CN1504288A - 用于成型贵金属的粘土组合物以及生产贵金属烧结体的方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于成型贵金属的粘土组合物，由混合贵金属粉末和有机粘合剂水溶液的揉捏混合物制成，其中混合贵金属粉末含有作为主要成分的30－70％重量的平均粒径范围为2.2－3.0μm的粉末和70－30％重量的平均粒径范围为5－20μm的粉末。

Description

用于成型贵金属的粘土组合物 以及生产贵金属烧结体的方法
技术领域
本发明涉及一种用于成型贵金属的粘土组合物，这些贵金属可以用作为生产贵金属与工艺品深加工元素制作的成型品的原料，例如贵金属宝石、精细工艺制品和饰品，其在烧结时收缩很小，本发明还涉及生产贵金属烧结体的方法。
背景技术
近来，在贵金属与工艺品深加工元素制作的成型品的制造中，生产贵金属成型品的通行地做法为采用含有粉末状贵金属和有机粘合剂作为基本组份的粘土组合物，将粘土组合物铸成预定的形状，干燥成型的粘土组合物，将干燥的成型物品进行烧结，而后通过分解、蒸发或燃烧除去粘合剂组分，并使粉末贵金属的相邻颗粒进行结合。
作为上述的传统产品，已经公知的用于成型贵金属的粘土组合物包括平均粒径范围为5-30μm的粉末状贵金属，该粉末状贵金属含有的作为主要部分的粒径范围落在1-100μm之内颗粒，和由0.02-3.0wt％的淀粉和0.02-3.0wt％的水溶性纤维素树脂形成的有机粘合剂。
采用不同粒径的粉末状贵金属的低温烧结已在一项研究中实现，如JP-A2002-241802中所公开。
然而，对于上述用于成型贵金属的传统粘土组合物，如果在从贵金属熔点至比熔点低250℃的温度范围内进行烧结，可以获得完全符合要求的强度并能够将收缩成功地控制在足够低的水平，那么，在比上述温度范围更低的温度下进行烧结时则不能获得完全符合要求的强度。当采用能够使粘土组合物保持足够高温的电炉时，就可能获得强度完全符合要求的烧结体。然而具有这种功能的电炉是非常昂贵的。相反，家用电炉体积较小并且比较简易，但大多数加热能力和控温能力都严重不足。因此，不能维持炉内高温或准确地控制温度，从而有时不能生产出强度完全符合要求的烧结体。为了使用于成型贵金属的粘土组合物能够生产出强度完全符合要求的烧结体，有必要扩大其所适用的烧结温度范围。
至今已经发现，采用具有不同平均粒径的多种粉末可以扩大温度范围，如上述JP-A 2002-241802所公开的粘土组合物。然而该文献公开的粘土组合物至少不可避免的加重因烧结产生的收缩(收缩程度为12-20％)。因此在成型体成型的过程中，有必要通过估计烧结后的尺寸来增加成型体的尺寸，即给预期产生的收缩留有足够的余地。特别是当生产结合了陶瓷和各种金属装饰部件的产品时，若收缩程度估计过大，可能会导致装饰部件在烧结前松动并从粘土部分脱落。相反，收缩程度估计过小则导致不能成型出目标形状，而结果却使其产生扭曲的形状，最终因较大收缩造成突起，致使邻接装饰部件的粘土部分的变形而破坏了成型品的美观。
本发明的目的在于消除上述列举的问题并提供一种用于成型贵金属的粘土组合物，其能够在较宽的温度范围进行有效地烧结并产生较小的因烧结引起的收缩。
发明概述
本发明的用于成型贵金属的粘土组合物由混合贵金属粉末和有机粘合剂水溶液的揉捏混合物制成，混合贵金属粉末含有作为其主要成分的30-70％重量的平均粒径范围为2.2-3.0μm的粉末和70-30％重量的平均粒径范围为5-20μm的粉末。为方便起见，本说明书中术语“％重量”用来指混合贵金属粉末中的重量百分比，而术语“wt％”用来指用于成型贵金属的粘土组合物中的重量百分比。
进一步的，本发明的目的为提供一种生产贵金属烧结体的方法，包括以下步骤：将上述用于成型贵金属的粘土组合物成型，从而得到粘土的成型体，将该粘土的成型体干燥，以所用贵金属混合物熔点至比该熔点低360℃的温度范围内的温度对干燥的粘土的成型体进行烧结，持续5分钟。
通过混合多种上述具有不同平均粒径的贵金属粉末，就有可能获得高密度烧结体，并且即使当烧结温度设定为比贵金属熔点低360℃的水平也能够降低收缩水平，因为较小的颗粒插入大颗粒之间并填充了空隙。
优选方案的描述
本发明所用的贵金属的混合粉末包括选自纯贵金属粉末中的至少一种，纯贵金属粉末例如金、铂、钯和银，以及以这些元素作为其主要成分的合金粉末，并且该混合粉末是一种由30-70wt％的平均粒径范围为2.2-3.0μm的粉末，和余量的平均粒径范围为5-20μm的粉末形成的混合物。
现已确证，通过将上述具有不同粒径的多种粉末结合，所得粘土组合物可以在相对较低的温度下焙烧，这是通过使较小颗粒(此后称为“小颗粒”)插入较大颗粒(此后称为“大颗粒”)之间，并使小颗粒填充在大颗粒之间的缝隙中，从而使得生产的贵金属烧结体具有较高的密度并且仅表现出很低水平的收缩，特别是通过限定小颗粒和大颗粒的平均粒径以及含量，使所得粘土组合物能够在熔点至比熔点低360℃的温度范围内进行有效的烧结，将烧结引起的收缩抑制在低于10％(以长度计算)的程度，并且不容易破裂，但能够弯曲。
本发明所用的小颗粒贵金属如上所述平均粒径范围为2.2-3.0μm。如果使用平均粒径小于2.2μm的小颗粒，将会过度的增加小颗粒的总表面积，从而使用于覆盖表面的有机粘合剂的量成比例地增加，最终导致所得粘土组合物过度地大量收缩。当收缩程度增加时，通过估计烧结后成型品的尺寸，增加所要成型的成型品的尺寸是有必要的，即给上述即将产生的收缩留有适当的余地。然后，例如在生产陶瓷和各种金属装饰部件相结合的产品时，有时所得产品不是所需要的形状，而是一种扭曲的形状，这是因为存在这种可能性：当收缩程度估计过大时，装饰部件将在焙烧之前从粘土部分脱离并且滚落下来，或者当收缩程度估计过小时，由于较大收缩的原因，与装饰部件邻接的粘土部分充分凸出，以至于使得所成型品扭曲。而且，所得产品的形状与所成型过程中显示的形状不一致也不是不可能。这样，这种意外导致破坏了模型成型的美观。当所用小颗粒的平均粒径超过3.0μm时，所得的粘土组合物不能生产出高密度的烧结体，因为小颗粒与大颗粒之间的尺寸差异减小，以至于在上述低温下进行烧结没有效果。
如果平均粒径范围为2.2-3.0μm的小颗粒的比例小于30％重量，所得烧结体不再能够获得高密度，因为在上述低温下烧结没有效果。只有在高温下烧结才必然的生产出较低收缩程度和较大强度的烧结体。当比例超过70％重量，与上述装饰部件的结合将很困难，而且由于收缩程度超过10％，产物成品与成型成型过程所显示的形状将存在差别。高温下的烧结加重了收缩程度。
本发明所用的贵金属的大颗粒如上所述平均粒径范围为5-20μm。如果使用的大颗粒平均粒径小于5μm，将不能在低温下进行烧结，因为大颗粒与小颗粒尺寸的差别过小。如果使用的大颗粒平均粒径大于20μm，所得烧结体的密度将变得部分不均匀。平均粒径范围为5.0-20μm大颗粒的比例落在约70-30％重量的范围内，这是根据上述小颗粒的比例而定的。
如果使用平均粒径不超过2.0μm的小颗粒，例如根据上述引用的文献所教导的，则如上所述烧结引起的收缩将变得过大(收缩程度为约12-20％)。如果收缩这么大，所得产物成品必然与成型时显示的形状不同，并且生产结合有装饰部件的产品将会导致装饰部件从粘土部件分离并滚落下来，或导致粘土部分产生扭曲。
以上引用的发明公开都包含采用过大粒径的大颗粒的实施方案。在这些实施方案中，所生产的烧结体的密度变得部分不均匀。所述发明还包含允许小颗粒和大颗粒的粒径非常接近的实施方案，对于这种实施方案，烧结不能在低温下进行，并且不能生产出高密度的烧结体。
上述贵金属粉末颗粒不需要限定为特定的形状，例如，球形、团块以及珠状物。优选采用含有较小百分比的空隙的高密度粉末。如果采用例如通过湿法生产的粉末，其内部存在大量的空隙，以至于当粘土组合物被烧结时，粉末颗粒发生热熔融并由于表面张力倾向于形成球形，由于空隙被熔融的金属填充，其内部空隙具有使密度增大的趋势。这样，该粉末的表观体积减小且收缩的程度增加。
随后当与有机粘合剂和水混合并揉捏形成粘土组合物时，贵金属混合粉末优选占75-99wt％范围的比例。如果贵金属混合粉末的量小于75wt％，所生产的粘土组合物将变得太软而不易处理，因为有机粘合剂和水的比例增加了。如果量大于99wt％，所生产的粘土组合物成型能力不足并难以维持其形状。
本发明中采用的有机粘合剂优选含有淀粉和水溶性纤维素树脂，如下文所示。
淀粉具有两种类型，即不溶于冷水、无粘性以及不容易被酶消化或降解的β-淀粉和能够溶于冷水的α-淀粉。当将通常不溶于冷水的β-淀粉在有水存在下进行加热时，其颗粒开始膨胀，变得具有粘性并最终呈现出透明或半透明的糊状。这种状态其本身构成所谓的α-转变。转变的产物被称为α-淀粉。将该α-淀粉迅速脱水并干燥，将所得干燥物质粉碎得α-型淀粉。其能够快速的溶解于冷水并形成糊状液体。两种类型的淀粉中任意一种都可以用于本发明中。
淀粉能够增大干燥后的粘土成型体的干燥强度。如果有机粘合剂只采用淀粉，在成型粘土时粘土结构中会产生裂缝，并且粘土组合物容易粘手。这种问题可以通过与水溶性纤维素树脂结合使用的淀粉而得到解决。如果淀粉的含量少于0.02wt％，这种短缺将会导致干燥后的粘土强度不够以及成型体从模具中取出时容易破碎。如果量超过3wt％，过量将会使粘土呈现出弹性，使其不容易被成型成预期的形状并且在粘土结构中留有裂缝。其还会增加收缩程度。
如果水溶性纤维素树脂所占的比例不到0.02wt％，这种短缺将会导致树脂丧失防止结构中产生裂缝的作用以及有效的防止粘土粘手的作用。如果所占比例超过3wt％，过量同样会使粘土容易粘手并增加粘土收缩的程度。作为适合用于此处的这种质量的水溶性纤维素树脂的具体实施例可以采用甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素，等等。将该树脂溶于水使用。
含有淀粉和水溶性纤维素树脂的有机粘合剂的量优选在0.1-4wt％的范围内。如果有机粘合剂的量不到0.1wt％，这种短缺将导致粘土显示出缺乏成型性以及难以维持其形状。其将进一步导致减弱成型并干燥后的粘土强度的缺点。相反，如果有机粘合剂的量超过了4wt％，过量将导致粘土收缩加重并增加了粘手的性质。当这种状态的粘土成型后，将不能进行有效的塑性变形，表现出弹性并难以被成型成预期的形状。
可以预期，只应当加入必要量的水。如果量太少，粘土则会变得过度坚硬。如果量过大，粘土将变得太软而难以处理，并会增加其粘手的性质。当粘土干燥后，其减小的体积与所失去水份成比例，并增加了烧结后收缩的程度。
作为用上述组分生产本发明中用于成型贵金属的粘土组合物的实施例，首先可以通过将纤维素和各种不同溶解状态的淀粉以粉末形式充分混合，将粉末加入热水中，将所得混合物分散并加热，这样首先溶解β-淀粉，然后使热混合物冷却下来，使纤维素也溶解，从而制得有机粘合剂水溶液。可选地，粘土组合物可以通过以下步骤制备：将粉末分散在冷水以溶解纤维素，然后加热冷的混合物以溶解β-淀粉。接着，通过将按上述方法制备的有机粘合剂水溶液和贵金属粉末以预定的比例充分混合并充分揉捏，制得粘土状物质。
将如此制得的粘土状物质成型成预期的形状并烧结。在贵金属的熔点至比熔点低360℃的温度范围内的温度进行烧结5至30分钟。如果烧结时间超过30分钟，收缩程度将超过10％，这是不可取的。
如上所述，根据本发明，将平均粒径为5-20μm的大颗粒和平均粒径为2.2-3.0μm的小颗粒以预定的比例混合，并在比混合物熔点低360℃的温度下进行烧结5分钟，能够制备收缩程度不超过10％的贵金属烧结体的，并具有较好的重现性。
现在，将在下文中给出本发明的操作实施例。
表1至6中所示的评价表示抗弯强度的测定结果，其落在两个级别，即标记为“○”的级别表明相关测试的样品在收缩程度不超过10％且抗弯强度不低于10kgf/mm2的条件下发生弯曲而不会破裂，另一标记为“×”的级别表明相关测试样品在不低于10％收缩程度或抗弯强度不超过10kgf/mm2的条件下破裂。
实施例1
将92wt％的混合银粉末与由0.7wt％淀粉、0.8wt％纤维素和余量水组成的水溶性粘合剂混合，制得粘土组合物，其中的混合银粉末由50％重量(46wt％)平均粒径为2.5μm的银粉末和50％重量(46wt％)平均粒径为20μm的银粉末组成。将粘土组合物模制成型为长50mm×宽10mm×厚1.5mm尺寸的测试样品，并将测试样品在下列条件下进行烧结。用甲基纤维素(由Shin-etsu ChemicalIndustry Co.，Ltd.制造，以“Methlose SM8000”商标名出售)作为纤维素，β-马铃薯淀粉(由Nichiden Kagaku K.K.制备，以“DELICAM-9”商标名出售)作为淀粉。
                                表1
  烧成条件   收缩程度(％)     抗弯强度(kgf/mm2)    破裂/弯曲     评价
  590℃&5min     5.9     9.87     破裂     ×
  590℃&30min     6.0     9.91     破裂     ×
  600℃&5min     6.7     12.57     弯曲     ○
  600℃&30min     7.8     33.81     弯曲     ○
  650℃&5min     7.9     31.21     弯曲     ○
  650℃&30min     8.2     37.16     弯曲     ○
  850℃&5min     9.5     38.74     弯曲     ○
结果表明采用590℃和5min以及采用590℃和30min条件的测试样品表现出强度不足，出现破裂。
采用其它条件的测试样品表现的收缩程度不超过10％，发生弯曲但没有出现破裂。
对比实施例1
将92wt％的混合银粉末与由0.7wt％淀粉、0.8wt％纤维素和余量水组成的水溶性粘合剂混合，制得粘土组合物，其中混合银粉末由81.5％重量(75wt％)平均粒径为2.5μm的银粉末和18.5％重量(17wt％)平均粒径为20μm的银粉末组成。将粘土组合物模制成型为长50mm×宽10mm×厚1.5mm尺寸的测试样品，并将测试样品在下列条件下进行烧成。
                               表2
 烧成条件  收缩程度(％)     抗弯强度(kgf/mm2)    破裂/弯曲     评价
 590℃&5min     8.5     9.43     破裂     ×
 590℃&30min     9.7     9.68     破裂     ×
 600℃&5min     11.5     24.32     弯曲     ×
 600℃&30min     12.4     37.67     弯曲     ×
结果表明在600℃和5min条件下收缩程度超过了10％。
对比实施例2
将92wt％的混合银粉末与由0.7wt％淀粉、0.8wt％纤维素和余量水组成的水溶性粘合剂混合，制得粘土组合物，其中混合银粉末由32.6％重量(30wt％)平均粒径为1.5μm的银粉末和67.4％重量(62wt％)平均粒径为20μm的银粉末组成。将粘土组合物模制成型为长50mm×宽10mm×厚1.5mm尺寸的测试样品，并将测试样品在下列条件下进行烧成。
                                 表3
 烧成条件 收缩程度(％)     抗弯强度(kgf/mm2)    破裂/弯曲     评价
 590℃&5min     8.3     9.13     破裂     ×
 590℃&30min     9.2     9.53     破裂     ×
 600℃&5min     11.8     24.32     弯曲     ×
 600℃&30min     13.1     38.74     弯曲     ×
结果表明在600℃和5min条件下收缩程度超过了10％。
实施例2
将94wt％的混合金粉末与由0.5wt％淀粉、0.6wt％纤维素和余量水组成的水溶性粘合剂混合，制得粘土组合物，其中的混合金粉末由50％重量(47wt％)平均粒径为2.5μm的金粉末和50％重量(47wt％)平均粒径为20μm的金粉末组成。将粘土组合物模制成型为长50mm×宽10mm×厚1.5mm尺寸的测试样品，并将测试样品在下列条件下进行烧成。
                             表4
 烧成条件 收缩程度(％)     抗弯强度(kgf/mm2)    破裂/弯曲     评价
 690℃&5min     5.9     7.98     破裂     ×
 690℃&30min     5.9     8.12     破裂     ×
 700℃&5min     6.7     10.88     弯曲     ○
 700℃&30min     7.8     24.74     弯曲     ○
 750℃&5min     7.9     28.86     弯曲     ○
结果表明采用690℃和5min以及采用690℃和30min条件的测试样品由于强度不够而破裂。
其它测试样品表现的收缩程度不超过10％，没有发生破裂。
对比实施例3
将94wt％的混合金粉末与由0.5wt％淀粉、0.6wt％纤维素和余量水组成的水溶性粘合剂混合，制得粘土组合物，其中的混合金粉末由79.8％重量(75wt％)平均粒径为2.5μm的金粉末和20.2％重量(19wt％)平均粒径为20μm的金粉末组成。将粘土组合物模制成型为长50mm×宽10mm×厚1.5mm尺寸的测试样品，并将测试样品在下列条件下进行烧成。
                             表5
 烧成条件 收缩程度(％)     抗弯强度(kgf/mm2)   破裂/弯曲     评价
 690℃&5min     9.3     8.43     破裂     ×
 690℃&30min     9.7     9.68     破裂     ×
 700℃&5min     11.2     22.12     弯曲     ×
 700℃&30min     13.2     28.47     弯曲     ×
结果表明在700℃和5min条件下收缩程度超过了10％。
对比实施例4
将94wt％的混合金粉末与由0.5wt％淀粉、0.6wt％纤维素和余量水组成的水溶性粘合剂混合，制得粘土组合物，其中混合金粉末由31.9％重量(30wt％)平均粒径为1.5μm的金粉末和68.1％重量(64wt％)平均粒径为20μm的金粉末组成。将粘土组合物模制成型为长50mm×宽10mm×厚1.5mm尺寸的测试样品，并将测试样品在下列条件下进行烧成。
                              表6
 烧成条件 收缩程度(％)     抗弯强度(kgf/mm2)    破裂/弯曲     评价
 690℃&5min     8.5     7.86     破裂     ×
 690℃&30min     9.1     8.89     破裂     ×
 700℃&5min     10.8     24.61     弯曲     ×
 700℃&30min     12.3     26.84     弯曲     ×
结果表明在700℃和5min条件下收缩程度超过了10％。
本发明在前文中参照有关的实施例作了描述。但是本发明不局限于实施例，并且在不背离后文的权利要求中阐明的发明主旨的前提下可以对本发明进行修改。
如前文所述，本发明可以提供一种用于成型贵金属的粘土组合物和一种贵金属烧结体的生产方法。烧结体可以在比贵金属粉末熔点低360℃的温度下制得，并且如此得到的烧结体具有高密度和低收缩性。扩大烧结温度范围使得烧结可以在简易的烧结炉和廉价的装置中进行，而不需要处理精确的升温曲线。在较低温度范围中烧结降低了能耗。

Claims (5)

1.一种用于成型贵金属的粘土组合物，该组合物由混合贵金属粉末和有机粘合剂水溶液的揉捏混合物制成，其中混合贵金属粉末含有作为其主要成分的30-70％重量的平均粒径范围为2.2-3.0μm的粉末和70-30％重量的平均粒径范围为5-20μm的粉末。
2.根据权利要求1的粘土组合物，其中所述有机粘合剂含0.02-3.0wt％的淀粉和0.02-3.0wt％的水溶性纤维素树脂。
3.根据权利要求1的粘土组合物，其中所述有机粘合剂所占的比例范围为0.1-4wt％。
4.根据权利要求2的粘土组合物，其中所述有机粘合剂所占的比例范围为0.1-4wt％。
5.一种生产贵金属烧结体的方法，包括以下步骤：将权利要求1-4任意一项所述的用于成型贵金属的粘土组合物成型为预定的形状，从而得到粘土的成型体，将该粘土的成型体干燥，并以所用贵金属混合粉末的熔点至比该熔点低360℃的温度范围内的温度对干燥的粘土的成型体进行烧结，烧结持续5分钟。
CNB2003101209482A 2002-11-05 2003-11-05 用于成型贵金属的粘土组合物以及生产贵金属烧结体的方法 Expired - Fee Related CN1273248C (zh)

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