性等恶化。
另外，第1发明涉及的轮胎胎面用橡胶组合物优选配合相对着色力(TINT)＞0.363×CTAB+71.792的炭黑。因为相对着色力(TINT)＞0.363×CTAB+71.792时炭黑的橡胶加强性提高。通过使用此第1特征涉及的轮胎胎面用橡胶组合物，能够特别地提高耐磨耗性。
或者，第1发明涉及的轮胎胎面用橡胶组合物优选配合相对着色力(TINT)＜0.363×CTAB+71.792、并且相对着色力(TINT)＞50的炭黑。因为相对着色力(TINT)＜0.363×CTAB+71.792时，能够提高炭黑在橡胶中的分散性，有助于橡胶的低生热化。TINT低于50时，无法显示作为轮胎的耐用强度及耐磨耗性。通过使用此第1发明涉及的轮胎胎面用橡胶组合物，能够特别地提高低发热性。
另外，第1发明涉及的轮胎胎面用橡胶组合物优选配合氢解吸率＞0.260-6.25×10-4×CTAB(重量％)的炭黑。低于上述关系式值时，轮胎胎面用橡胶组合物的耐磨耗性降低的同时，发热性增大，因此不优选。
另外，第1发明涉及的轮胎胎面用橡胶组合物优选甲苯着色透过率在90％以上、一氯代苯萃取量在0.15％以下的炭黑。甲苯着色透过率低于90％、或一氯代苯萃取量超过0.15％时，炭黑中含有的重质焦油成分存在较多，该成分不能赋予橡胶充分的加强性使耐磨耗性降低，因此不优选。
另外，第1发明涉及的轮胎胎面用橡胶组合物中配合的炭黑，每100重量份的橡胶成分配合10～250重量份是必须的。低于10重量份时不具备作为轮胎胎面用橡胶组合物的最低限必要强度，超过250重量份时，不仅在加工性方面产生问题，而且不能确保作为轮胎胎面用橡胶组合物的最低限必要伸长率。
本发明的第2项发明为，一种在胎面中使用第1发明的轮胎胎面用橡胶组合物的充气轮胎。
本发明的第2项发明涉及的充气轮胎，通过在胎面中使用上述的橡胶组合物，能够增强耐磨耗性和低发热性。
根据本发明，能够提供一种同时具有高耐磨耗性和低发热性的轮胎胎面用橡胶组合物及使用该橡胶组合物的充气轮胎。
附图说明
[图1]为本发明涉及的炭黑制备炉的纵向截面的正面说明图。
[图2]为图1的A-A截面图。
具体实施方式
以下对本发明进行详细的说明。
(炭黑的制备方法)
采用图1所示的炭黑制备炉1制备本实施方案涉及的炭黑。炭黑制备炉1内部具有燃烧区、反应区和反应停止区同轴连接的结构，其整体全部用耐火材料覆盖。
在炭黑烧成炉1的燃烧区中，具有可燃性流体导入室2，(内径450mmφ，长度：400mm)用于导入含氧气体的圆筒4(内径：250mmφ，长度：300mm)，所述圆筒4用来将通过含氧气体导入管3从炉头部外周导入的含氧气体经整流板5整流后导入到可燃性流体导入室2中，此外燃烧区中还具有燃料油喷雾装置导入管6，该导入管6设置在用于导入含氧气体的圆筒的中心轴上，用于将燃料用烃导入到可燃性流体导入室2中。在燃烧区内，通过燃料用烃的燃烧可生成高温燃烧气体。
另外，在炭黑烧成炉1的反应区中，具有圆筒内径逐渐收缩的收缩室7(convergence chamber)(上游端内径：370mmφ，下游端内径：80mmφ，收敛角度：5.3°)，和具有原料油喷雾口8A～8D的原料油导入室9，所述喷雾口在收缩室7下游端形成4个单独的平面，此外反应区中还于原料油导入室9的下游端设置了反应室10。原料油喷雾口8A～8D将原料烃喷雾导入至来自燃烧区的高温燃烧气流中。原料油喷雾口8A～8D，如图2所示，分别在同一平面上具有间隔为90度的4个喷雾口(8B-1，8B-2，8B-3，8B-4)。图2表示原料油喷雾口8B，其他的原料油喷雾口8A、8C、8D与其结构相同。在反应区内，将原料烃喷雾导入到高温燃烧气流中，通过不完全燃烧或热分解，该原料烃转化为炭黑。
另外，在炭黑烧成炉1的反应停止区中，设置了具有25个反应停止用骤冷水压入喷雾装置a-y的反应持续兼冷却室11(内径：160mmφ，长：7500mm)。反应停止用骤冷水压入喷雾装置a-y，向来自反应区的高温燃烧气流中喷射水等骤冷介质。在反应停止区内，通过骤冷介质骤冷高温燃烧气流，结束反应。
另外，炭黑制备炉1，还可以在反应区或反应停止区设置导入气体的装置。此处，作为“气体”可以使用空气、氧气和烃的混合物、或上述气体燃烧生成的燃烧气体等。
本实施方案涉及的炭黑制备工序满足下述式(1)和(2)，
2.00≤α≤9.00.....式(1)
-2.5×α+85.0≤β≤90.0.....式(2)
更优选满足下述式(3)和(4)，
3.00≤α≤8.00.....式(3)
-2.5×α+85.0≤β≤86.0.....式(4)。
式中α＝t1×T1、β＝t2×T2，其中t1(sec)为从原料烃被导入高温燃烧气流中开始到骤冷介质被导入为止的滞留时间，T1(℃)为在该空间内的平均反应温度，t2(sec)为从骤冷介质被导入开始到反应气流进入反应停止区域为止的滞留时间，T2(℃)为在该空间内的平均反应温度。
另外，为能够监控炉内的温度，炭黑制备炉1具有能在任意的多个位置处向炉内插入热电偶的结构。为了算出平均反应温度T1、T2，在各工序(各区)中测定至少2处、优选3～4处的温度。
另外，根据公知的热力学计算方法算出导入反应气流的体积后，根据下式计算出滞留时间t1、t2。
滞留时间t1(sec)＝从原料烃导入位置开始到骤冷介质导入位置为止的反应炉内通过容积(m3)/应气流体的体积(m3/sec).....式(5)
滞留时间t2(sec)＝从骤冷介质导入位置开始到反应停止位置为止的反应炉内通过容积(m3)/反应气流体的体积(m3/sec).....式(6)
(炭黑的物理化学特性)
通过上述的炭黑制备炉及炭黑制备方法制备的炭黑具有如下特性。
本实施方案涉及的炭黑的邻苯二甲酸二丁酯吸油量(DBP)为40～250ml/100g、压缩DBP吸油量(24M4DBP)为35～220ml/g。更详细而言，邻苯二甲酸二丁酯吸油量(DBP)为95～220ml/100g压缩DBP吸油量(24M4DBP)为90～200ml/g。
此外，邻苯二甲酸二丁酯吸油量(DBP)及压缩DBP吸油量(24M4DBP)按照ASTM D2414-88(JIS K6217-97)中记载的方法进行测定，用每100g炭黑所吸收的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的体积ml表示。
另外，本实施方案涉及的炭黑的溴化十六烷基三甲基铵吸附比表面积(CTAB)为70～200m2/g。
此外，溴化十六烷基三甲基铵吸附比表面积(CTAB)按照ASTMD3765-92中记载的方法进行测定，用每单位重量炭黑的比表面积m2/g表示。
另外，本实施方案涉及的炭黑的相对着色力(TINT)为TINT＞0.363×CTAB+71.792。或者TINT＜0.363×CTAB+71.792、并且TINT＞50。
此外，相对着色力(TINT)按照ASTM D3265-88中记载的方法进行测定，用与混合规定量炭黑和氧化锌·石蜡油(paraffin oil)时的标准物质进行对比的黑色度(index)表示。
另外，本实施方案涉及炭黑的氢解吸率，氢解吸率＞0.260-6.25×10-4×CTAB(重量％)。
此外，氢解吸率如下测定：(1)将炭黑样品在105℃的恒温干燥机中干燥1小时，再于干燥器中冷却至室温，(2)精密称量约10mg置于锡制管状样品容器中，加压·密封，(3)用氢分析装置(堀场制作所EMGA621W)在氩气气流中2000℃下加热15分钟，测定此时的氢气生成量，并用质量百分率表示。
另外，本实施方案涉及的炭黑的甲苯着色透过率在90％以上。
此外，甲苯着色透过率按照JIS K6218：1997的第8项B法中记载的方法进行测定，用相对于纯甲苯的百分率表示。
另外，本实施方案涉及的炭黑的一氯代苯萃取量在0.15％以下。
此外，根据JIS K6218：1997第9项的溶剂萃取量，以一氯代苯作为溶剂，萃取30小时，测定萃取量作为一氯代苯萃取量。
(轮胎胎面用橡胶组合物)
本实施方案涉及的轮胎胎面用橡胶组合物含有橡胶成分、相对于每100质量份橡胶成分为10～250重量份的上述炭黑、及软化剂，还可以根据需要含有适当选择的其他成分。
作为橡胶成分，可以举出苯乙烯-丁二烯共聚物(SBR)、天然橡胶(NR)、丁二烯橡胶(BR)。
炭黑用作橡胶组合物中的补强性填充材料时，使用具有上述特性的炭黑。需要说明的是，作为本实施方案涉及的炭黑可以举出FEF、SRF、HAF、ISAF、ISAF-LS、SAF-LS等。
作为软化剂没有特殊的限定，可以按照目的适当地选择，可使用芳烃油、低温软化剂、热塑性树脂等。软化剂可以由1种物质单独构成，也可以并用2种以上。在后者的情况下，因为能够使橡胶组合物硬度的温度依赖性范围更广，所以优选。
作为橡胶组合物中含有的其他成分，在不损害本发明目的的范围内，可以适当地选择使用，例如可以举出无机填充材料、软化剂、硫等硫化剂、二硫化二苯并噻唑、N-环己基-2-苯并噻唑-次磺酰胺、N-氧联二亚乙基-苯并噻唑-次磺酰胺等硫化促进剂、硫化助剂、N-(1，3-二甲基丁基)-N’-苯基-对苯二胺等防老剂、氧化锌、硬脂酸、抗臭氧剂、着色剂、带电防止剂、润滑剂、抗氧化剂、软化剂、偶联剂、发泡剂、发泡助剂等添加剂等，此外还包括橡胶业界常用的各种配合剂等。上述物质优选使用市售品。
(橡胶组合物的制备)
本实施方案涉及的橡胶组合物，通过将橡胶成分、炭黑、软化剂及根据需要适当选择的其他成分混炼、加热、挤出、硫化等制备而得。
作为混炼的条件，没有特殊的限定，对于加入到混炼装置中的体积、辊筒的旋转速度、风筒压力(ram pressure)、混炼温度、混炼时间、混炼装置的种类等诸条件，可以根据目的适当地选择。作为混炼装置，例如可以举出常用于橡胶组合物混炼的班伯里混炼机、肖氏密炼机、捏合机等。
作为加热的条件没有特殊限定，对于加热温度、加热时间、加热装置等诸条件，可以根据目的适当地选择。作为加热装置，例如可以举出常用于橡胶组合物加热的开放式炼胶机(rolling machine)。
作为挤出的条件没有特殊限定，对于挤出时间、挤出速度、挤出装置、挤出温度等诸条件，可以根据目的适当地选择。作为挤出装置，例如可以举出常用于轮胎用橡胶组合物挤出的挤出机等。可以适当地决定挤出温度。
挤出时为了控制橡胶组合物的流动性，可以向橡胶组合物中适当地添加芳香类油、环烷烃类油、石蜡类油、硬脂酸类油等增塑剂、液态聚异戊二烯橡胶、液态聚丁二烯橡胶等液态聚合物等加工性改良剂。此时，使橡胶组合物硫化前的粘度降低，能够提高其流动性，可以非常良好地进行挤出。
关于进行硫化的装置、方式、条件等，没有特殊限定，能够根据目的适当地选择。作为进行硫化的装置，例如可以举出轮胎用橡胶组合物的硫化中常用的利用金属模的成型硫化机等。作为硫化条件，其温度通常为约100～190℃。
(充气轮胎)
本实施方案涉及的充气轮胎，通过在胎面部使用上述轮胎胎面用橡胶组合物，可以提高耐磨耗性及低发热性。此外，本实施方案涉及的充气轮胎具有目前公知的结构即可，无特殊限定，可以按照常用方法进行制备。另外，作为本实施方案涉及的充气轮胎中的填充气体，可以使用通常的或调整了氧气分压的空气、氮气、氩气、氦气等惰性气体。
作为充气轮胎的一例，优选可以举出由一对胎圈部、在该胎圈部上连成环状的帘布层、箍紧该帘布层胎冠部的带束层、及胎面构成的充气轮胎等。本实施方案涉及的充气轮胎，可以为子午线结构，也可以为斜交结构。
作为胎面的结构，没有特殊限定，可以为1层结构，可以为多层结构，也可以为所谓的行驶面·基部结构，即由直接与路面接触的上层行驶面和与行驶面部的充气轮胎内侧相连而设置的下层基部构成的结构。在本实施方案中，优选至少行驶面部使用本实施方案的橡胶组合物。本实施方案的充气轮胎，其制备方法没有特殊的限定，例如可以按下述方法进行制备。即，首先配制本实施方案的橡胶组合物，之后在未硫化的基部上贴合该橡胶组合物，该基部被预先贴合在未硫化的充气轮胎的胎冠部上。然后，通过利用规定的模具在规定的温度、规定的压力下硫化成型，进行制备。
[实施例]
下面举出实施例，对本发明进行更加详细的说明，但本发明并不仅限于下述实施例。
<炭黑的制备>
采用图1、图2中说明的炭黑制备炉，制备实施例1～10、比较例1～7的炭黑。在炭黑制备炉中，使用比重为0.8622(15℃/4℃)的A重油作为燃料，使用表1所示性状的重质油作为原料油。
表1
  比重(JIS K2249)(15/4℃)   1.1319
  动粘度(JIS K2283)(mm2/s 50℃下)   26.7
  水分(JIS K2275)(％)   0.5
  残留碳(JIS K2210)(％)   11.6
  硫含量(JIS K2213)(％)   0.4
  碳含量(％)   90.1
  氢含量(％)   5.4
  BMCI*1   160
  蒸馏特性(℃)   I.B.P.*2   188
  10％馏分点   234
  30％馏分点   291
  50％馏分点   360
*1 BMCI：Bureau of Mines Correlation Index(美国矿山局指数)
*2 I.B.P.：Initial Boiling Point(初馏点)
另外，炭黑制备炉的操作条件如表2及表3所示。
                                                                    表2
  实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6   实施例7   实施例8   实施例9   实施例10
原料油导入条件   导入量(kg/hr)   295   280   290   255   289   322   275   270   345   350
  预热温度(℃)   195   180   195   193   187   185   190   195   178   175
空气导入条件   导入总空气量(kg/hr) 1390 1382 1389 1380 1400 1400 1410 1415 1250 1200
  预热温度(℃)   605   600   602   602   608   605   608   610   590   585
  燃料导入量(kg/hr) 68 68 68 70 71 71 72 72 59 56
  滞留时间t1(sec)   0.0045   0.0022   0.0045   0.0046   0.0051   0.0052   0.0042   0.0040   0.0062   0.0066
  滞留时间t2(sec)   0.058   0.059   0.064   0.067   0.063   0.061   0.057   0.058   0.065   0.071
  平均反应温度T1(℃)   1535   1529   1535   1527   1479   1449   1592   1602   1351   1312
  平均反应温度T2(℃)   1375   1350   1336   1172   1203   1250   1365   1350   1200   1210
  反应率α(sec·℃)   6.91   3.36   6.91   7.02   7.54   7.53   6.69   6.41   8.38   8.66
  反应率β(sec·℃)   79.8   79.7   85.8   78.5   75.8   76.3   77.8   78.3   78.0   85.9
                                                   表3
  比较例1   比较例2   比较例3   比较例4   比较例5   比较例6   比较例7
原料油导入条件   导入量(kg/hr)   290   290   293   313   301   270   273
  预热温度(℃)   190   190   185   197   180   180   193
空气导入条件   导入总空气量(kg/hr)   1495   1495   1390   1503   1508   1118   1412
  预热温度(℃)   603   603   603   600   605   608   608
  燃料导入量(kg/hr)   73   73   68   77   77   56   72
  滞留时间t1(sec)   0.0060   0.0060   0.0060   0.0027   0.0011   0.0077   0.0060
  滞留时间t2(sec)   0.057   0.057   0.057   0.060   0.060   0.081   0.082
  平均反应温度T1(℃)   1572   1572   1572   1567   1570   1495   1595
  平均反应温度T2(℃)   1121   1121   1121   1117   1115   1124   1110
  反应率α(sec·℃)   9.43   9.40   5.37   4.23   1.73   11.50   9.57
  反应率β(sec·℃)   63.9   63.9   103.8   67.0   66.9   91.0   91.0
在实施例1～10及比较例1～7中经调整的制备条件如表2及表3所示，该经调整的条件为前述炭黑制备炉的导入总空气量、原料油导入量、及温度、燃料导入量、从原料烃导入位置到骤冷介质导入位置的滞留时间，在该空间内的平均反应温度、还有从骤冷介质被导入开始反应停止区域为止的滞留时间、在该空间内的平均反应温度等。
<橡胶组合物的配制>
按照表4所示的配合比例，根据表2及表3所示的操作条件制备炭黑，用班伯里混炼机混炼该炭黑，配制橡胶组合物。此橡胶组合物在145℃的温度下用加压型硫化装置硫化30分钟。
表4
  配合(重量份)   NR*3   50
  BR*4   50
  炭黑   参见表5和表6
  防老剂6PPD*5   1
  硬脂酸   2
  氧化锌   3
  硫化促进剂BBS*6   0.8
  硫化促进剂DPG*7   0.2
  硫   1
  轮胎尺寸   11R22.5
*3：RSS#3
*4：J·S·R(株)制、顺式型BR01
*5：大内新兴化学工业(株)制，Nocrac6C，N-(1，3-二甲基丁基)-N’-苯基-对苯二胺
*6：大内新兴化学工业(株)制，N-叔丁基-2-苯并噻唑-次磺酰胺
*7：住友化学工业(株)制，二苯胍
<测定及试验>
(1)炭黑的物理化学特性
根据实施方案中记载的方法测定DBP吸油量、24M4DBP吸油量、CTAB表面积、TINT、氢解吸率、甲苯着色透过率、一氯代苯萃取量。
(2)耐磨耗性评价
制备在胎面部使用配合该炭黑的橡胶组合物的货车用轮胎，并安装在车辆上。测定运行2万公里时花纹沟的减量，以比较例1的结果作为100，用指数表示。具体而言，使用兰伯恩磨耗试验机，测定磨耗损失量，根据下式计算耐磨耗性指数。
耐磨耗性指数＝作为比较基准的橡胶试验片的磨耗损失量/各橡胶试验片的磨耗损失量×100
此值越大表示耐磨耗性越优异。
(3)低发热性的评价
在一定荷重下使轮胎在钢转鼓上旋转一定时间，测定轮胎胎面部的温度。以比较例1的结果作为100，用指数表示。此值越大表示低发热性越优异。
                                                                          表5
  实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6   实施例7   实施例8   实施例9   实施例10
CB物理化学特性   DBP吸油量(ml/100g)   157   160   162   175   173   170   170   175   72   120
  24M4DBP吸油量(ml/100g)   114   114   117   116   122   120   123   125   68   95
  CTAB表面积(m2/g)   128   129   140   131   111   104   145   152   75   65
  TINT   128   129   129   120   108   105   135   138   102   98
  0.363*(CTAB)+71.792   118   119   123   119   112   110   124   127   99   95
  氢解吸率(％)   0.23   0.23   0.23   0.23   0.21   0.24   0.23   0.20   0.26   0.27
  0.260-6.25*10-4*(CTAB)   0.18   0.18   0.17   0.18   0.19   0.20   0.17   0.17   0.22   0.22
  甲苯着色透过率(％)   97.3   97.8   98.5   98.0   97.3   93.5   98.5   98.7   92.0   91.0
  一氯代苯萃取量(％)   0.033   0.032   0.024   0.032   0.024   0.043   0.032   0.030   0.047   0.051
  CB重量份(/橡胶成分100重量份)   50   50   50   50   50   50   50   50   50   50
  未硫化橡胶特性   门尼粘度(指数)   98   99   99   101   94   93   108   110   60   55
  硫化橡胶特性   耐磨耗性(指数)   112   113   115   120   108   108   120   124   75   45
  低发热性(指数)   102   102   102   100   108   112   99   98   116   120
                                                          表6
  比较例1   比较例2   比较例3   比较例4   比较例5   比较例6   比较例7
CB物理化学特性   DBP吸油量(ml/100g)   140   140   165   122   127   157   155
  24M4DBP吸油量(ml/100g)   110   110   112   103   106   116   115
  CTAB表面积(m2/g)   138   138   129   143   139   111   151
  TINT   128   128   119   130   137   115   138
  0.363*(CTAB)+71.792   122   122   119   124   122   112   127
  氢解吸率(％)   0.16   0.18   0.15   0.30   0.29   0.17   0.15
  0.260-6.25*10-4*(CTAB)   0.18   0.18   0.18   0.17   0.18   0.19   0.17
  甲苯着色透过率(％)   99.8   99.8   99.9   80.5   79.5   95.9   99.8
  一氯代苯萃取量(％)   0.0084   0.0084   0.0075   0.2300   0.2400   0.0041   0.0069
  CB重量份(/橡胶成分100重量份)   50   55   50   50   50   50   50
  未硫化橡胶特性   门尼粘度(指数)   100   118   103   115   111   94   125
  硫化橡胶特性   耐磨耗性(指数)   100   105   103   99   96   98   104
  低发热性(指数)   100   95   100   95   97   106   90
<结果>
从表2、表3、表5及表6所示的炭黑制备条件、物理化学特性两方面，说明本发明橡胶组合物的效果。
通过与比较例1～7比较，可知实施例1～10的炭黑同时具有高耐磨耗性和低发热性。此外，实施例1～10的炭黑满足式(3)及式(4)，
3.00≤α≤8.00.....(3)
-2.5×α+85.0≤β≤86.0.....(4)
比较例1～7的炭黑不满足上述式(3)或(4)。由此可知，通过满足上述式(3)及式(4)，能够获得同时具有高耐磨耗性和低发热性的轮胎胎面用橡胶组合物。
另外，实施例1～4及实施例7、8与其他实施例比较，耐磨耗性特别优异。由此可知，当具有邻苯二甲酸二丁酯吸油量(DBP)为95～220ml/100g、压缩DBP吸油量(24M4DBP)为90～200ml/g、溴化十六烷基三甲基铵吸附比表面积(CTAB)为70～200m2/g、相对着色力(TINT)为TINT＞0.363×CTAB+71.792的物理化学特性时，可以得到在耐磨耗性方面特别好的配合物性。
另外，实施例5、6与其他实施例比较，低发热性特别优异。由此可知，当具有邻苯二甲酸二丁酯吸油量(DBP)为95～220ml/100g、压缩DBP吸油量(24M4DBP)为90～200ml/g、溴化十六烷基三甲基铵吸附比表面积(CTAB)为70～200m2/g、相对着色力(TINT)为TINT＜0.363×CTAB+71.792、并且TINT＞50的物理化学特性时，可以得到在低发热性方面特别好的配合物性。
如上所述，通过适当地控制物理化学特性，能够制备得到高耐磨耗性专用型橡胶组合物和低发热性专用型橡胶组合物
进而，实施例9及10不能同时具有耐磨耗性和低发热性。由此可知要同时具有高耐磨耗性和低发热性，炭黑制备条件除了要满足式(1)～(4)之外，炭黑的物理化学特性(DBP、24M4DBP)还必需在一定范围内。
另一方面，可知比较例中的炭黑配合物，不满足本发明中规定的制备条件和物理化学特性，不能同时具有高耐磨耗性和低发热性。

Claims (11)

1、一种轮胎胎面用橡胶组合物，其特征为，每100重量份橡胶成分配合10～250重量份通过炭黑制备工序制备的炭黑，所述炭黑制备工序中采用了燃烧区和反应区和反应停止区同轴连接的制备炉，所述炭黑制备工序包括以下工序：
在所述燃烧区内通过燃料用烃的燃烧生成高温燃烧气体的工序；
和在所述反应区内将原料烃喷雾导入所述高温燃烧气流中，通过不完全燃烧或热分解反应，将所述原料烃转化成炭黑的工序；
和在所述反应停止区内，通过用骤冷介质骤冷所述高温燃烧气流而终止反应的工序，
所述制备工序满足式(1)和式(2)，
2.00≤α≤9.00.....式(1)
-2.5×α+85.0≤β≤90.0.....式(2)
式中α＝t1×T1、β＝t2×T2，其中t1(sec)为从所述原料烃被导入所述高温燃烧气流中开始到所述骤冷介质被导入为止的滞留时间，T1(℃)为在该空间内的平均反应温度，t2(sec)为从所述骤冷介质被导入开始到反应气流进入所述反应停止区为止的滞留时间，T2(℃)为在该空间内的平均反应温度。
2、如权利要求1所述的轮胎胎面用橡胶组合物，其特征为，配合通过所述α及所述β满足下述式(3)和(4)的炭黑制备工序制备得到的炭黑，
3.00≤α≤8.00.....式(3)
-2.5×α+85.0≤β≤86.0.....式(4)。
3、如权利要求1或2所述的轮胎胎面用橡胶组合物，其特征为，配合通过还包括在所述反应区或所述反应停止区中导入气体的工序的炭黑制备工序制备的炭黑。
4、如权利要求1～3中任一项所述的轮胎胎面用橡胶组合物，其特征为，配合邻苯二甲酸二丁酯吸油量(DBP)为40～250ml/100g、压缩DBP吸油量(24M4DBP)为35～220ml/g、溴化十六烷基三甲基铵吸附比表面积(CTAB)为70～200m2/g的炭黑。
5、如权利要求4所述的轮胎胎面用橡胶组合物，其特征为，配合所述邻苯二甲酸二丁酯吸油量(DBP)为95～220ml/100g、所述压缩DBP吸油量(24M4DBP)为90～200ml/g的炭黑。
6、如权利要求4或5所述的轮胎胎面用橡胶组合物，其特征为，配合相对着色力(TINT)＞0.363×CTAB+71.792的炭黑。
7、如权利要求4或5所述的轮胎胎面用橡胶组合物，其特征为，配合相对着色力(TINT)＜0.363×CTAB+71.792、且相对着色力(TINT)＞50的炭黑。
8、如权利要求1～7中任一项所述的轮胎胎面用橡胶组合物，其特征为，配合氢解吸率＞0.260-6.25×10-4×CTAB(重量％)的炭黑。
9、如权利要求1～8中任一项所述的轮胎胎面用橡胶组合物，其特征为，配合甲苯着色透过率为90％以上的炭黑。
10、如权利要求1～8中任一项所述的轮胎胎面用橡胶组合物，其特征为，配合一氯代苯萃取量为0.15％以下的炭黑。
11、一种充气轮胎，其特征为，其胎面部中使用权利要求1～10中任一项所述的轮胎胎面用橡胶组合物。
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