JP3217642B2 - 棒状セラミック体の製造方法 - Google Patents

棒状セラミック体の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】 本発明は、医療用レーザーメ
ス、レーザープローブ、バイポーラ(ピンセット)など
に好適に用いることができる、中空部を有する極細の棒
状セラミック体の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】 近年、医療手術に用いるメスとして、
レーザーメスが用いられつつある。この医療用レーザー
メスは、図1に示すように、内部に中空部1を有するサ
ファイヤまたは透光性アルミナからなるセラミック製棒
状体2と、その内部に挿入されたレーザー用ファイバー
3とから構成されており、例えば、YAGレーザーなど
からレーザーが発振されてメスの先端部4が700〜8
00℃に赤熱され、患部を切開するとともに止血を行な
うものである。メスの先端部4はレーザー熱が吸熱しや
すいように、通常MgOまたはTiO2 のスパッタリン
グ処理が表面に施されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】 しかしながら、上記
の医療用レーザーメスに用いるセラミック製棒状体は、
内部に中空部を有し、極細でしかも肉厚も不均一である
ため、その成形、製造が極めて困難であるという問題が
あった。
【0004】 即ち、従来においては、セラミック粉末
とフラックス(焼結助剤)を湿式混合し、そのスラリー
を乾燥後、粉砕して得られたセラミック原料と、バイン
ダーとを混合した射出成形用材料(ペレット)を使用し
ているが、この場合には分散状態が悪く、高粘性であっ
た。そのため、射出成形に際しては、700〜1000
kg/cm2 程度の高い射出成形圧力が必要であった。
このような高粘性高圧力の射出成形においては、形状が
複雑な場合、例えば、上記のような内部に中空部を有
し、極細でしかも肉厚も不均一な棒状セラミック体を成
形する場合にあっては、流れが均一でないため、均一に
圧力がかからず、中子が変形し中空部形状の精度が悪く
なるという問題があった。さらに、薄肉部にセラミック
成形材料が安定して充填できないという問題が生じた。
【0005】 したがって、本発明は上記した従来の問
題に鑑みてなされたものであり、内部に中空部を有し、
極細でしかも肉厚も不均一なセラミック製棒状体を良好
に成形、製造することができる棒状セラミック体の製造
方法を提供することを目的とするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】 すなわち、本発明によ
れば、中空部を有し、該中空部を含む肉厚が不均一な棒
状セラミック体を製造するに当たり、セラミック原料粉
末を造粒して、平均粒子径50〜90μm、見掛嵩密度
0.60〜0.80g/cm3 の造粒粒子を得、この造
粒粒子とバインダーを配合した成形用材料を用いて、成
形圧力500kg/cm2 以下で射出成形した後、脱
脂、焼成することを特徴とする棒状セラミック体の製造
方法、が提供される。
【0007】
【作用】 本発明では、中空部を有し、中空部を含む肉
厚が不均一な棒状セラミック体を製造するに当たり、セ
ラミック原料粉末を造粒して造粒粒子(顆粒)を作成
し、これにバインダーを配合した成形用材料を用い、低
い成形圧力で射出成形した。このように、セラミック原
料粉末を造粒して造粒粒子(顆粒)を作成したので、粒
子が丸くなり、成形用材料中におけるセラミック材料の
内部摩擦が低減し、成形用材料の粘度が低下した。その
結果、極細で肉厚が不均一な形状であっても、薄肉部に
成形用材料を安定して充填することができる。また、成
形用材料の粘度が低いため、低成形圧力で射出成形する
ことが可能となった。
【0008】 また、本発明では、造粒粒子とバインダ
ーとの混合物を、加熱混合及び混練に際して真空度50
0mmHg以上に減圧し、射出成形用材料(ペレット)
を作成することが好ましい。即ち、造粒粒子とバインダ
ーとの混合物を加熱混練押出機を用いて射出成形用材料
(ペレット)を作成するが、加熱混合及び混練に際して
エアーを巻き込むため、ペレット中に気泡が多く含ま
れ、このペレットを用いて射出成形すると、気泡が抜け
ず、成形体中に気泡が残存することがあった。そこで、
加熱混合及び混練に際して、具体的には、加熱混練押出
機のベント室内を、真空度500mmHg以上に減圧す
ることにより、射出成形体および焼成体に含まれる気泡
を大幅に減少することができる。なお、成形体中への気
泡の残存は、従来のように、造粒を行なわずにペレット
を作成した場合には、ペレットが高粘度のため、特に著
しい。
【0009】 以下、本発明の製造方法を詳細に説明す
る。まず、セラミック原料粉末を調製する。セラミック
原料としては、特にその種類を限定されないが、医療用
レーザーメス等に用いる場合には、透光性を要するの
で、透明セラミックが好ましく、特に、透光性を有する
アルミナからなるものが好ましい。セラミック原料粉末
は高純度なものが好ましく、また粒径の小さい(比表面
積の大きい)ものが好ましい。このセラミック原料粉末
に、MgOなどの焼結助剤と適量の水を添加混合してス
ラリーを作製し、このスラリーをスプレードライヤー等
で造粒する。
【0010】 造粒に際しては、平均粒子径が50〜9
0μm、好ましくは60〜80μm、見掛嵩密度が0.
60〜0.80g/cm3 、好ましくは0.60〜0.
65g/cm3 の造粒粒子が得られるよう、噴霧乾燥条
件(造粒条件)を調整する。次いで、得られた造粒粒子
にバインダーを配合する。バインダーとしては特に制限
はないが、アクリル系樹脂を含むバインダーを用いるこ
とが、成形体のグリーン強度を高め、又、脱脂が容易と
なる点から望ましい。ここで、アクリル系樹脂はバイン
ダー合計量に対し、4.5〜10重量%含まれることが
好ましく、5.6〜7.6重量%含まれることがが更に
好ましい。
【0011】 造粒粒子とバインダーの配合物は、次
に、加熱混練押出機等を用いて射出成形用材料(ペレッ
ト)を作成する。ペレット作成時の加熱混合及び混練に
際しては、通常エアーを巻き込みやすいため、ペレット
中に気泡が多く含まれることになる。そして、このペレ
ットを用いて射出成形すると、気泡が抜けず、成形体中
に気泡が残存することになる。そこで、加熱混合及び混
練に際して、具体的には、加熱混練押出機のベント室内
を真空度500mmHg以上、より望ましくは真空度7
00mmHg以上に減圧することが好ましい。
【0012】 このように得られるペレットは、その粘
度が、フローテスターを用い温度200℃±20℃で測
定した時、50〜300ポイズの範囲であることが、極
細で肉厚が不均一な形状のものを射出成形する場合であ
っても、薄肉部にペレットを安定して充填することがで
き、しかも低成形圧力で射出成形することが可能である
ため好ましく、100〜150ポイズの範囲がさらに好
ましい。
【0013】 次に、得られたペレットを用いて射出成
形を行なう。本発明では、ペレットの粘度が前記のよう
に低いため、射出成形圧力が500kg/cm以下と
いう低い圧力で射出成形することが可能となった。次い
で、得られた射出成形体は、脱脂工程に付される。脱脂
工程としては、アルミナ粉末中に射出成形体を埋め、3
00〜500℃程度の温度で保持することにより行なう
ことがクラック等の防止の点で好ましい。脱脂後焼成す
る。焼成は、セラミックの種類によるが アルミナの場
合雰囲気中、最高温度1700〜1800℃の条件で行
なう。焼成工程は、仮焼および本焼成の2段階焼成がよ
り好ましい。
【0014】 上記のようにして本発明に係る棒状セラ
ミック体が得られる。このセラミック体は、中空部を有
し、中空部を含む肉厚が不均一な形状を呈するもので、
このような中空部を有し棒状で肉厚が不均一な形状のセ
ラミック体は、従来の射出成形方法では適切には製造す
ることができなかったが、本発明では、上記のように、
造粒工程、造粒粒子の特性の選定、バインダーの選択、
ペレットの粘度の選定など、種々の工夫を行なうことに
より、低い射出成形圧力で上記特殊形状品の製造が可能
になったのである。本発明の対象である棒状セラミック
体の具体的な形状は、例えば、図1に破線で示すよう
に、平均的な肉厚を有する箇所を棒状体の軸に対して垂
直に切断した時、中空部の断面積が20mm 以下で
あり、中空部を含む肉厚の、最大肉厚(b)と最小肉厚
(a)の比がb/a=10〜30、棒状セラミック体の
長さが10〜100mmという、極細で小さなセラミッ
ク物材で、しかも中空部を有しているものである。
【0015】
【実施例】 次に、本発明を実施例に基づき更に詳細に
説明するが、本発明はこれらの実施例に限られるもので
はない。
【0016】(実施例1)純度99.99%、比表面積
5m2 /gの高純度アルミナ原料粉末を用い、これにフ
ラックスとして硝酸マグネシウムをMgO換算で750
ppm添加し、更に水分を添加して、湿式混合・粉砕
し、スラリー濃度(アルミナ濃度)40重量%、pH
5.0のスラリーを得た。
【0017】 このスラリーをスプレードライヤーにて
熱風乾燥造粒した。得られた造粒粒子は、平均粒子径が
70μm、含水率が0.3%、見掛嵩密度が約0.70
g/cm3 の物性を有していた。次いで、この造粒粒子
(アルミナ造粒粒子)にアクリル系樹脂バインダーを、
それぞれ73.6重量%、26.4重量%の割合で添加
混合した。ここで、アクリル系樹脂バインダーは、アク
リル系樹脂6.5重量%、ポリスチレン4.5重量%、
ポリプロピレン10.5重量%、ステアリン酸2.2重
量%、DOP 2.7重量%からなるものを使用した。
【0018】 上記添加混合物を、加熱混練押出機を用
いてφ2mm〜φ5mmの射出成形用材料(ペレット)
を作成した。加熱混練押出機のベント室内は真空度70
0mmHgに減圧した。得られたペレットの粘度は、フ
ローテスターを用い、温度200℃±20℃で、150
ポイズであった。このペレットを用いて、図1に示すよ
うに、医療用レーザーメスに用いる棒状体(焼成後寸
法:外径φ2.5mm、内径φ0.7mm,長さ27.
5mm、軸端から刃先までの全長30mm)となるよう
射出成形を行なった。射出成形条件は以下の通りとし
た。 射出成形圧力…150kg/cm2 ノズル温度 …190℃(材料粘度が130ポイズ) 金型温度 …65℃
【0019】 次いで、得られた射出成形体を脱脂工程
に付した。脱脂は、図2に示すヒートスケジュールによ
り、酸化雰囲気下、30時間費やして行なった。また、
射出成形体は、アルミナサヤ内に収容された高純度アル
ミナ粉末(造粒粉末を1300〜1400℃に仮焼した
ものを使用)の中に、垂直に差し込む、いわゆる埋め焼
きにより脱脂された。脱脂後、焼成を行なった。焼成
は、仮焼(一次焼成)および本焼成の2段焼成とした。
仮焼(一次焼成)は、上記脱脂工程と同一状態のアルミ
ナサヤ内に詰めた状態で、強度向上および本焼成時の曲
り防止の目的で行なうもので、図3に示すヒートスケジ
ュールで、酸化雰囲気下24時間行なった。この仮焼に
より、成形体は全体収縮分の30〜80%程度収縮され
る。
【0020】 得られた仮焼体は、付着したアルミナ粉
末を除去した後、モリブデンセッター上に配置し、H2
雰囲気下、最高温度1700〜1800℃で3時間キー
プする条件で本焼成を行ない、棒状のセラミック体を得
た。このセラミック体は、薄肉部でも曲りやクラックも
生じず、均質な焼成体であった。またこのセラミック体
について、構成する結晶の平均粒子径を測定したとこ
ろ、10〜20μmであった。平均粒子径は、顕微鏡写
真を取り、粒径を測定することにより求めた。測定試料
は、焼結されたセラミック体の断面を鏡面研磨加工し
て、H2 雰囲気中(1550℃)でサーマルエッチング
後に供した。
【0021】
【発明の効果】 以上説明したように、本発明方法によ
れば、内部に中空部を有し、極細でしかも肉厚も不均一
なセラミック製棒状体を良好に成形、製造することがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明方法の対象である医療用レーザーメス
に用いる棒状体の一例を示す斜視図である。
【図2】 実施例1における脱脂工程のヒートスケジュ
ールを示すグラフである。
【図3】 実施例1における仮焼工程のヒートスケジュ
ールを示すグラフである。
【符号の説明】
1…中空部、2…セラミック製棒状体、3…レーザー用
ファイバー、4…メスの先端部。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平5−147011(JP,A) 特開 昭58−20775(JP,A) 特開 平7−41368(JP,A) 特開 平8−197526(JP,A) 特開 平5−169427(JP,A) 特開 平7−47518(JP,A) 特開 昭61−205103(JP,A) 特開 平2−171207(JP,A) 特開 平4−231038(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B28B 1/24 B28B 3/20 A61B 18/20

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 中空部を有し、該中空部を含む肉厚が不
    均一な棒状セラミック体を製造するに当たり、セラミッ
    ク原料粉末を造粒して、平均粒子径50〜90μm、見
    掛嵩密度0.60〜0.80g/cm3 の造粒粒子を
    得、この造粒粒子とバインダーを配合した成形用材料を
    用いて、成形圧力500kg/cm2 以下で射出成形し
    た後、脱脂、焼成することを特徴とする棒状セラミック
    体の製造方法。
  2. 【請求項2】 前記バインダーが、アクリル系樹脂を含
    むものである請求項1記載の製造方法。
  3. 【請求項3】 前記中空部の断面積が20mm2 以下で
    ある請求項1記載の製造方法。
  4. 【請求項4】 前記中空部を含む肉厚の、最大肉厚
    (b)と最小肉厚(a)の比がb/a=10〜30で、
    棒状セラミック体の長さが10〜100mmである請求
    項1記載の製造方法。
  5. 【請求項5】 前記アクリル系樹脂がバインダー合計量
    の4.5〜10重量%である請求項2記載の製造方法。
  6. 【請求項6】 前記造粒粒子とバインダーとの混合物
    を、加熱混合及び混練に際して真空度500mmHg以
    上に減圧し、射出成形用材料(ペレット)を作成する請
    求項1記載の製造方法。
  7. 【請求項7】 前記成形用材料(ペレット)の粘度が、
    50〜300ポイズ(フローテスター、200℃±20
    ℃)である請求項1又は6記載の製造方法。
  8. 【請求項8】 前記セラミック体が、透光性を有するア
    ルミナからなる請求項1記載の製造方法。
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