CN1932493B - 荧光x射线分析装置 - Google Patents

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Abstract

本发明的课题在于提供一种荧光X射线分析装置，其可充分正确地对镀合金化熔融锌的钢板的组分沿深度方向不均匀的镀膜的附着量和组分进行分析。该装置包括X射线源(7)，该X射线源(7)按照规定的入射角(φ)，对试样(1)照射1次X射线(6)；检测机构(9)，该检测机构(9)测定按照规定的取出角(α，β)，由试样(1)产生的荧光X射线(8)的强度，在上述入射角(φ)和取出角(α，β)的组合中，以至少1者不同的2个组合，测定荧光X射线(8)的强度，针对由荧光X射线(8)的强度为增加测定对象膜的附着量时的上限值的99％的附着量表示的测定深度，按照上述2个组合的测定深度均大于上述镀膜(3)的附着量的方式，设定各组合的入射角(φ)和取出角(α，β)。

Description

荧光X射线分析装置
技术领域
本发明涉及对镀合金化熔融锌的钢板中的镀膜的附着量和组分进行分析的荧光X射线分析装置。
背景技术
在过去，在荧光X射线分析中，具有对镀锌钢板中的镀膜的附着量和组分进行分析的技术(参照专利文献1～5)。在这些已有技术中，根据下面所述的考虑，在1次X射线的入射角和荧光X射线的取出角的组合中，以至少一者不同的2个组合测定荧光X射线的强度。
一般，如果增加测定对象膜的附着量，则所获得的荧光X射线的强度也增加，但是，具有上限值，称为无限厚强度。在由相对某组分的测定对象膜，检测1次X射线具有规定的波长分布的X射线源和规定的波长的荧光X射线的检测机构形成的测定系统中，如果设定1次X射线的入射角和荧光X射线的取出角，则确定可通过该测定系统，测定测定对象膜的深度。该测定深度通过荧光X射线的强度为上述上限值，即，无限厚强度的99％的附着量表示。
于是，通过测定深度不同的2个测定系统，根据镀膜的不同深度，获得不同的信息(荧光X射线强度)，对镀膜的附着量和组分进行分析，但是，在已有技术中，在测定深度较浅的测定系统中，按照测定深度小于镀膜的附着量的方式设定入射角和取出角，由此，除了来自基底钢板的信息以外，仅仅根据通过测定深度较浅的测定系统获得的荧光X射线强度，确定镀膜的组分。
专利文献1：JP特开昭58-223047号文献
专利文献2：JP特开昭55-24680号文献
专利文献3：JP特开昭60-236052号文献
专利文献4：JP特开平2-257045号文献
专利文献5：JP特开平4-232448号文献
发明内容
但是，由于荧光X射线的发生位置越深，测定系统获得的荧光X射线的强度越小，即，对象部位越深，测定系统的测定灵敏度越低，故在已有技术的测定深度较浅的测定系统中，相对从表面算起附着量为测定深度的位置下方的镀膜和基底钢板，没有测定灵敏度，相对镀膜较浅的(靠近表面)部位的测定灵敏度和相对镀膜较深的(靠近基底钢板)部位的测定灵敏度的差较大。在这样的已有技术中，由于几乎仅仅根据相对镀膜较浅的部位的荧光X射线强度确定镀膜的组分，故可对具有组分沿深度方向均匀的镀膜的铁和锌的电镀合金钢板等进行正确的分析，但是不能够对具有组分沿深度方向不均匀的镀膜的镀合金化熔融锌的钢板，进行充分正确的分析。
本发明是针对上述的已有问题而提出的，本发明的目的在于提供一种荧光X射线分析装置，该荧光X射线分析装置可充分正确地对镀合金化熔融锌的钢板的组分沿深度方向不均匀的镀膜的附着量和组分进行分析。
为了实现上述目的，本发明涉及一种荧光X射线分析装置，在该荧光X射线分析装置中，以具有组分沿深度方向不均匀的镀膜的镀合金化熔融锌的钢板为试样，对上述镀膜的附着量和深度方向的平均的组分进行分析，其特征在于该装置包括X射线源，该X射线源按照规定的入射角，对试样照射1次X射线；检测机构，该检测机构测定按照规定的取出角，由试样产生的荧光X射线的强度。另外，在上述入射角和取出角的组合中，以至少1者不同的2个组合，测定荧光X射线的强度。在这里，针对由荧光X射线的强度为增加测定对象膜的附着量时的上限值的99％的附着量表示的测定深度，按照上述2个组合的测定深度均大于上述镀膜的附着量的方式，设定各组合的入射角和取出角。
按照本发明，由于在1次X射线的入射角和荧光X射线的取出角的组合中，至少1者不同的2个组合，即2个测定系统中，按照测定深度均大于镀膜的附着量的方式，设定入射角和取出角，故即使在测定深度浅的测定系统中，相对镀膜较深的部位仍具有测定灵敏度，镀膜较浅的部位的测定灵敏度和镀膜较深的部位的测定灵敏度的差比过去小。于是，可充分正确地对镀合金化熔融锌的钢板中的组分沿深度方向不均匀的镀膜的附着量和组分进行分析。
最好，在本发明中，上述2个组合中的一个的测定深度为上述镀膜的附着量的1.5倍以上，另一组合的测定深度为前一组合的测定深度的2倍以上。
另外，在本发明中，也可以在上述镀膜上具有单个或多个涂敷膜的镀合金化熔融锌的钢板为试样，包括检测机构，该检测机构测定由上述涂敷膜中包含的元素产生的荧光X射线的强度，按照与上述镀膜的附着量和深度方向的平均的组分同时的方式，对上述涂敷膜的附着量和/或组分进行分析。
附图说明
图1为表示本发明的一个实施例的荧光X射线分析装置的外观结构图；
图2(a)为镀合金化熔融锌的钢板的具体结构图，图2(b)为表示相对镀膜的深度方向，测定灵敏度变化的样子的概念图。
具体实施方式
下面根据附图，对本发明的一个实施例的荧光X射线分析装置进行描述。像图1所示的那样，本装置为下述的荧光X射线分析装置，其中，在基底钢板2上具有组分沿深度方向不均匀的镀膜3的镀合金化熔融锌的钢板1作为试样而放置于试样台5上，对上述镀膜3的附着量和深度方向的平均的组分进行分析，其特征在于该装置包括Rh靶的X射线管等的X射线源7，该X射线源7以在这里为90度的规定的入射角φ，对试样1照射1次X射线6；多个检测机构9，该多个检测机构9测定按照规定的取出角α，β，从试样1产生的荧光X射线8的强度；计算机等的计算机构12，该计算机构12接收来自检测机构9的输出，计算镀膜3的附着量和组分。
检测机构9按照分别检测规定的波长的荧光X射线8的方式，由分光元件10、检测器11和图中未示出的波高分析器构成，在上述Rh靶的X射线管中，与1次X射线6具有规定的波长分布的X射线源7一起，构成测定系统13。另外，分光元件10和检测器11针对每组，设置于所谓的固定测角计(goniometer)上。
在本发明中，首先，与前述的已有技术相同，为了进行镀膜3的附着量和组分的分析，在上述入射角和取出角的组合中，以至少1者不同的2个组合，测定荧光X射线8的强度，但是，为了与此相对应，在本实施例的装置中，为了进行镀膜3的附着量和组分的分析，具有4个测定系统13A、13B、13C、13D，X射线源7和1次X射线6的入射角φ(90度)是共同的。
另外，在涉及Fe的测定深度较浅的测定系统13A中，设定荧光X射线8A的取出角α1，在涉及Fe的测定深度较深的测定系统13B中，设定荧光X射线8B的取出角α2。同样，在涉及Zn的测定深度较浅的测定系统13C中，设定荧光X射线8C的取出角β1，在涉及Zn的测定深度较深的测定系统13D中，设定荧光X射线8D的取出角β2。所测定的荧光X射线8的线型、取出角α，β的数值将在后面描述。此外，在本发明中，针对每个测定元素，在1次X射线的入射角和荧光X射线的取出角的组合中，设定至少1者不同的2个组合，即，2个测定系统，此时，既可以使入射角和取出角这两者不同，也可以使入射角和取出角中的任意一者不同。
此外，在本实施例的装置中，为了还将在上述镀膜3上具有铬酸盐(クロメ一ト)处理的涂敷膜4的镀合金化熔融锌的钢板作为试样1，设置测定从上述涂敷膜4中包含的元素，即，Cr产生的荧光X射线8E的强度的检测机构9E，由此，也可与在分析镀膜3的附着量和深度方向的平均组分同时地，对镀膜4的附着量进行分析。对于这样的涂敷膜4，列举有其它磷酸处理的类型。
涂敷膜4的附着量的分析用的1个检测机构9E也按照检测规定的波长的荧光X射线8E的方式，由分光元件10E、检测器11E和图中未示出的波高分析器构成，在上述Rh靶的X射线管中，与1次X射线6具有规定的波长分布的X射线源7一起，构成1个测定系统13E。另外，在该装置中，涂敷膜的组分是已知的，仅仅对附着量进行分析，但是，在对由2种元素构成的涂敷膜的附着量和组分进行分析的场合，测定系统必须要求具有2个，以便分别检测规定波长的荧光X射线。此时，既可2组分光元件和检测器针对每组，设置于所谓的固定测角计上，也可1组分光元件和检测器按照连动的方式设置于扫描型的测角计上。另外，在对重合地设置的多种涂敷膜进行分析的场合，对应于测定对象的元素的数量，增加设置测定系统。
另外，就镀膜3的附着量和组分的分析来说，下面对所测定的荧光X射线8的线型、取出角α，β的数值进行具体探讨。像图2(a)所示的那样，作为试样的镀合金化熔融锌的钢板1在基底钢板2上具有组分沿深度方向不均匀的镀膜3。该镀膜3从底侧起，分为Γ相3a、δ1相3b、ζ相3c的3个相，各相的组分不同。对于由镀膜3产生的荧光X射线，镀膜3的深度方向的测定元件的单位重量的灵敏度伴随深度的增加而按照指数函数的方式降低。
表示其样子的概念图为图2(b)，曲线(1)针对测定深度与镀膜的附着量相同的场合，表示深度和测定灵敏度之间的关系，曲线(2)针对测定深度大于镀膜的附着量的场合，表示深度和测定灵敏度之间的关系。但是在测定Zn的场合，即使在曲线(2)时，仍不从包含Zn的基底钢板(2)进行测定。
在曲线(1)的场合，从Γ相3a的单位重量产生的荧光X射线的测定灵敏度远远低于从δ1相3b、ζ相3c的单位重量产生的荧光X射线的测定灵敏度。相对该情况，在曲线(2)的场合，虽然Γ相3a的测定灵敏度仍低于δ1相3b、ζ相3c的测定灵敏度，但是在曲线(1)的场合，两测定灵敏度的差不大。即，最好，测定深度较大，以便几乎仅仅根据来自组分沿深度方向不均匀的镀膜3的较浅侧的δ1相3b、ζ相3c的荧光X射线强度，无法确定镀膜3的组分。
于是，按照本发明，针对每个测定元素，针对在1次X射线的入射角和荧光X射线的取出角的组合中的，至少1者不同的2个组合，即，2个测定系统，按照测定深度均大于镀膜的附着量的方式，进而按照即使在测定深度较浅一者的测定系统中，测定深度大于镀膜的附着量的方式，设定入射角和取出角。
在本实施例的装置中，像图1所示的那样，为了进行镀膜3的附着量和组分的分析，设置4个测定系统13A、13B、13C、13D，但是由于X射线源7和1次X射线6的入射角φ(90度)是共同的，故涉及Fe的测定深度较浅的测定系统13A的取出角α1、涉及Fe的测定深度较深的测定系统13B的取出角α2、涉及Zn的测定深度浅的测定系统13C的取出角β1、涉及Zn的测定深度较深的测定系统13D的取出角β2的设定成为问题。
于是，在下述这样的条件下，对测定强度进行理论计算，其汇总于表1、表2中，以便对分析误差进行评价。作为表1、表2的基准的条件，镀膜的附着量为46.8g/m2，镀膜的Fe的含有量为11.4％；Γ相的附着量为7.4g/m2及Fe的含有量为24.0％；δ1相的附着量为37.7g/m2及Fe的含有量为9.2％；ζ相的附着量为1.7g/m2及Fe的含有量为5.8％；α2＝β2＝40度，α1，β1＝5，10，20度，Fe的测定线为Fe-Kα，Zn的测定线(测定深度较深的测定系统13D)为Zn-Kβ，Zn的测定线(测定深度较浅的测定系统13C)为Zn-Kα。
另外，在根据测定强度求出附着量和组分的FP法中，采用下述的强度比IH，IL。在这里，比如，指标Zn-Kβ(H)表示测定深度较深的，即，高角度(High)侧的测定系统的Zn-Kβ的强度，指标Zn-Kα(L)表示测定深度较浅的，即，低角度(Low)侧的测定系统的Zn-Kα的强度。
IH＝IZn-Kβ(H)/IFe-Kα(H)
IL＝IZn-Kα(L)/IFe-Kα(L)
作为表1的条件，Γ相的附着量为7.4g/m2(标准量)及Fe的含量为24.0％(标准量)，δ1相的附着量为39.4g/m2(按照ζ相的减少量从标准量增加)及Fe的含量为9.05％，ζ相的附着量为0g/m2。作为表2的条件，Γ相的附着量为3.7g/m2(标准量的一半)及Fe的含量为24.0％(标准量)，δ1相的附着量为41.4g/m2(按照Γ相的减少量从标准量增加)及Fe的含量为10.5％，ζ相的附着量为1.7g/m2(标准量)及Fe的含量为5.8％(标准量)。
表1ζ相的附着量为0的场合(附着量为46.8g/m2，Fe为11.4％时)
低角度侧取出角 Zn-Fe附着量误差(g/m2) Fe含有量误差(％)
  5°   0.67   0.62
  10°   0.31   0.33
  20°   0.16   0.22
(δ1相的附着量按照ζ相的附着量的减少量增加)
表2Γ相的厚度为一半的场合(附着量为46.8g/m2，Fe为11.4％时)
  低角度侧取出角   Zn-Fe附着量误差(g/m2)   Fe含有量误差(％)
  5°   0.88   1.28
  10°   0.79   1.21
  20°   0.65   1.09
(δ1相的附着量按照Γ相的附着量的减少量增加)
可知道，就Γ相、δ1相、ζ相的附着量(厚度)的比例来说，在表1、表2的任意的场合，测定深度较浅的，即，低角度侧的测定系统13A，13C的取出角α1，β1为5度、10度，20度，其越大分析误差越小。
另外，在与Zn有关的测定深度较深的，即，高角度侧的测定系统13D中，代替Zn-Kα，以Zn-Kβ作为测定线的目的在于进一步增加测定深度。另外，采用强度比IH，IL的原因在于：具有高角度侧和低角度侧的测定深度的差实质上进一步增加，针对在线测定等，试样表面上下运动，与测定系统的距离变化，在此场合其影响降低。但是，如果不求出这样的效果，则也可代替强度比IH，IL，而采用IZn-Kβ(H)，IZn-Kα(L)强度本身，通过FP法求出附着量和组分。
下面对测定线Zn-Kβ，Zn-Kα的测定深度进行分析。镀膜的组分(Fe的含有量为11.0％)沿深度方向均匀，高角度侧取出角β2＝40度，低角度侧取出角β1＝5，10，20度，计算由镀膜产生的荧光X射线的理论强度，求出测定深度，将其汇总于表3，表4中。
表3高角度侧测定深度(g/m2)
  高角度侧取出角   Zn-Kβ
  40°   325
表4低角度侧测定深度(g/m2)
  低角度侧取出角   Zn-Kα
  5°   50
  10°   80
  20°   159
像上述那样，在该装置中，按照即使在测定深度较浅的场合，即，低角度侧的测定系统中，测定深度仍大于镀膜的附着量的方式设定取出角。由于普通的合金化熔化锌镀膜的附着量在30～90g/m2的范围内，故表3的高角度侧的40度没有问题，在表4的低角度侧，仅仅20度满足条件，测定深度为镀膜的附着量的至少1.7倍(159÷901.77)。
另一方面，如果高角度侧的取出角和低角度侧的取出角过于接近，则两个测定系统中的吸收特性的差过小，即使为微小的强度变化分析值仍变化较大，分析误差变大在实际的测定中作为测定精度而呈现。根据该观点，高角度侧的取出角和低角度侧的取出角的差可较大。表3的高角度侧的40度的测定深度为表4的低角度侧的20度的测定深度的2倍(325÷159
Figure 10003_1
2.04)。在该取出角的组合中，获得下述那样的足够高的测定精度。镀膜的附着量(Zn-Fe附着量)：50g/m2，测定精度为0.05g/m2。在镀膜的组分(Fe的含有量)为11.0％时，测定精度为0.03％。
由于对于测定线Fe-Kα，还对从基底钢板产生的线进行测定，故不能够按照与上述Zn-Kβ，Zn-Kα相同的方法，求出测定深度，但是，如果为相同的取出角，则为与Zn-Kα基本相同的测定深度，由此，设定为与Zn的测定系统相同的取出角，没有问题。
总之，在本发明中，最好，对于每种测定元素，在1次X射线的入射角和荧光X射线的取出角的组合中，至少1者不同的2个组合，即，2个测定系统中，一者的测定深度在镀膜的附着量的1.5倍以上，另一者的测定深度为前一者的测定深度的2倍以上。在本实施例的装置中，对于比如，测定元素Zn，在图1的2个测定系统13C，13D，其中一个测定系统13C的测定深度为镀膜3的附着量的至少1.7倍，另一测定系统13D的测定深度为前一者测定系统13C的测定深度的2倍。
另外，像前述那样，在本实施例的装置中，为了以在镀膜3上具有铬酸盐(クロメ一ト)处理的涂敷膜4的镀合金化熔融锌的钢板为试样1，对涂敷膜4的附着量进行分析，设置测定由涂敷膜4中包含的元素，即，Cr产生的荧光X射线8E的强度的1个测定机构9E，其与X射线源7一起，构成1个测定系统13E。
虽然形成该测定系统13E的取出角γ1，但是，设置于镀膜3上的涂敷膜4的厚度小于镀膜3，另外，测定元素为Fe，Zn以外的元素，由此，取出角γ1的限制少，可为普通的取出角(20～45度)。由于来自镀膜3的Fe，Zn的K线几乎不为涂敷膜4吸收，故可按照与镀膜3的附着量和深度方向的平均的组分同时的方式，分析涂敷膜4的附着量。

Claims (3)

1. 一种荧光X射线分析装置，在该荧光X射线分析装置中，以具有组分沿深度方向不均匀的镀膜的镀合金化熔融锌的钢板为试样，对上述镀膜的附着量和深度方向的平均的组分进行分析，其特征在于该装置包括：
X射线源，该X射线源按照规定的入射角，对试样照射1次X射线；
检测机构，该检测机构测定按照规定的取出角，由试样产生的荧光X射线的强度；
在上述入射角和取出角的组合中，以至少1者不同的2个组合，测定荧光X射线的强度；
针对由荧光X射线的强度为增加测定对象膜的附着量时的上限值的99％的附着量表示的测定深度，按照上述2个组合的测定深度均大于上述镀膜的附着量的方式，设定各组合的入射角和取出角。
2. 根据权利要求1所述的荧光X射线分析装置，其特征在于上述2个组合中的一个的测定深度为上述镀膜的附着量的1.5倍以上，另一组合的测定深度为前一组合的测定深度的2倍以上。
3. 根据权利要求1所述的荧光X射线分析装置，其特征在于以在上述镀膜上具有单个或多个涂敷膜的镀合金化熔融锌的钢板为试样；
包括检测机构，该检测机构测定由上述涂敷膜中包含的元素产生的荧光X射线的强度；
按照与上述镀膜的附着量和深度方向的平均的组分同时的方式，对上述涂敷膜的附着量和/或组分进行分析。
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