KR100829719B1

KR100829719B1 - 주름개선 활성물질을 함유하는 분말형 화장료 조성물

Info

Publication number: KR100829719B1
Application number: KR1020010081822A
Authority: KR
Inventors: 김동명; 조병기; 김효용
Original assignee: 주식회사 코리아나화장품
Priority date: 2001-12-20
Filing date: 2001-12-20
Publication date: 2008-05-15
Also published as: KR20030052019A; EP1321136B1; EP1321136A1; ATE536856T1

Abstract

본 발명은 주름개선 기능의 활성물질을 안정화시킨 화장료 조성물로서 제형적으로 액상성분을 다량 함유한 분말형 화장료 조성물에 관한 것이다.

구체적으로, 본 발명은 주름개선 활성물질을 용매에 용해시켜 가교결합 폴리메칠메타크릴레이트 파우더로 캡슐화하고 이를 소수성 고분자를 사용하여 소수성 표면처리한 미백성분 함유 파우더와, 평균입도가 3.5㎛이며 비표면적이 110-150m²/g인 폴리메칠실세스퀴옥산, 평균입도가 3.7㎛이며 비표면적이 150-180m²/g인 HDI/Trimethylol Hexyllatactone (and) Silica 크로스폴리머, 평균입도가 25㎛이며 비표면적이 100-300m²/g인 라우릴메타크릴레이트/글리콜디메타크릴레이트 크로스폴리머 및 평균입도가 5.0㎛, 흡유량이 0.3㎖-4㎖/g인 무정형 실리카 중에서 선택되는 하나 이상을 혼합한 혼합 파우더, 및 제형과 활성물질 안정화를 위한 폴리올/실리콘 유화베이스를 포함하여 구성되는, 액상 성분이 다량 함유된 분말형 화장료 조성물에 관한 것이다.

Description

주름개선 활성물질을 함유하는 분말형 화장료 조성물{Cosmetic Compositions of Powder-type Containing Anti-Wrinkle Active Material}

본 발명은 주름개선 효과가 큰 유용성의 기능성 활성물질을 안정화시킨 분말형 화장료 조성물에 관한 것으로서, 피부 자극을 극소화하면서 주름개선 효과를 극대화함과 동시에, 제형적인 측면에서 액상 성분을 다량 함유할 수 있게 된 파우더 제형의 화장료 조성물에 관한 것이다.

대부분의 사람들이 성장기에는 일광에 대하여 피부가 쉽게 대응을 하지만 연령이 높아지면서 피부조직이 점차 변화함에 따라 일광으로 인한 주름살, 피부의 두꺼워짐, 피부의 처짐, 피부 탄력의 상실, 피부의 거칠어짐, 피부의 건조함, 피부얼룩 등의 현상이 발생하게 된다. 일광에 의한 이러한 영향이 축적되어 생긴 결과를 통칭하는 용어가 바로 광노화로서, 이와 같은 피부 광노화는 광에 대한 대응력이 약해진 피부에서 일광으로 인해 표피와 진피조직이 변화하고 이로 인해 주름살이 생기며 피부가 누르스름해지고 두꺼워지며 탄력성이 점차 감소되는 현상이라고 할 수 있다.

특히, 최근들어 산업사회의 가속화와 더불어 문화수준이 급속하게 향상되면서 그 반대급부적인 현상으로 자동차 대수의 증가, 난방, 에어콘 등에 의한 실내외 대기오염의 심각성이 점점 더해지고 있으며, 나아가 질소화합물에 의한 오존층의 파괴와 환경오염 등 복합적인 요인에 의한 대기오염이 증가되어 급기야 오존주의보를 발령하는 사태에 이르고 있다. 또한, 봄, 가을에는 꽃가루 등 알러지 물질의 확산으로 인한 접촉성 피부염발생이 날로 증가하고 있다. 아울러 산업폐수, 가정하수 등에 의한 수질오염 역시 확산되고 있으며, 토양오염도 나날이 증가하고 있는 실정이다.

다른 한편으로는 전반적인 문화수준의 향상에 따라 화장료를 사용하고 있는 소비자들의 미(美)에 대한 욕구 또한 증진되고 있는 실정으로서, 상기한 바와 같은 피부 광노화 및 공해가 피부에 미치는 영향에 대한 인식이 확산되면서 보습과 영양공급, 피부미화 차원을 넘어서 피부주름 형성완화 및 개선, 미백효과, 자외선 차단효과, 공해물질에 대한 방어 등의 활성을 가지는 기능성 제품에 대한 요구가 대두되고 있고, 실제 이러한 기능성 제품의 개발 및 출시가 점차 활성화되고 있는 상황이라고 할 수 있다.

화장료중 보습이나, 주름방지 또는 미백기능이 부여될 수 있는 제형들로는 스킨, 로션, 크림 등의 전형적인 스킨케어 제품군과, 색채부여에 의한 피부미화나 기미, 주근깨 등의 피부 결점 커버를 위한 메이크업 화장료를 들 수 있는데, 이중에서도 주름방지 또는 미백 활성물질 등의 액상성분을 함유한 분말형 제품류에 대한 종래기술을 살펴보면 다음과 같다.

액상성분을 다량 함유한 파우더 제형의 경우 비표면적이 80㎡/g이상인 소수화 실리카, 불소화합물 표면처리 파우더, 유성성분 및 수성성분(30-90%)으로 구성되는 일본특허 특개평 6-1661과 특개평 5-65212의 화장료 조성물을 들 수 있는데, 이들 특허상의 화장료 조성물은 소위 무정형 실리카를 이용하여 물을 흡수할 수 있도록 하는 한편, 파우더 표면이 너무 친수상태이면 파우더 제형이 잘 구성되지 않으므로, 실리콘 및 불소화합물로 적당량 소수화한 것이 특징이라고 할 수 있다.

그러나, 상기 제형들은 파우더의 혼합이 균일하지 않은 상태에서 액상성분이 투입되는 경우 또는 혼합시 혼합기의 혼합속도가 적절하지 못한 경우에 파우더 제형이 균일하게 되지 않는 단점과 사용시 뭉침이 발생하는 등의 단점이 있고, 특히 레티놀 및 그 유도체 등과 같은 활성물질을 혼용하기가 어려우며 역가 및 안정성이 확보되지 못한다는 치명적인 약점을 가지고 있다.

상기 레티놀 및 레티놀 유도체는 피부주름개선제로서의 레티노이드(Retinoid)에 대한 관심이 점차 커지면서 각광받기 시작한 레티놀(Retinol: Vitamin A alcohol), 레티날(Retinal: Vitamin A aldehyde), 레티닐 에스테르의 일종인 레티닐 아세테이트(Retinyl acetate), 레티닐 프로피오네이트(Retnyl propionate), 레티닐 리놀리에이트(Retinyl linoleate) 레티닐 팔미테이트(Retinyl palmitate) 등의 물질들을 말하는 것으로서, 상기한 바와 같은 제형상의 약점을 극복하고 이들을 안정화시키고자 한 사례들을 살펴보면, 유용성 산화제인 BHT[2,6 bis(1,1-dimethylethyl)-4-methoxyphenol], dl-α-토코페롤과 킬레이트제인 EDTA를 사용하여 레티노익 애씨드를 함유시켜 안정화시킨 수중유(O/W)형의 유 화제형에 대한 특허(미국특허 3,906,108), 유용성산화제인 토코페롤과, 구연산을 사용하여 레티놀을 안정화시킨 수중유형의 유화제형에 대한 특허(미국특허 4,247,547), 유용성 산화제인 BHT, BHA(buthylated hydroxyanisole)를 사용하여 레티놀, 레티닐아세테이트, 레티닐 팔미테이트를 함유시켜 안정화시킨 유중수(W/O)형의 유화제형에 대한 특허(미국특허 4,826,828), 레티놀을 항산화제인 BHA, 아스코르빅 애씨드, 토코페릴리놀레에이트를 사용하여 안정화시킨 유중수형의 유화제형에 대한 특허(미국특허 4,720,353), 레티노이드의 화학적 안정성을 향상시키기 위해 한 종류 이상의 수용성 항산화제, 한 종류 이상의 유용성 항산화제 및 킬레이트제를 함유시킨 수중유형 유화조성물에 대한 특허(유럽특허 0440,398 BI), 및 레티노이드를 안정화시키는 시스템으로서 킬레이트제와 유용성 항산화제, 킬레이트제와 수용성 항산화제, 유화물의 유상과 수상에 동시에 존재하는 항산화제 및 자유염기형의 이미다졸을 함유시킨 수중유형의 유화조성물에 대한 특허(유럽특허1568106A1) 등을 들 수 있다.

그러나, 이와 같은 시도들은 각각의 장단점들을 가지고 있으나, 레티놀과 그의 유도체들이 원래 워낙 불안정함으로 인해 완전하게 안정시키지 못하거나, 제조시 질소와 같은 특수설비 또는 특수 기밀용기 등이 요구되어지는 등의 공통적인 약점들을 가지고 있다.

또한, 이러한 유화제형 화장료들의 경우, 액상성분을 다량 함유한 파우더 제형에서는 그 상용성이 너무 우수하여, 즉 친수성이 너무 강해 파우더와 쉽게 엉김으로써 제형의 제조가 쉽지 않고 사용시 끈쩍임이 심하다는 단점이 있으며, 무엇보 다도 역가 보존율이 나쁘고, 변색, 변취 등의 치명적인 약점이 있어 본 발명과 같은 액상함유 파우더 제형의 화장료에는 적합하지 않다고 할 수 있다.

본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자 하는 것으로, 그 목적은, 주름개선 효과를 부여하면서, 피부 보정효과가 있어 피부결점을 효과적으로 커버할 수 있으면서도 기능성물질의 안정화 및 피부 침투를 용이하게 할 수 있는 새로운 제형 즉, 액상성분이 다량 함유된 파우더 제형의 화장료 조성물을 제공하고자 하는 것이다.

이를 위한 본 발명은 주름개선 활성물질을 용매에 용해시켜 가교결합 폴리메칠메타크릴레이트(PMMA)의 다공성 파우더로 캡슐화(encapsulation)하고, 이를 소수성 고분자를 사용하여 소수성 표면처리한 주름개선 성분 함유 파우더와, 평균입도가 3.5㎛이며 비표면적이 110-150m²/g인 폴리메칠실세스퀴옥산, 평균입도가 3.7㎛이며 비표면적이 150-180m²/g인 HDI/Trimethylol Hexyllatactone (and) Silica 크로스폴리머, 평균입도가 25㎛이며 비표면적이 100-300m²/g인 라우릴메타크릴레이트/글리콜디메타크릴레이트 크로스폴리머 및 평균입도가 5.0㎛, 흡유량이 0.3㎖-4㎖/g인 무정형 실리카 중에서 선택되는 하나 이상을 혼합한 혼합 파우더, 및 제형과 활성물질 안정화를 위한 폴리올/실리콘 유화베이스를 포함하여 구성되는, 액상성분을 함유시킨 것을 특징으로 하는 분말형 화장료 조성물에 관한 것이다.

구체적으로, 본 발명은 유용성 주름개선 활성물질을 유성 용매에 용해시켜 가교결합(cross-linked) 폴리메칠메타크릴레이트(PMMA)에 캡슐화(encapsulation)시킨 후 소수성 고분자로 2차 코팅하고, 이를 수성 성분이 다량 함유된 파우더 제형에 적용한, 주름개선 활성성분이 포함된 액상성분을 함유하는 분말형 화장료 조성물에 관한 것이다.

본 출원인은 주름개선 효과를 부여하면서, 피부 보정효과가 있어 피부결점을 효과적으로 커버함과 동시에, 기능성물질의 안정화 및 피부 침투를 용이하게 할 수 있는 방법에 대하여 수년간 연구를 수행한 끝에, 일반적으로 파우더는 액상성분과의 상용성이 나쁘다는 점을 역이용하여 액상성분을 효과적으로 함유할 수 있는 무정형의 파우더를 이용 액상성분이 다량 함유된 파우더 제형을 개발하고, 여기에, 레티놀 및 그의 유도체 등 주름개선 효과를 가지고는 있으나 파우더 제형 내에서는 불안정하던 기능성 물질들을, 에스테르 등의 용매에 용해시켜 가교결합 PMMA 파우더에 캡슐화시키고 소수성 고분자로 2차 코팅하여 안정화하여 함유시킴으로써, 상기 기능성 물질이 사용전, 후에 서서히 용출되어 나올 수 있도록 제조된 본 발명의 분말형 화장료 조성물을 완성할 수 있었다.

본 발명에서 주름개선 성분은 최종 화장료 조성물 기준 1.0-10.0중량%의 양으로 함유된다.

상기와 같은 본 발명 화장료 조성물의 완성은 크게 3가지의 세부 부문으로 나누어질 수 있는데, 이를 보다 구체적으로 설명하면 다음과 같다.

첫째, 파우더 제형에서 주름개선 활성물질을 비롯한 유용성 활성물질의 안정성 및 역가보존에 관한 것으로서, 레티놀, 레틴산, 레티닐알데히드, 레티닐아세테이트, 레티닐프로피오네이트, 레티닐팔미테이트, 레티닐올레이트, 및 레티닐리놀레이트 등의 레티닐에스터를 포함하는 레티노이드류 주름개선 활성물질을, 제조할 캡슐화 파우더 기준 1-30중량%의 양으로, 토코페롤과, 토코페릴아세테이트, 및 토코페릴리놀레에이트의 토코페릴에스터와, 불포화지방산 및 그의 유도체와, 폴리불포화지방산과, BHT[2,6 bis(1,1-dimethylethyl)-4-methoxyphenol]와, BHA[buthylated hydroxyanisole]와, Oxygenase 중 어느 하나 또는 이들 조합의 항산화 물질 및 유용성 색소 등과 함께 유성 용매에 투입하여 용해하고, 이를 가교결합 PMMA 파우더로 캡슐화한 후 냉동건조하여 입도를 제형특성에 맞게 제어함으로써 이루어진다. 상기 항산화 물질은 최종 화장료 조성물을 기준으로 하여 0.05~2.0 중량%로 함유된다.

여기서, 상기 유성용매로는 헥실라우레이트, 스쿠알란, 트리옥틸도데실사이트레이트 등과 상온에서 액상상태를 유지하고 있는 모든 종류의 유성물질, 즉 식물성 오일, 동물성 오일, 합성유, 광물유 등을 예로 들 수 있다.

이렇게 제조된 기능성 성분 함유 캡슐을 파우더 제형에서의 사용성 및 안정성 확보를 위해 소수화 표면처리를 하게 되는데, 여기서 소수화 표면처리는 대단히 중요하다고 할 수 있다. 그 이유는 소수화 정도가 약할 경우, 물에 쉽게 엉겨 제형 화가 곤란해지고, 소수화가 너무 강할 경우 사용시 사용감촉이 나빠지며 역시 제형화가 어려워지기 때문이다.

또한, 소수화 표면처리시 사용되는 소수화물질의 종류는 화장료의 사용성, 안정성 등에 지대한 영향을 미치게 되는데, 메치콘, 디메치콘, 사이크로메치콘, 페닐트리메치콘 등의 실리콘계와 불소유도체, 아미노산염 등으로 표면처리를 하게 될 경우, 소수화는 어느 정도 만족스러우나 안정성 확보, 사용성 측면에서 단점을 가지게 되므로, 본 출원인은 사이크로메치콘과 디메치콘, 비닐 디메치콘 크로스폴리머, 및 세틸 디메치콘코폴리올를 혼용한 물질로 표면처리를 실시함으로써 본 발명을 완성할 수 있었다.

표면처리시 상기 표면처리 물질의 적정 함량은 상기 캡슐화된 파우더 기준 0.5-5%중량%, 바람직하게는 0.5-2.0%인데, 표면처리 물질의 함량이 0.5% 미만일 경우 소수화정도가 약해 유용성의 기능성 물질이 수상성분에 용출되는 단점이 있음과 동시에 사용성이 부드럽지 못하게 되고, 2.0중량% 이상일 경우에는 안정성은 우수하나 물과의 친화력이 너무 적어 제형화가 어렵고 사용시 밀리는 단점이 발생하게 된다.

한편, 실리콘 물질의 조성과 혼용비도 중요한데 본발명에서 사이크로메치콘과 디메치콘, 비닐 디메치콘 크로스폴리머, 세틸 디메치콘코폴리올의 적정 조성비는 표면처리물질 전체중량을 100으로 하였을 때 20-40/30-60/3-10/0.1-2.0이다.

본 발명의 두 번째 세부 부문은 액상성분을 다량 함유한 파우더 제형의 제조에 관한 것으로서, 액상성분을 효과적으로 함유하기 위해 평균입도가 3.5㎛이며 비 표면적이 110-150m²/g인 폴리메칠실세스퀴옥산, 평균입도가 3.7㎛이며 비표면적이 150-180m²/g인 HDI/Trimethylol Hexyllatactone (and) Silica 크로스폴리머, 평균입도가 25.0㎛이며 비표면적이 100-300m²/g인 라우릴메타크릴레이트/글리콜디메타크릴레이트 크로스폴리머, 및 평균입도가 5.0㎛, 흡유량이 0.3㎖-4㎖/g인 무정형 실리카 중에서 선택되는 하나 이상을 단독으로 또는 혼용하여 파우더로서 사용하였다.

본 발명에서 이와 같은 파우더는 액상성분 함량에 따라 최종 화장료 조성물 기준 5-15중량%의 양으로 사용된다.

파우더로는, 이외에 색상이나 펄감을 부여하고자 할 때 산화철, 이산화티탄, 펄 등이 적당량 배합될 수 있다.

본 발명의 세 번째 세부 부문은 액상성분이 다량 함유되고 유용성 활성 물질이 안정화된 파우더의 안정성 및 사용성의 확보에 관한 것으로서, 액상성분이 파우더에 혼합됨에 따라 스프레이로 분무시 뭉침발생 등이 야기되고, 상용성이 저하되는 단점을 해결하는 것에 관한 것이다.

본 발명에서는 폴리올(수성성분)/실리콘 유화베이스를 이용함으로써 상기의 문제점을 해결할 수 있었다. 이와 같은 유화베이스에 의해 제형의 안정성, 유용성 기능성물질 안정화 등을 효과적으로 달성할 수 있었으며, 초기 퍼짐성을 우수하게 하고 마무리시 액상성분이 피부에 침투됨으로써 부착 및 지속성이 향상될 수 있었고, 파우더의 가루날림을 방지하는 효과 등을 얻을 수 있었다.

상기 폴리올/실리콘 유화베이스중 폴리올로는 글리세린 프로필렌 글리콜, 만난, 소이폴 등을 예로 들 수 있으며, 실리콘으로는 사이크로메치콘, 디메치콘, 비닐디메치콘실리콘 파우더, 세틸디메치콘 코폴리올 등을 예로 들 수 있다.

본 발명에서, 상기 폴리올과 실리콘은 유화베이스 총량 기준 각각 5-20중량% 및 2-10중량%의 양으로 함유된다.

상기 폴리올/실리콘 유화베이스 제조시에는 제조되는 유화베이스 기준 70-93중량% 양으로 정제수가 첨가되는데, 이상과 같은 조성 및 함량을 사용하여 본 발명의 화장료 조성물을 제조할 경우, 최종 분말형 화장료 조성물에서 물 및 글리세린 등의 액상성분이 50-80중량%의 양을 차지하게 된다.

이하, 제조예 및 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 하나, 본 발명을 이에 제한하고자 하는 것이 아니라는 것은 당 업자에게 있어 자명한 일이라고 할 수 있다.

[제조예]

먼저, 본 발명 실시예의 제조를 위하여 하기 표 1의 조성에 따라 주름개선 활성화 물질을 항산화제 등 다른 유효성분과 함께 유성 용매에 용해시키고 가교결합 PMMA에 캡슐화 함으로써 1차적으로 안정화 하였다.

No.	성분	샘플 1	샘플 2
1	가교결합 PMMA	92.7	81.7
2	레티놀	1.0	8.0
3	레티닐 팔미테이트	1.0	-
4	헥실라우레이트	5.0	10.0
5	BHT	0.2	0.2
6	메칠파라핀	0.1	0.1

(제조방법)

1) 원료 1을 초고속 헨셀믹서에 투입하고, 혼합속도 1000rpm으로 혼합시킨다.

2) 원료 2-6을 상온에서 초고속 Ultra mixer를 이용하여 용해시킨다.

3) 상기 2)를 혼합속도 1500rpm으로 혼합시키면서 상기 1)에 서서히 투입을한 후, 냉동건조시킨다.

다음에, 이렇게 제조된 기능성 성분 함유 캡슐을 수분이 다량 함유된 제형에서의 상용성 및 안정성 확보를 위해 하기 표 2의 조성에 따라 소수화 표면처리 함으로써 2차적으로 안정화하였다.

No.	성분	샘플 3	샘플 4
1	샘플 2	98	-
2	샘플 1	-	97.5
3	사이크로메치콘	0.50	0.40
4	디메치콘	1.20	1.33
5	비닐 디메치콘 크로스폴리머	0.20	0.20
6	세틸 디메치콘 코폴리올	0.10	0.07

(제조방법)

1) 원료 3-6을 초고속 Ultra mixer를 이용하여 3500rpm에서 20분간 균일하게 혼합한다.

2) 원료 1, 2를 초고속 헨셀믹서에 투입하고, 혼합속도 1000rpm으로 혼합시키면서 상기 1)을 스프레이 분무하고 건조한 후, 50mesh를 이용하여 여과시킨다.

다음에, 제형의 안정성, 유용성 기능성물질 안정화 등을 효과적으로 달성하기 위하여, 베이스로서, 하기 표 3의 조성에 따라 폴리올/실리콘 유화베이스를 제조하였다.

No.	성분	샘플 5	샘플 6
1	세틸 디메치콘 코폴리올	0.4	0.5
2	디메치콘(6cs)	10.0	5.0
3	디메치콘(100cs)	-	5.0
4	사이크로 메치콘	3.0	5.0
5	라우릴 디메치콘 코폴리올	0.3	0.5
6	정제수	To 100	To 100
7	글리세린	10.0	5.0
8	1,3-부틸렌글리콜	5.0	10.0
9	콘작	0.5	0.5
10	D.L 판테놀	0.1	0.1
11	방부제	q.s	q.s
12	착향제	q.s	q.s

(제조방법)

원료 1-5를 70-75℃로 가온하고, 원료 6-11를 70-75℃로 가온하여 방부제 등을 용해시킨 후, 유상 파트에 수상을 서서히 투입하면서 Homo Rpm 3000에서 10분간 유화시키고, 원료 12를 투입하여 1분간 유화시킨 다음, 30℃까지 냉각시킨다.

마지막으로, 상기 표 1, 2 의 조성에 따라 제조한 안정화 주름개선 성분 함유 파우더와 표 3의 조성에 따라 제조한 유화베이스를 이용하여 하기 표 4의 조성에 따라 본 발명의 메이크업 화장료 조성물을 제조하였다.

No.	성분	실시예 1	실시예 2	실시예 3	비교예 1	비교예 2
1	샘플 3	3.0	-	-	-	-
2	샘플 4	-	3.0	-	-	-
3	폴리메칠실세스퀴옥산	5.0	3.0	5.0	5.0	-
4	레티놀 (스쿠알란 0.05% 용해)	-	-	-	-	0.5
5	HDI/Trimethylol Hexyllatactone 크로스폴리머 (and) Silica	5.0	12.0	5.0	5.0	-
6	실리카(소수화)	-	-	-	-	10.0
7	PMMA (레티닐 팔미테이트)	-	-	-	3.0	3.0
8	정제수	-	-	-	To 100	To 100
9	농글리세린	-	-	-	8.3	-
10	1, 3-부틸렌 글리콜	-	-	-	4.15	-
11	방부제	-	-	-	q.s	q.s
12	샘플 5	To 100	-	To 100	-	-
13	샘플 6	-	To 100	-	-	-
14	샘플 3	-	-	3.0	-	-
15	레티놀 (O/W 에멀젼 0.1% 함유)	-	-	-	-	0.5
16	폴리페놀	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2

(제조방법)

1) 원료 1-7을 헨셀믹서에 투입하고 혼합한다.

2) 원료 8-16를 아지믹서로 균일하게 혼합한 후, 상기 1)에 서서히 스프레이 분무하면서 제형한다.

[시험예 1]

상기 표 4의 조성에 따라 제조된 실시예 및 비교예를 사용하여 제조 직후와 1개월 경과 후의 분말화 상태로서 제조용이성을, 45℃ 4주 보관후 변색 및 변취 정도와 1개월 보관후 역가보존율로서 안정성을 시험하고 그 결과를 각각 하기 표 5 및 표 6에 나타내었다. 이중 제조용이성은 관능시험으로, 역가는 제조 직후 및 45℃ 1개월 보관후에 HPLC(325nm)를 이용하여 흡광도를 측정함으로써 시험하였다.

분말화 상태

시험항목	실시예 1	실시예 2	실시예 3	비교예 1	비교예 2
제조직 후	a	a	a	c	c
1개월 경과 (45??)	b	a	a	d	d

a: 95% 이상 양호, b: 80% 이상 양호, c: 70% 이상 양호, d: 50% 미만 양호

시험항목	실시예 1		실시예 2		실시예 3		비교예 1		비교예 2
변색, 변취 (45??, 4주후)	b		a		a		d		d
역가 보존율 (%)	직후	1개월	직후	1개월	직후	1개월	직후	1개월	직후	1개월
	98.4	97.5	99.2	96.6	99.5	96.3	98.4	36.5	98.6	50.6

상기 표에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예가 제형화(분말화) 면에서 비교예에 비해 훨씬 용이하고, 고온에서의 제형 유지도 면에서도 더 우수한 것으로 나나났다. 이는 본 발명과 같은 액상성분이 다량 함유된 제형을 형성하기 위해서는 적정한 Water-Proof 기능이 있어야 하고, 액상성분을 다량 함유한 분말상의 특성인 고온안정도가 저하되는 점을 극복해야 하는데, 본 발명에서 파우더의 단순 소수화보다는 실리콘 혼합물로 표면처리하고 폴리올/실리콘 유화베이스를 이용함으로써, 파우더 입자뭉침이 방지되고, 고온 안정성이 훨씬 우수해졌기 때문인 것으로 생각된다.

또한, 45℃에서 1개월 보존한 후의 역가 측정에서도 본 발명의 실시예가 비교예에 비해 훨씬 뛰어난 것으로 나타났는데, 이 역시 본 발명의 표면처리와 폴리올/실리콘 유화베이스가 일반 유화제형과 단순혼합에 비하여 유화막의 안정성이 더 우수하기 때문인 것으로 생각된다.

[시험예 2]

상기 표 4의 조성에 따라 제조된 실시예 및 비교예를 사용하여 피부자극과 사용성 및 사용시 액화상태를 측정함으로써, 본 발명 분말형 화장료 조성물의 화장료로서의 안전성 및 사용성을 시험하였다.

시험방법은 폐쇄 첩포시험 방법으로서, 25-35세의 여성 20명에게 24시간 동안 시험제품을 부착하게 한 후 제거하여 피부자극 정도를 관능시험으로 판정하도록 하였으며, 판정기준은 피부자극이 전혀 없는 경우를 0, 심한 경우를 5로 하여 상대적인 관능값의 평균을 기재하였으며, 시험결과는 하기 표 7에 나타내었다. 또한, 상기 시험군을 이용하여 1달간, 1일 1회씩 본 발명의 화장료 조성물을 사용하게 한 후 그 사용성 및 사용시 액화상태의 관능값을 측정하게 하고, 그 결과를 표 8에 나타내었다.

시험항목	실시예 1	실시예 2	실시예 3	비교예 1	비교예 2
피부자극	0.7	1.0	0.9	3.24	2.35

시험항목	실시예 1	실시예 2	실시예 3	비교예 1	비교예 2
사용성	b	a	a	d	e
사용시 액화상태	b	a	a	c	c

a: 매우 우수, b: 80% 우수, c: 70% 보통 d: 나쁨 e:매우 나쁨

표 7의 시험 결과를 볼 때, 실시예가 비교예에 비해 안전성이 더 우수한 것으로 나타났는데, 이는 주름개선 활성물질인 레티놀 등의 기능성 물질이 파우더에 캡슐화되어 있음으로 인해 소량씩 서서히 방출됨으로써 피부자극이 극소화되기 때문인 것으로 생각된다.

또한, 표 8의 시험결과를 볼때 본 발명의 실시예가 비교에에 비하여 훨씬 우수함을 알 수 있다. 이는 본 발명의 화장료 조성물이 그 제형의 특성상 육안으로 보기에는 분말상이나 사용시에는 액상으로 변하는 제형으로서, 피부에 도포시 부드럽게, 자연스럽게 스며들며 파우더감이 없어야 하는데, 본 발명에서는 폴리올/실리콘 유화베이스를 사용하여 액상성분을 함유시킴으로써 이를 달성했기 때문이라고 할 수 있다.

[시험예 3]

상기 표 4의 조성에 따라 제조된 실시예 및 비교예를 사용하여 피부탄력의 변화를 측정함으로써 본 발명 화장료 조성물의 주름개선 효과를 시험하였다.

피부탄력 변화의 측정은 온도 24-26℃, 습도 38-40%로 일정하게 유지되는 건강한 여성 20명(25-35세)을 대상으로 두 가지의 제품을 각각 피검자의 왼쪽과 오른쪽의 얼굴에 하루 2회씩 3개월 동안 사용하게 한 후, Cutometer SEM 474를 이용하여 측정함으로써 이루어졌으며, 판정기준은 피부탄력이 없는 경우를 0, 많은 경우를 5로 하여 상대적인 값을 비교하였다. 시험결과는 하기 표 9에 나타내었다.

시험항목	실시예 1	실시예 2	실시예 3	비교예 1	비교예 2
피부탄력도	4.7	4.4	4.6	1.25	3.35

표 9에 나타난 바와 같이, 본 발명 실시예가 비교예에 비해 주름개선 효과가 훨씬 우수한 것으로 나타났는데, 이는 캡슐화된 주름개선 기능성 물질이 서서히 더 효과적으로 피부에 침투되기 때문인 것으로 생각된다.

상기한 바와 같이 본 발명이 완성됨으로써, 주름개선 효과를 부여함과 동시에 피부 보정효과가 있어 피부결점을 효과적으로 커버할 수 있으면서도 기능성물질의 안정화 및 피부 침투를 용이하게 할 수 있는 새로운 제형 즉, 액상성분이 다량 함유된 파우더제형의 화장료 조성물과 그의 제조방법이 제공될 수 있게 되었다.

또한, 본 발명이 완성됨으로 인해, 캡슐화된 주름개선 성분이 서서히 방출됨 으로써, 피부에 대한 자극이 거의 없고, 장기간 보관 후에도 변색, 변취 등을 일으키지 않음은 물론 그 화장료로서의 역가를 간직할 수 있으며, 일반적인 파우더 제형에서 볼 수 있는 가루날림 현상까지도 억제할 수 있는 화장료 조성물과 그 제조방법이 제공될 수 있게 되었다.

Claims

주름개선 활성물질이 포함된 액상 성분을 함유하는 분말형 화장료 조성물에 있어서,

주름개선 활성물질을 항산화제와 함께 용매에 용해시켜 가교결합 폴리메칠메타크릴레이트(PMMA) 파우더로 캡슐화하고, 이를 소수성 고분자를 사용하여 소수성 표면처리한 주름개선 성분 함유 파우더와;

평균입도가 3.5㎛이며 비표면적이 110-150m²/g인 폴리메칠실세스퀴옥산, 평균입도가 3.7㎛이며 비표면적이 150-180m²/g인 HDI/Trimethylol Hexyllatactone (and) Silica 크로스폴리머, 평균입도가 25.0㎛이며 비표면적이 100-300m²/g인 라우릴메타크릴레이트/글리콜디메타크릴레이트 크로스폴리머 및 평균입도가 5.0㎛, 흡유량이 0.3㎖-4㎖/g인 무정형 실리카 중에서 선택되는 하나 이상을 혼합한 혼합 파우더와;

폴리올/실리콘 유화베이스를 포함하여 구성됨을 특징으로 하는,

분말형 화장료 조성물.
제 1항에 있어서,

주름개선 활성물질은 레티놀, 레틴산, 레티닐알데히드, 레티닐아세테이트, 레티닐프로피오네이트, 레티닐팔미테이트, 레티닐올레이트, 및 레티닐에스터 중에서 선택되는 하나 이상임을 특징으로 하는,

분말형 화장료 조성물.
제 1항 또는 제 2항에 있어서,

주름개선 활성물질은 최종 화장료 조성물 기준 1.0-10.0중량%의 양으로 함유됨을 특징으로 하는,

분말형 화장료 조성물.
제 1항에 있어서,

주름개선 활성물질을 용해시키는 용매는 헥실라우레이트, 스쿠알란, 트리옥틸도데실사이트레이트, 식물성 오일, 동물성 오일, 합성유 및 광물유 중에서 선택되는 어느 하나임을 특징으로 하는,

분말형 화장료 조성물.
제 1항에 있어서,

항산화제는 토코페롤과, 토코페릴아세테이트 및 토코페릴리놀레에이트의 토코페릴에스터와, 불포화지방산 및 그의 유도체와, 폴리불포화지방산과, BHT[2,6 bis(1,1-dimethylethyl)-4-methoxyphenol]와, BHA[buthylated hydroxyanisole]와, Oxygenase 중 어느 하나 또는 이들의 조합으로 이루어지고 최종 화장료 조성물을 기준으로 하여 0.05~2.0 중량%로 함유되는 것을 특징으로 하는,

분말형 화장료 조성물.
제 1항에 있어서,

소수성 고분자는 사이크로메치콘, 디메치콘, 비닐 디메치콘 크로스폴리머, 및 세틸 디메치콘코폴리올 중에서 선택되는 하나 이상을 혼합한 혼합 고분자임을 특징으로 하는,

분말형 화장료 조성물.
제 1항 또는 제 6항에 있어서,

소수성 고분자는 캡슐화된 파우더 기준 0.5-5중량%의 양으로 함유됨을 특징으로 하는, 분말형 화장료 조성물
제 1항 또는 제 6항에 있어서,

소수성 고분자는 사이크로메치콘, 디메치콘, 비닐 디메치콘 크로스폴리머, 및 세틸 디메치콘코폴리올이 전체 고분자의 양을 100으로 하였을 때 (20-40):(30-60):(3-10):(0.1-2.0)의 비율로 혼합된 혼합물임을 특징으로 하는,

분말형 화장료 조성물.
제 1항에 있어서,

혼합 파우더는 최종 화장료 조성물 기준 5-15중량%의 양으로 함유됨을 특징으로 하는, 분말형 화장료 조성물.
제 1항에 있어서

폴리올/실리콘 유화베이스중 폴리올은 글리세린 프로필렌 글리콜, 만난 및 소이폴 중 어느 하나이며, 실리콘은 사이크로메치콘, 디메치콘, 비닐디메치콘실리콘 파우더 및 세틸디메치콘 코폴리올 중 어느 하나 임을 특징으로 하는,

분말형 화장료 조성물.
제 1항 또는 제 10항에 있어서,

폴리올/실리콘 유화베이스중 폴리올과 실리콘은 유화베이스 총량 기준 각각 5-20중량% 및 2-10중량%의 양으로 함유되며, 정제수가 유화베이스 총량 기준 70-93중량%의 양으로 함유됨을 특징으로 하는,

분말형 화장료 조성물.
제 1항에 있어서,

최종 분말형 화장료 조성물 기준 액상성분이 50-80중량%의 양을 차지함을 특징으로 하는,

분말형 화장료 조성물.