KR20130038455A

KR20130038455A - 균일한 입도를 갖는 디스플레이용 마이크로캡슐 제조 방법

Info

Publication number: KR20130038455A
Application number: KR1020110102823A
Authority: KR
Inventors: 황현하; 강승곤
Original assignee: 이미지랩(주)
Priority date: 2011-10-10
Filing date: 2011-10-10
Publication date: 2013-04-18
Also published as: WO2013055028A1

Abstract

본 발명은 균일한 입도를 갖는 디스플레이용 마이크로캡슐 제조 방법에 관한 것으로서, 본 발명의 목적은 디스플레이용 마이크로캡슐 제조를 위한 유화공정시 고속균질교반기 방식 또는 초음파 방식을 사용하였던 종래와 달리 세공을 갖는 멤브레인(막유화법)을 적용하여 드롭렛을 형성한 후 캡슐화함으로써 종래에 비하여 입도분포가 균일한 디스플레이용 마이크로캡슐을 생성할 수 있는 균일한 입도를 갖는 디스플레이용 마이크로캡슐 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 균일한 입도를 갖는 디스플레이용 마이크로캡슐 제조 방법은 멤브레인(Membrane)의 세공을 이용하여, 액정 또는 전기영동 물질을 포함하는 분산상 용액을 계면활성제를 포함하는 연속상 용액 내로 통과시킴으로써 드롭렛(Droplet)을 형성시키는 수중유형 에멀젼(Oil-in-Water Emulsion) 제조 단계; 및 상기 드롭렛에 외벽을 형성시키는 캡슐화 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

균일한 입도를 갖는 디스플레이용 마이크로캡슐 제조 방법{METHOD FOR MANUFACTURING MICROCAPSULE FOR DISPLAY HAVING UNIFORM PARTICLE SIZE}

본 발명은 마이크로캡슐 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 디스플레이 장치에 사용되는 마이크로캡슐의 입도분포의 균일성을 향상시킬 수 있는 균일한 입도를 갖는 디스플레이용 마이크로캡슐 제조 방법 방법에 관한 것이다.

마이크로캡슐(Microcapsule)은 마이크로미터(㎛) 단위의 직경을 갖는 미세 캡슐 입자를 의미하며 캡슐을 형성하는 재료를 벽물질, 그 속에 봉입되는 물질을 심물질이라고 한다. 심물질과 벽물질로는 다양한 물질이 사용될 수 있다. 대표적인 예를 들면, 심물질로는 용제, 가소제, 색재, 착색재, 촉매, 접착제, 향로, 기록재료, 연료, 농약, 생체재료, 팽창제, 의약품, 식품, 화장품, 문방구, 건축재료, 산-염기와 같은 다양한 물질이 사용될 수 있고, 벽물질로는 단백질/식물검/셀루로즈/각종 폴리머/무기물/유기물 등이 사용될 수 있다.

특히, 디스플레이 장치의 활발한 개발 및 보급으로 최근에는 마이크로캡슐을 표시 소자로 채용한 마이크로캡슐형 디스플레이 장치가 적극 연구 개발되고 있는 실정이다. 대표적인 예로, 심물질로서 액정을 사용한 액정 마이크로캡슐 디스플레이 장치와, 심물질로서 전기영동 물질을 사용한 전기영동 마이크로캡슐 디스플레이 장치가 있다.

그 중, 액정 마이크로캡슐은 액정의 유동성이 억제되기 때문에 휨이나 압력에 대한 화상의 혼란이 작아지고 플렉서블 디스플레이 구현에 적합하며 편광판을 사용하지 않는다는 점과 컬러 필터를 필요로 하지 않는다는 특징으로 인해 근래 주목을 끌고 있다.

이러한 마이크로캡슐 제조 방법으로는 크게 화학적 방법, 기계적 방법 및 물리화학적 방법으로 분류할 수 있으며, 물리화학적 방법은 세부적으로 코아서베이션(Coacervation; 상분리법), 액중건조법, 융해분산냉각법, 분무건조법, 분산법(심물질액적을 피막의 분체상에 전가하여 피복), 분체혼합법(심물질을 피막미립자와 혼합. 마찰대전이용하여 피복. 마찰열 등으로 용융, 고정), 계면침전법 등이 있다.

물리화학적 방법 중 코아서베이션(상분리법)은 비용매 첨가나 pH의 제어에 의해 벽물질의 용해도를 변화시켜 석출시키는 방법으로서, 특히 드롭렛(Droplet)을 형성시키는 유화공정시 고속균질교반기(Homogenizer)나 초음파를 사용하는 것이 일반적이다.

그러나, 종래 디스플레이용 마이크로캡슐 제조 방법에 의할 경우 사이즈 편차가 매우 큰 드롭렛이 형성되고 이를 그대로 캡슐화함에 따라 최종 수득된 마이크로캡슐 역시 입도분포가 균일하지 못하였다.

이처럼 사이즈 편차가 심한 종래 마이크로캡슐을 디스플레이 장치에 적용을 할 경우 마이크로캡슐들이 모노레이어(Monolayer)하게 배열된 코팅층을 형성하지 못하고 상호 간에 무작위로 중첩 내지 적층된 코팅층을 형성함에 따라 마이크로캡슐층을 투과하는 빛의 산란이 많이 발생하여 광투과율이 떨어지고 이로 인해 디스플레이 장치의 광학 특성을 저하시키고, 높은 구동전압이 발생하는 문제점이 있었다.

한편, 한국공개특허 제2009-0061286호(2009.06.16)에서는 막을 통해 토너 수지의 단량체 혼합물을 포함하는 분산상을, 분산제를 용해시킨 수계 분산액을 포함하는 연속상으로 통과시켜 막유화시킴으로써 균일한 입도를 갖는 토너 수지를 중합하는 방법을 개시하고 있으나, 막유화법을 적용하여 드롭렛을 형성한 후 캡슐화를 통해 디스플레이용 마이크로캡슐을 제조하고 이를 적용하는 기술은 아직까지 없는 실정이다.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 디스플레이용 마이크로캡슐 제조를 위한 유화공정시 고속균질교반기 방식 또는 초음파 방식을 사용하였던 종래와 달리 세공을 갖는 멤브레인(막유화법)을 적용하여 드롭렛을 형성한 후 캡슐화함으로써 종래에 비하여 입도분포가 균일한 디스플레이용 마이크로캡슐을 수득할 수 있는 균일한 입도를 갖는 디스플레이용 마이크로캡슐 제조 방법을 제공하는 것이다.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 균일한 입도를 갖는 디스플레이용 마이크로캡슐 제조 방법은, 멤브레인(Membrane)의 세공을 이용하여, 액정 또는 전기영동 물질을 포함하는 분산상 용액을 계면활성제를 포함하는 연속상 용액 내로 통과시킴으로써 드롭렛(Droplet)을 형성시키는 수중유형 에멀젼(Oil-in-Water Emulsion) 제조 단계; 및 상기 드롭렛에 외벽을 형성시키는 캡슐화 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 의하면, 50% 이내의 사이즈 편차를 갖는 드롭렛을 형성할 수 있는 바, 종래에 비하여 입도분포의 균일성이 대폭 증가된 디스플레이용 마이크로캡슐을 제조할 수 있는 현저한 효과가 있다.

또한, 본 발명의 제조 방법에 따라 수득된 마이크로캡슐을 디스플레이 필름(Display Film) 코팅에 적용할 경우, 마이크로캡슐 입자 상호 간에 최대한 밀착되는 효과를 줄 수 있어 모노레이어(Monolayer) 구조로 정렬된 캡슐층을 구현할 수 있다. 이에 따라 빛의 산란 현상을 감소시켜 광 투과율을 향상시킬 수 있으며, 캡슐층의 두께가 얇아져 구동전압을 낮출 수 있는 현저한 효과가 있다.

도 1은 본 발명에 따른 균일한 입도를 갖는 디스플레이용 마이크로캡슐 제조 방법의 블록 순서도.
도 2는 도 1 블록 순서도의 각 단계 별 공정 모습을 보여주는 공정 흐름도.
도 3은 본 발명의 멤브레인을 이용하여 액정 드롭렛을 형성하는 원리를 보여주는 도면.
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 액정 드롭렛의 사진.
도 5는 본 발명의 실시예 1에 따라 최종 생성된 마이크로캡슐의 사진.
도 6은 종래 제조 방법인 비교예 1에 따라 제조된 액정 드롭렛 사진.
도 7은 종래 제조 방법인 비교예 1에 따라 최종 생성된 액정 마이크로캡슐 사진.

본 발명은 디스플레이용 마이크로캡슐 제조를 위한 유화공정시 고속균질교반기 방식 또는 초음파 방식을 사용하였던 종래와 달리 막유화법을 적용함으로써 종래에 비하여 입도분포가 균일한 디스플레이용 마이크로캡슐을 제조할 수 있는 기술 특징을 제시한다.

도 1은 본 발명에 따른 균일한 입도를 갖는 디스플레이용 마이크로캡슐 제조 방법의 블록 순서도이고, 도 2는 도 1의 블록 순서도의 각 단계 별 공정 모습을 보여주는 공정 흐름도이고, 도 3은 본 발명에 따른 막유화법을 적용하여 액정 드롭렛을 형성하는 원리를 보여주는 도면이다.

본 발명에 따른 균일한 입도를 갖는 디스플레이용 마이크로캡슐 제조 방법은 디스플레이용 마이크로캡슐의 심물질을 형성할 분산상 용액(20)을 준비하는 단계와, 상기 분산상 용액(20)과 함께 에멀젼(emulsion)을 형성하기 위한 연속상 용액(30)을 준비하는 단계와, 수중유형 에멀젼(Oil-in-Water Emulsion)을 형성시키는 에멀션화(Emulsification) 단계 및 드롭렛(Droplet)에 캡슐 외벽(22)을 형성하는 캡슐화 단계를 포함한다.

이하에서, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 균일한 입도를 갖는 디스플레이용 마이크로캡슐 제조 방법의 각 단계별 공정의 바람직한 실시예에 대하여 상세히 설명하도록 한다.

(1) 분산상 용액 준비 단계(S10, 도 2(a))

디스플레이용 마이크로캡슐은 심물질과, 상기 심물질의 외벽(22)을 형성하는 벽물질로 이루어져 있다. 본 발명의 분산상 용액 준비 단계는 마이크로캡슐의 심물질을 형성할 분산상 용액(20)을 준비하는 단계이다.

통상적으로, 마이크로캡슐형 디스플레이 장치는 액정 마이크로캡슐 내지 전기영동 마이크로캡슐을 채용하는 것이 일반적이다. 본 발명의 방법에 의해 제조되는 마이크로캡슐 역시 액정 마이크로캡슐 내지 전기영동 마이크로캡슐을 그 대상으로 한다. 따라서, 만약 액정 마이크로캡슐을 제조하고자 한다면 상기 분산상 용액(20)은 액정, 액정과 염료의 혼합물질 및 액정에 카이랄 도펀트(Chiral dopant)를 혼합한 물질 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 용액에 해당하고, 만약 전기영동 마이크로캡슐을 제조하고자 한다면 상기 분산상 용액(20)은 음전하와 양전하가 혼합되어 있는 전기영동 물질 즉, 전하를 띤 분자화합물을 포함하는 용액에 해당한다.

본 발명의 실시예는 액정에 이색성 염료(Dichroic dye)를 도핑하였고, 이색성 염료로는 S-428, M-483, M-412(Mitsui Fine Chemical) 등을 사용하였고, 액정으로는 ZLI-1840, ZLI-1565, ZLI-2806(Merck) 등을 사용하여 액정 마이크로캡슐을 제조하였다.

이하에서는 액정 마이크로캡슐을 예로 들어 본 발명의 구체적인 제조 방법을상세히 설명하도록 한다.

(2) 연속상 용액 준비 단계(S20, 도 2(a))

연속상 용액 준비 단계는 전술한 분산상 용액(20)과 함께 에멀젼(emulsion)을 형성하기 위한 연속상 용액(30)을 준비하는 단계이다. 분산상 용액(20)과 연속상 용액(30)은 서로 섞이지 않는 액체인 바 에멀젼을 형성하기가 어렵다. 따라서, 연속상 용액(30)에 분산상 용액(20)이 미소한 입자로 분산된 상태를 만들고 이를 유지하기 위해 계면장력을 감소시키기 위한 계면활성제와, 에멀젼을 안정화시키기 위한 분산안정제를 포함하는 용액을 제조한다. 상기 계면활성제와 분산안정제는 천연고분자물질 내지 합성고분자화합물을 사용할 수 있다.

구체적으로, 본 발명의 제조 방법에 따른 계면활성제는 아라비아검, 구아검, 카라야 검, 카라기난, 알부민, 알기네이트, 카제인, 트라가칸트검, 퀸스시드검, 산탄검, 덱스트린, 지방산 에스테르, 젤라틴, 팩틴, 카르복실메틸 셀룰로오스 나트륨, 카르복시비닐 폴리머로 이루어지는 군으로부터 1종 이상 선택하여 단독 또는 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다.

본 발명의 제조 방법에 따른 분산안정제는 ABS(ACRYLONITRILE BUTADIENE STYRENE), PP(POLY PROPYLENE), PC(POLY CARBONATE), PPO(POLY PHENYLENE OXIDE), PVC(POLY VINYL CHLORIDE), PET(POLY ETHYLENE TEREPHTHALATE), PVA(POLY VINYL alcohol)로 이루어지는 군으로부터 1종 이상 선택하여 단독 또는 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다.

또한, 본 발명의 연속상 용액(30)에 포함되는 계면활성제 및 분산안정제의 양은 특별히 한정하지는 않으나, 계면활성제와 분산안정제는 전체 중량 대비 0.5 내지 15 중량% 범위로 함유되는 것이 바람직하다.

(3) 에멀션화(Emulsification) 단계(S30, 도 2(b))

본 발명의 에멀션화(Emulsification) 단계는 연속상 용액(30)에 분산상 용액(20)이 미세 입자로 분산된 상태로 존재하는 수중유형 에멀젼(Oil-in-Water Emulsion)을 형성시키는 유화공정으로서, 유화공정을 통해 디스플레이용 마이크로캡슐의 심물질에 해당하는 액정 드롭렛(21:Droplet)이 형성된다.

특히, 본 발명에 따른 균일한 입도를 갖는 디스플레이용 마이크로캡슐 제조 방법은 유화공정시 고속균질교반기 방식 또는 초음파 방식을 사용하였던 종래와 달리, 전술한 합성고분자화합물 내지 천연고분자화합물을 포함하는 수용액에 멤브레인(10:Membrane)을 이용하여 마이크로캡슐의 코어물질인 액정의 드롭렛(21)을 형성한다. 즉, 포루스(Porous)한 성질을 갖는 멤브레인(10)의 특성을 이용하여 내외부의 압력 차이를 통해 유화시키는 막유화법 방식으로 액정 드롭렛을 형성하는 것을 주요 기술 특징으로 한다.

도 2(b) 및 도 3을 참조하면, 본 발명의 제조 방법에 따른 액정 드롭렛 형성 공정은 전술한 액정 내지 전기영동 물질이 혼합된 분산상 용액(20)에 일정한 압력을 가하며 멤브레인(10)의 세공(15:pore)을 통과시켜 연속상 용액(30)내로 유입시킴으로써 미소한 사이즈의 액정 드롭렛(21)이 연속상 용액(30) 내에 분산되어 있는 수중유형 에멀젼 (Oil-in-Water Emulsion)을 형성하게 된다.

본 발명의 멤브레인(10)으로 사용 가능한 막의 재질로는 다공성 알루미나, 다공성 지르코니아 및 다공성 글래스 에스피지(SPG; Shirasu Porous Glass) 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 사용하는 것이 바람직하다.

또한, 본 발명의 제조 방법에 따른 멤브레인(10)의 세공경(pore Size)은 제조하고자 하는 마이크로캡슐의 입자 크기에 따라 상이하며, 액정 마이크로캡슐을 제조하고자 할 경우 1 ~ 10㎛ 의 세공경을 갖는 것을 사용하는 것이 바람직하다.

또한, 액정 드롭렛(21)은 분산상 용액(20)에 소정의 압력을 가하여 멤브레인(10)의 세공(15)을 통과시킴으로써 형성되는데, 상기 압력은 5 내지 50kPa 범위로 가압하는 것이 바람직하다. 5kPa 이하로 가압할 경우 분산상이 멤브레인(10)을 통과하지 못하고, 50kPa 이상으로 가압하면 멤브레인(10)이 파손될 수 있다. 이처럼 액정을 포함하는 분산상 용액(20)에 5 내지 50kPa 범위의 압력을 가하며 균일한 세공경을 갖는 멤브레인(10)을 통과시키면, 균일한 입자 사이즈를 갖는 액정 드롭렛(21)들이 배출되며 연속상 용액(30) 내에 섞이게 된다.

또한, 본 발명의 유화공정시 연속상 용액(30)은 40 내지 60℃ 범위의 온도로 유지하고, 유화시간은 약 10시간 이상 실시하는 것이 바람직하다.

또한, 본 발명의 유화공정시 연속상 용액(30)이 담긴 탱크에 구비된 스터러(Stirrer)가 회전하며 교반함으로써 연속상 용액(30) 내로 배출된 액정 드롭렛(21)이 균일한 혼합상태를 이룰 수 있도록 하는데, 상기 스터러는 100 내지 1,000 rpm 범위의 회전속도로 동작시키는 것이 바람직하다.

(4) 캡슐화 단계(S40, 도 2(c))

본 발명의 캡슐화 단계는 연속상 용액(30)에 혼합되어 있는 액정 드롭렛(21)에 외벽(22)을 형성하는 공정으로서, 본 발명의 제조 방법은 복합상분리법(Complex Coacervation)을 통해 액정 드롭렛(21)의 외벽(22)을 형성하는 것을 특징으로 한다.

복합상분리법에 의한 캡슐화 공정은 수용액의 pH 조절을 통해 수용성 고분자(젤라틴, 아라비아고무)의 코아서베이트를 형성하고, 젤라틴과 아라비아고무의 결합을 통한 캡슐 외벽(22)을 형성하는 공정이다

본 발명의 바람직한 제조 방법에 따르면 구연산 또는 빙초산을 사용하여 pH를 조절하였다. 구체적으로, 10% 젤라틴 수용액 300g과 순수 700g을 투입하고 구연산을 이용하여 pH를 4.5로 조절하는 1차 젤라틴 수용액 첨가 단계를 거친 후, 일반 교반기로 이동하여 10% 젤라틴 수용액 200g과 순수 500g을 추가로 천천히 투입하고 구연산을 이용하여 pH를 4.4로 조절함으로써 복합상분리법이 완료된다.

코아서베이션(coacervation)은 콜로이드 계에서의 상분리 현상으로서, 콜로이드 물질의 침전이나 응집으로 콜로이드 리치(rich)층과 콜로이드 푸어(poor)층의 2가지계로 분리되는 현상을 말한다. 본 발명에서는 젤라틴과 아라비아검이 pH 4.4 정도에서 서로 반대의 전하를 띠고 응집하게 되는데 이것이 코아서베이션 현상이다. 이처럼 코아서베이션 현상이 일어나면, 젤라틴은 양전하(+)를 띄게 되고 아라비아검은 음전하(-)를 띄게 되어 서로 반대전하를 띄는 친수성 콜로이드가 서로 엉겨 붙으면서 마이크로캡슐의 외벽(22)을 형성하게 된다.

(5) 겔화 단계(S50, 도 2(d))

코아서베이션에 의한 액정 드롭렛 캡슐화 공정이 완료되면, 겔화공정으로 넘어간다. 겔화공정은 외벽(22) 형성이 완료된 액정 드롭렛을 일정 온도까지는 서냉시킨 후, 상기 일정 온도에 도달시 급냉시키는 온도변화를 통해 캡슐 외벽(22)의 겔화를 진행하는 공정이다.

또한, 겔화 공정시 급냉에 따른 저온에서 액정 캡슐이 뭉치지 않도록 교반기의 회전수를 높여서 교반하는 것이 바람직하다.

본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 온도를 60℃에서 20℃ 까지는 약 0.1℃/분의 냉각속도로 서냉시킨 후, 20℃에 도달하게 되면 0℃ 까지는 약 0.6℃/분의 냉각속도로 급냉시키는 것이 좋다.

(6) 경화 단계(S60, 도 2(e))

겔화공정이 완료되면, 캡슐 외벽(22) 경화공정으로 진입한다. 외벽 경화공정은 경화제를 첨가하여 캡슐 외벽(22)을 경화시키는 단계로서, 상기 경화제는 글루타르알데하이드 또는 포름알데하이드를 사용하여 젤라틴의 아미노기와 가교반응시켜 캡슐을 경화시키면 완전한 마이크로캡슐이 제조된다. 본 발명의 실시예는 10g의 글루타르알데하이드를 천천히 투여함으로써 캡슐 외벽 경화공정을 진행하였다.

(7) 숙성 단계(S70, 도 5(f))

캡슐 외벽 경화공정을 거쳐 완전한 마이크로캡슐(23)의 제조가 완료되면, 마이크로캡슐의 뭉침을 방지하고 캡슐을 숙성시키기 위하여 바인더를 첨가하는 공정을 진행한다

본 발명의 바람직한 실시예에 따르면 상기 바인더는 PVA(POLY VINYL alcohol)를 사용하고, 바인더 PVA(POLY VINYL alcohol) 투입양은 연속상 용액(30)에 사용된 유화제의 양과 같은 양을 첨가한다.

예컨데, 연속상 용액으로 10% 아라비아검 수용액 500g을 사용하였다면, 바인더(PVA) 역시 500g을 천천히 투여하여 마이크로캡슐의 뭉침 방지를 진행한다. 그리고 약 1시간 정도 교반 후 실온에 방치하여 서서히 실온까지 온도를 올려준 후에 볼밀로 이동하여 약 24시간 정도 숙성함으로써 안정된 디스플레이용 마이크로캡슐의 제조가 완료된다.

이하에서는 본 발명의 바람직한 실험예를 통하여 본 발명의 균일한 입도를 갖는 디스플레이용 마이크로캡슐 제조 방법을 설명하고, 상기 방법에 의해 제조된 디스플레이용 마이크로캡슐과 종래 제조 방법에 의해 제조된 디스플레이용 마이크로캡슐을 비교 설명하도록 한다.

본 발명의 실시예 1은 액정에 이색성 염료를 도핑하였고, 이색성 염료는 S-428, M-483, M-412(Mitsui Fine Chemical) 중 하나를 사용하였고, 액정은 ZLI-1840, ZLI-1565, ZLI-2806(Merck) 중 하나를 사용하여 액정 마이크로캡슐을 제조하였다.

분산상 용액으로 액정 100g을 사용하고, 연속상 용액으로 10% 아라비아검 수용액 500g을 사용하였다.

세공경(Pore size) 5 ~ 10um의 크기를 가지는 다공성 글래스 에스피지(SPG)를 사용하여 액정의 드롭렛을 형성하였다.

유화공정시 연속상 용액은 40 ~ 60℃ 범위의 온도로 유지하고, 유화시간은 약 10시간 이상 실시하였고, 100 ~ 1,000 rpm의 스터러로 교반을 함께 실시하여 액정 드롭렛이 균일한 혼합상태를 이룰 수 있도록 하였다.

경화공정은 10g의 글루타르알데하이드를 천천히 투여함으로써 캡슐 외벽(22)의 경화공정을 진행하였다.

[비교예 1]

비교예 1은 실시예 1과 동일한 분산상 용액 및 연속상 용액을 사용하되 유화공정시 고속균질교반기를 이용하여 액정의 드롭렛을 형성하였다.

구체적으로 10% 아라비아검 수용액 500g에 이색성 염료를 녹인 액정을 한방울씩 떨어뜨리며 고속균질교반기(Homogenizer)를 이용해 회전속도(rpm)를 6,500/7,500/8,500 순으로 높여가며 10여분 간 유화시켰다.

도 4는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 액정 드롭렛의 사진이고, 도 5는 본 발명의 실시예 1에 따라 최종 생성된 마이크로캡슐의 사진이다. 도 6은 종래 제조 방법인 비교예 1에 따라 제조된 액정 드롭렛 사진이고, 도 7은 종래 제조 방법인 비교예 1에 따라 최종 생성된 액정 마이크로캡슐 사진이다.

먼저, 도 6에서 알 수 있듯이 종래 디스플레이용 마이크로캡슐 제조 방법에 의할 경우 50~100%의 불균일한 사이즈 편차를 나타내는 액정 드롭렛이 형성됨을 알 수 있다.

그러나, 도 4에서 알 수 있듯이, 본 발명의 디스플레이용 마이크로캡슐 제조 방법에 따르면 사이즈 편차가 균일한 액정 드롭렛이 생성됨을 알 수 있다. 구체적으로, 본 발명의 막유화법을 적용하여 유화공정을 거친 액정 드롭렛은 50% 이내의 사이즈 편차를 나타내며 수중유형 에멀젼(Oil-in-Water Emulsion)을 형성하였다.

또한, 도 7에서 알 수 있듯이, 종래 디스플레이용 마이크로캡슐 제조 방법에 따르면 사이즈 편차가 매우 큰 액정 드롭렛이 형성되고 이를 그대로 캡슐화함에 따라 최종 수득된 마이크로캡슐 역시 입도분포가 균일하지 못함을 알 수 있다.

그러나, 도 4에서 알 수 있듯이, 본 발명의 디스플레이용 마이크로캡슐 제조 방법에 따르면 도 3과 같이 50% 이내의 사이즈 편차를 갖는 액정 드롭렛을 만든 후 이를 복합상분리법을 적용하여 캡슐화함으로써 종래에 비하여 입도분포의 균일성이 대폭 향상된 마이크로캡슐을 제조할 수 있음을 알 수 있다.

상기에서 본 발명의 바람직한 실시예가 특정 용어들을 사용하여 설명 및 도시되었지만 그러한 용어는 오로지 본 발명을 명확히 설명하기 위한 것일 뿐이며, 본 발명의 실시예 및 기술된 용어는 다음의 청구범위의 기술적 사상 및 범위로부터 이탈되지 않고서 여러가지 변경 및 변화가 가해질 수 있는 것은 자명한 일이다. 이와 같이 변형된 실시예들은 본 발명의 사상 및 범위로부터 개별적으로 이해되어져서는 안되며, 본 발명의 청구범위 안에 속한다고 해야 할 것이다.

10: 멤브레인 15: 멤브레인 세공
20: 분산상 용액 21: 드롭렛
22: 캡슐 외벽 30: 연속상 용액

Claims

디스플레이용 마이크로캡슐 제조 방법으로서,
멤브레인(Membrane)의 세공을 이용하여, 액정 또는 전기영동 물질을 포함하는 분산상 용액을 계면활성제를 포함하는 연속상 용액 내로 통과시킴으로써 드롭렛(Droplet)을 형성시키는 수중유형 에멀젼(Oil-in-Water Emulsion) 제조 단계; 및
상기 드롭렛에 외벽을 형성시키는 캡슐화 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 균일한 입도를 갖는 디스플레이용 마이크로캡슐 제조 방법.
제1 항에 있어서,
상기 멤브레인은 다공성 알루미나, 다공성 지르코니아 및 다공성 글래스 에스피지(SPG) 중에서 선택된 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 균일한 입도를 갖는 디스플레이용 마이크로캡슐 제조 방법.
제1 항에 있어서,
상기 멤브레인의 세공경은 1 ~ 10um 인 것을 특징으로 하는 균일한 입도를 갖는 디스플레이용 마이크로캡슐 제조 방법.
제1 항에 있어서,
상기 분산상 용액이 상기 멤브레인의 세공을 통과하도록 가하는 압력은 5 ~ 50kPa 인 것을 특징으로 하는 균일한 입도를 갖는 디스플레이용 마이크로캡슐 제조 방법.
제1 항에 있어서,
상기 연속상 용액의 온도는 40 ~ 60℃ 인 것을 특징으로 하는 균일한 입도를 갖는 디스플레이용 마이크로캡슐 제조 방법.
제1 항에 있어서,
상기 캡슐화 단계는 복합상분리법(Complex Coacervation)에 의하여 상기 외벽을 형성시키는 것을 특징으로 하는 균일한 입도를 갖는 디스플레이용 마이크로캡슐 제조 방법.
제6 항에 있어서,
상기 복합상분리법은 4.0 ~ 5.0 범위의 pH 조절을 통해 이루어지는 것을 특징으로 하는 균일한 입도를 갖는 디스플레이용 마이크로캡슐 제조 방법.
제1 항에 있어서,
상기 캡슐화 단계 완료 후,
온도를 60℃에서 20℃ 까지 서냉시킨 후, 20℃에서 0℃ 까지는 급냉시키는 캡슐 외벽 겔화 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 균일한 입도를 갖는 디스플레이용 마이크로캡슐 제조 방법.
제1 항에 있어서,
상기 계면활성제는 아라비아검, 구아검, 카라야 검, 카라기난, 알부민, 알기네이트, 카제인, 트라가칸트검, 퀸스시드검, 산탄검, 덱스트린, 지방산 에스테르, 젤라틴, 팩틴, 카르복실메틸 셀룰로오스 나트륨 및 카르복시비닐 폴리머 중에서 선택된 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 균일한 입도를 갖는 디스플레이용 마이크로캡슐 제조 방법.
제1 항에 있어서,
상기 연속상 용액은 분산안정제를 더 포함하고,
상기 분산안정제는 ABS(ACRYLONITRILE BUTADIENE STYRENE), PP(POLY PROPYLENE), PC(POLY CARBONATE), PPO(POLY PHENYLENE OXIDE), PVC(POLY VINYL CHLORIDE), PET(POLY ETHYLENE TEREPHTHALATE) 및 PVA(POLY VINYL alcohol) 중에서 선택된 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 균일한 입도를 갖는 디스플레이용 마이크로캡슐 제조 방법.
제9 항에 있어서,
상기 계면활성제는 0.5 내지 15 중량% 범위로 포함되는 것을 특징으로 하는 균일한 입도를 갖는 디스플레이용 마이크로캡슐 제조 방법.
제1 항에 있어서,
상기 액정은 이색성 염료(Dichroic dye)가 도핑된 액정 또는 카이랄 도펀트(Chiral dopant)가 혼합된 액정인 것을 특징으로 하는 균일한 입도를 갖는 디스플레이용 마이크로캡슐 제조 방법.