KR101362479B1 - 캡슐 및 그 제조 방법 - Google Patents

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박윤정
이인숙
주재현
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주식회사 나노브릭
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/04—Making microcapsules or microballoons by physical processes, e.g. drying, spraying

Abstract

본 발명은 캡슐 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명에 의한 캡슐 제조 방법은, (a) 비양성자성 극성(polar aprotic) 분산매에 입자를 분산시켜 심(core) 물질 분산액을 제조하는 단계, (b) 수성 용매에 캡슐(capsule)의 벽(shell)을 형성할 벽 물질을 혼합하여 벽 물질 분산액을 제조하는 단계, (c) 상기 심 물질 분산액과 상기 벽 물질 분산액을 혼합하여 에멀젼(emulsion)을 형성시키는 단계, 및 (d) 상기 에멀젼의 pH 및 온도 중 적어도 하나를 조절하여, 상기 심 물질 분산액 중 적어도 일부로 이루어진 심을 갖고 상기 벽 물질 분산액 중 적어도 일부로 형성된 벽을 갖는 캡슐을 형성시키는 단계를 포함한다.

Description

캡슐 및 그 제조 방법{CAPSULES AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 캡슐 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 캡슐 심(core)에 비양성자성 극성(polar aprotic) 분산매를 포함하고 캡슐 벽(shell)이 탄성 물질로 이루어지는 캡슐 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 마이크로 캡슐이란 미세 입자를 포함하는 고체, 액체 또는 기체의 심(core)을 수 백 마이크로미터 정도 크기의 작은 용기(벽, shell)로 봉한 형태를 의미하는 것으로서, 마이크로 캡슐은 그 활용도가 높아 디스플레이 장치, 접착제, 살충제, 방향제, 각종 화장품 및 약제 등 다양한 산업 분야에 널리 적용되고 있다.
특히, 디스플레이 분야에서는 미세 입자가 분산매에 분산되어 있는 상태로 마이크로 캡슐의 심(core)에 포함되게 되는데, 여기서 분산매의 종류에 따라 미세 입자의 응답 특성이 크게 달라질 수 있다. 예를 들어, 마이크로 캡슐 내의 미세 입자의 간격 또는 위치를 제어하여 반사되는 광의 파장을 조절하는 디스플레이 장치의 경우에는, 마이크로 캡슐 내의 분산매가 어떤 물질이냐에 따라 미세 입자의 간격 조절 특성이 달라질 수 있고 이에 따라 디스플레이 장치의 전체 성능이 향상되거나 저하될 수 있다.
종래부터 디스플레이 분야에서 일반적으로 사용되어 온 마이크로 캡슐에서는, 벽(shell) 내부의 심에 포함되는 분산매로서 무극성 유기 용매가 주로 사용되어 왔는데, 이는 무극성 유기 용매가 수성 용매와 교반되었을 때 수성 용매와 서로 섞이지 않고 에멀젼(emulsion) 상태를 유지할 수 있어 캡슐화를 용이하게 하는 대표적인 물질이기 때문이다. 즉, 종래의 마이크로 캡슐은, 친수성 콜로이드 용액에 이물질을 첨가하거나 온도를 변화시키는 등의 조작을 하여 용액을 두 개의 액상으로 분리시킴으로써 한 쪽 액상은 콜로이드 농도가 높고 다른 쪽 액상은 농도가 낮아지게 하는, 코아세르베이션(coacervation) 방법에 의하여 제조되는 것이 일반적인데, 이러한 코아세르베이션 방법에 의한 마이크로 캡슐의 벽 형성 반응은 수용액 상에서만 일어날 수 있으므로, 마이크로 캡슐의 내부에 포함되어야 하는 물질인 분산매는 수성 용매와 섞이지 않는 무극성 유기 용매로 한정되어야 할 필요가 있었던 것이다.
하지만, 위와 같은 종래의 마이크로 캡슐에서와 같이 분산매가 무극성 유기 용매로만 한정되면, 분산매에 분산되어 있는 입자의 응답 특성 또는 운동 양태가 다양하지 못하고 특정 패턴으로만 제한되는 경향이 있기 때문에 마이크로 캡슐을 이용하는 디스플레이 장치가 다양한 색상을 세밀하게 표현하지 못하게 되는 문제점이 발생하게 된다.
한편, 종래의 마이크로 캡슐의 문제점을 해결하기 위한 기술로서, 마이크로 캡슐의 심 물질의 분산매로서 극성 용매인 포화알코올을 사용하고 마이크로 캡슐의 바깥쪽의 물질(즉, 마이크로 캡슐의 벽 물질)로서 무극성 유기 용매인 폴리우레아를 사용하는 기술이 소개되기도 하였는데, 이러한 종래기술에 의하여 제조된 마이크로 캡슐은 탄성이 적고 단단하며 변형이 어려운 캡슐 벽을 갖기 때문에 역시 디스플레이 분야에 적용시키기 어렵다는 한계점을 가지고 있다.
또한, 본 발명은 캡슐의 심에 포함되는 분산매로서 무극성 유기 용매가 아닌 극성 용매를 갖는 캡슐 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 캡슐 심(core)에 비양성자성 극성(polar aprotic) 분산매를 포함하고 캡슐 벽(shell)이 탄성 물질로 이루어지는 캡슐 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 수성 용매에 비양성자성 극성 분산매를 포화 용해도까지 용해시키거나 비양성자성 극성 분산매에 소정의 첨가제를 추가함으로써, 캡슐 제조 과정에서 분산매가 수성 용매에 용해되지 않도록 하는 것을 또 다른 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 캡슐 제조 방법은 (a) 비양성자성 극성(polar aprotic) 분산매에 입자를 분산시켜 심(core) 물질 분산액을 제조하는 단계, (b) 수성 용매에 캡슐(capsule)의 벽(shell)을 형성할 벽 물질을 혼합하여 벽 물질 분산액을 제조하는 단계, (c) 상기 심 물질 분산액과 상기 벽 물질 분산액을 혼합하여 에멀젼(emulsion)을 형성시키는 단계, 및 (d) 상기 에멀젼의 pH 및 온도 중 적어도 하나를 조절하여, 상기 심 물질 분산액 중 적어도 일부로 이루어진 심을 갖고 상기 벽 물질 분산액 중 적어도 일부로 형성된 벽을 갖는 캡슐을 형성시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 (b) 단계에서, 상기 벽 물질 분산액에 상기 비양성자성 극성 분산매를 포화 용해도까지 용해시킬 수 있다.
(e) 상기 캡슐이 형성된 이후에, 상기 에멀젼을 기설정된 온도 이상으로 가열함으로써 상기 (b) 단계에서 상기 벽 물질 분산액에 용해되었던 비양성자성 극성 분산매가 상기 캡슐의 벽면에 석출되지 않고 상기 벽 물질 분산액에 모두 용해되도록 하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 (a) 단계에서, 상기 심 물질 분산액에 상기 비양성자성 극성 분산매 및 상기 수성 용매 중 어느 하나에 대하여만 용해성이 있는 첨가제를 혼합할 수 있다.
상기 첨가제는 N-비닐 피롤리돈 중합체, 글리세릴 에스테르, 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르, 올레익아미드 에톡실레이트, 소르비톨 유도체 및 폴리 에스테르 유도체 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 비양성자성 극성 분산매는 극성 용매일 수 있다.
상기 비양성자성 극성 분산매는, 에틸렌 카보네이트(ethylene carbonate), 프로필렌 카보네이트(propylene carbonate), 1,2-부틸렌 카보네이트(1,2-butylenes carbonate), 1,3-부틸렌 카보네이트(1,3-butylene carbonate), 플로로 에틸렌 카보네이트(fluoro ethylene carbonate), 디메틸 카보네이트(dimethyl carbonate), 에틸 메틸 카보네이트(ethyl methyl carbonate), 디에틸 카보네이트 (diethyl carbonate), 메틸 노나플로로부틸 에테르(methyl nonafluorobutyl ether) 및 1,2-디옥실렌 (1,2-dioxilane) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 입자는, 전도성 입자, 금속 입자, 유기금속 입자, 금속산화물 입자, 자성 입자 및 소수성 유기 고분자 입자 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 벽 물질은, 탄성을 갖는 유기 고분자 물질일 수 있다.
상기 벽 물질은, 젤라틴, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐 아세테이트, 셀룰로오스성 유도체, 아카시아, 카라기난, 카르복시메틸렐룰로스, 가수분해된 스티렌 무수물 공중합체, 아가, 알기네이트, 카제인, 알부민, 메틸 비닐 에테르 코-말레산 무수물 및 셀룰로스 프탈레이트 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 (c) 단계에서, 상기 심 물질 분산액과 상기 벽 물질 분산액이 혼합되는 부피 비율은 1:5 이상 1:12 이하일 수 있다.
상기 입자는 동일한 부호의 전하를 갖고, 외부 전기장 또는 자기장이 인가됨에 따라 상기 입자의 위치 또는 간격이 조절될 수 있다.
그리고, 본 발명에 따른 캡슐은, 입자 및 상기 입자가 분산되어 있는 비양성자성 극성 분산매를 포함하는 심(core), 및 탄성을 갖는 유기 고분자 물질로 이루어진 벽(shell)을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 캡슐은, (a) 비양성자성 극성(polar aprotic) 분산매에 입자를 분산시켜 심(core) 물질 분산액을 제조하는 단계, (b) 수성 용매에 캡슐(capsule)의 벽(shell)을 형성할 벽 물질을 혼합하여 벽 물질 분산액을 제조하는 단계, (c) 상기 심 물질 분산액과 상기 벽 물질 분산액을 혼합하여 에멀젼(emulsion)을 형성시키는 단계, 및 (d) 상기 에멀젼의 pH 및 온도 중 적어도 하나를 조절하여 상기 심 물질 분산액 중 적어도 일부로 이루어진 심을 갖고 상기 벽 물질 분산액 중 적어도 일부로 형성된 벽을 갖는 캡슐을 형성시키는 단계에 의하여 제조될 수 있다.
상기 (b) 단계에서, 상기 벽 물질 분산액에 상기 비양성자성 극성 분산매를 포화 용해도까지 용해시킬 수 있다.
상기 (a) 단계에서, 상기 심 물질 분산액에 상기 비양성자성 극성 분산매 및 상기 수성 용매 중 어느 하나에 대하여만 용해성이 있는 첨가제를 혼합할 수 있다.
상기 입자는 동일한 부호의 전하를 갖고, 외부 전기장 또는 자기장이 인가됨에 따라 상기 입자의 위치 또는 간격이 조절될 수 있다.
본 발명에 따르면, 캡슐의 심(core)에 포함되는 입자의 분산매로서 무극성 유기 용매가 아닌 극성 용매를 갖는 캡슐을 제조할 수 있으므로, 심 물질, 특히, 분산매에 분산되어 있는 입자의 응답 특성을 향상시킬 수 있게 되는 효과가 달성된다.
또한, 본 발명에 따르면, 캡슐 심에 비양성자성 극성(polar aprotic) 분산매를 포함하고 캡슐 벽(shell)이 탄성 물질로 이루어지는 캡슐을 제조할 수 있으므로, 캡슐을 단일 층(mono layer)로 배열시키거나 밀집 구조 (close-packed structure)로 가공을 행할 수 있게 되며, 나아가 디스플레이 분야에서의 캡슐의 활용도를 높이고 캡슐을 포함하는 필름의 가공을 용이하게 하는 효과가 달성된다.
또한, 본 발명에 따르면, 캡슐 제조 과정에서 분산매가 수성 용매에 용해되지 않도록 할 수 있으므로, 코아세르베이션(coacervation) 방법에 따라 캡슐화(encapsulation)를 용이하게 수행할 수 있게 되는 효과가 달성된다.
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따라 캡슐을 제조하는 과정을 단계적으로 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 제2 실시예에 따라 캡슐을 제조하는 과정을 단계적으로 나타내는 도면이다.
도 3 및 도 4는 본 발명에 따른 캡슐 제조 과정에서 안정화된 에멀젼의 모습을 광학 현미경으로 촬영한 사진을 나타내는 도면이다.
도 5는 본 발명에 따른 캡슐 제조 방법에 의하여 제조된 캡슐의 모습을 광학 현미경으로 촬영한 사진을 나타내는 도면이다.
도 6은 본 발명에 따른 캡슐 제조 방법에 의하여 제조된 캡슐을 이용하여 디스플레이 장치를 구현한 예를 나타내는 도면이다.
후술하는 본 발명에 대한 상세한 설명은, 본 발명이 실시될 수 있는 특정 실시예를 예시로서 도시하는 첨부 도면을 참조한다. 이들 실시예는 당업자가 본 발명을 실시할 수 있기에 충분하도록 상세히 설명된다. 본 발명의 다양한 실시예는 서로 다르지만 상호 배타적일 필요는 없음이 이해되어야 한다. 예를 들어, 여기에 기재되어 있는 특정 형상, 구조 및 특성은 일 실시예에 관련하여 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 다른 실시예로 구현될 수 있다. 또한, 각각의 개시된 실시예 내의 개별 구성요소의 위치 또는 배치는 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 변경될 수 있음이 이해되어야 한다. 따라서, 후술하는 상세한 설명은 한정적인 의미로서 취하려는 것이 아니며, 본 발명의 범위는, 적절하게 설명된다면, 그 청구항들이 주장하는 것과 균등한 모든 범위와 더불어 첨부된 청구항에 의해서만 한정된다. 도면에서 유사한 참조부호는 여러 측면에 걸쳐서 동일하거나 유사한 기능을 지칭한다.
이하, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 하기 위하여, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 캡슐 제조 방법의 구성을 상세하게 설명하도록 한다.
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따라 캡슐을 제조하는 과정을 단계적으로 나타내는 도면이다.
먼저, 본 발명의 제1 실시예에 따르면, 입자를 비양성자성 극성(polar aprotic) 분산매에 분산시켜 심 물질(core material) 분산액을 제조하는 단계가 수행될 수 있다(도 1의 S110). 여기서, 입자는 비양성자성 극성 분산매에 대하여 0.1 내지 25 wt%의 비율로 분산될 수 있으며, 심 물질 분산액은 초음파 분산기 또는 호모게나이저(homogenizer)를 이용하여 제조될 수 있다.
보다 구체적으로, 본 발명의 제1 실시예에 따르면, 심 물질 분산액을 제조하는 데에 사용되는 입자는 전도성 입자, 금속 입자, 유기금속 입자, 금속산화물 입자, 자성 입자, 소수성 유기 고분자 입자일 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 제1 실시예에 따른 입자는, 실리콘(Si), 티타늄(Ti), 바륨(Ba), 스트론튬(Sr), 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co), 납(Pb), 알루미늄(Al), 구리(Cu), 은(Ag), 금(Au), 텅스텐(W), 몰리부덴(Mo) 등의 원소나 이들의 산화물을 포함하는 물질로 이루어지거나, PS(polystyrene), PE(polyethylene), PP(polypropylene), PVC(polyvinyl chloride), PET(polyethylen terephthalate) 등의 고분자 물질로 이루어질 수 있으며, 탄화수소기를 갖는 유기화합물에 의하여 표면이 가공(혹은 코팅)된 입자, 카르복실산(carboxylic acid)기, 에스테르(ester)기, 아실(acyl)기를 가지는 유기 화합물에 의하여 표면이 가공(혹은 코팅)된 입자, 할로겐(F, Cl, Br, I 등) 원소를 포함하는 착화합물에 의하여 표면이 가공(코팅)된 입자, 아민(amine), 티올(thiol), 포스핀(phosphine)을 포함하는 배위화합물에 의하여 표면이 가공(코팅)된 입자, 표면에 라디칼을 형성함으로써 전하를 갖는 입자일 수 있다.
또한, 본 발명의 제1 실시예에 따르면, 심 물질 분산액을 제조하는 데에 사용되는 비양성자성 극성 분산매는 물과의 친화성이 약하면서도 극성을 갖는 용매일 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 제1 실시예에 따른 비양성자성 극성 분산매는 에틸렌 카보네이트(ethylene carbonate), 프로필렌 카보네이트(propylene carbonate), 1,2-부틸렌 카보네이트(1,2-butylenes carbonate), 1,3-부틸렌 카보네이트(1,3-butylene carbonate), 플로로 에틸렌 카보네이트(fluoro ethylene carbonate), 디메틸 카보네이트(dimethyl carbonate), 에틸 메틸 카보네이트(ethyl methyl carbonate), 디에틸 카보네이트 (diethyl carbonate), 메틸 노나플로로부틸 에테르(methyl nonafluorobutyl ether), 1,2-디옥실렌 (1,2-dioxilane) 등으로 이루어질 수 있다.
다음으로, 본 발명의 제1 실시예에 따르면, 캡슐의 벽(shell)을 형성할 벽 물질을 수성 용매에 용해시켜 벽 물질 분산액을 제조하는 단계가 수행될 수 있다(도 1의 S120).
보다 구체적으로, 본 발명의 제1 실시예에 따르면, 벽 물질 분산액을 제조하는 데에 사용되는 수성 용매는 물을 부피분율로 50% 이상 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 제1 실시예에 따르면, 벽 물질 분산액을 제조하는 데에 사용되는 벽 물질은 탄성을 갖는 고분자 물질일 수 있는데, 예를 들면, 젤라틴, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐 아세테이트, 셀룰로오스성 유도체, 아카시아, 카라기난, 카르복시메틸렐룰로스, 가수분해된 스티렌 무수물 공중합체, 아가, 알기네이트, 카제인, 알부민, 메틸 비닐 에테르 코-말레산 무수물, 셀룰로스 프탈레이트 등의 물질을 포함할 수 있다.
다음으로, 본 발명의 제1 실시예에 따르면, 위의 S120 단계에서 제조된 벽 물질 분산액에 위의 S110 단계에서 사용된 비양성자성 극성 분산매와 같은 종류의 비양성자성 극성 분산매를 용해시키는 단계를 수행함으로써, 비양성자성 극성 분산매가 벽 물질 분산액에 포화 용해도까지 용해되도록 할 수 있다(도 1의 S130).
한편, 본 발명의 제1 실시예에 따르면, 위의 S120 단계와 S130 단계의 순서를 서로 바꾸어, 수성 용매에 비양성자성 극성 분산매를 먼저 용해시킨 후에 벽 물질을 나중에 분산시킬 수도 있다.
다음으로, 본 발명의 제1 실시예에 따르면, 위의 S110 단계에서 제조된 심 물질 분산액과 위의 S130 단계에서 제조된 벽 물질 분산액을 혼합하고 교반하여 에멀젼(emulsion)을 형성하는 단계를 수행할 수 있다(도 1의 S140). 여기서, 에멀젼을 형성하기 위하여 서로 혼합되는 심 물질 분산액과 벽 물질 분산액의 부피 비율은 1:5 내지 1:12일 수 있으며, 에멀젼 내에서 심 물질 분산액은 분산상(dispersed phase)이 되고 벽 물질 분산액은 연속상(continuous phase)이 될 수 있다.
다음으로, 본 발명의 제1 실시예에 따르면, 위의 S140 단계에서 형성된 에멀젼의 pH 또는 온도를 조절하여 연속상인 벽 물질 분산액이 분산상인 심 물질 분산액 주위에 침착되어(즉, 코아세르베이션(coacervation))되어 캡슐의 벽이 형성되도록 함으로써 심 물질 분산액을 캡슐화(encapsulation)하는 단계를 수행할 수 있다(도 1의 S150).
본 발명의 제1 실시예에 따르면, 위의 S150 단계를 통하여 제조된 캡슐은 중력을 이용하거나 필터링을 수행하여 분리 및 회수할 수 있다.
한편, 위의 S150 단계의 캡슐화 공정이 완료되면 벽 물질 분산액의 온도가 낮아지고 이에 따라 벽 물질 분산액에 대한 비양성자성 극성 분산매의 용해도도 낮아지기 때문에, 위의 S130 단계에서 벽 물질 분산액 내에 포화 용해도까지 용해되었던 비양성자성 극성 분산매가 캡슐의 벽면 상에 석출되는 경우가 발생할 수 있다. 따라서, 본 발명의 제1 실시예에 따르면, 위의 S150 단계의 캡슐화 공정이 완료된 이후에 벽 물질 분산액의 온도를 기설정된 온도(예를 들면, 40℃) 이상으로 다시 올려 비양성자성 극성 분산매가 다시 벽 물질 분산액 내에 모두 용해되도록 함으로써 캡슐의 벽면 상에 비양성자성 극성 분산매가 석출되지 않도록 하고 결과적으로 캡슐의 벽면을 용이하게 세척할 수 있도록 하는 단계를 추가로 수행할 수 있다.
도 2는 본 발명의 제2 실시예에 따라 캡슐을 제조하는 과정을 단계적으로 나타내는 도면이다.
본 발명의 제2 실시예에 따른 캡슐 제조 방법에 사용되는 입자, 비양성자성 극성 분산매, 수성 용매 및 심 물질의 종류 및 조성은 앞서 살펴본 본 발명의 제1 실시예에 따른 캡슐 제조 방법에서와 동일하므로, 이하에서는 이에 대한 자세한 설명을 생략하기로 한다.
먼저, 본 발명의 제2 실시예에 따르면, 입자를 비양성자성 극성 분산매에 분산시켜 심 물질 분산액을 제조하는 단계가 수행될 수 있다(도 2의 S210). 여기서, 입자는 비양성자성 극성 분산매에 대하여 0.1 내지 25 wt%의 비율로 분산될 수 있으며, 심 물질 분산액은 초음파 분산기 또는 호모게나이저(homogenizer)를 이용하여 제조될 수 있다.
다음으로, 본 발명의 제2 실시예에 따르면, 비양성자성 극성 분산액 및 수성 용매 중 어느 하나에만 용해성이 있는 첨가제(즉, 분산 안정제)를 위의 S210 단계에서 제조된 심 물질 분산액에 첨가하는 단계를 수행할 수 있다(도 2의 S220). 이와 같은 S220 단계를 수행함으로써, 이후 S240 단계에서 심 물질 분산액과 수성 용매가 서로 혼합될 때 심 물질 분산액과 수성 용매가 서로 용해되지 않고 에멀젼을 형성할 수 있게 할 수 있다.
보다 구체적으로, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 심 물질 분산액에 첨가되는 첨가제는 N-비닐 피롤리돈 중합체, 글리세릴 에스테르, 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르, 올레익아미드 에톡실레이트, 소르비톨 유도체, 폴리 에스테르 유도체 등을 포함할 수 있다.
다음으로, 본 발명의 제2 실시예에 따르면, 캡슐의 벽을 형성할 벽 물질을 수성 용매에 분산시켜 벽 물질 분산액을 제조하는 단계가 수행될 수 있다(도 2의 S230).
다음으로, 본 발명의 제2 실시예에 따르면, 위의 S220 단계에서 제조된 심 물질 분산액과 위의 S230 단계에서 제조된 벽 물질 분산액을 혼합하고 교반하여 에멀젼(emulsion)을 형성하는 단계를 수행할 수 있다(도 2의 S240). 여기서, 에멀젼을 형성하기 위하여 서로 혼합되는 심 물질 분산액과 벽 물질 분산액의 부피 비율은 1:5 내지 1:12일 수 있으며, 에멀젼 내에서 심 물질 분산액은 분산상(dispersed phase)이 되고 벽 물질 분산액은 연속상(continuous phase)이 될 수 있다.
다음으로, 본 발명의 제2 실시예에 따르면, 위의 S240 단계에서 형성된 에멀젼의 pH 또는 온도를 조절하여 연속상인 벽 물질 분산액이 분산상인 심 물질 분산액 주위에 침착되어(즉, 코아세르베이션(coacervation))되어 캡슐의 벽이 형성되도록 함으로써 심 물질 분산액을 캡슐화(encapsulation)하는 단계를 수행할 수 있다(도 2의 S250).
본 발명의 제2 실시예에 따르면, 위의 S250 단계를 통하여 제조된 캡슐은 중력을 이용하거나 필터링을 수행하여 분리 및 회수할 수 있다.
실험 결과
이하에서는, 본 발명의 제1 실시예 및 제2 실시예에 따라 실제로 캡슐을 제조한 실험 결과에 대하여 설명하기로 한다.
<제1 실시예>
(1) 심 물질 분산액 제조
먼저, 프로필렌 카보네이트에 폴리스티렌 나노 입자를 분산시키고, 이 혼합물을 초음파로 처리하여 심 물질 분산액을 제조하였다.
(2) 벽 물질 분산액 제조
한편, 물에 아카시아를 교반시켜 용해되도록 하였다. 이렇게 생성된 혼합물을 원심분리하여 혼합물로부터 불용성 물질을 제거하였다. 또한, 물을 가열한 상태에서 포화 용해도에 다다를 때까지 프로필렌 카보네이트를 용해시켰다. 프로필렌 카보네이트가 모두 용해된 수용액에 젤라틴을 첨가하고 앞서 만들어 놓은 아카시아 용액을 첨가하여 벽 물질 분산액을 제조하였다.
(3) 캡슐화
반응조를 교반하면서, 앞서 제조된 벽 물질 분산액에 심 물질 분산액을 반응조에 부어 넣고 에멀젼화 시켰다. 이렇게 형성된 에멀젼에 아세트산 용액을 첨가하여 pH농도를 5 이하로 낮추어 에멀젼을 안정화한 후, 에멀젼을 10℃ 이하로 냉각시켰다. 에멀젼이 냉각되었을 때 에멀젼에 경화제를 첨가하고 더 교반하였다. 다음으로, 에멀젼에 수산화 나트륨 용액을 첨가하여 pH농도를 7까지 올리고, 이어서 40℃의 온도에서 또 다시 교반하였다. 마지막으로, 슬러리를 교반하면서 실온으로 냉각시켰다.
<제2 실시예>
(1) 심 물질 분산액 제조
먼저, 프로필렌 카보네이트에 폴리스티렌 나노 입자를 분산시키고 폴리에스테르 유도체를 용해시켰다. 이 혼합물을 초음파로 처리하여 심 물질 분산액을 제조하였다.
(2) 벽 물질 분산액 제조
한편, 물에 아카시아를 약 40℃ 이상의 온도에서 교반시켜 용해되도록 하였다. 이렇게 생성된 혼합물을 원심분리하여 혼합물로부터 불용성 물질을 제거하였다. 다음으로, 물을 40℃ 이상로 가열한 상태에서 젤라틴을 첨가하고 앞서 만들어 놓은 아카시아 용액을 첨가하여 벽 물질 분산액을 제조하였다.
(3) 캡슐화
반응조를 교반하면서, 앞서 제조된 벽 물질 분산액에 심 물질 분산액을 반응조에 부어 넣고 에멀젼화 시켰다. 이렇게 형성된 에멀젼에 아세트산 용액을 첨가하여 pH농도를 5 이하로 낮추어 에멀젼을 안정화한 후, 에멀젼을 10℃ 이하로 냉각시켰다. 에멀젼의 온도가 10℃ 이하에 도달했을 때 에멀젼에 경화제 용액을 첨가하고 더 교반하였다. 다음으로, 에멀젼에 수산화 나트륨 용액을 첨가하여 pH농도를 7까지 올리고, 이어서 40℃의 온도에서 더 교반하였다. 마지막으로, 슬러리를 교반하면서 실온으로 냉각시켰다.
도 3 및 도 4는 본 발명에 따른 캡슐 제조 과정에서 안정화된 에멀젼의 모습을 광학 현미경으로 촬영한 사진을 나타내는 도면이다.
또한, 도 5는 본 발명에 따른 캡슐 제조 방법에 의하여 제조된 캡슐의 모습을 광학 현미경으로 촬영한 사진을 나타내는 도면이다. 도 5를 참조하면, 본 발명에 따른 캡슐 제조 방법에 의하여 제조된 캡슐은 벽 물질이 탄성을 갖고 있기 때문에, 캡슐의 밀집 구조 (close-packed structure) 형성이 용이함을 확인할 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 캡슐을 이용하면 디스플레이 분야에 활용될 수 있는 필름 등을 용이하게 가공할 수 있다.
한편, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 캡슐 내의 입자 및 비양성자성 극성 분산매에 대하여 전기장을 인가하여 입자의 간격을 제어함으로써 간격이 제어된 입자에 의하여 형성되는 광결정으로부터 반사되는 광의 파장을 조절할 수 있는 디스플레이 장치를 구현할 수 있다.
도 6은 본 발명에 따른 캡슐 제조 방법에 의하여 제조된 캡슐을 이용하여 디스플레이 장치를 구현한 예를 나타내는 도면이다. 도 6을 참조하면, 캡슐에 전기장이 인가되지 않은 경우에는 캡슐 내의 입자가 불규칙하게 배열되기 때문에 별다른 컬러가 표시되지 않지만(도 6의 (a)), 캡슐에 전기장이 인가되는 경우에는 캡슐 내의 입자가 소정의 간격을 두고 규칙적으로 배열되어 광결정을 형성하기 때문에 특정 파장의 광(예를 들면, 파란색의 광)이 표시되는 것을 확인할 수 있다(도 6의 (b)). 즉, 본 발명에 따른 캡슐 제조 방법에 의하면, 캡슐의 심에 포함되는 입자의 분산매로서 무극성 유기 용매가 아닌 극성 용매를 갖는 캡슐을 제조할 수 있으므로, 도 6에서 확인할 수 있는 바와 같이, 캡슐 내부에 분산되어 있는 입자의 응답 특성 및 운동 특성을 향상시킬 수 있게 된다.
이상과 같이 본 발명에서는 구체적인 구성 요소 등과 같은 특정 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상적인 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

Claims (17)

  1. 삭제
  2. (a) 비양성자성 극성(polar aprotic) 분산매에 입자를 분산시켜 심(core) 물질 분산액을 제조하는 단계,
    (b) 수성 용매에 캡슐(capsule)의 벽(shell)을 형성할 벽 물질을 혼합하여 벽 물질 분산액을 제조하는 단계,
    (c) 상기 심 물질 분산액과 상기 벽 물질 분산액을 혼합하여 에멀젼(emulsion)을 형성시키는 단계, 및
    (d) 상기 에멀젼의 pH 및 온도 중 적어도 하나를 조절하여, 상기 심 물질 분산액 중 적어도 일부로 이루어진 심을 갖고 상기 벽 물질 분산액 중 적어도 일부로 형성된 벽을 갖는 캡슐을 형성시키는 단계
    를 포함하고,
    상기 (b) 단계에서,
    상기 벽 물질 분산액에 상기 비양성자성 극성 분산매를 포화 용해도까지 용해시키는 것을 특징으로 하는 캡슐 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    (e) 상기 캡슐이 형성된 이후에, 상기 에멀젼을 기설정된 온도 이상으로 가열함으로써 상기 (b) 단계에서 상기 벽 물질 분산액에 용해되었던 비양성자성 극성 분산매가 상기 캡슐의 벽면에 석출되지 않고 상기 벽 물질 분산액에 모두 용해되도록 하는 단계
    를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 캡슐 제조 방법.
  4. (a) 비양성자성 극성(polar aprotic) 분산매에 입자를 분산시켜 심(core) 물질 분산액을 제조하는 단계,
    (b) 수성 용매에 캡슐(capsule)의 벽(shell)을 형성할 벽 물질을 혼합하여 벽 물질 분산액을 제조하는 단계,
    (c) 상기 심 물질 분산액과 상기 벽 물질 분산액을 혼합하여 에멀젼(emulsion)을 형성시키는 단계, 및
    (d) 상기 에멀젼의 pH 및 온도 중 적어도 하나를 조절하여, 상기 심 물질 분산액 중 적어도 일부로 이루어진 심을 갖고 상기 벽 물질 분산액 중 적어도 일부로 형성된 벽을 갖는 캡슐을 형성시키는 단계
    를 포함하고,
    상기 (a) 단계에서,
    상기 심 물질 분산액에 상기 비양성자성 극성 분산매 및 상기 수성 용매 중 어느 하나에 대하여만 용해성이 있는 첨가제를 혼합하는 것을 특징으로 하는 캡슐 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 첨가제는 N-비닐 피롤리돈 중합체, 글리세릴 에스테르, 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르, 올레익아미드 에톡실레이트, 소르비톨 유도체 및 폴리 에스테르 유도체 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 캡슐 제조 방법.
  6. 제2항 및 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 비양성자성 극성 분산매는 극성 용매인 것을 특징으로 하는 캡슐 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 비양성자성 극성 분산매는, 에틸렌 카보네이트(ethylene carbonate), 프로필렌 카보네이트(propylene carbonate), 1,2-부틸렌 카보네이트(1,2-butylenes carbonate), 1,3-부틸렌 카보네이트(1,3-butylene carbonate), 플로로 에틸렌 카보네이트(fluoro ethylene carbonate), 디메틸 카보네이트(dimethyl carbonate), 에틸 메틸 카보네이트(ethyl methyl carbonate), 디에틸 카보네이트 (diethyl carbonate), 메틸 노나플로로부틸 에테르(methyl nonafluorobutyl ether) 및 1,2-디옥실렌 (1,2-dioxilane) 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 캡슐 제조 방법.
  8. 제2항 및 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 입자는, 전도성 입자, 금속 입자, 유기금속 입자, 금속산화물 입자, 자성 입자 및 소수성 유기 고분자 입자 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 캡슐 제조 방법.
  9. 제2항 및 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 벽 물질은, 탄성을 갖는 유기 고분자 물질인 것을 특징으로 하는 캡슐 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 벽 물질은, 젤라틴, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐 아세테이트, 셀룰로오스성 유도체, 아카시아, 카라기난, 카르복시메틸렐룰로스, 가수분해된 스티렌 무수물 공중합체, 아가, 알기네이트, 카제인, 알부민, 메틸 비닐 에테르 코-말레산 무수물 및 셀룰로스 프탈레이트 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 캡슐 제조 방법.
  11. 제2항 및 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서,
    상기 심 물질 분산액과 상기 벽 물질 분산액이 혼합되는 부피 비율은 1:5 이상 1:12 이하인 것을 특징으로 하는 캡슐 제조 방법.
  12. 제2항 및 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 입자는 동일한 부호의 전하를 갖고, 외부 전기장 또는 자기장이 인가됨에 따라 상기 입자의 위치 또는 간격이 조절되는 것을 특징으로 하는 캡슐 제조 방법.
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 입자 및 상기 입자가 분산되어 있는 비양성자성 극성(polar aprotic) 분산매를 포함하는 심(core), 및
    탄성을 갖는 유기 고분자 물질로 이루어진 벽(shell)
    을 포함하고,
    (a) 비양성자성 극성(polar aprotic) 분산매에 입자를 분산시켜 심(core) 물질 분산액을 제조하는 단계,
    (b) 수성 용매에 캡슐(capsule)의 벽(shell)을 형성할 벽 물질을 혼합하여 벽 물질 분산액을 제조하는 단계,
    (c) 상기 심 물질 분산액과 상기 벽 물질 분산액을 혼합하여 에멀젼(emulsion)을 형성시키는 단계, 및
    (d) 상기 에멀젼의 pH 및 온도 중 적어도 하나를 조절하여 상기 심 물질 분산액 중 적어도 일부로 이루어진 심을 갖고 상기 벽 물질 분산액 중 적어도 일부로 형성된 벽을 갖는 캡슐을 형성시키는 단계
    에 의하여 제조되고,
    상기 (b) 단계에서,
    상기 벽 물질 분산액에 상기 비양성자성 극성 분산매를 포화 용해도까지 용해시키는 것을 특징으로 하는 캡슐.
  16. 입자 및 상기 입자가 분산되어 있는 비양성자성 극성(polar aprotic) 분산매를 포함하는 심(core), 및
    탄성을 갖는 유기 고분자 물질로 이루어진 벽(shell)
    을 포함하고,
    (a) 비양성자성 극성(polar aprotic) 분산매에 입자를 분산시켜 심(core) 물질 분산액을 제조하는 단계,
    (b) 수성 용매에 캡슐(capsule)의 벽(shell)을 형성할 벽 물질을 혼합하여 벽 물질 분산액을 제조하는 단계,
    (c) 상기 심 물질 분산액과 상기 벽 물질 분산액을 혼합하여 에멀젼(emulsion)을 형성시키는 단계, 및
    (d) 상기 에멀젼의 pH 및 온도 중 적어도 하나를 조절하여 상기 심 물질 분산액 중 적어도 일부로 이루어진 심을 갖고 상기 벽 물질 분산액 중 적어도 일부로 형성된 벽을 갖는 캡슐을 형성시키는 단계
    에 의하여 제조되고,
    상기 (a) 단계에서,
    상기 심 물질 분산액에 상기 비양성자성 극성 분산매 및 상기 수성 용매 중 어느 하나에 대하여만 용해성이 있는 첨가제를 혼합하는 것을 특징으로 하는 캡슐.
  17. 제15항 및 제16항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 입자는 동일한 부호의 전하를 갖고, 외부 전기장 또는 자기장이 인가됨에 따라 상기 입자의 위치 또는 간격이 조절되는 것을 특징으로 하는 캡슐.
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