JP4164517B2 - 耐応力緩和特性に優れた銅合金板およびその製造方法 - Google Patents
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ここで、上記抽出残渣法は、10質量%の酢酸アンモニウム濃度のメタノール溶液300mlに、10gの前記銅合金を浸漬し、この銅合金を陽極とする一方、白金を陰極として用いて、電流密度10mmA/cm2 で定電流電解を行い、この銅合金を溶解させた前記溶液を、目開きサイズ0.1μm のポリカーボネート製メンブレンフィルターによって吸引ろ過し、このフィルター上に未溶解物残渣を分離抽出するものとする。
また、上記抽出残渣中の上記Ni量は、前記フィルター上の未溶解物残渣を王水と水とを1対1の割合で混合した溶液によって溶解した後に、ICP発光分光法によって分析して求めるものとする。
先ず、本発明銅合金の成分組成につき、以下に説明する。本発明では、銅合金の成分組成を、前提として、前記した通り、シャフト炉造塊が可能で、その高生産性ゆえに大幅な低コスト化が可能なCu−Ni−Sn−P系合金とする。
Niは、Pとの微細な析出物を形成して、強度や耐応力緩和特性を向上させるのに必要な元素である。0.1%未満の含有では、最適な本発明製造方法によっても、0.1μm 以下の微細なNi化合物量やNiの固溶量の絶対量が不足する。このため、Niの効果を有効に発揮させるには、0.1%以上の含有が必要である。
Snは、銅合金中に固溶して強度を向上させる。さらに、Sn系析出物は焼鈍中の再結晶による軟化を抑制する。但し、本発明に係る銅合金において、Sn系析出物を積極的に生成させるためには、より高温での焼鈍が必要となるが、Sn含有量が0.1%未満では、焼鈍中の再結晶による軟化を抑制できず、強度が低下する。したがって、Sn含有量が0.1%未満では、焼鈍後の最終冷延の圧下率を増加するなどして、高強度化を行なう必要がある。この場合には、導電率や耐応力緩和特性の若干の低下を伴う。但し、Sn含有量が0.01%未満では、Snが少な過ぎて、焼鈍後の最終冷延の圧下率を増加しても強度が低すぎ、これら特性バランスが所望のレベルに達しない。一方、3.0%を超えると導電率が低下し、30%IACS以上を達成できない。したがって、Snの含有量は0.01〜3.0%の範囲、好ましくは0.1〜2.0%の範囲、より好ましくは0.3〜2.0%の範囲とする。
Pは、Niと微細な析出物を形成して、強度や耐応力緩和特性を向上させるのに必要な元素である。0.01%未満の含有ではP系の微細な析出物粒子が不足するため、0.01%以上の含有が必要である。但し、0.3%を超えて過剰に含有させると、Ni−P金属間化合物析出粒子が粗大化し、強度や耐応力緩和特性だけでなく、熱間加工性も低下する。したがって、Pの含有量は0.01〜0.3%の範囲とする。好ましくは、0.02〜0.2%の範囲とする。
Fe、Zn、Mn、Si、Mgは、スクラップなどの溶解原料から混入しやすい。これらの元素は、各々の含有効果があるものの、総じて導電率を低下させる。また、含有量が多くなると、シャフト炉で造塊しにくくなる。したがって、Si:0.1%以下(但し0.1%を除く)とする。また、30%IACS以上の導電率を得る場合には、各々、Fe:0.5%以下、Zn:1%以下、Mn:0.1%以下、Mg:0.3%以下とする。言い換えると、本発明では、これら上限値以下の含有は許容する。
本発明銅合金は、更に、Ca、Zr、Ag、Cr、Cd、Be、Ti、Co、Au、Ptを、これらの元素の合計で1.0%以下含有することを許容する。これらの元素は、結晶粒の粗大化を防止する作用があるが、これらの元素の合計で1.0%を越えた場合、導電率が低下して30%IACSを達成できない。また、シャフト炉で造塊しにくくなる。
本発明では、前記した通り、0.1μm の一定サイズを越える粗大なNiの酸化物、晶出物、析出物(Ni化合物)を抑制し、応力緩和率15%以下の高い耐応力緩和特性を、圧延方向に対して直角方向に達成する。
この一定サイズ以上の粗大なNi化合物量を、本発明では、目開きサイズ0.1μm のフィルター上に抽出分離された抽出残渣におけるNi量と規定する。そして、この抽出残渣におけるNi量(粗大なNi化合物量)を、前記銅合金中のNi含有量に対する割合で40%以下に規定する。
本発明で規定する抽出残渣法は、測定に再現性をもたせるために、具体的な測定条件を規定する。即ち、10質量%の酢酸アンモニウム濃度のメタノール溶液300mlに、10gの前記銅合金を浸漬し、この銅合金を陽極とする一方、白金を陰極として用いて、電流密度10mmA/cm2 で定電流電解を行う。これによって、この銅合金を溶解させた前記溶液を、目開きサイズ0.1μm のポリカーボネート製メンブレンフィルターによって吸引ろ過し、このフィルター上に未溶解物残渣を分離抽出するものとする。なお、このフィルターの目開きサイズ0.1μm は、現状では最も小さいフィルターの目開きサイズとなる。
また、上記分離抽出された残渣中のNi量は、前記フィルター上の未溶解物残渣を王水と水とを1対1の割合で混合した溶液によって溶解した後に、ICP発光分光法によって分析して求めるものとする。
次に、本発明銅合金の製造方法について以下に説明する。本発明銅合金は工程自体は常法により製造できる。即ち、成分組成を調整した銅合金溶湯の鋳造、鋳塊面削、均熱、熱間圧延、そして冷間圧延と焼鈍の繰り返しにより最終(製品)板を得る。そして、強度レベル等の機械的特性の制御も、主に冷延条件、焼鈍条件により、0.1μm 以下の微細生成物の析出を制御することによってなされる。
前記銅合金薄板から試験片を採取し、試験片長手方向が板材の圧延方向に対し直角方向となるように、機械加工にてJIS5号引張試験片を作製した。そして、5882型インストロン社製万能試験機により、室温、試験速度10.0mm/min、GL=50mmの条件で、機械的な特性を測定した。なお、耐力は永久伸び0.2%に相当する引張り強さである。
前記銅合金薄板から試料を採取し、導電率を測定した。銅合金板試料の導電率は、ミーリングにより、幅10mm×長さ300mm の短冊状の試験片を加工し、JIS−H0505に規定されている非鉄金属材料導電率測定法に準拠し、ダブルブリッジ式抵抗測定装置により電気抵抗を測定して、平均断面積法により導電率を算出した。
前記銅合金薄板の、圧延方向に対して直角方向の応力緩和率を測定し、この方向の耐応力緩和特性を評価した。具体的には、前記銅合金薄板から試験片を採取し、図1に示す片持ち梁方式を用いて測定した。幅10mmの短冊状試験片1(長さ方向が板材の圧延方向に対し直角方向になるもの)を切り出し、その一端を剛体試験台2に固定し、試験片1のスパン長Lの部分にd(=10mm)の大きさのたわみ量を与える。このとき、材料耐力の80%に相当する表面応力が材料に負荷されるようにLを決める。これを180℃のオーブン中に30時間保持した後に取り出し、たわみ量dを取り去ったときの永久歪みδを測定し、RS=(δ/d)×100で応力緩和率(RS)を計算する。なお、180℃×30時間の保持は、ラーソン・ミラーパラメーターで計算すると、ほぼ150℃×1000時間の保持に相当する。
銅合金板試料の曲げ試験は、日本伸銅協会技術標準に従って行った。板材を幅10mm、長さ30mmに切出し、曲げ半径0.5mmでGood Way(曲げ軸が圧延方向に直角)曲げを行い、曲げ部における割れの有無を50倍の光学顕微鏡で目視観察した。割れの無いものを○、割れが生じたものを×と評価した。
比較例23、24は溶解炉での合金元素添加完了から鋳造開始までの所要時間が1200秒を越えて長過ぎる。また、比較例25、26は加熱炉抽出から熱延開始までの所要時間が1200秒を越えて長過ぎる。
Claims (5)
- 質量%で、Ni:0.1〜3.0%、Sn:0.01〜3.0%、P:0.01〜0.3%を各々含有し、残部銅および不可避的不純物からなり、不純物としてのSiを0.1%以下(但し0.1%を除く)に規制した、銅合金であって、下記抽出残渣法により目開きサイズ0.1μm のフィルター上に抽出分離された抽出残渣における下記Ni量が、前記銅合金中のNi含有量に対する割合で40%以下であることを特徴とする耐応力緩和特性に優れた銅合金。
ここで、上記抽出残渣法は、10質量%の酢酸アンモニウム濃度のメタノール溶液300mlに、10gの前記銅合金を浸漬し、この銅合金を陽極とする一方、白金を陰極として用いて、電流密度10mmA/cm2 で定電流電解を行い、この銅合金を溶解させた前記溶液を、目開きサイズ0.1μm のポリカーボネート製メンブレンフィルターによって吸引ろ過し、このフィルター上に未溶解物残渣を分離抽出するものとする。
また、上記抽出残渣中の上記Ni量は、前記フィルター上の未溶解物残渣を王水と水とを1対1の割合で混合した溶液によって溶解した後に、ICP発光分光法によって分析して求めるものとする。 - 前記銅合金が、更に、質量%で、Fe:0.5%以下、Zn:1%以下、Mn:0.1%以下、Mg:0.3%以下とした請求項1に記載の耐応力緩和特性に優れた銅合金。
- 前記銅合金が、更に、Ca、Zr、Ag、Cr、Cd、Be、Ti、Co、Au、Ptの含有量を、これらの元素の合計で1.0質量%以下とした請求項1〜3に記載の耐応力緩和特性に優れた銅合金。
- 前記銅合金が、Hf、Th、Li、Na、K、Sr、Pd、W、S、C、Nb、Al、V、Y、Mo、Pb、In、Ga、Ge、As、Sb、Bi、Te、B、ミッシュメタルの含有量を、これらの元素の合計で0.1質量%以下とした請求項1〜4に記載の耐応力緩和特性に優れた銅合金。
- 請求項1乃至4のいずれかの銅合金の板を製造する方法であって、銅合金の鋳造、熱間圧延、冷間圧延、仕上げ焼鈍により銅合金板を得るに際し、銅合金溶解炉での合金元素の添加完了から鋳造開始までの所要時間を1200秒以内とし、更に、鋳塊の加熱炉より鋳塊を抽出してから熱間圧延終了までの所要時間を1200秒以下とする耐応力緩和特性に優れた銅合金板の製造方法。
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