CN1200906C - 半透明氧化铝烧结体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种半透明氧化铝烧结体，其中碱金属元素和碱土金属元素的总含量为50ppm或更少，并且具有600nm波长的光在0.85mm厚的烧结体上的线性透光度为40%或更高。

Description

半透明氧化铝烧结体及其制备方法
本发明涉及一种其中碱金属元素和碱土金属元素含量少的半透明氧化铝烧结体(以下将其简称为半透明氧化铝)，及其制备方法。
用在高亮度灯弧光灯管中的半透明氧化铝的耐久性关乎灯的整体寿命，并显著影响商品的价值。最近，尤其是为了增强灯的亮度和色彩表现性能，弧光灯管中填充气体的压力和温度增加了，要求更高的耐酸碱、卤素和等离子体腐蚀的性能。在半导体制造装置等中使用时也是如此，例如在等离子体刻蚀装置构件中，为了补充高集成性而增加坑深度，要提高刻蚀中等离子体的能量，这就要求半透明氧化铝有优异耐腐蚀性。
酸溶液和碱溶液或卤素气体和等离子体对氧化铝烧结体的腐蚀主要由所含的空隙和杂质引起。当半透明氧化铝中剩余空隙小且其含量少的情况下，则耐腐蚀性主要受杂质影响。尽管最常采用镁作为烧结半透明氧化铝的烧结剂，但当氧化镁大量存在时，氧化铝烧结体对等离子体和卤素气体以及酸溶液和碱溶液的耐腐蚀性降低(美国专利US-3026210，日本公开特许公报JP-A-8-245259，《照明工程研究杂志》第74卷(1990)，第9期，第34页[J.Illum.Engng.Inst.vol.74(1990)，No.9，p.34])。
除了作为烧结剂加入的镁以外，在氧化铝烧结体制备过程中混合的氧化铝的原料粉末和碱金属元素(Li、Na、K、Rb、Cs、Fr)特别是Li、Na、K或者碱土金属元素(Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ra)特别是Ca，与等离子体和卤素气体以及酸溶液或碱溶液等发生化学反应。因此，为了增强半透明氧化铝的耐用性，将烧结体中碱金属元素和碱土金属元素的含量控制在最低的必要水平是很重要的。
然而，在大气压到真空范围的还原气氛下进行烧结期间，当不存在氧化镁或其存在量很小时，由于不正常的晶粒生长，不能获得半透明氧化铝。另外，在《FC报告》第13卷(1995)，第11期，第308页[FC Report，vol.13(1995)，No.11p.308]中，并不知道除氧化镁以外能有效抑制晶粒生长的烧结剂，而且还发现在烧结半透明氧化铝过程中使用氧化镁是不可避免的，并且氧化镁的浓度必须至少为100ppm或更高。
另一方面，在日本公开特许公报JP-A-第4-193760号和第4-370643号中公开了含极少量氧化镁的半透明氧化铝的制造方法。然而，问题是该方法不是恒压烧结方法，且需要高压处理设备，例如热等压压制机等，导致高成本且不能制造大型的烧结体等等。
另外，在JP-A-8-301666中公开一种完全不加镁的半透明氧化铝的制造方法。然而，该方法的问题是(1)由于半透明性受原料或预烧制体中少量杂质的显著影响而必须用螯合剂进行有效洗涤，(2)必须用昂贵的过渡金属元素氧化物故为添加剂，(3)在制造步骤中必须用热等压压制装置，从而导致加工过程复杂且成本较高，而且还有其它问题。
为了解决上述问题，本发明人已作专门研究，结果发现：通过使用混合粉末并在特定条件下烧结该混合粉末，可获得所需的半透明氧化铝烧结体，该混合粉末是通过将镁化合物含量低的烧结剂添加到α-氧化铝粉末中制备的，该α-氧化铝粉末含有基本上无破裂表面的多面体初级颗粒(primary particle)，而且本发明人已完成本发明。
即，本发明提供了以下(1)至(2)的方面。
(1)一种半透明氧化铝烧结体，其中碱金属元素和碱土金属元素的总含量为50ppm或更少，并且在0.85mm厚度的烧结体上对600nm波长的光的线性(in line)透光度为40％或更高。
(2)一种(1)中所述半透明氧化铝烧结体的制造方法，其中该烧结体是通过下列步骤制得的：
使混合粉末成形，该混合粉末通过将烧结剂添加到α氧化铝粉末中制备，该α氧化铝粉末含基本上无破裂表面的多面体初级颗粒，其BET比表面积为1～10m2/g且纯度为99.99％或更高，并且
在从大气压到真空范围的还原气氛中，于1700～1900℃温度下烧结该生坯。
下面详述本发明。
首先叙述本发明的半透明氧化铝烧结体。
本发明的半透明氧化铝烧结体是这样一种半透明氧化铝烧结体，其中碱金属元素和碱土金属元素的总含量低至50ppm或更少，并且对600nm波长的光在0.85mm厚度的烧结体上的线性透光度为40％或更高。此外，该氧化铝烧结体的平均晶粒大小优选5μm或更大到50μm或更小，并且最大晶粒大小优选是该平均颗粒大小的1.5倍或更大，并且优选微结构是均一的。
其次叙述本发明氧化铝烧结体的制备方法。
作为在本发明制造方法中做原料的氧化铝，即作为BET比表面积为1～10m2/g，含有基本上无破裂表面的多面体初级颗粒的α氧化铝粉末，可列举一种α-氧化铝粉末得自烧结过渡氧化铝或在含氯化氢的气氛中经加热处理会转变为过渡氧化铝的氧化铝粉末，并且按照日本公开特许公报JP-A-第6-191833号，第6-191836号等所述制造含α-氧化铝单晶颗粒、氧化铝纯度高达99.99％或更多的氧化铝粉末制造方法获得所述α-氧化铝。
作为在本发明制造方法中做原料的上述α-氧化铝粉末，已列出例如由Sumitomo Chemical Co.，Ltd.制造的SUMICORUNDUM AA03(初级颗粒直径：0.3μm)，AA04(初级颗粒直径：0.4μm)，AA05(初级颗粒直径：0.5μm)，AA07(初级颗粒直径：0.7μm)。它们的纯度均为99.99重量％或更高。根据辉光放电质谱分析法(GD-MS)，AA04中含有的碱金属元素和碱土金属元素为，碱金属Li＝0.01ppm，K＜2ppm，Na＝1.7ppm，而碱土金属Be＜0.05ppm，Mg＝0.62ppm，Ca＜1ppm，Sr＜0.1ppm，Ba＜2ppm。
本发明所用的α-氧化铝是几乎单分散的粉末，其初级颗粒是均一的且不含缺陷，该颗粒的D/H比为0.5或更大～3.0或更小，并且初级颗粒互相不凝聚，另外其纯度为99.99％或更高。如果用此粉末作为原料，将得到具有均匀堆积结构的生坯。
传统的高纯度氧化铝粉末，其粒度分布宽，存在微粒和微粒凝聚体等，另外初级颗粒为无定形态，从而烧结速率依据生坯中的位置而变化，结果烧结体中出现众多大孔。为了改善上述的烧结速率不匀性，需要添加大量的烧结剂。然而，在用于本发明的α-氧化铝中，如上所述，生坯中的堆积结构是均匀的，所以排除了烧结速率不匀性，并且不存在残留大孔的异常晶粒生长。因此，可以通过大气压到真空的还原气氛下的烧结制造耐腐蚀性优异的半透明氧化铝，与用高纯度氧化铝粉末作原料的传统方法相比，其中作为烧结剂的镁添加量可以减少，并且氧化铝的纯度为99.99％或更高，导致碱金属元素和碱土金属元素含量极小。
氧化铝颗粒—本发明主要原料—BET比表面积优选为1～10m2/g。当BET比表面积低于1m2/g时，生坯中会出现直径0.15μm以上的孔，并且为了致密化，需要1900℃或更高的烧结温度。当BET比表面积为10m2/g以上时，烧结速度可能因颗粒凝聚而不一致，结果不得不增加烧结剂的添加量。另外，当纯度低于99.99％时，可能因杂质吸收光而降低半透明度，或因存在杂质而发生晶粒异常生长而残留孔。
上述BET比表面积1～10m2/g的α-氧化铝粉末的纯度为99.99％或更高，原料中所含小于1重量份的，可在1000℃或更低温度下经烧结从原料中除去的水、有机物和卤素不会使本发明氧化铝烧结体的性能恶化，因此允许其存在。
上述BET比表面积为1～10m2/g的α-氧化铝粉末优选是含D/H比为0.5或更大～小于2.0的α氧化铝颗粒的粉末，这时D代表平行于α氧化铝六方晶格平面的最大颗粒直径，而H代表垂直于六方最密排列晶格平面的最大颗粒直径，该粉末数均颗粒直径为0.01μm或更大～1.0μm或更小，并且粒度分布D90/D10为10或更小，这时D10和D90分别代表从累积粒度分布的微粒侧累积10％和90％时的颗粒直径。
本发明中，将氧化镁，与另外的烧结剂如氧化钇等加入到上述BET比表面积优选为1～10m2/g，更优选为2～7m2/g，进一步优选为3～5m2/g的α氧化铝粉末中，并且将溶剂、有机粘结剂、增塑剂和分散剂混入所得的混合粉末中，以便制备浆料。接着，用该浆料进行成形，如果需要，在500～1500℃大气中预烧制该生坯，然后该预烧制体在1700～1900℃从大气压到真空的还原气氛下烧结，以便制备所期望的氧化铝烧结体。
作为烧结剂，加入镁化合物，或者加入镁化合物及基于镁1～100重量％的选自下组化合物中的一种或多种化合物，该组化合物由周期表中IIIA族元素或IVA元素的化合物构成。特别优选镁化合物，或进而优选镁化合物与钇化合物。这些化合物的实例非限制性包括，氧化物、硝酸盐、醋酸盐、氢氧化物、氯化物等，条件是它们是在1200℃或更低温度下在大气中的预烧制中转化为氧化物的化合物。作为最合适的实例，以硝酸镁为例，或进而以硝酸镁和硝酸钇为例。添加到上述氧化铝粉末中的镁量以其氧化物计通常为10ppm或多到100ppm或更少，优选10ppm或更多到50ppm或更少。另外，除镁之外，添加到上述氧化铝粉末中的钇量以其氧化物计为1ppm或更多到100ppm或更少，优选以其氧化物计的用量为镁量的20重量％。例如，当氧化镁的添加量为50ppm，最优选氧化钇的添加量为10ppm。
其次，该浆料的制法说明如下。首先以适当量将上述氧化铝原料粉末、溶剂和分散剂复合，并进行机械搅拌且混合。在这样的过程中，在球磨机中进行混合是非常常见，但在本发明中，因为用作原料的氧化铝粉末是均匀颗粒形式并且是几乎不含凝聚体的粉末，该粉末很容易用超声波除垢器或超声波匀化器分散到溶剂中以便获得均一的浆料。从防止将铝以外元素的氧化物或盐混合的观点出发，不优选不使用介质如陶瓷球等的分散方法。可取的超声波频率，当容器的容积为40升时为10kHz或更高，优选25kHz或更高。搅拌和混合时间尽管依据该浆料的容量不同而变化，但可取的该时间，例如当该浆料的量为10升时为30分钟或更长。在如上述将原料粉末充分分散后，混入有机粘合剂。当该浆料的量为10升时，将此混合进行1小时或更长时间是可取的。
如上述制备的浆料可在减压下脱泡，另外，可使用各种脱泡剂。进而言之，依据以下成形方法，通过添加各种pH控制剂和絮凝剂可将粘度控制在50～10000厘泊。例如，通过喷雾干燥器造粒时，优选通过用盐酸水溶液或氨水溶液等控制pH值来控制该铝浆料的粘度为300～400厘泊，以便制造球型颗粒。另外，通过静置沉淀、通过离心分离的减压浓缩、旋转蒸发器等可提高该浆料中的氧化铝浓度。
尽管依据所用粘结剂种类和成形方法的不同，溶剂有所不同，但作为溶剂，当用喷雾干燥器造粒时，以聚乙烯醇用作粘结剂时，主要用水做溶剂。根据配方，也可以使用各种有机溶剂。
作为分散剂，当溶剂为水时，主要使用多元羧酸的铵盐[例如，商品名SN-Dispersant 5468，由SAN NOPCO Limitd(K.K.)制造]。此外，当为有机溶剂时，使用油酸乙酯、单油酸脱水山梨糖醇酯、脱水山梨糖醇三油酸酯、多元羧酸等，并且特别当氧化铝原料粉末用作本发明的原料时，优选聚酯基粉末[商品名TEXAPHOR 3012，由SAN NOPCO Limitd(K.K.)制造]，但实例并非仅限于此。依据一起使用的有机粘合剂，当不使用分散剂时，也可制造较低粘度的浆料。
本发明所用有机粘合剂的实例非限定性包括聚乙烯醇、聚乙烯醇缩醛、各种丙烯酸类聚合物、甲基纤维素、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇缩丁醛体系、各种蜡及各种多糖。
作为增塑剂，使用乙二醇、二甘醇、聚乙二醇、丙三醇、聚丙三醇、各种酯等，尽管其变化取决于所用的有机粘合剂。尤其是，当使用有机溶剂时，优选使用邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙基己酯等。但是本发明中其实例并非仅限于此。
本发明中，虽然作为其它添加剂可添加润滑剂、絮凝剂和pH值控制剂，但重要的是，在溶剂中不存在铝以外的无机杂质或氧化铝以外的添加剂。此外，为了增加透明性，如果在生坯保形性及在加工操作上不发生问题，最优选完全不加有机物。
本发明中，作为使用上述浆料的成形方法，可使用常规方法，例如注浆成形法、离心浇注法、挤压成形法等。此外，在用喷雾干燥等方法将上述浆料造粒后，该颗粒可经历压制成形和冷等压压制。
冷等压压制的情形中，通过喷雾干燥等方法将上述浆料制成颗粒，在优选50～500kg/cm2，更优选200～300kg/cm2压力下对该颗粒进行单向压制，然后在优选0.5～3t/cm2，更优选1.0～1.5t/cm2压力下用冷等压机各向同性地压制，并将所得的生坯压制成给定的形状。
优选将经上述方法获得的生坯在500～1500℃的温度下预烧制1小时或更长时间，更优选在900～1200℃的温度下预烧制3小时或更长时间，以便除去粘合剂。接着在优选1700～1900℃，更优选在1750～1850℃，进一步优选在1780～1820℃温度下，在从大气压力到真空的还原气氛，优选在大气压力的氢气氛下将生坯烧结以便制造所需的半透明氧化铝。当烧结温度低于1700℃时，由于晶粒未充分生长，半透明度可能较低。当在高于1900℃的温度下进行烧结时，烧结体的晶粒大小可能增加，可能留下孔，半透明度可能降低且该烧结体的机械强度可能降低。
通过本发明制备方法获得的烧结体为半透明氧化铝烧结体，其中碱金属元素和碱土金属元素的总含量低至50ppm或更少，且烧结体厚度在0.85毫米时，波长600纳米光的线性透光度为40％或更高。此外，上述烧结体晶体结构的平均颗粒直径优选为5μm或更大～50μm或更小，且该晶体结构中最大结构的颗粒直径优选为平均颗粒直径的1.5倍或更大并且优选该结构是均一的。
本发明的半透明氧化铝为耐蚀性优异的半透明氧化铝，其主要适于光学用途，例如各种灯具组件如高亮度放电灯如钠放电灯或金属卤化物灯等的弧光管等，例如半导体制造装置构件如微波照射窗口、静电卡盘(electrostatic chuck)、干燥蚀刻室、传递手(transfer hand)、真空卡盘、真空室等，例如高温装置的侧边温度窗口等，或者用于牙齿校正的生物陶瓷构件等。
另外，按照本发明，无需过大的设备，通过例如大气压力氢气氛下烧结等制造方法可容易地获得上述半透明氧化铝。
实施例
以下实施例将详细举例说明本发明，绝非限制本发明的范围。
本发明中的各种测量如下进行。
(1)BET比表面积的测量
用Shimadzu公司制造的Flow Sorb 2300测量。
(2)D10和D90(重量累积粒度分布的度量)测量
使用Master Sizer(Malvern Co.制造)通过激光衍射散射法测量。通过将25克0.5重量％六偏磷酸钠水溶液加到2.5氧化铝粉末制备氧化铝浆料，并用超声均化器以超声波辐照此混合溶液2分钟。
(3)D/H比的测量
用扫描电子显微镜(SEM，JEOL Ltd.制造：T-300)对粉末颗粒照相，从照片中选出5～10颗粒，分析图象并计算其平均值。
(4)线性透光度的测量
用Shimadzu公司制造的UV-1200(狭缝径：0.50毫米)测量厚度0.85毫米圆形颗粒在波长600纳米处的透光度，颗粒的双表面已用金刚石膏镜面抛光。
(5)半透明氧化铝烧结体微结构的观察
将(4)中用于透光度测量的颗粒在空气中加热1小时，用一台放大倍数100的光学显微镜(T-300：Nikon公司制造)对其表面照相。用线性截取(linear intercept)技术在照片上测量晶粒大小。
(6)碱金属元素的定量分析(焰色发光度法的量化)
将半透明氧化铝烧结体在氮化硼研钵中研磨，然后溶解在磷酸二氢铵中。用原子吸收分光光度计(SAS760，Seiko Instruments Inc.制造)测量溶液的焰色光谱，并将其量化。
(7)碱土金属元素的定量分析(ICP-AES定量分析法)
将半透明氧化铝烧结体在氮化硼研钵中研磨，然后碱熔化。用ICP发射法(ICP发射光谱分析仪，SPS1200VR型，Seiko Instruments Inc.制造)分析熔化物质。
对比例中，将Sumitomo Chemical Co.，Ltd.制造的AKP-20(BET比表面积：4.2m2/g)和Showa Denko K.K.制造的UA5105(BET比表面积：9.4m2/g)用作纯度99.99％的氧化铝粉末，它们不是多面体形式并且具有破裂的表面。
实施例1
将Sumitomo Chemical Co.，Ltd.制造的α氧化铝粉末(商品名：SUMICORUNDUM AA04)用作原料。这些氧化铝粉末包括具有8～20个表面的多面体颗粒，其基本上无破裂的表面，并且D/H比为1，BET比表面积为3.5m2/g。该粉末经激光衍射散射法所测的平均颗粒直径为0.52μm。通过30分钟搅拌并同时用超声波分散，混合5000克AA04粉末、3100克水(溶剂)、0.8克(以氧化铝粉末为基础计的25ppm氧化镁)六水硝酸镁(保证试剂)，以及63.5克40重量％多羧酸铵水溶液、分散剂(商品名：SN-Dispersant 5468，SANNOPCO LIMITED制造)。然后加入作为有机粘合剂的1000克10重量％的聚乙烯醇溶液(商品名：PVA-205C，Kuraray Co.，Ltd.制造)和作为增塑剂的50克聚乙二醇#400(保证试剂)，并搅拌混合60分钟以制备浆料。
用喷雾干燥器将该浆料喷雾干燥而造粒。将该颗粒增湿到水含量为0.5重量％，然后充填到模具中，并用0.3t/cm2载荷下的油压单向压制机及1.5t/cm2载荷下的冷等压压制机将其制成直径20毫米高5毫米的圆柱状生坯。然后，在大气中于900℃将生坯预烧制3小时以除去有机粘合剂，接着，在1800℃在氢气(duepoint：0℃)中烧结4小时。所制得烧结体的线性透光度为40％。烧结体的平均晶粒大小为36μm，且最大晶粒大小为50μm。
所制得的烧结体中，Mg＝16ppm，Li＜2ppm，Na＜5ppm，K＜2ppm，并且其它碱金属元素＜1ppm，其它碱上金属元素＜1ppm，且碱金属元素和碱土金属元素的总量＜30ppm。
实施例2
通过30分钟搅拌并同时用超声波分散，混合100克实施例1所述的AA04粉末，300克乙醇和0.016克六水硝酸镁。然后，通过旋转蒸发器除去乙醇得到饼状物。用150℃的热空气干燥该饼状物，接着在研钵中研磨。将制得的粉末充填到模具中，并用0.3t/cm2载荷下的油压单向压制机及1.0t/cm2载荷下的冷等压压制机将其形成直径20毫米高5毫米的圆柱状模制品。该生坯在900℃在大气中预烧制，然后在1800℃在氢气中烧结4小时。所得烧结体的线性透光度为50％。烧结体的平均晶粒大小为40μm，且最大晶粒大小为55μm。
所制得的烧结体中，Mg＝16ppm，Li＜2ppm，Na＜5ppm，K＜2ppm，并且其它碱金属元素＜1ppm，其它碱土金属元素＜1ppm，且碱金属元素和碱上金属元素的总量＜30ppm。
实施例3
通过30分钟搅拌并同时用超声波分散，混合5000克实施例1所述的AA04粉末、3100克水、0.8克六水硝酸镁、0.085克六水硝酸钇(以全部氧化铝粉末为基础计的5ppm氧化钇)和62.5克分散剂，以及SN-Dispersant 5468。然后，加入作为有机粘合剂的1000克10重量％的PVA-205C溶液和作为增塑剂的50克聚乙二醇#400，并搅拌混合60分钟以制备浆料。
用喷雾干燥器将此浆料喷雾干燥而造粒。将该颗粒增湿到水含量为0.5重量％，然后充填到模具中，并用0.3t/cm2载荷下的油压单向压制机及1.5t/cm2载荷下的冷等压压制机将其制成直径20毫米高5毫米的圆柱状生坯。然后，该生坯在大气中于900℃预烧制3小时以除去有机粘合剂，接着，在氢气(due point：0℃)中于1820℃烧结4小时。所制烧结体的线性透光度为40％。烧结体的平均晶粒大小为36μm，且最大晶粒大小为50μm。
所制得的烧结体中，Mg＝16ppm，Li＜2ppm，Na＜5ppm，K＜2ppm，并且其它碱金属元素＜1ppm，其它碱土金属元素＜1ppm，且碱金属元素和碱土金属元素的总量＜30ppm。
实施例4
通过30分钟搅拌并同时用超声波分散，混合5000克实施例1所述的AA04粉末、3100克水(溶剂)、1.6克六水硝酸镁(以全部氧化铝粉末为基础计的5ppm氧化镁)(保证试剂)以及63.5克40重量％多羧酸铵水溶液、分散剂(商品名：SN-Dispersant 5468，SAN NOPCO制造)。然后加入作为有机粘合剂的1000克10重量％聚乙烯醇溶液(商品名：PVA-205C，Kuraray Co.，Ltd.制造)和作为增塑剂的50克聚乙二醇#400(保证试剂)并搅拌混合60分钟以制备浆料。
用喷雾干燥器将该浆料喷雾干燥而造粒。将该颗粒增湿到水含量为0.5重量％，然后充填到模具中，并用0.3t/cm2载荷下的油压单向压制机及1.5t/cm2载荷下的冷等压压制机将其制成直径20毫米高5毫米的圆柱状生坯。然后，该生坯在大气中于900℃预烧制3小时以便除去有机粘合剂，接着，在1800℃在氢气(duepoint：0℃)中烧结4小时。所制成烧结体的线性(linear)透光度为49％。烧结体的平均晶粒大小为36μm，且最大晶粒大小为50μm。
所制成的烧结体中，Mg＝32ppm，Li＜2ppm，Na＜5ppm，K＜2ppm，并且其它碱金属元素＜1ppm，其它碱土金属元素＜1ppm，且碱金属元素和碱土金属元素的总量＜50ppm。
实施例5
通过30分钟搅拌并同时用超声波辐照，混合100克实施例1所述的AA04粉末，300克乙醇和0.032克六水硝酸镁。然后，通过旋转蒸发器除去乙醇得到饼状物。用150℃的热空气干燥饼状物，接着在研钵中研磨。将制得的粉末充填到模具中，并用0.3t/cm2载荷下的油压单向压制机及1.0t/cm2载荷下的冷等压压制机将其形成直径20毫米高5毫米的圆柱状生坯。生坯在900℃在大气中预烧制，然后在1800℃在氢气中烧结4小时。所制烧结体的线性透光度为64％。烧结体的平均晶粒大小为36μm，且最大晶粒大小为50μm。
所制得的烧结体中，Mg＝32ppm，Li＜2ppm，Na＜5ppm，K＜2ppm，并且其它碱金属元素＜1ppm，其它碱土金属元素＜1ppm，且碱金属元素和碱土金属元素的总量＜50ppm。
实施例6
通过30分钟搅拌并同时用超声波分散，混合100克实施例1所述的AA04粉末，300克乙醇，0.032克六水硝酸镁以及0.0034克六水硝酸钇(以氧化铝粉末为基础计的10ppm氧化钇)。然后，通过旋转蒸发器除去乙醇得到饼状物。用150℃的热空气干燥此饼状物，接着在研钵中研磨。将制得的粉末充填到模具中，并用0.3t/cm2载荷下的油压单向压制机及1.0t/cm2载荷下的冷等压压制机将其形成直径20毫米高5毫米的圆柱状生坯。此生坯在900℃在大气中预烧制，然后在1800℃在氢气中烧结4小时。所制成烧结体的线性透光度为60％。烧结体的平均晶粒大小为36μm，且最大晶粒大小为50μm。
所制得的烧结体中，Mg＝32ppm，Li＜2ppm，Na＜5ppm，K＜2ppm，并且其它碱金属元素＜1ppm，其它碱土金属元素＜1ppm，且碱金属元素和碱土金属元素的总量＜50ppm。
实施例7
将Sumitomo Chemical Co.，Ltd.制造的α氧化铝粉末(商品名：SUMICORUNDUM AA03)作为原料。这些氧化铝粉末包括具有8～20个表面的多面体颗粒，其基本上无破裂的表面，并且D/H比为1，BET比表面积为5.2m2/g。该粉末激光衍射散射法所测的平均颗粒直径为0.45μm。通过30分钟搅拌并同时用超声波分散，混合5000克AA03粉末、3100克水(溶剂)、1.6克六水硝酸镁(以氧化铝粉末为基础计的50ppm氧化镁)(保证试剂)，以及63.5克40重量％多羧酸铵水溶液、分散剂(商品名：SN-D5468，SAN NOPCO制造)。然后加入作为有机粘合剂的1000克10重量％的聚乙烯醇溶液(商品名PVA-205C，Kuraray Co.，Ltd.制造)和作为增塑剂的50克聚乙二醇#400(保证试剂)，并搅拌60分钟使其混合以制备浆料。
用喷雾干燥器将浆料喷雾干燥而造粒。将颗粒增湿到水含量为0.5重量％，然后充填到模具中，并用0.3t/cm2载荷下的油压单向压制机及1.5t/cm2载荷下的冷等压压制机将其制成直径20毫米高5毫米的圆柱状生坯。然后，该模制品在大气中于900℃煅烧3小时以便除去有机粘合剂，接着，在1800℃在氢气(due point：0℃)中烧结4小时。所制成烧结体的线性透光度为45％。烧结体的平均晶粒大小为36μm，且最大晶粒大小为50μm。
所制得的烧结体中，Mg＝32ppm，Li＜2ppm，Na＜5ppm，K＜2ppm，并且其它碱金属元素＜1ppm，其它碱土金属元素＜1ppm，且碱金属元素和碱土金属元素的总量＜50ppm。
对比例1
使用纯度99.99％的α氧化铝原料粉末(AKP-20，Sumitomo Chemical Co.，Ltd.制造)。该氧化铝颗粒的初级颗粒为非多面体形式的无定形颗粒，并且D/H比超过2，BET比表面积为4.2m2/g。该粉末激光衍射散射法所测的平均颗粒直径为0.54μm。
通过30分钟搅拌并同时用超声波分散，混合5000克AKP-20粉末、3100克水、1.6克六水硝酸镁(以全部氧化铝粉末为基础计的50ppm氧化镁)以及62.5克分散剂SN-Dispersant 5468。然后加入作为有机粘合剂的1000克10重量％的PVA-205C溶液和作为增塑剂的50克聚乙二醇(聚合度：400)并搅拌60分钟将其混合以制备浆料。
用喷雾干燥器将此浆料喷雾干燥而造粒。将该颗粒增湿到水含量为0.5重量％，然后充填到模具中，并用0.7t/cm2载荷下的油压单向压制机及1.5t/cm2载荷下的冷等压压制机将其制成直径20毫米高10毫米的圆柱状生坯。然后，该生坯于900℃预烧制3小时，接着在氢气(due point：0℃)中于1820℃烧结4小时。制成的烧结体不透明，且其线性透光度为0％。
对比例2
通过30分钟搅拌并同时用超声波分散，混合100克对比例1所述的AKP-20粉末，300克乙醇和0.032克六水硝酸镁。然后，通过旋转蒸发器除去乙醇得到饼状物。用150℃的热空气干燥此饼状物，接着在研钵中研磨。将制得的粉末充填到模具中，并用0.3t/cm2载荷下的油压单向压制机及1.0t/cm2载荷下的冷等压压制机将其形成直径20毫米高5毫米的圆柱状生坯。该生坯在900℃在大气中预烧制，然后在1800℃在氢气中烧结4小时。制成的烧结体不透明，且其线性透光度为0％。
对比例3
通过30分钟搅拌并同时用超声波分散，混合100克对比例1所述的AKP-20粉末、300克乙醇、0.032克六水硝酸镁以及0.0034克六水硝酸钇(以氧化铝粉末为基础计的10ppm氧化钇)。通过旋转蒸发器除去乙醇得到饼状物。用150℃的热空气干燥此饼状物，接着在研钵中研磨。将制得的粉末充填到模具中，并用0.3t/cm2载荷下的油压单向压制机及1.0t/cm2载荷下的冷等压压制机将其形成直径20毫米高5毫米的圆柱状生坯。该生坯在900℃在大气中预烧制，然后在1800℃在氢气中烧结4小时。制成的烧结体不透明，且其线性透光度为0％。
对比例4
使用纯度99.99％的α氧化铝原料粉末(UA5105，Showa Denko Co.，Ltd.制造)。该氧化铝颗粒的初级颗粒为非多面体形式的无定形颗粒，并且D/H比超过2，BET比表面积为9.4m2/g。该粉末激光衍射散射法测得的平均颗粒直径为1.20μm。
通过30分钟搅拌并同时用超声波分散，混合5000克UA5105粉末、3100克水、1.6克六水硝酸镁和62.5克分散剂SN-D5468。然后用含铁球的塑料球作为介质(media)对该混合物球磨3小时。接着，另外加入作为有机粘合剂的1000克10重量％的PVA-205C溶液和作为增塑剂的50克聚乙二醇(聚合度：400)并同时经历3小时球磨以制备浆料。
用喷雾干燥器将浆料喷雾干燥而造粒。将颗粒增湿到水含量为0.5重量％，然后充填到模具中，并用0.7t/cm2载荷下的油压单向压制机及1.5t/cm2载荷下的冷等压压制机将其制成直径20毫米高10毫米的圆柱状生坯。然后，生坯于1200℃预烧制3小时，接着在氢气(due point：0℃)中于1820℃烧结4小时。制成的烧结体不透明，且其线性透光度为0％。所制得的烧结体中，Mg＝31ppm，Li＜2ppm，Na＝17ppm，K＝2ppm，并且其它碱金属元素＜1ppm，其它碱土金属元素＜1ppm，且碱金属元素和碱土金属元素的总量超过50ppm。
对比例5
通过30分钟搅拌并同时用超声波辐照，混合100克对比例4所述的UA5105粉末，300克乙醇和0.032克六水硝酸镁(以全部氧化铝粉末为基础计的50ppm氧化镁)。然后，通过旋转蒸发器除去乙醇得到饼状物。用150℃的热空气干燥此饼状物，接着在研钵中研磨。将制得的粉末充填到模具中，并用0.3t/cm2载荷下的油压单向压制机及1.0t/cm2载荷下的冷等压压制机将其形成直径20毫米高5毫米的圆柱状生坯。生坯在900℃在大气中预烧制，然后在1800℃在氢气中烧结4小时。
所制得的烧结体中，Mg＝38ppm，Li＜2ppm，Na＝45ppm，K＜2ppm，Ca＝13ppm并且其它碱金属元素＜1ppm，其它碱土金属元素＜1ppm，且碱金属元素和碱土金属元素的总量＜50ppm。线性透光度为5％。
对比例6
通过30分钟搅拌并同时用超声波分散，混合100克对比例4所述的USA5105粉末、300克乙醇、0.032克六水硝酸镁和0.0034克硝酸钇(以氧化铝为基础计的5ppm氧化钇)。然后，通过旋转蒸发器除去乙醇得到饼状物。用150℃的热空气干燥此饼状物，接着在研钵中研磨。将制得的粉末充填到模具中，并用0.3t/cm2载荷下的油压单向压制机及1.0t/cm2载荷下的冷等压压制机将其形成直径20毫米高5毫米的圆柱状生坯。生坯在900℃在大气中预烧制，然后在1800℃在氢气中烧结4小时。制成的烧结体不透明，且其线性透光度为0％。
如实施例1～7和对比例1～6所述，当将含表面无破裂多面体初级颗粒的α氧化铝粉末用作原料时，通过添加50ppm或更少的氧化镁可获得线性透光度为40％或更高的半透明氧化铝，其中烧结体的微结构是均一的。然而，当其它α氧化铝粉末用作原料，烧结体的微结构不均一，并且在烧结体中残留许多孔，因此，得到的烧结体为不透明和线性透光度低于10％的半透明的烧结体。上述结果列于表1。
表1
        氧化铝BET比表面积  烧结剂(添加量/ppm)          晶粒大小(μm)   线性透光度％                残余在烧结体中的元素量(ppm)
 原料粉末    m2/g  原料形状   MgO    Y2O3  平均晶粒大小  最大晶粒大小    Li    Na    K    Mg   Ca   Sr   Ba
  实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6实施例7   AA04AA04AA04AA04AA04AA04AA03     3.53.53.53.53.53.55.2   颗粒混合粉末颗粒颗粒混合粉末混合粉末颗粒     25252550505050 510     36403636363636     50555050505050     40504049646045  ＜2＜2＜2＜2＜2＜2＜2   ＜5＜5＜5＜5＜5＜5＜5   ＜2＜2＜2＜2＜2＜2＜2   16161632323232   ＜1＜1＜1＜1＜1＜1＜1   ＜1＜1＜1＜1＜1＜1＜1   ＜1＜1＜1＜1＜1＜1＜1
  对比例1对比例2对比例3对比例4对比列5对比例6   AKP-20AKP-20AKP-20UA5105UA5105UA5105     4.24.24.29.49.49.4   颗粒混合粉末混合粉末颗粒混合粉末混合粉末     505050505050 1010     ------     ------     不透明不透明不透明不透明5不透明   --＜2-＜2-   --17-45-   --＜2-＜2-   --31-38-   --＜1-13-   --＜1-＜1-   --＜1-＜1-

Claims (6)

1.一种半透明氧化铝烧结体，其中碱金属元素和碱土金属元素的总含量为50ppm或更少，并且对600nm波长的光在0.85mm厚的烧结体上的线性透光度为40％或更高。
2.根据权利要求1的半透明氧化铝烧结体，其中氧化铝烧结体的平均晶粒大小为5μm-50μm，并且最大晶粒大小(在晶体结构中最大结构的颗粒直径)是平均晶粒大小的1.5倍或更大。
3.一种制造权利要求1的半透明氧化铝烧结体的方法，其中该烧结体是通过下列步骤制得的：
(1)通过将烧结剂添加到α氧化铝粉末中制备混合粉末，该α氧化铝粉末含无破裂表面的多面体初级颗粒，其BET比表面积为1～10m2/g，D/H比为0.5-2.0，纯度为99.99％或更高，然后将该混合粉末与有机粘合剂、增塑剂、分散剂、润滑剂和水或有机溶剂混合以制备浆料；
(2)使所述浆料成形；以及
(3)将所述生坯在500～1500℃的大气中预烧制，然后，在从大气压到真空的还原气氛中于1700～1900℃温度下烧结该预烧制生坯。
4.根据权利要求3的半透明氧化铝烧结体的制造方法，其中烧结剂为镁化合物，以氧化铝总量为基础计，其用氧化物表示的添加量为10ppm-100ppm。
5.根据权利要求3的半透明氧化铝烧结体的制造方法，其中混合粉末是将以氧化铝总量为基础计的以氧化物计的10ppm-100ppm的镁化合物和以该镁化合物总量为基础计的以氧化物计的1～100重量％选自周期表中IIIA族元素和IVA族元素化合物的一种或多种化合物加到α氧化铝粉末中而制得的。
6.根据权利要求3的半透明氧化铝烧结体的制造方法，其中浆料是仅通过机械搅拌将氧化铝粉末分散而获得的浆料，或是通过机械搅拌和超声波分散将氧化铝粉末分散而获得的浆料。
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