CN1545569A - 银合金溅射靶及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种银合金溅射靶及其制造方法，该银合金溅射靶，特别有利于由溅射法形成膜厚分布均匀的银合金薄膜，由X射线衍射法求出任意4个位置的结晶取向强度时，4个测定位置的表示最高结晶取向强度(Xa)的方位相同，且在各测定位置最高结晶取向强度(Xa)与第二高的结晶取向强度(Xb)的强度比(Xb/Xa)的偏差在20％以下的银合金溅射靶。

Description

银合金溅射靶及其制造方法
技术领域
本发明是关于溅射法形成薄膜时所使用的银合金溅射靶(target)，详细地讲是关于能够形成膜厚及成分组成均匀的薄膜的银合金溅射靶。
背景技术
纯银或银合金的薄膜，由于具有高反射率及低电阻的特性，所以适用于光学记录介质的反射膜、反射型液晶显示器的电极·反射膜等。
但是纯银的薄膜在长时间暴露于空气中的情况下或暴露于高温高湿的情况下，薄膜的表面容易氧化，另外产生银晶粒成长或银原子凝聚等现象，由此会产生导电性的劣化与反射率的下降，或使与基板的粘接性劣化等问题。从而，最近试进行了很多关于一边维持纯银原来的高的反射率、一边由添加合金元素提高其耐腐蚀性的改善。而且，在进行这样的薄膜改善的同时，还对形成银合金薄膜所使用的靶进行了研究，例如，在特开2001-192752号公报中作为电子部件用金属材料之一公开了一种如下的溅射靶，其以Ag为主要成分，并为了提高耐气候性而含有0.1～3wt％的Pd，进一步为了抑制由于添加Pd所引起的电阻率的增大而含有0.1～3wt％范围的、从由Al、Au、Pt、Cu、Ta、Cr、Ti、Ni、Co、Si等所构成的群中选择的多个元素。
在特开平9-324264号公报中，提出了为了防止溅射时气氛中的氧所产生的不良影响，且为了改善耐湿性而添加0.1～2.5at％的金，进一步为了抑制由于金的添加所引起的光透过率的下降而含有0.3～3at％范围的铜的银合金溅射靶，或由在银合金中按此比例嵌入金及铜的复合金属所构成的溅射靶。
进而在特开2000-239835号公报中提出了银或银合金的溅射靶，为了在溅射成膜时提高溅射速度，高效率地进行溅射，使靶的晶体结构为面心立方结构，且结晶取向的[(111)+(200)]/(220)面取向度比为2.2以上。
然而，例如在将由溅射法形成的薄膜作为单面两层的DVD的半透过反射膜使用的情况下，膜厚非常薄，仅有100左右，由于该薄膜的膜厚均匀性对反射率、透过率等特性都有很大的影响，所以特别重视形成膜厚均匀的薄膜。而且，在作为下一代的光学记录介质的反射膜而使用的情况下，在记录时必须迅速传导由激光能量所产生的热，所以不仅要求优良的光学特性，而且还要求在面内具有均匀且高的热传导特性，但是为了满足该性能，可以列举出薄膜的膜厚均匀，进而薄膜的成分组成均匀等条件。
在这样由溅射法形成作为光学记录介质的反射膜及半透过反射膜使用的薄膜时，即使是象现有的技术那样控制靶的组成及结晶取向度，也不能够确实得到膜厚及成分组成均匀的薄膜以发挥作为光学记录介质反射膜的高反射率及高热传导率等特性，所以有对靶进一步改善的要求。
发明内容
本发明是鉴于上述问题而做出的，其目的在于提供有利于由溅射法形成膜厚及成分组成均匀的薄膜的银合金靶。
本发明中的银合金靶，其特征在于：由X射线衍射法求出任意4个位置的结晶取向强度，在4个测定位置表示最高结晶取向强度(Xa)的方位相同，且在各测定位置最高结晶取向强度(Xa)与第二高的结晶取向强度(Xb)的强度比(Xb/Xa)的偏差在20％以下。优选表示4个测定位置的第二最高的结晶取向强度(Xa)的方位也相同。
还有，所述最高结晶取向强度(Xa)与第二高的结晶取向强度(Xb)的强度比(Xb/Xa)的偏差是由下面的式子求出的。即，由X射线衍射法求出任意4个位置的结晶取向强度，并求出各测定位置的最高结晶取向强度(Xa)与第二高的结晶取向强度(Xb)的强度比(Xb/Xa)在4个位置的平均值AVE(Xb/Xa)。接着求出4个位置的(Xb/Xa)的最大值MAX(Xb/Xa)，与最小值MIN(Xb/Xa)，按下面的式(1)或式(2)求出绝对值，对其中大的用百分数表示即是上述偏差。
|MAX(Xb/Xa)-AVE(Xb/Xa)|/AVE(Xb/Xa)           (1)
|MIN(Xb/Xa)-AVE(Xb/Xa)|/AVE(Xb/Xa)             (2)
而且，由于银合金溅射靶在满足平均结晶粒径为100μm以下，最大结晶粒径为200μm以下时，使用该靶所形成的薄膜的特性均匀，所以优选如此，特别是，在晶界或/及晶粒内存在有银及合金元素的化合物相的银合金溅射靶的情况下，希望该化合物相的当量圆直径的平均值为30μm以下，且该当量圆直径的最大值为50μm以下。
还有，上述所谓“平均结晶粒径”，是按下面的测定方法所求得的。即，℃在50～100倍的光学显微镜照片上，如图1所示从显微镜照片的一端到另一端画数条直线。从定量精度的观点希望直线为4条以上，画直线的方法，例如可以是图1(a)的井字型或图1(b)中的放射型。接着，℃测定直线上晶界的数n。而且，℃按下式(3)求出平均结晶粒径d，从多条直线的d求出平均值。
d＝L/n/m                                   (3)
式中-d：由一条直线所求出的平均结晶粒径；
L：一条直线的长度；
n：一条直线上的晶界的数目
m：放大倍数。
而且，所述“最大结晶粒径”，是在50～100倍的光学显微镜的视野内观察任意5个位置以上，并在全视野的合计200mm2的范围内对最大的结晶将其粒径换算为当量圆直径而求得的。
所谓所述的“晶界或/及晶粒内存在的银与合金元素的化合物的当量圆的直径的平均”，是在100～200倍的光学显微镜的视野内任意观察5个位置以上，在整个视野将合计20mm2的范围内的各化合物相换算成当量圆直径，求出这些的平均值。并且，所谓“银与合金元素的化合物相的当量圆直径的最大值”，是指在全视野的合计20mm2的范围内最大化合物相的当量圆直径。
本发明还规定了制造满足上述结晶取向的银合金溅射靶的制造方法，主要是进行加工率为30％～70％的冷加工或温热加工，然后在温度为500～600℃、保持时间为0.75～3小时的条件下进行热处理。还有，为了得到晶粒小的银合金溅射靶，推荐的所述热处理的条件为：
保持温度为500～600℃、保持时间按下式(4)的范围进行。
(-0.005×T+3.5)≤t≤(-0.01×T+8)      (4)
式中T——保持温度(℃)；t——保持时间。
附图说明
图1是表示从光学显微镜的照片求出靶的平均结晶粒径的方法的图。
图2是表示本发明中所规定的热处理条件范围的图。
图3是表示在实施例1的本发明例中所得到的靶由X射线衍射法进行结晶取向强度测定的结果的图。
图4是表示在实施例1的比较例中所得到的靶由X射线衍射法进行结晶取向强度测定的结果的图。
图5是表示由实施例1得到的Ag合金薄膜中合金元素的含有量分布(成分组成分布)的图。
图6是表示由实施例2所得到的Ag合金薄膜中合金元素的含有量分布(成分组成分布)的图。
图7是表示由实施例3所得到的Ag合金薄膜中合金元素的含有量分布(成分组成分布)的图。
图8是表示由实施例5所得到的Ag合金薄膜中合金元素的含有量分布(成分组成分布)的图。
图9是表示由实施例6所得到的Ag合金薄膜中合金元素的含有量分布(成分组成分布)的图。
图10是表示由实施例7所得到的Ag合金薄膜中合金元素的含有量分布(成分组成分布)的图。
具体实施方式
本发明者鉴于上述情况，从各种观点对得到能够用溅射形成的膜厚及成分组成均匀的薄膜的银合金溅射靶(以下有时简称为“靶”)进行了探讨。结果发现控制结晶取向特别有效，就联想到本发明。以下，对本发明中规定靶的结晶取向的理由加以详细论述。
首先，本发明将在靶的任意4处由X射线衍射法求出结晶取向强度的情况下的、在4个测定位置表示最高结晶取向强度(Xa)的方位相同作为必须要素。
也就是说，本发明并不特别规定表示最高结晶取向的方位，(111)面、(200)面、(220)面、(311)面等任一个都可以是表示最高结晶取向的方位，但在任意4个测定位置表示该最高结晶取向的方位必须相同。这样，如果在任意的位置表示最高结晶取向的方位相同，则溅射时到达基板的原子数在基板面内均匀，能够得到膜厚均匀的薄膜。
还有，如果表示最高结晶取向的方位是(111)面，则最好能够提高成膜速度。
进而，希望在各测定位置的最高结晶取向强度(Xa)与第二高的结晶取向强度(Xb)的强度比(Xb/Xa)的偏差在4个测定位置都为20％以下。
这是由于：即使是在如上所述的在靶的任意位置表示最高结晶取向的方位都相同，也在最高结晶取向强度(Xa)与第二高的结晶取向强度(Xb)的强度比(Xb/Xa)的偏差大的情况下，溅射时到达基板的原子数在基板面内容易不均匀，难以得到膜厚均匀的薄膜。进而希望所述强度比的偏差在10％以下。
还有，如果在靶的任意位置上述偏差都在规定的范围之内，则即使在测定位置之间第二高的结晶取向强度(Xb)的方位不同也可以，但由于表示所述第二高的结晶取向强度(Xb)的方位在4个测定位置都相同时，能够到达基板的原子数容易在基板面内均匀，容易得到膜厚均匀的薄膜，所以希望如此。
在这样规定了结晶取向的同时，如果再对银晶体的结晶粒径及晶界或/及晶粒内存在的银与合金元素的化合物相的尺寸进行控制，则在溅射时形成膜厚及成分组成均匀的薄膜，所以希望如此。
具体地，优选：靶的平均结晶粒径在100μm以下，最大结晶粒径在200μm以下。
通过设成上述平均结晶粒径小的靶，能够容易形成膜厚均匀的薄膜，其结果能够提高光学记录介质等的性能。所述平均结晶粒径，优选在75μm以下，更优选在50μm以下。
而且，即使是平均晶粒尺寸在100μm以下，也在极大粒径的晶粒存在的情况下，容易使形成的薄膜的膜厚局部不均匀。从而，为了得到抑制性能局部劣化的光学记录介质，优选薄膜形成所使用的靶的最大结晶粒径能够控制在为200μm以下，更优选在150μm以下，最优选在100μm以下。
在银合金溅射靶的晶界或晶粒内存在银与合金元素的化合物相的情况下，最好对该化合物相的尺寸一并控制。
上述化合物相的尺寸越小，越容易使形成的薄膜的成分组成均匀，所以希望如此，在以当量圆直径表示化合物相的尺寸的情况下，优选该平均值为30μm以下，更优选换算为当量圆直径平均为20μm以下。
而且，即使是该尺寸平均为30μm以下，在有极大化合物相存在的情况下，容易使溅射的放电状态不稳定，难以得到成分组织均匀的薄膜。所以优选最大化合物相的当量圆直径为50μm以下，更优选为30μm以下。
还有，本发明并不对所述化合物相的成分组成做特别的规定，例如作为控制对象的化合物相可以列举出Ag-Nd系合金靶中存在的Ag51Nd14、Ag2Nd等，Ag-Y系合金靶中存在的Ag51Y14、Ag2Y等，Ag-Ti系合金靶中存在的AgTi等。
为了得到满足上述规定结晶取向的靶，在制造工序中，可以进行加工率为30％～70％的冷加工或温热加工。通过实施这样的冷加工或温热加工，能够大致成形为制品形状，同时，积蓄了加工应变，能够在随后的热处理中发生再结晶，实现结晶取向的均匀化。
由于在加工率不到30％的情况下赋予的应变量不足，所以在其后的热处理中仅能够发生部分的再结晶，不能充分达到结晶取向的均匀化。最好能够以35％以上的加工率进行冷加工或温热加工。另一方面，如果加工率超过70％，则热处理时的再结晶速度过快，这种情况下的结果也容易生成结晶取向的偏差。最好能够在加工率65％以下的加工率的范围进行。
还有，所谓上述加工率，是指[(加工前材料的尺寸-加工后材料的尺寸)/加工前材料的尺寸]×100％(以下相同)，例如，在使用板状的材料进行锻造或压延而制造板状部件的情况下，可以利用板厚作为所述“尺寸”计算出加工率。而且，在使用圆柱形材料制造板状部件的情况下，根据加工方法计算加工率的方法不同，例如，在对圆柱形材料的高度方向上加力进行锻造或压延的情况下，可以由[(加工前圆柱形材料的高度-加工后板状材料的厚度)/加工前圆柱形材料的高度]×100％来求出加工率。而且，在对圆柱形材料的径向上加力进行锻造或压延的情况下，可以由[(加工前圆柱形材料的直径-加工后板状材料的厚度)/加工前圆柱形材料的直径]×100％来求出加工率。
而且，在冷加工或温热加工之后，在保持温度为500～600℃、保持时间为0.75～3小时的条件下进行热处理。这样通过施以热处理而能够实现结晶取向的均匀化。
所述保持温度低于500℃时，到再结晶所需的时间变长，另一方面，所述保持温度超过600℃时，再结晶的速度变快，在材料的应变量存在有偏差的情况下，应变量大的位置促进再结晶，也难以得到均匀的结晶取向，所以是不好的。更优选在520～580℃的温度范围内进行热处理。
而且，即使是保持温度在适当的范围内，但在保持时间过短的情况下，不能充分地进行再结晶，另一方面，在保持时间过长的情况下，再结晶进行过分，也难以得到均匀的结晶取向。所以保持时间最好在0.75～3小时的范围内。
为了实现晶粒的微细化，优选保持温度为500～600℃(更优选520～580℃)、保持时间在下式(4)的范围内进行热处理。
(-0.005×T+3.5)≤t≤(-0.01×T+8)              (4)
[式中：T-保持温度(℃)；t-保持时间(小时)]
保持时间在上述式(4)的范围内，特别推荐为由下式(5)所规定的范围。关于热处理中上述的保持温度与保持时间的优选范围、及更优选的范围表示在图2中。
(-0.005×T+3.75)≤t≤(-0.01×T+7.5)           (5)
[式中：T——保持温度(℃)；t——保持时间(小时)]
在发明中，对靶制造中的其他条件并无严格的规定，例如可以按下述得到靶。也就是说，可以列举出推荐方法的一种为：在熔化铸造具有规定成分组成的银合金材料、得到铸锭后，根据需要进行热锻或热压延等热加工，接着按上述条件进行冷加工或温热加工，其后通过机械加工而得到所规定的形状。
所述银合金材料的熔化可以适用电阻加热式的电炉的大气熔化、及真空或惰性气氛中的感应加热熔化等。由于在银溶体中氧的溶解度较高，所以在所述大气熔化的情况下，需要使用石墨坩埚并用助熔剂覆盖熔体表面，以充分防止氧化。从防止氧化的观点，希望在真空或惰性气体中进行熔化。而且，所述铸造方法并无特别的限制。不仅可以使用金属模具及石墨的铸模进行铸造，只要是能够满足不与银合金发生反应的条件，也可以采用使用耐火材料或砂模的缓冷铸造。
热加工并非必须，在将圆柱形的材料加工成长方体或板状等情况下，可以根据需要而进行热锻或热压延等加工。只是，热加工的加工率，必须在能够保证下一工序中进行冷加工或温热加工中所规定的加工率的范围内。这是因为冷加工或温热加工的加工不充分时，应变不足，不能实现再结晶化，结果不能使结晶取向均匀化。关于进行热加工情况的其他条件没有特别的限制，加工温度与加工时间在通常进行的范围内即可。
还有，这些制造条件，希望能够在操作之前预先进行预备实验，求出与合金元素的种类及添加量相对应的最佳加工·热处理条件。
本发明对靶的成分组成并没有特别的规定，但在得到上述靶时，例如推荐下述的成分组成。
也就是说，如上所述，本发明的靶是以银为基体添加以下元素的合金，作为合金元素，优选：在使形成的薄膜的晶粒细化、对热稳定化有效的Nd为1.0at％(原子百分比，以下相同)以下，与Nd发挥同样效果的稀土类元素(Y等)为1.0at％以下，具有使形成的薄膜的耐腐蚀性提高的效果的Au为2.0at％以下，与Au同样起到使形成的薄膜的耐腐蚀性提高的Cu为2.0at％以下的范围内，而且，作为其他的添加元素Ti、Zn等，可以添加一种或两种以上。另外，本发明的靶中，可以在不影响本发明所规定的晶体组织形成的范围内存在由制造靶所使用的原材料或制造靶时的气氛所带来的不纯物等。
本发明的靶，例如可以适用于DC溅射、RF溅射、磁控溅射、反应性溅射等任何一种溅射方法，对于形成膜厚为20～5000的银合金薄膜是有效的。还有，靶的形状可以根据使用的溅射装置而适宜地设计变更。
实施例
以下，列举实施例详细说明本发明，但本发明并不限于下述的实施例，可以在适合于前述与后述的要旨的范围内进行添加适当的变更实施。这些也都包含在本发明的技术范围内。
实施例1
●银合金材料：Ag-1.0at％Cu-0.7at％Au
●制造方法：
①本发明例
感应加热熔化(Ar气氛)→铸造(使用金属铸模铸造成板状)→冷压延(加工率50％)→热处理(520℃×2小时)→机械加工(直径200mm、厚度6mm的圆板形状)
②比较例
感应加热熔化(Ar气氛)→铸造(使用金属铸模铸造为板状)→热压延(压延开始温度700℃、加工率70％)→热处理(500℃×1小时)→机械加工(直径200mm、厚度6mm的圆板形状)
对所得到的靶的结晶取向进行了如下的研究。即对于靶表面的任意4个位置，按下述条件进行了X射线衍射，研究结晶取向强度，对于本发明例得到图3所示的结果，对于比较例得到了图4所示的结果。从这样的测定结果，研究表示最高结晶取向强度(Xa)的方位及表示第二高结晶取向强度(Xb)的方位，进而，如上所述，求出了各测定位置最高结晶取向强度(Xa)的方位与第二高结晶取向强度(Xb)的方位的强度比(Xb/Xa)的偏差。还有，对于表示最高结晶取向强度(Xa)的方位在4个位置不同的情况，不求上述偏差(以下的实施例也同样)。
X射线衍射装置：理学电机制RINT 1500
靶：Cu
管电压：50kV
管电流：200mA
扫描速度：4°/min
试样旋转：100次/min
而且，对所得到的靶的金属组织进行了以下的研究。即，从机械加工后的靶取下10mm×10mm×10mm的立方体形状的试样，将观察面研磨后，在光学显微镜下以50～100倍的放大倍数观察，照相，由上述的方法求出平均结晶粒径与最大结晶粒径。还有，在所述显微镜观察中，为了使晶粒容易观察，在光学显微镜中采用了适当的偏光。这些结果示于表1。
接着分别使用所得到的各靶，由DC磁控溅射法(氩气压力：0.267Pa(2mTorr)、溅射功率：1000W、基板温度：室温)在直径为12cm的玻璃基板上形成平均膜厚为1000的薄膜。而且，从所得到的薄膜的任意中心线一端顺次测定了5个位置的膜厚。其结果也记录于表1中。
进而对所得到的薄膜，从圆板状的薄膜形成基板的任意中心线一端，由X射线微量分析(EPMA)顺次测定了合金元素的含量分布，得到了图5所示的结果。
表1
  表示最高结晶取向强度的方位   表示第二高结晶取向强度的方位   结晶取向强度比的偏差(％)       结晶粒径                      膜厚分布()
  平均   最大                   距基板端的距离(mm)
  μm   μm   10   30   60   90   110
  本发明例   4位置均(111)   4位置均(110)   10   51   104   990   1050   1000   1020   980
  比较例   2位置(111)2位置(220)   2位置(220)2位置(111)   -   120   297   960   1120   890   900   1060
从这些结果可知，由满足本发明条件的靶进行溅射，可得到膜厚分布一定、能够发挥稳定特性的银合金薄膜。还有，在上述成分组成的靶的情况下，从上述图5可知，本发明例与比较例的成分组成分布几乎看不到差别。
实施例2
●银合金材料：Ag-0.8at％Y-0.1at％Au
●制造方法：
①本发明例
真空感应加热熔化→铸造(使用金属铸模铸造为圆柱形铸锭)→热锻(700℃、加工率30％、制造板坯)→冷压延(加工率50％)→热处理(550℃×1.5小时)→机械加工(加工为与实施例1相同的形状)
②比较例
真空感应加热熔化→铸造(使用金属铸模铸造为圆柱形铸锭)→热锻(650℃、加工率60％、制造板坯)→热处理(400℃×1小时)→机械加工(加工为与实施例1相同的形状)
对所得到的靶，与实施例1相同，测定了结晶取向强度，求出了表示最高结晶取向强度(Xa)的方位、表示第二高结晶取向强度(Xb)的方位、以及各测定位置最高结晶取向强度(Xa)的方位与第二高结晶取向强度(Xb)的方位的强度比(Xb/Xa)的偏差。
而且，对所得到的靶的金属组织，与实施例1同样进行了研究。还有，本实施例中所使用的银合金材料是在晶界/晶粒内存在有银与合金元素的化合物相的材料，对该化合物相的尺寸进行了下面的研究。
也就是说，在对与所述晶粒尺寸的测定同样的试样的观察面进行研磨后，为了明确化合物的轮廓采用硝酸等对试样表面进行腐蚀等适当的蚀刻之后，如上所述，在光学显微镜下以100～200倍的放大倍数对任意5个位置进行观察，求出全视野合计20mm2的范围内存在的各化合物的当量圆直径，得到其平均值，而且，求出该合计视野的最大化合物相的当量圆直径。
在难以识别上述化合物的情况下，进行EPMA的面分析(测绘)取代所述光学显微镜观察，还可以由通常的图像解析法求出该化合物相尺寸的平均值及最大值。这些结果表示在图2中。
接着使用所得到的靶，与实施例1同样形成薄膜，评价所得到的薄膜的膜厚分布及成分组成分布。膜厚的分布示于表2，成分组成分布示于图5。
表2
  表示最高结晶取向强度的方位   表示第二高结晶取向强度的方位   结晶取向强度比的偏差(％)     结晶粒径    结晶粒径                  膜厚分布()
  平均   最大   平均   最大                距基板端的距离(mm)
  μm   μm   μm   μm   10   30   60   90   110
  本发明例   4位置均(111)   4位置均(110)   11   44   92   37   68   995   1040   995   1015   985
  比较例   4位置均(220)   4位置均(111)   28   115   266   35   59   965   1110   885   905   1065
从这些结果可知，如果对满足本发明条件的靶进行溅射，可得到膜厚分布一定、能够发挥稳定特性的银合金薄膜。而且，从图6可知，使靶的结晶粒径在本发明所希望的范围内，能够形成成分组成分布更为均匀的薄膜。
实施例3
●银合金材料：Ag-0.4at％Nd-0.5at％Cu
●制造方法：
①本发明例
真空感应加热熔化→铸造(使用金属铸模铸造圆柱形铸锭)→热锻(700℃、加工率35％、制造板坯)→冷压延(加工率50％)→热处理(550℃×1小时)→机械加工(加工为与实施例1相同的形状)
②比较例
真空感应加热熔化→铸造(使用金属铸模铸造圆柱形铸锭)→热处理(500℃×1小时)→机械加工(加工为与实施例1相同的形状)
对于所得到的靶，与实施例1同样测定结晶取向强度，求出表示最高结晶取向强度(Xa)的方位、表示第二高结晶取向强度(Xb)的方位、以及各测定位置最高结晶取向强度(Xa)的方位与第二高结晶取向强度(Xb)的方位的强度比(Xb/Xa)的偏差。而且，与所述实施例1及2相同，研究了所得到的靶的金属组织。这些结果表示于表3。
进而使用所得到靶，与所述实施例1同样形成薄膜，对所得到的薄膜的膜厚分布及成分组成分布进行了评价。膜厚分布表示于表3，成分组成分布表示于图7。
表3
  表示最高结晶取向强度的方位   表示第二高结晶取向强度的方位   结晶取向强度比的偏差(％)      结晶粒径     化合物相                膜厚分布()
  平均   最大   平均   最大             距基板端的距离(mm)
  μm   μm   μm   μm   10   30   60   90   110
  本发明例   4位置均(111)   4位置均(110)   11   64   119   32   53   990   1030   990   1010   990
  比较例   2位置(111)2位置(220)   2位置(220)2位置(111)   -   211   565   76   147   970   1100   880   910   1070
从这些结果可知，对满足本发明要件的靶进行溅射，可得到膜厚分布一定、能够发挥稳定特性的银合金薄膜。
实施例4
接着，使用表4所示成分组成的银合金材料，由表4所示的各种方法制造靶，与所述实施例1同样测定所得到的靶的结晶取向强度，求出了表示最高结晶取向强度(Xa)的方位、表示第二高结晶取向强度(Xb)的方位、以及各测定位置的最高结晶取向强度(Xa)的方位与第二高结晶取向强度(Xb)的方位的强度比(Xb/Xa)的偏差。进而，与所述第一及实施例2同样，研究了所得到的靶的金属组织。
而且，使用各靶，与所述实施例1同样形成薄膜，对所得到的薄膜的膜厚分布及成分组成分布进行了评价。
在本实施例中，膜厚分布的评价，是通过从形成的薄膜的任意中心线端顺次测定5个位置，求出最小膜厚与最大膜厚之比(最小膜厚/最大膜厚)而进行的，将该比为0.90以上的情况判断为膜厚大致均匀。而且，关于成分组成分布进行了以下的评价。也就是说，在银与一种合金元素的二元系银合金的情况下，从薄膜的任意中心线的一端顺次求出五个位置的合金元素的含量以合金与合金元素的(含有量最小值/含有量最大值)进行评价成分组成分布，而且，在银与两种合金元素的三元系银合金的情况下，以表示该两种合金元素中(含有量最小值/含有量最大值)的最低值的合金元素的(含有量最小值/含有量最大值)进行评价，将该比为0.90以上的情况判断为膜厚大致均匀。这些测定结果表示于表5中。
表4
    实验No  成分(at％)   铸片形状 热加工※   冷加工的加工率(％) 热处理
    1  Ag-0.9％Cu   板状 -   50  520℃×2h
    2  Ag-0.4％Cu-1.0％Au   圆柱状 锻造(700℃，加工率35％)   40  550℃×1h
    3  Ag-0.5％Cu-0.5％Au   板状 -   70  550℃×1h
    4  Ag-0.4％Zn-0.6％Cu   圆柱状 锻造(600℃，加工率30％)   50  550℃×1h
    5  Ag-0.8％Nd-1.0％Cu   板状 -   55  550℃×1h
    6  Ag-0.5％Nd   圆柱状 锻造(700℃，加工率30％)   50  550℃×2h
    7  Ag-0.3％Y-0.6％Cu   板状 锻造(650℃，加工率25％)   60  550℃×1h
    8  Ag-0.4％Cu-0.6％Au   圆柱状 锻造(700℃，加工率30％)压延(700℃，加工率50％)   -  -
    9  Ag-0.8％Nd-1.0％Cu   板状 -   25  550℃×1h
    10  Ag-0.5％Nd-0.5％Zn   圆柱状 锻造(650℃，加工率60％)   -  600℃×1h
※压延时的温度表示压延开始时的温度。
表5
  实验No 成分(at％)   表示最高结晶取向强度的方位   表示第二高结晶取向强度的方位   结晶取向强度比的偏差(％)     结晶粒径    化合物相   膜厚分布(最小厚/最大厚)    成分组成分布
  平均   最大   平均   最大   测定对象   (最小值/最大值)
  μm   μm   μm   μm
  1  Ag-0.9％Cu   4位置均(111)   3位置(110)1位置(100)   14   85   170       -   0.90   Cu   0.91
  2  Ag-0.4％Cu-1.0％Au   4位置均(111)   4位置均(110)   10   95   177       -   0.92   Cu   0.91
  3  Ag-0.5％Cu-0.5％Au   4位置均(111)   4位置均(110)   8   32   59       -   0.96   Cu   0.92
  4  Ag-0.4％Zn-0.6％Cu   4位置均(111)   4位置均(110)   9   56   98       -   0.95   Cu   0.90
  5  Ag-0.8％Nd-1.0％Cu   4位置均(111)   4位置均(110)   8   39   60   33   54   0.96   Nd   0.90
6 Ag-0.5％Nd 4位置均(111) 4位置均(110) 12 65 111 31 52 0.93 Nd 0.90
  7  Ag-0.3％Y-0.6％Cu   4位置均(111)   4位置均(110)   11   43   74   29  51   0.91   Y   0.91
 8  Ag-0.4％Cu-0.6％Au   4位置均(111)   4位置均(110)   25   169   303       -   0.70   Cu   0.81
 9  Ag-0.8％Nd-1.0％Cu   4位置均(111)   3位置(110)1位置(100)   23   117   222   37   68   0.75   Nd   0.79
  10  Ag-0.5％Nd-0.5％Zn   3位置(111)1位置(110)   3位置(110)1位置(111)   30※   175   355   30   50   0.67   Nd   0.85
※对表示最高结晶取向强度的方位为(111)三个位置求出的偏差。
根据表4及表5可以进行以下的考察。还有，以下的No.是表示表4及表5中的实验No.。
可以看出，No.1～7的靶，由于满足了本发明的要件，所以在用溅射法形成薄膜的情况下，能够得到膜厚分布及成分组成分布均匀、可以充分发挥稳定的高反射率、优良热传导特性的薄膜。还有，在除了表示最高结晶取向强度(Xa)的方位在四个测定位置都相同之外，表示第二高结晶取向强度(Xb)的方位在四个测定位置都相同的钯材的情况下，能够得到膜厚分布更为均匀的薄膜。
与此相对，No.8～10的靶，由于不能满足本发明的要件，表示最高结晶取向强度(Xa)的方位在四个测定位置不是都相同，表示最高结晶取向强度(Xa)与表示第二高结晶取向强度(Xb)的强度比(Xb/Xa)的偏差大，而且结晶粒径也大，所以所得到的薄膜的膜厚分布及成分组成分布均不一定，不能期待稳定的所述特性的发挥。
实施例5
●银合金材料：Ag-0.4at％Nd-0.5at％Cu
●制造方法：
①本发明例
感应加热熔化(Ar气氛)→铸造(使用金属铸模铸造为板状)→热压延(压延开始650℃、加工率70％)→冷压延(加工率50％)→热处理(550℃×2小时)→机械加工(直径200mm，厚度6mm的圆板形状)
②比较例
感应加热熔化(Ar气氛)→铸造(使用金属铸模铸造为板状)→热压延(压延开始700℃、加工率40％)→热处理(500℃×1小时)→机械加工(直径200mm，厚度6mm的圆板形状)
对于所得到的靶，与实施例1同样测定结晶取向强度，求出了表示最高结晶取向强度(Xa)的方位、表示第二高结晶取向强度(Xb)的方位、以及各测定位置的最高结晶取向强度(Xa)的方位与第二高结晶取向强度(Xb)的方位的强度比(Xb/Xa)的偏差。而且，与所述实施例1及2同样，研究了所得到的靶的金属组织。这些结果表示于表6。
进而使用该靶，与所述实施例1同样形成薄膜，对所得到的薄膜的膜厚分布及成分组成分布与所述实施例1同样进行了评价。膜厚分布表示于下述表6，成分组成分布表示于图8。
表6
  表示最高结晶取向强度的方位   表示第二高结晶取向强度的方位   结晶取向强度比的偏差(％)    结晶粒径    化合物相                膜厚分布()
  平均   最大   平均   最大             距基板端的距离(mm)
  μm   μm   μm   μm   10   30   60   90   110
本发明例   4位置均(111)   4位置均(220) 12 20 50 18 35 970 1020 1020 1030 980
比较例   3位置(111)1位置(220)   3位置(220)1位置(111) 25※ 100 300 44 80 940 1100 920 990 900
※对表示最高结晶取向强度的方位(111)的三个位置求出的偏差。
从这些结果可知，对满足本发明条件的靶进行溅射，可得到膜厚分布一定、能够发挥稳定特性的银合金薄膜。而且，从图8可知，本发明实施例的靶的成分分布比比较例均匀。
实施例6
●银合金材料：Ag-0.8at％Y-1.0at％Au
●制造方法：
①本发明例
真空感应加热熔化→铸造(使用金属铸模铸造圆柱形铸锭)→热锻(700℃、加工率35％)→热加工(压延开始时的温度700℃、加工率35％)→冷压延(加工率50％)→热处理(550℃×1.5小时)→机械加工(加工为与实施例1相同的形状)
②比较例
真空感应加热熔化→铸造(使用金属铸模铸造圆柱形铸锭)→热锻(650℃、加工率40％、成形为圆柱状)→热处理(400℃×1小时)→机械加工(加工为与实施例1相同的形状)
对所得到的靶，与实施例1同样，测定结晶取向强度，求出表示最高结晶取向强度(Xa)的方位、表示第二高结晶取向强度(Xb)的方位、以及各测定位置的最高结晶取向强度(Xa)的方位与第二高结晶取向强度(Xb)的方位的强度比(Xb/Xa)的偏差。进而，与所述实施例1及2同样，研究了所得到的靶的金属组织。这些结果表示于表7。
进而使用所得到的各靶，用与所述实施例1同样的方法形成薄膜，对所得到的薄膜的膜厚分布及成分组成分布进行评价。薄膜膜厚分布表示于下述表7，成分组成分布表示于图9。
表7
  表示最高结晶取向强度的方位   表示第二高结晶取向强度的方位   结晶取向强度比的偏差(％)    结晶粒径    化合物相              膜厚分布()
  平均   最大   平均   最大           距基板端的距离(mm)
  μm   μm   μm   μm  10  30  60  90  110
本发明例   4位置均(111)   4位置均(220) 14 25 70 25 45 980 1040 1010 1030 970
比较例   3位置(111)1位置(220)   3位置(220)1位置(111) 27※ 90 250 35 75 950 1100 900 910 1050
※对表示最高结晶取向强度的方位为(111)的三个位置求出的偏差。
从这些结果可知，对满足本发明条件的靶进行溅射，则可得到膜厚分布一定、能够发挥稳定特性的银合金薄膜。
实施例7
●银合金材料：Ag-0.5at％Ti
●制造方法：
①本发明例
真空感应加热熔化→铸造(使用金属铸模铸造圆柱形铸锭)→热锻(700℃、加工率25％)→热压延(压延开始时的温度650℃、加工率40％)→冷压延(加工率50％)→热处理(550℃×1.5小时)→机械加工(加工为与实施例1相同的形状)
②比较例
真空感应加热熔化→铸造(使用金属铸模铸造为圆柱形铸锭)→热处理(500℃×1小时)→机械加工(加工为与实施例1相同的形状)
对所得到的靶，与实施例1同样，测定结晶取向强度，求出了表示最高结晶取向强度(Xa)的方位、表示第二高结晶取向强度(Xb)的方位、以及各测定位置的最高结晶取向强度(Xa)的方位与第二高结晶取向强度(Xb)的方位的强度比(Xb/Xa)的偏差。进而，与所述第一及实施例2同样，研究了所得到的靶的金属组织。这些结果表示于表8。
进而使用所得到的各靶，用与所述实施例1同样的方法形成薄膜，对所得到的薄膜的膜厚分布及成分组成分布与所述实施例1同样进行了测定。膜厚分布表示于下述表8，成分组成分布表示于图10。
表8
  表示最高结晶取向强度的方位   表示第二高结晶取向强度的方位   结晶取向强度比的偏差(％)    结晶粒径     化合物相                膜厚分布()
  平均   最大   平均   最大              距基板端的距离(mm)
  μm   μm   μm   μm   10   30   60   90   110
本发明例   4位置均(111)   4位置均(220)   12   20   50   15   30   985   1050   1005   1025   975
比较例   2位置(111)2位置(220)   3位置(220)1位置(111)   -   200   600   50   130   955   1110   895   905   1055
从这些结果可知，对满足本发明条件的金属组织的靶进行溅射，则可得到膜厚分布一定、能够发挥稳定特性的银合金薄膜。
实施例8
接着，使用表9所示成分组成的银合金材料，由表9所示的各种方法制造靶，与所述实施例1同样测定所得到的靶的结晶取向强度，求出了表示最高结晶取向强度(Xa)的方位、表示第二高结晶取向强度(Xb)的方位、以及各测定位置最高结晶取向强度(Xa)的方位与第二高结晶取向强度(Xb)的方位的强度比(Xb/Xa)的偏差。进而，与所述实施例1及2同样，研究了所得到的靶的金属组织。这些结果示于表10。
而且，使用该靶，用与所述实施例1同样的方法形成薄膜，对所得到的薄膜的膜厚分布及成分组成分布进行了与实施例4同样的评价。
表9
  实验No.  组成(at％)                铸造 热加工※   冷加工的加工率(％)   热处理
铸模材质   铸片形状   冷却速度(℃/s)
  1  Ag-0.5％Nd 铜   板状厚50mm   2 压延(700℃，加工率50％)   40   550℃×1h
  2  Ag-0.4％Nd-0.5％A 石墨   圆柱状直径150mm   1 锻造(700℃，加工率35％)→压延(700℃，加工率35％)   55   550℃×1h
  3  Ag-0.8％Nd-1.0％C 铸铁   圆柱状直径200mm   0.8 锻造(700℃，加工率40％)→压延(700℃，加工率45％)   65   600℃×1h
  4  Ag-0.4％Nd-0.6％C 石墨   板状厚30mm   3 压延(700℃，加工率50％)   40   550℃×1h
  5  Ag-0.8％Nd-1.0％A 铜   板状厚50mm   2 压延(600℃，加工率60％)   40   500℃×2h
  6  Ag-0.5％Y-0.5％Zn 铜   板状厚40mm   2.5 锻造(700℃，加工率20％)→压延(650℃，加工率35％)   55   550℃×1h
  7  Ag-0.8％Y-1.1％Cu 石墨   圆柱状直径150mm   1 压延(650℃，加工率50％)   50   550℃×1.5h
  8  Ag-0.8％Nd-1.0％C 石墨   板状厚50mm   1.5 -   25   550℃×1h
  9  Ag-0.5％Y-0.5％Zn 铸铁   板状直径80mm   0.9 压延(650℃，加工率45％)   -   650℃×1h
※压延时的温度表示压延开始时的温度。
表10
  实验No. 组成(at％)   表示最高结晶取向强度的方位 表示第二高结晶取向强度的方位   结晶取向强度比的偏差(％)     结晶粒径    化合物相   膜厚分布(最小厚/最大厚)    成分组成分布
  平均   最大   平均   最大  测定对象   (最小值/最大值)
  μm   μm   μm   μm
  1  Ag-0.5％Nd   4位置均(111) 4位置均(220)   14   40   120   24   40   0.93  Nd   0.91
  2  Ag-0.4％Nd-0.5％Au   4位置均(111) 4位置均(220)   11   45   115   23   46   0.92  Nd   0.95
  3  Ag-0.8％Nd-1.0％Cu   4位置均(111) 4位置均(220)   9   85   180   25   47   0.90  Nd   0.93
  4  Ag-0.4％Nd-0.6％Cu   4位置均(111) 3位置(220)1位置(200)   16   50   130   21   42   0.92  Nd   0.92
  5  Ag-0.8％Nd-1.0％Au   4位置均(111) 4位置均(220)   14   35   95   19   36   0.95  Nd   0.96
  6  Ag-0.5％Y-0.5％Zn   4位置均(111) 4位置均(220)   10   45   90   20   40   0.94  Y   0.94
7 Ag-0.8％Y-1.1％Cu 4位置均(111) 4位置均(220) 13 65 150 24 44 0.91 Y 0.91
  8  Ag-0.8％Nd-1.0％Cu   3位置(111)1位置(220) 3位置(220)1位置(111)   25※   120   260   55   105   0.70  Nd   0.80
  9  Ag-0.5％Y-0.5％Zn   2位置(111)2位置(220) 2位置(111)2位置(220)   -   120   350   80   130   0.68  Y   0.70
※对表示最高结晶取向强度为方位(111)的三个位置求出的偏差。
从表9及表10可以进行以下的考察。还有，以下的No.是表示表9及表10中的实验No.。
可以看出，No.1～7的靶，由于满足了本发明的要件，所以在用溅射法形成薄膜的情况下，能够得到膜厚分布及成分组成分布均匀、可以充分发挥稳定的高反射率、高热传导特性的薄膜。与此相对，No.8、9的靶，不能满足本发明的要件，所得到薄膜的膜厚分布及成分组成分布都不均匀，不能期待稳定的所述特性的发挥。
实施例9
本发明者进而用表11所示成分组成的银合金材料，由表11所示的各种方法制造靶，求出了表示得到的靶的最高结晶取向强度(Xa)的方位、表示第二高结晶取向强度(Xb)的方位、以及各测定位置的最高结晶取向强度(Xa)的方位与第二高结晶取向强度(Xb)的方位的强度比(Xb/Xa)的偏差。进而，与所述实施例1及2同样，研究了所得到的靶的金属组织。这些结果示于表12。
而且，使用所得到的各靶，用与所述实施例1同样的方法形成薄膜，对所得到的薄膜的膜厚分布及成分组成分布进行了与实施例4同样的评价。
表11
  实验No.  组成(at％)              铸造  热加工   冷加工 热处理
铸模材质 铸锭形状   冷却速度(℃/s)
  1  Ag-0.8％Cu-1.0Au 石墨 板状厚40mm   0.9  -   压延70％ 600℃×2.5h
  2  Ag-0.6％Nd-0.9％Cu 石墨 圆柱状直径90mm   0.8  650℃锻造20％   压延60％ 600℃×2h
  3  Ag-0.8％Cu-1.0Au 钢 板状厚40mm   0.9  -   压延70％ 550℃×0.75h
  4  Ag-0.6％Nd-0.9％Cu 石墨 圆柱状直径150mm   0.5  700℃锻造30％   压延70％ 550℃×1.25h
  5  Ag-0.6％Nd-0.9％Cu 石墨 圆柱状直径150mm   0.5  700℃锻造30％→700℃压延30％(合计60％)   压延55％ 550℃×1.25h
  6  Ag-0.8％Cu-1.0％Au 石墨 板状厚40mm   0.9  700℃压延65％   压延10％ 650℃×1h
  7  Ag-0.6％Nd-0.9％Cu 砂模(铬铁矿) 圆柱状直径90mm   0.2  700℃锻造35％   压延25％ 550℃×1h
表12
  实验No. 组成(at％)   表示最高结晶取向强度的方位   表示第二高结晶取向强度的方位   结晶取向强度比的偏差(％)     结晶粒径     化合物相   膜厚分布(最小厚/最大厚)     成分组成分布
  平均   最大   平均   最大  测定对象   (最小值/最大值)
  μm   μm   μm   μm
  1  Ag-0.8％Cu-1.0A   4位置均(111)   4位置均(220)   10   105   206         -   0.90  Cu   0.91
  2  Ag-0.6％Nd-0.9％C   4位置均(111)   4位置均(220)   12   100   205   37   53   0.92  Nd   0.90
  3  Ag-0.8％Cu-1.0％A   4位置均(111)   4位置均(220)   9   45   88         -   0.95  Cu   0.96
  4  Ag-0.6％Nd-0.9％C   4位置均(111)   4位置均(220)   8   35   72   34   51   0.96  Nd   0.91
  5  Ag-0.6％Nd-0.9％C   4位置均(111)   4位置均(220)   11   56   103   23   36   0.94  Nd   0.95
  6  Ag-0.8％Cu-1.0％A   3位置(111)1位置(110)   3位置(220)1位置(111)   30※   124   350         -   0.68  Cu   0.88
  7  Ag-0.6％Nd-0.9％C   4位置均(111)   3位置(220)1位置(111)   24   122   241   55   94   0.78  Nd   0.70
※对表示最高结晶取向强度的方位(111)的三个位置求出的偏差。
根据表11及表12可以进行以下的考察。还有，以下的No.是表示表11及表12中的实验No.。
可以看出，No.1～5的靶，由于满足了本发明的要件，所以在用于溅射法形成薄膜的情况下，能够得到膜厚分布及成分组成分布均匀、可以充分发挥稳定的高反射率、高热传导特性的薄膜。
特别是还可以看出，如果在结晶取向的同时，能够将靶的结晶粒径及晶界/晶粒内的银与合金元素的化合物相控制在本发明优选的范围内，就能够得到膜厚分布及成分组成分布更为均匀的薄膜。
与此相比，No.6、7的靶，不能满足本发明的要件，所得到薄膜的膜厚分布及成分组成分布都不均匀，不能期待稳定的所述特性的发挥。
本发明是能够提供具有上述结构，有利于由溅射法形成膜厚分布及成分组成分布均匀的银合金薄膜的靶的发明。使用这样的靶，由溅射法形成的银合金薄膜能够发挥稳定的高反射率、高热传导特性，在适用于单面二层结构的DVD的半透过反射膜及被称为下一代光学记录介质的反射膜的光学记录介质的反射膜、反射型液晶显示器的电极·反射膜等的情况下，能够进一步提高它们的性能。

Claims (6)

1.一种银合金溅射靶，其特征在于：由X射线衍射法求出任意4个位置的结晶取向强度，在4个测定位置表示最高结晶取向强度(Xa)的方位相同，且各测定位置的最高结晶取向强度(Xa)与第二高的结晶取向强度(Xb)的强度比(Xb/Xa)的偏差在20％以下。
2.根据权利要求1所述的银合金溅射靶，其特征在于：在4个测定位置表示第二高的结晶取向强度(Xb)的方位相同。
3.根据权利要求1所述的银合金溅射靶，其特征在于：平均结晶粒径在100μm以下，最大结晶粒径在200μm以下。
4.根据权利要求1所述的银合金溅射靶，其特征在于：在晶界或/及晶粒内存在的银及合金元素的化合物相的当量圆直径平均为30μm以下，且该当量圆直径的最大值为50μm以下。
5.一种银合金溅射靶的制造方法，是制造权利要求1所述的银合金溅射靶的方法，其特征在于：以30％～70％的加工率进行冷加工或温热加工，然后在保持温度500～600℃、且保持时间0.75～3小时的条件下进行热处理。
6.根据权利要求5所述的银合金溅射靶的制造方法，其特征在于：上述热处理在保持温度为500～600℃、且保持时间为下式的范围内进行，
(-0.005×T+3.5)≤t≤(-0.01×T+8)式中T表示保持温度(℃)；t表示保持时间(小时)。
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