CN1900354B - 提高pvd反应器中的等离子体活度的装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及在磁控管溅射反应器中提高等离子体活度的装置，所述磁控管溅射反应器含有要涂层的基片，在此，原等离子体由在基片和附加电极之间施加的DC或AC电压建立。通过从DC或AC电流或它们的组合加热的热丝出来的电子的热离子发射获得提高的等离子体活度。该装置对于增加在由硬质合金、高速钢、金属陶瓷、陶瓷制品或立方氮化硼制成的切削刀片上通过磁控管溅射沉积的各层的粘合性特别有用。

Description

提高PVD反应器中的等离子体活度的装置
技术领域
本发明涉及用于实现在PVD反应器中的强化的等离子活度的装置。由于等离子密度提高，在磁控管溅射PVD涂层室中本发明能够在比其他可能条件下低得多的压力下实现溅射腐蚀操作。因此，避免气相扩散，并且消除了3维物体的溅射净化表面的再沉积和污染的问题。本发明使得能够在适于避免碰撞损伤的偏压值在磁控管溅射系统中溅射腐蚀基片。
背景技术
目前的高产率金属刀片成形加工要求具有高耐磨性，良好韧性，和良好抗塑性变形性的可靠的刀片。
迄今通过利用带有耐磨层的硬质合金(cemented carbide)刀片实现了这一点，所述耐磨层如TiN，TixAlyN，CrxAlyN和Al2O3。多年来市场已供应这样的层。在多层结构中的几个硬层一般构成涂层。仔细选择各个层的顺序和厚度，以适应不同切削应用领域和工件材料。
大多通过化学蒸汽沉积(CVD)、中温CVD(MTCVD)或物理蒸汽沉积(PVD)技术来沉积涂层。
一般使用乙腈(CH3CN)作为反应剂在900至1000℃之间的温度沉积CVD层，在700-800℃沉积MTCVD层。CVD的优点是好的粘合性，能够生长较厚层，和能够沉积如Al2O3的隔热层。
PVD涉及几个方法，其中在适当的气氛中提供金属蒸汽，以形成在100-700℃通过热蒸发、溅射、离子镀、电弧蒸发等沉积的希望的化合物。用PVD，能够比CVD沉积更多种材料，并且各层具有与在CVD层中拉应力相反的压应力。另一方面，低的沉积温度引起与层的粘合有关的问题。为此，用PVD工艺涂层基片通常包括几个净化步骤。
在进入PVD反应器前一般用例如喷砂、湿腐蚀和/或溶剂净化等预处理基片。紧靠沉积前，大多包括真空溅射腐蚀步骤，以进一步从基片净化除去在预处理步骤未除去的水分、固有氧化物和其他杂质。该腐蚀步骤一般通过在反应器中提供0.2-1.0Pa范围的压力的等离子体进行。通过向基片施加负偏压，从等离子体来的离子轰击基片，因此净化其表面。该偏压应高到足以溅射腐蚀该基片，但是不应高到损伤表面。一般偏压值约为-200V，但是在-500V以下的值开始引起离子碰撞造成的辐射损伤。该等离子体通常是在PVD反应器内通过例如氩气的稀有气体气氛中放电产生。这个步骤中的低的等离子体的活度可导致不完全的腐蚀、各向异性腐蚀和/或溅射材料的再沉积。较多的再沉积要求在腐蚀时的较高的氩气压力。这是由于，在气体分子的平均自由程收缩时气相扩散的或然率增加，因此，腐蚀的材料的云雾可能再沉积，从而再次污染表面。在三维结构加工时，再沉积和各向异性腐蚀特别值得关注，所述三维结构的部分相对于等离子体将出现“阴影”，也就是，在直接视线中不具有充分等离子体(main plasma)的表面。
能够以几种不同的方法实现溅射腐蚀。如GB-A-204950公开的，一种可能是使用热W丝在氩气气氛中激发(ignite)等离子体。另外，更多化学反应气体，如H2和碳氟化合物等也能够存在，以加强该过程。应保护热离子丝避开该等离子体，因为否则它也能够被腐蚀。这通过将该丝置于分开的丝室中实现。在此情况下，应该用在腐蚀室的相对部分中设置的阳极将电子加速至离开该室。横穿该室的电子将氩气离子化，氩气等离子体均匀分布，可用于溅射腐蚀基片。应该使用在该反应器的顶和底上的大型的电磁线圈将贯穿该室的整个高度的电子通道径向分叉。该技术是相当复杂的，并且要求高程度的控制，以便在基片上均匀分布等离子体。上述方法的一个优点是，可以在约0.2Pa低压下进行腐蚀，这减少了再沉积的问题。
在不严格控制下建立均匀溅射腐蚀等离子体的巧妙替代方法是在基片和对电极(counter electrode)之间施加交变电压，如WO 97/22988公开的。该对电极能够是也在腐蚀过程后的沉积过程中使用的磁控管源。在图3中与本发明一体示意示出电连接。现有技术由基片3形成的电路、电源8和磁控管源2构成。这个方法在0.8Pa以上的压力工作得相当好，但是，遗憾的是，在该高压下，在真正的3维基片上常常见到腐蚀的材料的再沉积。产生腐蚀等离子体的操作需要的高压是由于在磁控管溅射技术中见到的低程度的电离。另外遗憾的是，有价值的溅射材料用于溅射净化。
在US 5,294,322中教导了如何能够将闸门覆盖的电弧放电用作低压电子源。电子又在阳极收集。在电子横穿涂层室时，由电子—原子碰撞产生稀有气体的离子，并且使用分开的电源来朝向基片加速这些电子。缺点是，分开的专用电弧源必须用于电子产生，这盗用了可贵的室壁空间；或者在可以使用带闸门的沉积源，此种情况下在溅射腐蚀净化步骤中损失可贵的涂层材料。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种装置和方法，用于在基片的溅射腐蚀时增加等离子体强度，同时保持该技术的简单性。
附图说明
附图是用侧视图(图1)、顶视图(图2)和根据本发明一个实施例的电连接(图3)对根据本发明的磁控管沉积系统的示意表示，其中
1：反应器壁
2：磁控管
3：要涂层的基片
4：丝
5：罩
6：加速从热丝出来的电子的电源
7：连接到热丝的电源
8：建立原(primary)等离子体的电源
具体实施方式
因此，本发明涉及在PVD反应器中提高等离子体活度的装置，所述PVD反应器装有要涂层的基片。根据本发明，通过在基片和附加电极之间施加交流或直流电压激发原等离子体。该电极可以是至少一个分开的专用电极、反应器壁、至少一个PVD沉积源、磁控管和/或电弧源，如WO 97/22988所述，或优选地是至少一个磁控管对或双磁控管溅射(DMS)对。DMS技术由连接到双极脉冲电源的两个磁控管溅射源构成。为了通过电子的热离子发射增加等离子体的活度，在反应器中安装热丝，优选是沿对称轴中心安装，并且优选是从反应器的顶到底延伸。丝表示任何适当的设计形式，如线、网、带等。丝优选地螺旋缠绕，或构成以使得允许热膨胀/收缩。丝优选地由有效发射电子的材料制造，如W、镀钍的W，或是涂层的丝，在此涂层是如稀土氧化物、碳纳米管(nanotube)、氧化钡等的有效电子发射体。该丝能够呈一个长丝状，或者为串联或并联的几个较短的丝，或者是其组合。能够用DC或AC电流或它们的组合加热丝。该丝优选地位于反应器的中心，并且电子在反应器的Z方向(高度轴)均匀分布。为了确保从丝有效发射电子以及良好的径向分布，可以在作为阴极的丝和相应的阳极之间施加DC或双极性电压。这个阳极能够是反应器的壁、一个或更多个分开的电极、或用于建立原等离子体的一个或更多的电极。在电子横穿在阴极丝和阳极之间的分开的空间时，电子产生等离子体，在此过程引起氩气电离。这个加强的等离子体密度使得在比磁控管沉积系统中能够实施的其他方法低得多的0.1-0.2Pa压力范围实现溅射腐蚀。提高的电离使得在约-200V的基片偏压值实现溅射腐蚀操作，产生比各磁控管溅射系统现有技术更少的离子碰撞损伤。
该丝暴露到等离子体，因此随着时间被侵蚀。因此，该丝必须定期替换，或者用罩加以保护，所述罩如包括：金属圆柱体，网，或围绕丝但是带有小缝的金属棒，从所述缝能够向等离子体加速发射的电子。罩的电位在热丝的电位到适当的阳极的电位的范围。
在磁控管溅射系统中，根据本发明的装置是特别有用的。
本发明也涉及使用该装置，以便当在由硬质合金、高速钢、金属陶瓷、陶瓷制品、立方氮化硼(cubic boron nitride)或像钢的金属制造的切削刀片上沉积各层，以及在对金属线材、棒和带，尤其是由硬质合金、高速钢、金属陶瓷、陶瓷制品或立方氮化硼制造的切削刀片进行涂层前，在溅射腐蚀时，强化等离子体活度。
例1(现有技术)
根据在WO 97/22988中所述的系统执行硬质合金切削刀片的溅射腐蚀。在0.8Pa适中压力和基片-靶之间电压为800V激发等离子体，所述电压是进行腐蚀的最小电压。取得2A的通过基片的电流。这个基片电流由使用磁控管作为对电极造成的离子密度所限制。另外，该电流与带电离子的碰撞相关，因此是腐蚀的量度。在该溅射腐蚀过程后，基片显示出在有阴影的表面上再沉积的痕迹。进行放电需要的电压高到足以对基片引起碰撞损伤。
例2(本发明)
利用上述的但是附加有在中心设置的热W丝的系统(如图2所示)重复例1。通过用11A加热丝并且在丝(阴极)和反应器壁(阳极)之间施加360V的电压，在0.2Pa实现腐蚀。用基片-Ti对电极(磁控管源)的200V电压，测量基片电流为7A。这个电压不是必须的最小腐蚀电压而是选择合适的。基片更干净和更深地被腐蚀，即使在有深度阴影的区域，也未示出再沉积的痕迹。
因此，当根据本发明腐蚀时，在较低基片电压和较低压力，获得更有效的腐蚀，较低基片电压意味着较小的碰撞损伤，较低压力消除再沉积。
例3
从例1和2获得的刀片在腐蚀后立即用标准沉积工艺涂上1.6μm厚的Al2O3层，所述标准沉积工艺是使用两对装有Al靶的磁控管的DMS。保持0.23Pa氩气的本底(background)压力，用于在每次40KW进行的溅射气体放电。以2×30sccm供给氧反应气体，并且由光学辐射反馈电路进行控制。这造成结晶氧化铝层。对这两套刀片在不锈钢的车削测试中进行评价，以测定涂层的粘合性。结果表示，根据现有技术腐蚀的刀片显示出广泛的剥离，而根据本发明腐蚀的刀片显示出较小的剥离和较小的磨损迹象。

Claims (9)

1.用于在涂层反应器中提高等离子体活度的装置，所述涂层反应器是PVD反应器，并装有要涂层的基片，其中通过在所述基片和至少一个附加电极之间施加DC或AC电压建立原等离子体，其特征在于：包括热离子发射体，该热离子发射体是呈一个长丝形状的热丝，或是串联或并联连接的多个短热丝，或是所述短热丝和长热丝的组合，该热离子发射体由DC或AC电流或它们的组合加热，并且热丝在反应器中从顶到底延伸。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于：热丝是系统的阴极，相应阳极是一个或更多个分开的专用电极。
3.如权利要求1所述的装置，其特征在于：热丝是系统的阴极，相应阳极是反应器壁。
4.如权利要求1所述的装置，其特征在于：热丝是系统的阴极，相应阳极是用于建立原等离子体的所述至少一个附加电极。
5.如权利要求1-3中任一项所述的装置，其特征在于：所述丝是W、镀钍的W或是涂层的丝，所述涂层是有效电子发射体，所述有效电子发射体是稀土氧化物、碳纳米管或氧化钡。
6.如权利要求1-3中任一项所述的装置，其特征在于：热丝用室或罩保护，所述室或罩带有小孔，从所述小孔发射的电子能够在热丝的电位到相应阳极的电位之间范围的电位逸出。
7.如权利要求1-3中任一项所述的装置，其特征在于PVD涂层系统是磁控管溅射系统。
8.根据权利要求1-7中任一项的装置在PVD反应器中的应用，其能够在由硬质合金、金属陶瓷、陶瓷制品或钢制造的切削刀片上沉积各层前，以及在对金属线材、棒或带进行涂层前，实现强化的溅射腐蚀。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：钢为高速钢。
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