JPH0572355B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0572355B2 JPH0572355B2 JP62280445A JP28044587A JPH0572355B2 JP H0572355 B2 JPH0572355 B2 JP H0572355B2 JP 62280445 A JP62280445 A JP 62280445A JP 28044587 A JP28044587 A JP 28044587A JP H0572355 B2 JPH0572355 B2 JP H0572355B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mullite
- porous body
- aqueous solution
- matrix
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
- C04B38/04—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by dissolving-out added substances
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明は分離膜、触媒、酵素担体等に用いるセ
ラミツクス多孔体のうちムライトを主な構成相と
するムライト質多孔体の製造方法に関する。
ラミツクス多孔体のうちムライトを主な構成相と
するムライト質多孔体の製造方法に関する。
「従来の技術」
従来、セラミツクス多孔体（ムライト質多孔体
を含む）は、原料の粒度構成を調整して成形時の
空隙率を大きくし、これを初期段階の焼結によつ
て粒子の接着を行わせ多孔体を得る方法や、セラ
ミツクスの原料粉体にセルロースや炭素材等の空
孔形成材を混合して成形し、これを焼成して焼結
させると同時に空孔形成材を燃焼させて空孔を形
成し、多孔体を得る方法等があつた（セラミツク
ス、3168［1985］等）。
を含む）は、原料の粒度構成を調整して成形時の
空隙率を大きくし、これを初期段階の焼結によつ
て粒子の接着を行わせ多孔体を得る方法や、セラ
ミツクスの原料粉体にセルロースや炭素材等の空
孔形成材を混合して成形し、これを焼成して焼結
させると同時に空孔形成材を燃焼させて空孔を形
成し、多孔体を得る方法等があつた（セラミツク
ス、3168［1985］等）。
「発明が解決しようとする問題点」
しかしながら上記の方法では無定形や球形に近
い原料粉体を用いて、粒子間の空隙を利用するた
めに高い空隙率を得ることは困難であり、空隙率
は概ね50％程度までである。また空隙率を大きく
しようとすると、粒子の密充填からはずれ細孔径
が大きくなり、さらに細孔分布も広くなる等の欠
点があつた。
い原料粉体を用いて、粒子間の空隙を利用するた
めに高い空隙率を得ることは困難であり、空隙率
は概ね50％程度までである。また空隙率を大きく
しようとすると、粒子の密充填からはずれ細孔径
が大きくなり、さらに細孔分布も広くなる等の欠
点があつた。
「問題点を解決するための手段」
本発明はこれらの点を解決するためになされた
もので、ムライトを主な構成相とするセラミツク
ス焼結体にアルカリ水溶液を作用させ、主として
ガラス相からなるマトリツクスを溶出し、ムライ
ト結晶を主な構成要素とする組織のセラミツクス
多孔体を得ることを特徴とする。
もので、ムライトを主な構成相とするセラミツク
ス焼結体にアルカリ水溶液を作用させ、主として
ガラス相からなるマトリツクスを溶出し、ムライ
ト結晶を主な構成要素とする組織のセラミツクス
多孔体を得ることを特徴とする。
「作用」
この方法によればムライト質多孔体を得るのに
際しマトリツクスの溶出が迅速かつ確実に進行
し、得られるムライト質多孔体の組織は、主とし
てムライトの針状・柱状結晶から構成されるた
め、の空隙としての細孔は孔径が小さく、また空
隙率も従来のものより大きい。さらに殆どがムラ
イト結晶なので化学的にも安定である。
際しマトリツクスの溶出が迅速かつ確実に進行
し、得られるムライト質多孔体の組織は、主とし
てムライトの針状・柱状結晶から構成されるた
め、の空隙としての細孔は孔径が小さく、また空
隙率も従来のものより大きい。さらに殆どがムラ
イト結晶なので化学的にも安定である。
「実施例」
次に本発明の実施例について説明する。
表１（後掲）記載の割合に原料を調合し、分散
剤としてトリポリリン酸ナトリウムを外割で１％
添加、水分50％の懸濁液を調製し、これをアルミ
ナ製のポツトミルにとり24時間混合した後、105
℃で５時間乾燥・潰砕した。この粉体にメチルセ
ルロースの５％水溶液を外割で20％加え乳鉢でよ
く混合した。これを金型にとりプレス圧500Kg／
cm2、直径32mmの円板に成形した。
剤としてトリポリリン酸ナトリウムを外割で１％
添加、水分50％の懸濁液を調製し、これをアルミ
ナ製のポツトミルにとり24時間混合した後、105
℃で５時間乾燥・潰砕した。この粉体にメチルセ
ルロースの５％水溶液を外割で20％加え乳鉢でよ
く混合した。これを金型にとりプレス圧500Kg／
cm2、直径32mmの円板に成形した。
次にこの成形体を電気炉中、毎時100℃の昇音
速度で加熱し1400℃で１時間保持、焼結させた。
焼結体はいずれもよく焼き締まつており、開放気
孔は殆ど存在しない。表−２（後掲）に示すよう
にＸ線回折実験によつて焼結体の結晶相は主にム
ライト・ガラス相からなり、１部クリストバライ
ト・スピネル等を含むことが分つた。
速度で加熱し1400℃で１時間保持、焼結させた。
焼結体はいずれもよく焼き締まつており、開放気
孔は殆ど存在しない。表−２（後掲）に示すよう
にＸ線回折実験によつて焼結体の結晶相は主にム
ライト・ガラス相からなり、１部クリストバライ
ト・スピネル等を含むことが分つた。
この焼結体をアルミナ製の容器にとり１・５・
10Nの各濃度の水酸化ナトリウム水溶液中に浸漬
しオートクレーブ内に置いた。オートクレーブ内
には使用に際して充分な量の水を入れ密封し、温
度120〜184℃でオートクレーブ内に水蒸気を発生
さ１〜10Kg／cm2で水酸化ナトリウム水溶液を焼結
体に作用させた。その結果主としてガラス相より
なる焼結体のマトリツクスは溶出し、ムライト質
多孔体（以下多孔体）を得た。冷後、水及び希塩
酸で多孔体に付着した可溶性塩類等を洗浄・除去
し再度水洗・乾燥した。
10Nの各濃度の水酸化ナトリウム水溶液中に浸漬
しオートクレーブ内に置いた。オートクレーブ内
には使用に際して充分な量の水を入れ密封し、温
度120〜184℃でオートクレーブ内に水蒸気を発生
さ１〜10Kg／cm2で水酸化ナトリウム水溶液を焼結
体に作用させた。その結果主としてガラス相より
なる焼結体のマトリツクスは溶出し、ムライト質
多孔体（以下多孔体）を得た。冷後、水及び希塩
酸で多孔体に付着した可溶性塩類等を洗浄・除去
し再度水洗・乾燥した。
多孔体の断面を光学顕微鏡によつて観察し、各
条件下における溶出層の厚さを求めた（表−２）。
マトリツクスの溶出は焼結体の両面から進行する
ので実際の溶出相厚さは表中の数値の２倍であ
る。いずれの試料も水酸化ナトリウム水溶液の濃
度と温度・圧力、作用時間を適宜設定することに
より目的の溶出厚さを得ることが可能である。実
施例の中で最も温和な濃度1N・温度120℃（圧力
１Kg／cm2）の条件の組合せにおいても作用時間を
16時間にすることによりＡの試料においては3.6
mm以上の厚さの多孔体を得ることができた。
条件下における溶出層の厚さを求めた（表−２）。
マトリツクスの溶出は焼結体の両面から進行する
ので実際の溶出相厚さは表中の数値の２倍であ
る。いずれの試料も水酸化ナトリウム水溶液の濃
度と温度・圧力、作用時間を適宜設定することに
より目的の溶出厚さを得ることが可能である。実
施例の中で最も温和な濃度1N・温度120℃（圧力
１Kg／cm2）の条件の組合せにおいても作用時間を
16時間にすることによりＡの試料においては3.6
mm以上の厚さの多孔体を得ることができた。
得られた多孔体を乳鉢で粉砕しＸ線回折実験に
よつて構成相を調べた。いずれも主構成相はムラ
イトでありわずかにスピネル等を含む（表−３、
後掲）。いずれの多孔体も電子顕微鏡観察によつ
て針・柱状のムライト結晶が交錯した多孔組織に
なつていることを確認した（第１図）。
よつて構成相を調べた。いずれも主構成相はムラ
イトでありわずかにスピネル等を含む（表−３、
後掲）。いずれの多孔体も電子顕微鏡観察によつ
て針・柱状のムライト結晶が交錯した多孔組織に
なつていることを確認した（第１図）。
水銀圧入法により各多孔体の細孔分布を測定し
た。結果を表−２に、またＢ試料の測定例を第２
図にに示す。各試料とも細孔径1μｍより小さく
分布はシヤープである。Ｅ、Ｆ試料のように空隙
率が60％を越えるものもある。
た。結果を表−２に、またＢ試料の測定例を第２
図にに示す。各試料とも細孔径1μｍより小さく
分布はシヤープである。Ｅ、Ｆ試料のように空隙
率が60％を越えるものもある。
実施例 ２
表−１記載のＢ試料の焼結体を5Nの水酸化カ
リウム水溶液中に浸漬し、実施例１と同様の方法
で160℃・５Kg／cm2の条件下に３時間置いた。冷
後、試料を取出して光学顕微鏡で断面を観察した
ところ、溶出層は2630μｍの試料厚さを貫通して
おり、実施例１の水酸化ナトリウムの場合と同様
の効果のあることを確認した。
リウム水溶液中に浸漬し、実施例１と同様の方法
で160℃・５Kg／cm2の条件下に３時間置いた。冷
後、試料を取出して光学顕微鏡で断面を観察した
ところ、溶出層は2630μｍの試料厚さを貫通して
おり、実施例１の水酸化ナトリウムの場合と同様
の効果のあることを確認した。
また試料に対してアルカリ水溶液を作用させる
ときに浸漬によるのみでなく、水溶液の撹拌を行
い溶出物を速やかに移動させると、さらに効果的
にマトリツクスの溶出が進行する。
ときに浸漬によるのみでなく、水溶液の撹拌を行
い溶出物を速やかに移動させると、さらに効果的
にマトリツクスの溶出が進行する。
「発明の効果」
本発明によればムライトを主構成相とするセラ
ミツクス焼結体のマトリツクスを溶出してムライ
ト質多孔体を得るのに際し、迅速かつ確実に溶出
操作を行うことができ、また得られたムライト質
多孔体は細孔径が小さく分布がシヤープであり、
さらに空隙率も大きい。
ミツクス焼結体のマトリツクスを溶出してムライ
ト質多孔体を得るのに際し、迅速かつ確実に溶出
操作を行うことができ、また得られたムライト質
多孔体は細孔径が小さく分布がシヤープであり、
さらに空隙率も大きい。
第１図の図面代用写真はムライト質多孔体（Ｅ
試料）の断面における粒子構造を示す電子顕微鏡
写真である。また第２図は同試料を水銀圧入法で
測定したときの細孔分布図であり、実線による曲
線は累積細孔容積（c.c.／ｇ）、柱状グラフは細孔
容積（％）を示す。
試料）の断面における粒子構造を示す電子顕微鏡
写真である。また第２図は同試料を水銀圧入法で
測定したときの細孔分布図であり、実線による曲
線は累積細孔容積（c.c.／ｇ）、柱状グラフは細孔
容積（％）を示す。
【表】
【表】
【表】
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ムライト（3Al2O3・2SiO2）を主な構成相と
する緻密なセラミツクス焼結体の組織のうち主と
してガラス相よりなるマトリツクスにアルカリ水
溶液を作用させてマトリツクスを溶出し、針・柱
状のムライト結晶を主な構成要素とするムライト
質多孔体を得ることを特徴とするムライト質多孔
体の製造方法。 ２ アルカリ水溶液には１〜10Nの水酸化ナトリ
ウム水溶液を使用し、作用条件が120〜184℃、１
〜10Kg／cm2（大気圧を除く）である特許請求の範
囲第１項記載のムライト質多孔体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28044587A JPH01153579A (ja) | 1987-11-07 | 1987-11-07 | ムライト質多孔体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28044587A JPH01153579A (ja) | 1987-11-07 | 1987-11-07 | ムライト質多孔体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01153579A JPH01153579A (ja) | 1989-06-15 |
| JPH0572355B2 true JPH0572355B2 (ja) | 1993-10-12 |
Family
ID=17625155
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28044587A Granted JPH01153579A (ja) | 1987-11-07 | 1987-11-07 | ムライト質多孔体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01153579A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0757024A1 (en) | 1995-07-26 | 1997-02-05 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Silicon nitride porous body and method of preparing the same |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0686338B2 (ja) * | 1991-03-08 | 1994-11-02 | 日本碍子株式会社 | 焼結体の熱間静水圧プレス時に付着するガラスの除去方法 |
| JP3048281B2 (ja) * | 1992-09-08 | 2000-06-05 | 日本碍子株式会社 | 焼結体の熱間静水圧プレス時に付着するガラスの除去方法 |
| JP5072936B2 (ja) * | 2009-10-22 | 2012-11-14 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | 複合ルツボ及びその製造方法 |
| JP5128570B2 (ja) * | 2009-10-22 | 2013-01-23 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | 複合ルツボ及びその製造方法 |
| JP5574534B2 (ja) | 2010-12-28 | 2014-08-20 | 株式会社Ｓｕｍｃｏ | 複合ルツボ |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IN162186B (ja) * | 1983-06-20 | 1988-04-16 | Engelhard Corp |
-
1987
- 1987-11-07 JP JP28044587A patent/JPH01153579A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0757024A1 (en) | 1995-07-26 | 1997-02-05 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Silicon nitride porous body and method of preparing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01153579A (ja) | 1989-06-15 |
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