JPH0280361A - 配向性リン酸カルシウム系化合物成形体及び焼結体並びにそれらの製造方法 - Google Patents

配向性リン酸カルシウム系化合物成形体及び焼結体並びにそれらの製造方法

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JPH0280361A
JPH0280361A JP63230570A JP23057088A JPH0280361A JP H0280361 A JPH0280361 A JP H0280361A JP 63230570 A JP63230570 A JP 63230570A JP 23057088 A JP23057088 A JP 23057088A JP H0280361 A JPH0280361 A JP H0280361A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「利用分野」 本発明は、人工歯、人工骨などの生体材料あるいは湿度
センサー、フィルター　ＩＣ基板などの素材として有用
なリン酸カルシウム系化合物からなる成形体及び焼結体
並びにそれらの製造方法に関する。
「従来技術及びその問題点」 従来、リン酸カルシウム系セラミックスは、優れた生体
親和性を有することから、人工歯根、人工骨などの生体
材料として用いられてきた。しかし、これらのセラミッ
クスを構成する結晶粒子（−次粒子）は、無配向の多結
晶体であった。このことは、これらのセラミックスの持
つ機械的性質が等方性であることを意味している。その
ため応力破壊の際には、その破壊経路が応力の加わる方
向によらず、最短距離を通ってしまい、破壊表面エネル
ギーが小さくなり、結果的にこれらの成形体及び焼結体
の破壊靭性をも低下してしまっている。また、ＨＩ　Ｐ
処理等を施し、高密度に焼結させることによって、これ
らのセラミックスの強度を向上させることはなされてき
たが、破壊靭性を向上させるまでには至っていない。
一方、リン酸カルシウム系化合物の一つであるハイドロ
キシアパタイトは、イオン導電性を有しており、以前か
ら湿度センサー等の電子材料としての応用が研究されて
きた。しかし、上記のように従来のハイドロキシアパタ
イトセラミックスは電気的性質も等方性であるため、伝
導イオンが粒界で拡散してしまい、充分な導電性を持た
せることができなかった。
リン酸カルシウム系セラミックスの諸性質を優位に引き
出すためには、その成形体又は焼結体に異方性を持たせ
ることが必要である。そのためには、単結晶体を用いる
のが理想的であると考えられるが、リン酸カルシウムの
大粒径の単結晶体を作ることは一般に困難とされ、実際
、作成に成功したという報告も見られない。
「発明の目的」 そこで、本発明者は、構成する結晶粒子を一方向に配向
させたリン酸カルシウム系セラミックスを開発すべく、
研究を重ね、本発明を完成するに至った。すなわち、本
発明は、配向性リン酸カルシウム系化合物からなる成形
体及び焼結体並びにそれらの製造方法を提供することを
目的とするものである。
「発明の構成」 すなわち、本発明による配向性リン酸カルシウム系化合
物成形体は、リン酸カルシウム系化合物からなる成形体
の少なくとも表面又は全体において、成形体を構成する
一次粒子の特定結晶軸が一方向に配向していることを特
徴とする。
このような配向性リン酸カルシウム系化合物成形体する
本発明の方法は、リン酸カルシウム系化合物の特定の結
晶軸方向に伸びた棒状結晶粒子からなる粉末を有機バイ
ンダー及び水あるいは有機溶剤と混合、混練した後、得
られた混練物を一定方向に押し出しつつ成形することを
特徴とする。
一般に、粒子を特定の結晶軸方向に配向させるには、そ
の粒子の電気的あるいは磁気的極性を利用する方法があ
る。しかし、リン酸カルシウム系化合物の結晶の極性は
弱いため、そのような方法でこの結晶を配向させること
は困難である。
一方、リン酸カルシウム系化合物を湿式法で合成する際
に条件を整えることによって、Ｃ軸方向に長く伸びた棒
状結晶粒子を作ることができる。
例えば、反応溶液のｐＨを中性又はアルカリ性として液
温１０℃〜１００℃の範囲でカルシウム化合物とリン酸
化合物とを混合することにより上記粒子を得ることがで
きる。そして、こうして得た棒状粒子を、流動する流体
中に置（と、その流れの方向に該粒子を配向させること
ができることが判明した。
上記の棒状結晶粒子（−次粒子）は、スラリーを乾燥す
る段階で二次粒子を形成することがある。
この二次粒子のままでは成形しても配向しないので、粒
子を気流粉砕などの手段で二次粒子を砕いて一次粒子に
して使用することが必要である。粒子の粉末を有機バイ
ンダー及び水等と混合する際に二次粒子を砕いて一次粒
子にすることができ、また、スラリーを口過すれば、二
次粒子が形成しないので、粉砕の必要なく、そのまま使
用することができる。
したがって、本発明においては、原料粉末としてリン酸
カルシウム系化合物の棒状結晶粒子を用い、これと熱分
解性の有機バインダー及び水あるいは有機溶剤、さらに
必要に応じて分散剤、可塑剤などの添加剤をそれぞれ適
当量混合、混練し、得られた粘土状の混練物を押し出し
ながら成形する。
熱分解性の有機バインダー、分散剤としては、特に制限
はなく、各種のものを用いることができ、例えば有機高
分子化合物、昇華性固体物質などが挙げられる。
有機溶剤としては、各種のアルコール、炭化水素、ハロ
ゲン化炭化水素、エーテル、ケトン、エステル等が挙げ
られる。
成形方法は、混練物を一定方向に押し出しつつ成形する
方式であればよく、例えば押出成形法、ドクターブレー
ド法等を適用することができる。
射出成形を適用する場合には、原料が一定方向に流れる
ような構造を有する型で成形することにより配向物が得
られる。ドクターブレード法では、成形時に粒子に加わ
る力が他の方法に比べて小さくなるので、原料スラリー
中のセラミックス粒子の分散性を高め、粘度を下げる必
要がある。
このようにして作製した成形体を加熱して有機バインダ
ーなど、使用した有機物質を分解除去した後、９００〜
１４００℃の温度で焼成することにより、緻密で充分な
強度を有する焼結体を得ることができる。
「発明の実施例」 次に、実施例により本発明をさらに詳しく説明するが、
本発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施
例中「部」及び１％」は、特に断らない限り、それぞれ
「重量部」及び「重量％」を意味する。
実施例１ 公知の湿式法により合成したハイドロキシアパタイトの
スラリーを噴霧乾燥することにより平均粒径７μｍの粉
体を得た。この粉体を走査型電子顕微鏡により観察した
ところ、幅２００〜５００人、長さ１０００人前後の細
長い一次粒子が密に凝集した球状二次粒子であることが
判った。得られた粒子を７００℃で４時間仮焼し、超音
速気流粉砕器（日本ニューマチック■製）で粉砕し、平
均粒径１μｍの微粉体とした。得られた微粉体を成形用
原料粉体として用いる。
この原料粉体１００部、水４５部、ブチルアルコール５
部、メチルセルロース７部、ワックスエマルジョン（固
形分濃度４０％）１６５部及びステアリン酸エマルジョ
ン（固形分濃度２０％）１．５部を混合し、ニーダ−で
混練し、均一な粘土状混練物にした後、押出成形機を用
いて円筒状物、中空円筒状物、ハニカム状物にそれぞれ
成形した。
これらの成形体を室温で乾燥した後、脱脂炉で７００℃
で有機物質骨を分解除去し、箱型電気炉で１２００℃で
本焼成を行った。。
第１図及び第２図に成形体の表面及び成形体の粉砕物の
Ｘ線回折図を示す。図中、○は（３００）面の回折ピー
ク、・は（００２）面の回折ピークを示す。Ｘ線回折は
４０ｋＶ、１００ｍＡ、　ＣｕＫａを用いて行った。成
形体を直接測定したものは、（３００）面からの回折強
度が粉砕試料のそれに比べて高く、（００２）面からの
回折強度が弱いため、配向が起こったことが分かる。
ハイドロキシアパタイトの配向度を次のように定義し、
各試料の配向度を下記の第１表にまとめる４第１表から
、これらの成形体は押出方向に一次粒子のＣ軸が配向し
た焼結体となっていることが分かる。←かし、乳鉢でこ
れらの焼結体を粉砕した場合には、配向は見られず、各
回折線の相対強度はＡＳＴＭのデータとほぼ一致してい
た。
本明細書において「ハイドロキシアパタイトの配向度」
を １．５ と定義する。ここで、Ｉ　（３００１は試料の（３００
）面からの回折強度、■、。。２．は試料の（００２）
面からの回折強度である。なお、ＡＳＴＭのデータによ
ると、Ｉ（１゜。、／■、。。ｚ＋＝１．５である。
実施例２ 実施例１で製造した原料粉体を用い、下記の組成物を作
製した。
ｈ　　　　　　　　　　　　　−１一 実施例１の原料粉体　　　　　　　１００部ブチルメタ
クリレート　　　　　　　１２．５エチレン−酢酸ビニ
ル共重合体　　　　９ワツクスエマルジジン　　　　　
　　　９．５ジブチルフタレート　　　　　　　　　　
３ステアリン酸　　　　　　　　　　　　　１．５この
組成物を実施例１と同様にして混練し、混練物をプレー
ト状金型を用いて射出成形により成形してプレート状成
形体を作製した。
得られた成形体を脱脂炉に入れ、毎時１．５℃の速度で
昇温し、７００℃で１０時間加熱して脱脂し、１２００
℃で本焼成を行った。
成形体とその粉砕物のＸ線回折図をそれぞれ第３図及び
第４図に示す。これらのＸ線回折図及び下記の第１表に
示す配向度から明らかなとおり、この実施例２で得られ
た成形体には実施例１と同様に配向が観察される。
実施例３ 公知の湿式合成法により幅２００〜５００人、長さ１０
００人のハイドロキシアパタイト粒子を４％含むスラリ
ーを得た。このスラリーを口過により濃縮し、次の組成
の成形原料を得た。
ハイドロキシアパタイト　　　　　　　４０％水　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５０％プルラ
ン　　　　　　　　　　　　　　１０％この原料を特開
昭６１−１０６１６６号公報に記載されている方法によ
り湿式法で合成した棒状ハイドロキシアパタイトとバイ
ンダー等を含むスラリーを口径０．３Ｍのエアノズルか
ら噴出させて紡糸し、３００″Ｃの熱風により乾燥し、
綿状成形体を得た。この乾燥した綿状物を１１００℃で
４時間焼成し、Ｘ線回折を行い、配向の有無を調べた。
ガラス製サンプルホルダーに綿状物を粉砕せずに装着し
た場合、実施例１又は２と同様に配向が認められた。
成形体とその粉砕物のＸ線回折図をそれぞれ第５図及び
第６図に示す。これらのＸ線回折図及び下記の第１表に
示す配向度から明らかなとおり、この実施例３で得られ
た成形体には実施例１と同様に配向が観察される。
（以下余白） 第１表 比較例１ 実施例１と同様の方法で合成、乾燥、仮焼した粉体を気
流粉砕せずに用いた以外は、実施例１と同様にして焼結
体を得た。
焼結体表面のＸ線回折を調べたところ、配向は認められ
なかった。これは、原料である二次粒子径が大きいため
、成形時に一次粒子レベルの配向が実現できなかったた
めと考えられる。
比較例２ 実施例２において、成形の際にプレート状の金型の代わ
りに立方体の金型を用いた以外は、実施例２と同様にし
て焼結体を得た。
焼結体の表面のＸ線回折を調べたところ、配向は認めら
れなかった。これは、成形体の長さに対して断面積が大
きいために金型に注入された原料混練物が拡散してしま
い、配向性を失ったものと思われる。
「発明の効果」 本発明の方法によれば、簡単な方法で、成形体の少なく
とも表面又は全体を構成する一次粒子の特定結晶軸を一
方向に配向することができる。
本発明のリン酸カルシウム系化合物の成形体あるいは焼
結体は、配向性をするため、機械的、電気的、化学的性
質が異方性であり、従来のものに比べて各種の特性が向
上しており、破壊靭性においても改善されている。
【図面の簡単な説明】
第１図及び第２図は、それぞれ実施例１で製造した成形
体とその粉砕物のＸ線回折図、第３図及び第４図は、そ
れぞれ実施例２で製造した成形体とその粉砕物のＸ線回
折図、第５図及び第６図はそれぞれ実施例３で製造した
成形体とその粉砕物のＸ線回折図である。 符号の説明 ○・・・　（３００）面の回折ピーク ・・・・　（００２）面の回折ピーク 特許出願人　　旭光学工業株式会社

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. １．リン酸カルシウム系化合物からなる成形体の少なく
    とも表面又は全体において、成形体を構成する一次粒子
    の特定結晶軸が一方向に配向していることを特徴とする
    配向性リン酸カルシウム系化合物成形体。
  2. ２．リン酸カルシウム系化合物の特定の結晶軸方向に伸
    びた棒状結晶粒子からなる粉末を有機バインダー及び水
    あるいは有機溶剤と混合、混練した後、得られた粘土状
    混練物を一定方向に押し出しつつ成形することを特徴と
    する配向性リン酸カルシウム系化合物成形体の製造方法
    。
  3. ３．リン酸カルシウム系化合物からなる焼結体の少なく
    とも表面又は全体において、焼結体を構成する一次粒子
    の特定結晶軸が一方向に配向していることを特徴とする
    配向性リン酸カルシウム系化合物焼結体。
  4. ４．リン酸カルシウム系化合物の特定の結晶軸方向に伸
    びた棒状結晶粒子からなる粉末を有機バインダー及び水
    あるいは有機溶剤と混合、混練した後、得られた粘土状
    混練物を一定方向に押し出しつつ成形し、有機バインダ
    ーを熱分解した後、９００℃〜１４００℃で焼成するこ
    とを特徴とする配向性リン酸カルシウム系化合物焼結体
    の製造方法。
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