CN115813800B - 一种化妆品用视黄醇类复合微粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化妆品用视黄醇类复合微粉及其制备方法，属于化妆品技术领域。本发明所述制备方法以空心PMMA微球为载体按照特定的比例对视黄醇类物质进行收容负载，所制备的复合微粉不仅有效提升了其含有的视黄醇类物质的稳定性，使其不会发生发黄、异味的消极效果，同时该产品在使用过程中可以实现稳定缓慢地释放视黄醇类物质，使得其对于皮肤的刺激性降低地同时对于皮肤的有益效果不会减少。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种化妆品用视黄醇类复合微粉及其制备方法。
背景技术
视黄醇类物质，包括视黄醇及其酯类衍生物(例如视黄醇乙酸酯、视黄醇丙酸酯、视黄醇棕榈酸酯等)，属于维生素A的一种前驱体，该物质作为化妆品或护肤品组分使用时可以在皮肤中发生反应转化为维生素A并展现出良好的护肤活性，可以有效加速肌肤细胞的新陈代谢，同时激发皮肤胶原蛋白的产生。
然而，以常用的视黄醇丙酸酯为例，该物质对于皮肤有一定刺激性，因此直接作为原料生产化妆品时可能会带来使用体验变差影响，严重时还可能引发皮肤红肿的问题。同时，视黄醇丙酸酯活性较高，非常容易氧化变质，导致制备的化妆品保质期不长，产生发黄、异味的现象。
现有技术中，人们尝试用包裹技术将视黄醇丙酸酯进行预处理以提升其稳定性，但这种预处理方式依然不能解决其对皮肤的刺激性问题，同时假如采用常见的乳化技术进行包裹，还会引入影响化妆品稳定性的卵磷脂、氢化蓖麻油等成分。
发明内容
基于现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供了一种化妆品用视黄醇类复合微粉的制备方法，该方法以空心PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)为载体按照特定的比例对视黄醇类物质进行收容负载，所制备的复合微粉不仅有效提升了其含有的视黄醇类物质的稳定性，使其不会发生发黄、异味的消极效果，同时该产品在使用过程中可以实现稳定缓慢地释放视黄醇类物质，使得其对于皮肤的刺激性降低地同时对于皮肤的有益效果不会减少。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种化妆品用视黄醇类复合微粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将空心PMMA微球和视黄醇类物质分散在溶剂中并混合均匀，得混合液A；所述空心PMMA微球、视黄醇类物质和溶剂的质量比为空心PMMA微球：视黄醇类物质：无水乙醇＝1：(0.2～0.4)：(0.8～1.2)；所述空心PMMA微球的比表面积为390～920m2/g；
(2)将混合液A密封遮光并搅拌12～24h，过滤，所得固体物质静置并自然干燥，即得所述化妆品用视黄醇类复合微粉。
优选地，所述视黄醇类物质为视黄醇、视黄醇乙酸酯、视黄醇丙酸酯、视黄醇棕榈酸酯中的至少一种。
优选地，所述溶剂为无水乙醇。
PMMA是一种环境友好型高分子聚合物，其本身具有良好的孔隙结构，而在本发明中，以空心PMMA微球作为视黄醇类物质的收容剂对其进行收容负载，由于空心PMMA微球具有良好的溶剂稳定性，因此制备所得产品进一步应用在化妆品时不会造成化妆品的稳定性问题。同时基于特定的孔隙结构，空心PMMA微球在所述复合微粉制备过程中可以预先负载视黄醇类物质，并在后续使用过程中以缓慢的速率持续释放，不仅有效维持了视黄醇类物质的皮肤活性，还能保障其始终对皮肤表现出一个较低的刺激程度。
不过，视黄醇类物质与空心PMMA微球并非在任意情况下可实现良好的负载，经发明人发现，空心PMMA微球的比表面积与其孔径大小呈反比，当其比表面积过大时，可以负载结合的视黄醇类物质的孔径便越小，视黄醇类物质无法充分接触空心PMMA微球的内部位置，与视黄醇类物质的结合程度反而会变差；而当其比表面积过小时，视黄醇类物质可负载的面积也会相对变小，同样难以实现良好的负载效果。此外，空心PMMA微球的比表面积也会直接影响到视黄醇类物质的稳定性能和缓释效果，因此需要维持在特定的390～920m2/g范围内。
而当本发明所述化妆品用视黄醇类复合微粉在制备时，视黄醇类物质溶解在溶剂无水乙醇中，若引入含量过少，空心PMMA微球无法充分收容负载足够的视黄醇类物质，但若添加过多，由于空心PMMA微球的负载能力有限，反而会造成局部视黄醇类物质负载不均，或者空心PMMA微球分散不均匀的情况。另一方面，由于空心PMMA微球并不能溶解在无水乙醇中，因此若无水乙醇过少，则空心PMMA微球不能完全浸润，导致视黄醇类物质负载不均，但如果溶剂太多，空心PMMA微球将被完全浸没，而视黄醇类物质只能停留在溶剂上层清液层，导致其不能有效地负载在空心PMMA微球上。因此，只有在三者质量比为空心PMMA微球：视黄醇类物质：无水乙醇＝1：(0.8～1.2)：(0.2～0.4)时，三者混合时可以呈现出良好的糊浆状，在经过长时间搅拌后空心PMMA微球和视黄醇类物质可以有效实现均匀结合。
更优选地，所述空心PMMA微球、视黄醇类物质和溶剂的质量比为空心PMMA微球：视黄醇类物质：无水乙醇＝1：0.3：1。
如上所述，本发明所述化妆品用视黄醇类复合微粉由于并没有使用模板剂或分散剂(额外助剂的引入可能会导致杂质的引入，而作为化妆品用原料，其含有的杂质不仅可能会使得制备的化妆品稳定性或功能性降低，还可能引入一些限制添加或违禁添加的物质)，因此在混合负载过程中，原料的添加比例对于其最终效果影响极大，而经过发明人验证，以上述配比下制备的产品其视黄醇类物质的负载效果最好。
优选地，所述空心PMMA微球的平均孔径为2～6nm。
空心PMMA微球的孔径大小影响着视黄醇类物质接触负载时的负载效果，由于极性差异和接触面积的差异，本发明所述制备方法中使用空心PMMA微球的孔径优选在2～6nm范围内。
本发明的另一目的在于提供所述化妆品用视黄醇类物质复合微粉的制备方法制备得到的化妆品用视黄醇类物质复合微粉。
本发明的再一目的在于提供一种化妆品，组分包括本发明所述化妆品用视黄醇类物质复合微粉。
本发明所述化妆品用视黄醇类物质复合微粉内部富含活性较高的视黄醇类物质，而相比于一般的包裹剂制备的产品其具有更好的稳定性，保藏时间更久，同时用于制备化妆品时与其他原料的相容性好；另一方面，该产品相比于一般的视黄醇类原料具有明显的皮肤友好性，基于特定的缓释效果，其不仅可以保持视黄醇类物质理论皮肤活性，还能保持低刺激性性，有效解决了现有类似产品作用时间短，对皮肤有刺激性的缺陷。
本发明的有益效果在于，本发明提供了一种化妆品用视黄醇类复合微粉的制备方法，该方法以空心PMMA微球为载体按照特定的比例对视黄醇类物质进行收容负载，所制备的复合微粉不仅有效提升了其含有的视黄醇类物质的稳定性，使其不会发生发黄、异味的消极效果，同时该产品在使用过程中可以实现稳定缓慢地释放视黄醇类物质，使得其对于皮肤的刺激性降低地同时对于皮肤的有益效果不会减少，更具长效性。
附图说明
图1为本发明效果例2中化妆品用视黄醇类复合微粉在应用时的缓释效果测试结果图。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例及对比例对本发明作进一步说明，其目的在于详细地理解本发明的内容，而不是对本发明的限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。本发明实施、对比例所设计的实验试剂、原料及仪器，除非特别说明，均为常用的普通试剂、原料及仪器。
实施例1
本发明所述化妆品用视黄醇类复合微粉及其制备方法的一种实施例，包括以下步骤：
(1)将50g比表面积为516m2/g，平均孔径为2.8nm的空心PMMA微球和15g视黄醇丙酸酯分散50g无水乙醇中并在锥形瓶中混合均匀，得混合液A；
(2)将混合液A密封遮光并搅拌12h，过滤无水乙醇，所得固体物质在避光环境下静置并自然干燥至无水乙醇完全挥发，即得所述化妆品用视黄醇类复合微粉。
实施例2
本发明所述化妆品用视黄醇类复合微粉及其制备方法的一种实施例，包括以下步骤：
(1)将100g比表面积为516m2/g，平均孔径为2.8nm的空心PMMA微球和30g视黄醇乙酸酯分散100g无水乙醇中并在锥形瓶中混合均匀，得混合液A；
(2)将混合液A密封遮光并搅拌16h，过滤无水乙醇，所得固体物质在避光环境下静置并自然干燥至无水乙醇完全挥发，即得所述化妆品用视黄醇类复合微粉。
实施例3
本发明所述化妆品用视黄醇类复合微粉及其制备方法的一种实施例，本实施例与实施例1的差别仅在于，所述空心PMMA微球的添加量为50g，视黄醇丙酸酯的添加量为20g，无水乙醇的添加量为60g。
实施例4
本发明所述化妆品用视黄醇类复合微粉及其制备方法的一种实施例，本实施例与实施例1的差别仅在于，所述空心PMMA微球的添加量为50g，视黄醇丙酸酯的添加量为10g，无水乙醇的添加量为40g。
实施例5
本发明所述化妆品用视黄醇类复合微粉及其制备方法的一种实施例，本实施例与实施例1的差别仅在于，所述空心PMMA微球的比表面积为800m2/g，平均孔径为2nm。
实施例6
本发明所述化妆品用视黄醇类复合微粉及其制备方法的一种实施例，本实施例与实施例1的差别仅在于，所述空心PMMA微球的比表面积为500m2/g，平均孔径为2.9nm。
对比例1
一种化妆品用视黄醇类复合微粉及其制备方法，与实施例1的差别仅在于，将空心PMMA微球替换为空心二氧化硅微球(比表面积为460m2/g，平均孔径为2.8nm)。
对比例2
一种化妆品用视黄醇类复合微粉及其制备方法，与实施例1的差别仅在于，所述空心PMMA微球的添加量为50g，视黄醇丙酸酯的添加量为15g，无水乙醇的添加量为30g。
对比例3
一种化妆品用视黄醇类复合微粉及其制备方法，与实施例1的差别仅在于，所述空心PMMA微球的添加量为50g，视黄醇丙酸酯的添加量为15g，无水乙醇的添加量为70g。
对比例4
一种化妆品用视黄醇类复合微粉及其制备方法，与实施例1的差别仅在于，所述空心PMMA微球的添加量为50g，视黄醇丙酸酯的添加量为25g，无水乙醇的添加量为50g。
对比例5
一种化妆品用视黄醇类复合微粉及其制备方法，与实施例1的差别仅在于，所述空心PMMA微球的比表面积为1000m2/g，平均孔径为2.2nm。
对比例6
一种化妆品用视黄醇类复合微粉及其制备方法，与实施例1的差别仅在于，所述空心PMMA微球的比表面积为152m2/g，平均孔径为4.1nm。
效果例1
为了验证本发明所述化妆品用视黄醇类复合微粉的稳定性，将各实施例和对比例产品配制成乳液：配方如下表所示：
制备方法为：将1、2号原料加入烧杯，搅拌至完全溶解，开始加热至50℃，在均质状态下加入3号原料并均质1～3min，随后开始降温至45℃，边均质边依次加入4～8号原料，最后搅拌10min，出料。
同时设置空白对照组，在乳液中仅添加纯视黄醇丙酸酯，检测试验前后测试乳液中视黄醇丙酸酯的质量含量，测试方法为：
取0.100g左右的乳液料体于10mL棕色容量瓶中，加入甲醇定容并超声提取30min，经0.22um有机滤膜过滤后上液相色谱仪-紫外检测器进行定量检测分析。
测试结果如表1所示。
表1
效果例2
为了验证本发明所述化妆品用视黄醇类复合微粉的缓释效果，将实施例1产品以0.7wt％添加量和卡波姆、三乙醇胺配制凝胶产品，同时以0.7wt％添加量的视黄醇丙酸酯按照相同比例配方配制对照组产品，随后将两种产品进行角质层活性物质浓度测试：
(1)以某皮肤健康者为志愿者，在其左右手臂内侧上规划6个3×3cm的大正方形面积，再在该面积中规划2×2cm的小正方形面积，其中左手手臂用于测试实施例1配制凝胶产品，右臂用于测试对照组产品。
(2)取0.06g左右的测试产品用指套均匀涂抹在3×3cm的大正方形面积内，分别在0.5h、1.5h、4.5h、6.5h后，用2×2cm角质层细胞剥落测试膜(Corneofix F20)在小正方形面积内进行粘贴剥离，其中第1～2片和涂抹时的手套放在一个提取管中，作为外部沉积层；第3～10片放在另一个提取管中，作为渗透层。
(3)分别向两个提取管中加入5ml甲醇提取液，超声提取0.5h，提取液过滤后上液相色谱(HPLC)进行定量分析。
(4)所得测试数据用时间为横坐标，两个产品的测试沉积层和渗透层的相对百分含量为纵坐标作图，可得到不同斜率的模拟直线。
测试结果、统计及绘制曲线如表2、表3和图1所示。
表2
表3
| 时间(h) | 实施例1 | 对照组产品 |
| 0.5 | 9.72％ | 16.37％ |
| 1.5 | 9.62％ | 8.09％ |
| 3.5 | 6.75％ | 0.55％ |
| 6.5 | 5.47％ | 0.17％ |
从结果可以看出，当本发明所述化妆品用视黄醇类复合微粉应用于制备成护肤/化妆品时，该产品可以在使用过程中有效缓慢并持续地释放视黄醇类物质，从而达到长效皮肤活性增益作用，同时又能最大限度地降低视黄醇类物质对于皮肤的刺激作用。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (4)
1.一种化妆品用视黄醇类复合微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将空心PMMA微球和视黄醇类物质分散在溶剂中并混合均匀，得混合液A；所述视黄醇类物质为视黄醇、视黄醇乙酸酯、视黄醇丙酸酯、视黄醇棕榈酸酯中的至少一种；所述溶剂为无水乙醇；所述空心PMMA微球、视黄醇类物质和溶剂的质量比为空心PMMA微球：视黄醇类物质：无水乙醇=1：（0.2~0.4）：（0.8~1.2）；所述空心PMMA微球的比表面积为390~920m2/g；所述空心PMMA微球的平均孔径为2~6nm；
（2）将混合液A密封遮光并搅拌12~24h，过滤，所得固体物质静置并自然干燥，即得所述化妆品用视黄醇类复合微粉。
2.如权利要求1所述化妆品用视黄醇类复合微粉的制备方法，其特征在于，所述空心PMMA微球、视黄醇类物质和溶剂的质量比为空心PMMA微球：视黄醇类物质：无水乙醇=1：0.3：1。
3.如权利要求1~2任一项所述化妆品用视黄醇类复合微粉的制备方法得到的化妆品用视黄醇类物质复合微粉。
4.一种化妆品，其特征在于，组分包括权利要求3所述化妆品用视黄醇类物质复合微粉。
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