CN1391467A - 微囊化的方法 - Google Patents

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尤里·夏皮罗
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Abstract

本发明提供了一种微囊化物质的方法。将该物质溶解或分散在与水介质部分混溶的有机溶剂中。然后将该有机溶液与由有机溶剂和乳化剂饱和的水溶液混合，形成乳液。然后在连续搅拌的条件下将乳液倾入水中，以提取残留的溶剂。在该提取过程中形成固体胶囊。进一步对胶囊进行纯化，由此可以将微囊从水中分离出来并干燥。在含水制剂中熟化微囊的条件下，发生壁软化过程。从微囊中可控地释放成分的独特体系是基于上述处理。

Description

微囊化的方法
发明领域
本发明涉及化妆品组分、维生素和药物的微囊化方法。
发明背景
微囊通常是粉末状并由球状颗粒构成，球状颗粒中含有包入胶囊(包囊)的物质。球状颗粒通常由聚合物壳和包入微囊的活性成分组成。聚合物壳通常作为壁形成材料使用并作为将物质封入微囊的膜。此种膜是半透性的，使微囊成为可控释放施用的有效手段。
微囊化本身具有多种优点。微囊防止敏感物质发生降解并提供了所需要的活性物质的可控释放的手段。它也能够使液体转变为粉末，并用于分隔相互接触时有害的物质。
根据所包封入微囊的物质的性质和所使用的聚合物的类型，有多种微囊化技术可供使用。一种广泛用于使水不溶性聚合物内的水不溶性药物形成胶囊的方法是溶剂去除法。在此种方法中，所需要的聚合物通常溶解于一种适当的有机溶剂中，然后加入待包囊的所需要的物质。此种物质可以溶解或分散于该有机溶剂中。所获得的有机溶液/分散液分散在一种水相中，获得一种水包油乳液，其中油性的微粒分散在水相中。在将溶剂从微粒中完全除去以后，即形成微囊。多项专利都描述了除去溶剂的方法。US4,384,975描述了通过减压蒸馏除去溶剂。在GB1,394,780中，通过蒸发完成溶剂的去除。在US3,891,570中，通过加热含水分散液或通过降低其压力完成聚合物溶剂的去除。在US3,737,337中，通过用水提取完成有机溶剂的去除，但此种方法限于特定的溶剂体系。
微囊化适合用于药物、维生素和食品增补剂，因为通过改变溶剂和/或聚合物，此种方法易于应用。微囊化可以获得具有所需的粒径、圆形形状和光滑表面的微囊，上述微囊的物理性质对核心物质的可控释放和化学稳定性具有重要意义。
此种方法的一个基本前提是使用能够有效地溶解待包入微囊的物质以及壁形成材料的溶剂。此种溶剂必须是只能部分地溶解于水中，使有机相在连续的水相中乳化。由于氯化的溶剂，如二氯甲烷、氯仿或它们与其他溶剂的混和物易于微囊化处理，因此广泛使用此类溶剂。
但是，所有基于例如氯化的溶剂的溶剂体系的微囊化方法均不适合用于食物、化妆品和药物，因为在微囊中存在残留量的氯化的溶剂而不符合FDA和其他规定。简单的减压或加热干燥不能获得足够低的氯化的溶剂含量以满足FDA的规定，因此产生了对通过溶剂去除技术包胶维生素、食品增补剂、油或药物的方法的需求。
本发明概述
本发明的一个目的是提供一种通过溶剂去除技术将维生素、食品增补剂、油或药物的包入微囊方法，该方法方便地适合于所需要的包囊的物质。
本发明的另一个目的是提供一种使用非氯化的、生理上可接受溶剂的微囊化方法。
因此，本发明提供了一种用于物质微囊化的方法，包括下列步骤：
(a)将该物质与壁形成材料一起溶解或分散于在水中部分混溶的有机溶剂中，形成有机溶液或分散液；
(b)将所述的有机溶液或分散液与水溶液混和，形成乳液，所述的水溶液由溶解于其中的有机溶剂所饱和并含有乳化剂；
(c)在搅拌的同时，将所述的乳液倾入水中形成混合物；
(d)加入过量的水以从乳液中提取有机溶剂；
(e)以足以在混合物中形成微囊的时间熟化；和
(f)通过将所形成的微囊浸入醇类的水溶液中进一步除去存在于所述微囊中的残留量的有机溶剂。
可选择地，在步骤(f)后进一步处理混合物以分离微囊。这可以通过过滤、离心、洗涤、蒸发、冷冻干燥(liophilization)等通常是本身已知的方法完成。
在步骤(b)中，水过量通常是过量约20∶1至约50∶1(体积/体积)。
上文中所使用的术语“壁形成材料”是指在后续步骤中形成微囊外壁或微囊层的物质。壁形成材料可以是单一类型的物质或者可以是二种或多种不同的物质的组合物。壁形成材料通常是聚合物或二种或多种不同的聚合物的组合物。
术语“在水中部分混溶”应被理解为能以低于特定的临界浓度的浓度溶解于水中，并且当其浓度高于特定的临界值时，发生相分离，水和有机溶剂形成二个分开的相的性质。此类有机溶剂的例子是乙酸乙酯或甲酸乙酯。
术语“饱和”应被理解为含有浓度在临界值附近或略低于临界值的有机溶剂的溶液，即，饱和的溶液所含有的有机溶剂的浓度接近发生相分离前的最大浓度。但是，不应以限制性的方式理解术语“饱和”，因为有时浓度低于临界浓度的90％，有时甚至是临界浓度的约80％的溶液也被视为本发明目的的饱和。在步骤(b)中所使用的乳化剂可以事先溶解在水溶液中，或者在有机溶液与水溶液混合的同时或之后加入其中。
术语“搅拌”应被理解为指搅动、摇动、震荡，并且通常是指将机械能转移至液体，以促使在液体中产生紊流的任何方法。
在步骤(c)中所使用的术语“水”应被理解为指纯水或任何水溶液，如盐溶液。
在步骤(e)中的熟化通常为3-10分钟，但应当理解的是，本发明并不限于在此时间范围内熟化，并且有时熟化可以低于或高于上述时间范围。
根据加入微囊中的物质的确切性质以及物质的释放性质，按照本发明制备的微囊可以具有不同的、广泛的应用，其中物质的释放性质由赋予微囊壁以特定性质的壁形成材料所控制。应用的例子是用于皮肤制剂，其中所述的物质是皮肤活性的。应当理解的是，本发明不受微囊的预期的用途或包胶在其中的物质的性质的限制。
本发明还提供了根据上述方法制备的新型微囊以及含有此种微囊的组合物。本发明的详细描述
近年，向化妆品、皮肤制剂、饲料添加剂和食品添加剂中加入维生素，如维生素A、C、E和F(它们实质上是不饱和脂肪酸)受到越来越多的关注。维生素C能使结缔组织生长并刺激胶原的再生。维生素E是已知的抗氧化剂和自由基清除剂。维生素A有效地抗衰老。因此，可以在处理与衰老、色素沉着、干燥或皮肤病，如牛皮癣相关的现象的皮肤和头发护理中使用这些维生素。这些维生素也有利于皮肤的重建。已知这些维生素在溶液中非常不稳定并对各种因素敏感，这使得在未保护时它们很快分解并失去生物活性。维生素分解或氧化的产物具有不良的生物效应，如刺激、助氧化作用等。包胶这些维生素是保护它们同时保持其生物活性的适当的方法。但是，为了适合上述应用，含有维生素的微囊不应含有任何残留的有害溶剂。微囊所要求的另一个重要特征是能够有效地控制活性组分从微囊中释放。
在本发明所提出的方法中，所有物质均由FDA认定为符合GRAS条件，即通常被认为是安全的。使用此种物质的优点在于最终产品微囊是生物可容的并适合内服和外用。
已发现本发明防止了在有机相与水相混合时，有机溶剂的快速提取，因此形成了所需要的、均匀的微囊。通过用溶解壁形成材料和待包囊物质的有机溶剂饱和水相实现该效果。看起来用相同的溶剂饱和的水不能从有机相中提取溶剂，因此有充足的时间形成有机相微滴并因此获得球形微囊。在用水进行缓慢的溶剂提取后，它们被转变成硬微囊。
本发明能够制备含有高达70％的油溶性物质的高荷载的、均匀的微囊。
这些微囊具有球形形状，并且改变生产参数能够控制光滑表面以及其粒径在3至300μm之间。由于微囊壁软化的独特能力，根据本发明制造的微囊能够有效地用于局部施用并控制活性物质向目标区域的直接释放。微囊的球形形状和均匀粒径保证活性物质在皮肤上均匀分布。
在本发明中，制备微囊的方法包括下列步骤。在第一步中，选择能够溶解或分散油溶性的或油不溶性的物质和壁形成材料的有机溶剂。可以从多种溶剂，如乙酸乙酯、甲酸乙酯或FDA所批准的其他适当的溶剂或其混合物中选择溶剂。溶剂应当对所溶解的物质是非活性。然后将通过本发明方法包囊的物质溶解在有机溶剂中，也可以选择分散在该有机溶剂中，形成有机溶液或分散液。所述的物质可以是固体或液体。然后在有机溶液/分散液中溶解壁形成材料。适当的壁形成材料选自聚丙烯酸酯，如聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸酯，如聚(甲基丙烯酸甲酯)，聚(甲基丙烯酸正丁酯)、优特奇(Eudragit)  RSPO、纤维素醚如(C1-4烷基)纤维素，或纤维素酯如乙酸纤维素酯。
在第二步中，用与第一步相同的有机溶剂(或溶剂混合物)饱和含水的连续相。向水相中加入适当的乳化剂。此种乳化剂可以选自聚(乙烯醇)、十二烷基硫酸钠、月桂基磷酸酯、乙氧基化山梨酸酯如Tween-80、聚甘油和聚(乙二醇)及其酯和醚。所述加入的乳化剂应以下列方式选择并适合于该体系，即在下个步骤中加入有机溶剂后，它们不会从水中分离出来。建议将水相的pH调节至弱酸性，以防止溶剂中所含有的乙酸乙酯或任何其他酯的水解。
在第三步骤中，将在第一步骤中所获得的含有活性物质和壁形成材料的有机溶液/分散液倾入使用第一步中的有机溶剂饱和的含水连续相中，形成乳液。在搅拌下进行倾倒并且继续搅拌一段时间。混合的速率及时间与其他因素一起影响所形成的液滴的粒径。影响所形成的液滴的粒径的其他因素是水相与有机相的比例、温度、乳化剂的数量和种类。
在第四步，向上一步骤中所形成的乳液中加入水，用于提取有机溶剂。优选所加入的水量高于混合物中有机溶剂总量的10-30倍。最优选的比例是20∶1。加入水后，搅拌混合物几分钟直至有机溶剂的主要量被提取入水中并达到平衡。通常需要3-10分钟达到平衡。在逐步除去有机溶剂后，形成固体微囊。然后通过过滤或离心分离所形成的微囊，接下来用水洗涤并干燥。
虽然FDA承认乙酸乙酯和类似的溶剂为安全溶剂，但有时有必要除去甚至痕量的此类溶剂(例如，因为气味)。
在第四步(湿微囊)后，从分散液中蒸发溶剂不适合脆弱的和敏感的化合物，如本发明所使用的化合物。还应当理解的是，从干微囊中蒸发溶剂并不是有效的，因为溶剂通过硬聚合物壁的扩散非常缓慢，即使在真空下保持几天，仍然能够闻到溶剂的气味。
为了除去痕量的溶剂，本发明提供了一种新的有效的提取技术。将过滤后获得的微囊浸入5％的乙醇水溶液中2-12小时，由此将有机溶剂从微囊中提取出来。在此种条件下，微囊中所存在的有机溶剂(例如，乙酸乙酯)从微囊中快速迁移至外部介质中，溶剂在微囊中的残留量很好地处于CTFA和FDA所允许的范围内。
除其他用途外，预期将本发明的微囊用于化妆品和皮肤涂敷。此种用途要求对微囊的机械性能作出独特的设计。虽然一方面微囊必须足够软，以便在皮肤上摩擦时破裂，另一方面，它们还必须足够硬，以避免在分离、干燥、筛分等技术处理过程中壳的破裂和内容物的暴露。
通过选择合适的壁形成材料实现此种机械性能。优选的壁形成材料是具有很低的分子量并含有17％自由羧基的聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)。此外，选择适当的增塑剂并确定其比例是另一个重要因素。增塑剂可以选自矿物油、硅油或脂肪酸的甘油三酯。增塑剂在本发明的微囊中的存在影响微囊的机械性能，因此有利地实现其皮肤应用和有效性。此种特殊的组合物使微囊在处理期间保持完整并在化妆品或皮肤制剂中熟化1-2天后变软。此后，在皮肤上摩擦后，这些微囊可能完全破裂并由此释放出其内容物。
可以有效地使用本发明所提出的方法制造双层微囊，其中，外层完全且基本均匀地覆盖内层。这一技术被成功地用于制造用于化妆的、封入微囊中的颜料，其中例如含有褐色颜料的核心由二氧化钛层覆盖，该技术也被用于掩盖并同时保护不稳定和/或有色物质。
在工业规模的生产中，在分离微囊后，可以通过蒸馏将有机相从水相中除去。因此，水相和有机相均可被回收。
在概括性地描述了本发明以后，通过参照特定的具体实施例可以进一步理解本发明。在此仅出于说明的目的提供实施例，除非特别说明，实施例不作为对本发明的限制。
实施例实施例1：油的包囊方法
按照如下描述制备水相：将0.5g十二烷基硫酸钠溶解在由6ml乙酸乙酯饱和的50ml自来水中。通过将0.7g油和0.3g乙基纤维素溶解在5ml乙酸乙酯中制备有机相。在搅拌的同时，将所获得的有机相倾入水相中，然后加入100ml淡水。在约3-10分钟期间形成微囊后，过滤微囊，用水洗涤并在不高于20℃的温度下干燥。微囊的平均直径是70μm。所达到的包胶效率是99％。实施例2：维生素F的包囊方法
按照实施例1的描述制备水相。用柠檬酸将水相的pH调节至3。通过将0.25g在天然脂肪酸甘油三酯中的维生素F、0.01g抗氧化剂和0.74g聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)溶解在5ml乙酸乙酯中制备有机相，其中的抗氧化剂选自丁基化羟基苯甲醚(BHA)、丁基化羟基甲苯(BHT)或生育酚(维生素E)。
在搅拌的同时，将所获得的有机相倾入水相中，然后加入100ml淡水。过滤、用水洗涤并在不高于20℃的温度下干燥所获得的微囊。微囊的平均直径是50μm。实施例3：维生素E的包囊方法
以与实施例2相同的方式完成水相和有机相的制备，但在有机相中溶解维生素E而不是维生素F。在搅拌下，将所获得的有机相倾入水相中，然后加入100ml淡水。过滤、用水洗涤，并在不高于20℃的温度下干燥所获得的微囊。微囊的平均直径是100μm。实施例4：维生素A棕榈酸酯的包囊方法
通过将0.5g聚(乙烯醇)溶解在由6ml乙酸乙酯饱和的50ml水中制备水相。通过将0.075g视黄醇棕榈酸酯、0.1g矿物油、0.01g抗氧化剂(选自BHA、BHT、生育酚或其混合物)和0.815g PMMA溶解在5ml乙酸乙酯中制备有机相。在搅拌的同时，将有机相倾入水相中，然后加入100ml淡水。过滤、用水洗涤并在不高于20℃的温度下干燥所形成的微囊。微囊的平均直径是40μm。实施例5：维生素C悬浮液的包囊方法
通过用12ml乙酸乙酯饱和含有0.08％的十二烷基硫酸钠的100ml水制备水相。
单独制备有机相如下：将0.5g精细研磨的维生素C(粒径为5-10微米)加入2g PMMA在10ml乙酸乙酯中所形成的溶液中。加入后，通过超声处理分散该批量混合物。
将有机相倾入水相中并均化。然后加入含有0.08％十二烷基硫酸钠的400ml淡水，用于提取乙酸乙酯并继续混合几分钟。通过沉淀、用水洗涤和干燥分离所形成的微囊。实施例6：维生素A和E混合物的包囊方法
按照下文所述制备有机相：将0.075g维生素A棕榈酸酯、0.25g维生素E和0.675g PMMA溶解在乙酸乙酯中。按照实施例4的描述制备水相。然后按照实施例4的描述混合两相、用水稀释、形成微囊并完成微囊的分离。实施例7：在双层微囊中包囊颜料的方法
第一步，按照下文所述制备内层的核心微囊：在含有0.25g聚(苯乙烯/马来酸酐)和0.25g作为表面活性剂的椰油基乳酸钠(lactylate)的8ml乙酸乙酯中超声处理2g氧化铁混合物(褐色颜料)1分钟。在100ml预先用乙酸乙酯饱和的0.5％的PVA水溶液中乳化该悬浮液。在搅拌下将乳化液倾入1000ml淡水中，以提取乙酸乙酯。通过沉淀、过滤和用淡水洗涤分离所形成的微囊。
将所获得的微囊浸入50ml 5％的碳酸钠溶液，并在40℃熟化1小时，使马来酸酐基团水解。这一处理是足以能改变微囊表面的一种方法，以防止微囊在第二步处理中在乙酸乙酯中溶解。最后用淡水洗涤微囊并干燥。
在第二步中，用二氧化钛覆盖含有褐色颜料的微囊。为此，在3mlEudragit RSPO(ROHM，德国)和0.1g邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的乙酸乙酯溶液中超声处理0.8g二氧化钛。在搅拌下，将0.3g含有褐色颜料的微囊加入该分散液中。在获得均匀的分散液后，将其在搅拌下倾入50ml 0.5％的PVA水溶液中。将所获得的乳液倾入500ml淡水中并搅拌3分钟以提取乙酸乙酯。通过沉淀、过滤、用水洗涤和干燥分离所获得的微囊。
在显微观察时，微囊看上去象具有光滑表面的分散的白色球形颗粒。在涂敷在皮肤上以后，白色微囊破裂并释放出褐色颜料。实施例8：类黄酮的微囊化的方法
将0.1g类黄酮和1g二氧化钛悬浮在0.2g Eudragit RSPO(ROHM，德国)在乙酸乙酯中所形成的4ml溶液中。在50ml由乙酸乙酯饱和的PVA水溶液中乳化该悬浮液。在搅拌下，将所获得的乳液倾入500ml淡水中，以提取乙酸乙酯。通过沉淀、过滤、用水洗涤和在不高于20℃的温度下干燥分离所获得的微囊。微囊的平均直径为100μm。

Claims (28)

1.一种微囊化物质的方法，该方法包括下列步骤：
(a)将所述的物质与壁形成材料一起溶解或分散于在水中部分混溶的有机溶剂中，形成有机溶液或分散液；
(b)将所述的有机溶液或分散液与水溶液混和，形成乳液，所述的水溶液由溶解于其中的有机溶剂所饱和并含有乳化剂；
(c)在搅拌的同时，将所述的乳液倾入水中以形成混合物；
(d)加入过量的水以从乳液中提取有机溶剂；
(e)以足以形成微囊的时间熟化；和
(f)通过将所形成的微囊浸入醇类的水溶液进一步除去存在于所述微囊中残留量的有机溶剂。
2.权利要求1的方法，该方法还包括：
(g)从水中分离所述的微囊；
(h)在温和的条件下干燥湿微囊直至获得易流动的粉末(湿度低于1％)。
3.权利要求1或2的方法，其中所述的物质选自油、油溶性维生素、油不溶性维生素、食品增补剂、颜料、天然提取物、药物及其混合物。
4.权利要求3的方法，其中的油溶性维生素选自维生素E、F和A或其混合物。
5.权利要求3的方法，其中的油不溶性维生素选自维生素B、K和C或其混合物。
6.权利要求1的方法，其中所述的有机溶剂是被批准用于皮肤涂敷的。
7.权利要求6的方法，其中所述的有机溶剂选自乙酸乙酯、甲酸乙酯或其混合物。
8.权利要求1的方法，其中的壁形成材料选自具有低分子量并含有17％的游离羧基的聚丙烯酸酯或聚烷基丙烯酸酯，微囊中含有约60-70％的聚合物。
9.权利要求8的方法，其中的壁形成材料是优特奇RSPO。
10.权利要求8的方法，其中的壁形成材料是聚(甲基丙烯酸甲酯)。
11.权利要求1的方法，其中在步骤(d)中所加入的过量水在约20∶1至50∶1的范围内过量。
12.含有油溶性物质的微囊，所述微囊是由权利要求1至11中任一项的方法所制备的。
13.权利要求12的微囊，其中所述的物质是选自油、油溶性维生素、食品增补剂、颜料、天然提取物和药物的油溶性物质。
14.权利要求13的微囊，其中所述的油溶性维生素选自维生素E、F和A或其混合物。
15.权利要求1至11任一项的微囊，其中所述的物质选自由维生素B、K和C所组成的一组油不溶性物质。
16.含有油溶性物质和/或颜料的双层微囊，所述的微囊由权利要求1至11中任一项的方法制备。
17.用作皮肤护理成分的权利要求12至16中的任一项的微囊。
18.用作毛发护理成分的权利要求12至16中的任一项的微囊。
19.用作皮肤营养成分的权利要求12至16中的任一项的微囊。
20.用作防晒成分的权利要求12至16中的任一项的微囊。
21.用作彩色化妆品成分的权利要求12至16中的任一项的微囊。
22.用作药疗化妆品成分的权利要求12至16中的任一项的微囊。
23.用作营养保健品成分的权利要求12至16中的任一项的微囊。
24.用作饲料添加剂成分的权利要求12至16中的任一项的微囊。
25.用作口腔卫生用品成分的权利要求12至16中的任一项的微囊。
26.用作口腔护理用品成分的权利要求12至16中的任一项的微囊。
27.用作食品增补剂成分的权利要求12至16中的任一项的微囊。
28.含有权利要求11至27中任一项的微囊的组合物。
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