CN107200599B - 多孔氧化铝陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

多孔氧化铝陶瓷及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多孔氧化铝陶瓷及其制备方法和应用。该多孔氧化铝陶瓷的制备方法包括如下步骤：称取原料，按照质量百分比计，原料包括如下组分：40％～90％的粒度为40微米～200微米的氧化铝粉、1％～40％的粒度为10微米～80微米的造孔剂、2％～20％的助烧剂和3％～30％的导电粉；将原料混合后的混合料加入到模具中，并振动模具直至模具中的混合料的高度不变；向模具中加入粘结剂，使粘结剂渗入混合料中，将混合料和粘结剂干燥，得到的坯体经烧结，得到多孔氧化铝陶瓷。且该多孔氧化铝陶瓷兼具较高的气孔率高、较高的强度高、较好的透气性和较好的防静电功能。

Description

多孔氧化铝陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域，特别是涉及一种多孔氧化铝陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
由于多孔陶瓷具有孔隙率高、体积密度小、比表面积大、透气性好、吸附力均匀等特点，而被广泛应用于气体或液体过滤、净化分离、汽车尾气催化剂载体、吸声材料、敏感元件、生物材料、半导体行业、丝网印刷、电极防腐保护等领域。目前常见的多孔陶瓷的材质有：氧化铝质、石英质、堇青石质、碳化硅质、硅藻土质、氧化锆质等，其中，多孔氧化铝陶瓷由于具有化学稳定性好、耐腐蚀性强、耐高温氧化、强度高、耐磨性好、尺寸稳定性好等特点，成为目前应用最广的多孔陶瓷材料。目前，多孔氧化铝陶瓷的主要成型技术为干压成型、挤压成型、注射成型、注浆成型、凝胶注模成型等方法，然而，由于用于半导体行业、丝网印刷、电极防腐保护等领域的多孔陶瓷不仅要求气孔率高、气孔分布均匀、透气性好、强度高和耐磨性好，而且还要求具有一定的防静电的功能(即表面电阻在104～1010Ω之间)，而上述方法制备的多孔氧化铝陶瓷要么气孔率低，要么强度低，要么透气性差，要么表面电阻过大(1011Ω)，限制了其发展。
发明内容
基于此，有必要提供一种兼具较高的气孔率、较高的强度、较好的透气性和较好的防静电功能的多孔氧化铝陶瓷的制备方法。
此外，还提供一种多孔氧化铝陶瓷及其应用。
一种多孔氧化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
称称取原料，按照质量百分比计，所述原料包括如下组分：40％～90％的粒度为40微米～200微米的氧化铝粉、1％～40％的粒度为10微米～80微米的造孔剂、2％～20％的助烧剂及3％～30％的导电粉；
将所述原料混合，形成混合料；
将所述混合料加入到模具中，并振动所述模具直至所述模具中的所述混合料的高度不变；
向所述模具中加入粘结剂，并使所述粘结剂渗入所述混合料中，再将所述模具中的所述混合料和所述粘结剂干燥，接着去除所述模具，得到坯体；及
将所述坯体烧结，得到多孔氧化铝陶瓷。
上述多孔氧化铝的制备方法通过采用40％～90％的粒径为40微米～200微米的氧化铝粉，配以1％～40％的造孔剂、2％～20％的助烧剂和3％～30％的导电粉为原料，混合料在振动过程中相互挤压填充，以减小颗粒与颗粒之间的间隙，提高混合料的堆积密度，再通过加入粘结剂，使粘结剂在毛细管力的作用下渗入混合料的颗粒之间的空隙中，以使粘结剂将混合料的颗粒粘结在一起，使得干燥后形成的坯体具有较高的强度，不会坍塌，有利于提高烧结后的陶瓷的强度；而若在一定载荷的作用下，有内应力的产品，其内部微裂纹扩展速度要比没有内应力的产品快，故产品出现断裂的风险增加，使用寿命缩短，而上述多孔氧化铝陶瓷在成型过程中没有对坯体施加压力，不会在坯体的内部产生残余应力，而降低了坯体在烧结过程或使用过程中出现的开裂风险，同时，由于上述制备方法成型过程中没有对坯体施加压力，粘结剂通过渗入的方式填充在颗粒之间存在的空隙中，坯体烧结后，造孔剂和粘结剂挥发，就能够形成贯通气孔，从而使得得到的陶瓷具有较高的气孔率和较好的透气性；而助烧剂在烧结过程中会形成液相，能够起到高温粘结氧化铝颗粒的作用，以提高多孔氧化铝陶瓷的强度；导电粉能够降低多孔氧化铝陶瓷的整体表面电阻，使其具有较好的防静电功能，而使其能够作为防静电陶瓷使用，即采用上述多孔氧化铝陶瓷的制备方法能够制备得到强度较高、透气性较好、气孔率较高且防静电功能较好的多孔氧化铝陶瓷。
在其中一个实施例中，所述助烧剂选自二氧化硅、氧化镁、氧化钠、氧化钾及氧化钙中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述造孔剂选自石墨、炭粉、淀粉、锯末、煤粉、碳酸铵、聚乙烯醇、甲基丙烯酸甲脂及碳酸氢铵中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述导电粉选自氧化锌、氧化钛、氧化锡锑、铝掺杂氧化锌、硼化锆、碳化钛、碳化硅、硼化钛及氮化钛中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述将所述混合料加入到模具中的步骤之前，还包括将所述混合料进行破碎和过筛的步骤：将所述混合料在转速为70转/分钟～90转/分钟的条件下球磨破碎1小时～3小时，然后过40目～100目筛。
在其中一个实施例中，所述向所述模具中加入粘结剂的步骤具体为：所述向所述模具中加入粘结剂的步骤具体为：向所述模具中加入粘结剂的水溶液，其中，所述粘结剂的水溶液中的粘结剂的质量百分含量为0.5％～6％，所述粘结剂选自聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、羧甲基纤维素、甲基纤维素及硅酸钠中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述使所述粘结剂渗入所述混合料中的步骤具体为：将加入所述粘结剂后的所述模具置于真空室中，然后进行抽真空，直至真空度达到0.05MPa～0.1MPa，保真空30分钟～60分钟。
在其中一个实施例中，所述将所述原料混合的步骤具体为：将所述原料加水球磨混合，得到浆料，其中，球磨时，所述原料、磨介和所述水的质量比1:1.5～2.5:0.4～1，转速为40转/分钟～70转/分钟，球磨时间为16小时～24小时；将所述浆料干燥，得到混合料。
上述多孔氧化铝陶瓷的制备方法制备的多孔氧化铝陶瓷。
上述多孔氧化铝陶瓷在在滤芯材料、制备半导体晶圆的吸盘、印刷电路板的字符印刷工作台或参比电极中的应用。
附图说明
图1为一实施方式的多孔氧化铝陶瓷的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
如图1所示，一实施方式的多孔氧化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110：称取原料。
其中，按照质量百分比计，原料包括如下组分：40％～90％的粒度(即中位粒径D50为40微米～200微米)为40微米～200微米的氧化铝粉、1％～40％的粒度(即中位粒径D50为10微米～80微米)为10微米～80微米的造孔剂、2％～20％的助烧剂和3％～30％的导电粉。
通过采用粒度为40微米～200微米的氧化铝粉为主体原料，并配以上述配比的粒度为10微米～80微米的造孔剂、助烧剂和导电粉，以使较小粒径的氧化铝颗粒、造孔剂颗粒、助烧剂颗粒和导电粉颗粒填充在较粗的氧化铝颗粒之间，有利于使后续成型后的坯体具有较高的强度，且上述氧化铝粉体中的粗颗粒的氧化铝粉自身堆积能形成气孔，而造孔剂挥发后也会在陶瓷内部形成大量贯通的气孔，从而有利于提高多孔氧化铝陶瓷的气孔率和透气性。
其中，造孔剂在高温下会发生分解或挥发，使陶瓷内部形成气孔，提高多孔氧化铝的气孔率与透气性。
具体地，造孔剂选自石墨、炭粉、淀粉、锯末、煤粉、碳酸铵、聚乙烯醇、甲基丙烯酸甲脂及碳酸氢铵中的至少一种。
其中，助烧剂在高温下会形成液相，并通过按照上配比添加在配方中，不仅有利于降低陶瓷的烧结温度，而且助烧剂在高温下形成的液相还能够起到高温粘结氧化铝颗粒的作用，以提高多孔氧化铝陶瓷的强度。具体地，助烧剂的熔融温度为1000℃～1400℃；助烧剂选自二氧化硅、氧化镁、氧化钾、氧化钠及氧化钙中的至少一种；助烧剂的粒径(即中位粒径D50)为10微米～40微米。
其中，添加导电粉能够降低多孔氧化铝陶瓷的表面电阻，使其具备防静电的功能而使其能够作为防静电陶瓷使用。
具体地，导电粉选自氧化锌、氧化钛、氧化锡锑、铝掺杂氧化锌、硼化锆、碳化钛、碳化硅、硼化钛及氮化钛中的至少一种，这些物质均具有较好的导电性，电阻率小，能够降低多孔氧化铝陶瓷的表面电阻。另外，氧化锌和氧化钛还具有助烧的作用，能够在高温下形成液相，降低陶瓷的烧结温度，同时还能够起到高温粘结剂的作用，粘结氧化铝颗粒，以提高多孔氧化铝陶瓷的强度的作用。
具体地，导电粉的粒径(即中位粒径D50)为10纳米～100纳米。
步骤S120：将原料混合，形成混合料。
具体地，将原料混合的步骤具体为：将原料加水球磨混合，得到浆料；将浆料干燥，得到混合料。其中，球磨时，原料、磨介和水的质量比1:1.5～2.5:0.4～1，转速为40转/分钟～70转/分钟，球磨时间为16小时～24小时；将浆料干燥的步骤具体为：将浆料在70℃～85℃下干燥18小时～24小时。
步骤S130：将混合料加入到模具中，并振动模具直至模具中的混合料的高度不变。
通过振动模具使颗粒相互挤压，实现空隙的填充，以减小颗粒与颗粒之间的间隙，提高混合料的堆积密度，而提高后续的坯体的强度。
其中，在振动模具的过程中，按照上粒径选择造孔剂、助烧剂和导电粉，以使较小粒径的造孔剂、助烧剂和导电粉填充部分空隙，以减小颗粒与颗粒之间的间隙，提高混合料的堆积密度，而提高后续的坯体的强度。
可以理解，步骤S130可以边振动边装料，也可以装料后再振动。
其中，振动模具的步骤中，振动频率为60赫兹～80赫兹。这个振动频率保证了后续坯体的强度与最终产品的气孔率和透气性，使混合料不会出现分层现象；若频率高了，会使混合料的粗颗粒在上层，细颗粒在下层，出现颗粒分层现象，导致混合料颗粒分布不均匀；若频率低了，得到坯体的强度会降低，坯体烧结后强度会降低。
其中，将混合料加入到模具中的步骤中之前，还包括将混合料进行破碎和过筛的步骤：将混合料在转速为70转/分钟～90转/分钟的条件下球磨破碎1小时～3小时，然后过40目～100目筛。
其中，模具的材质为硅橡胶、聚氨酯或不锈钢。
步骤S140：向模具中加入粘结剂，并使粘结剂渗入混合料中，再将模具中的混合料和粘结剂干燥，接着去除模具，得到坯体。
通过加入粘结剂，并使粘结剂渗入混合料中，以使粘结剂将混合料的颗粒粘结在一起，使得干燥后形成的坯体具有较高的强度，不会坍塌。由于混合料在模具中振动后已经具有一定的堆积密度，加入粘结剂后，在毛细管力的作用下，粘结剂会自动渗入混合料的颗粒之间的空隙中，无需搅拌混匀。
其中，向模具中加入粘结剂的步骤具体为：向模具中加入粘结剂的水溶液，由于粘结剂一般都具有一定的粘度，通过采用该浓度的粘结剂的水溶液有利于粘结剂的快速渗入，且也能够保证坯体的强度；其中，粘结剂的水溶液中的粘结剂的质量百分含量为0.5％～6％；粘结剂选自聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、羧甲基纤维素、甲基纤维素及硅酸钠中的至少一种。
具体地，粘结剂与混合料的质量百分比为5％～15％:100％。
具体地，使粘结剂渗入混合料中的步骤具体为：将加入所述粘结剂后的所述模具置于真空室中，然后进行抽真空，直至真空度达到0.05MPa～0.1MPa，保真空30分钟～60分钟。通过将装有混合料和粘结剂的模具置于真空环境下，有利于粘结剂更加快速且均匀地扩散，能够在一定程度上提高多孔氧化铝陶瓷的弯曲强度。
进一步地，在将混合料进行破碎和过筛的步骤之后，在模具中加入粘结剂的步骤之前，还包括将过筛后的混合料在150℃～200℃下干燥18小时～24小时的步骤，以防止混合料由于潮湿而导致的团聚问题。
具体地，将模具中的混合料和粘结剂干燥的步骤具体为：将模具中的混合料和粘结剂在70℃～85℃干燥24小时～30小时。
步骤S150：将坯体烧结，得到多孔氧化铝陶瓷。
具体地，将坯体烧结的步骤具体为：以0.5℃/min～1℃/min的速度升温至300℃～600℃，再以2℃/min～6℃/min的速度升温至700℃～1000℃，接着以3℃/min～8℃/min的速度升温至1100℃～1300℃，最后以2℃/min～7℃/min的速度升温至1350℃～1600℃，并保温1小时～3小时。
通常，粗细颗粒搭配有利于提高陶瓷产品的透气性与气孔率，若单纯用细颗粒干压会导致产品的气孔率和透气性都降低，而使用不同粗细颗粒的粉料制备多孔陶瓷通常采用的成型方法是干压成型，但是该方法在成型前一般需要对原料进行喷雾造粒，但颗粒较粗的原料无法喷雾造粒，这使得经干压成型后的坯体强度较低，容易出现坍塌而导致坯体报废，且干压成型的方法会使坯体的内部产生残余应力而导致坯体在烧结过程开裂，同时，干压成型主要适用于尺寸不大的块状、片状等形状简单的产品，对于形状复杂的产品，无法用干压成型这种成型方式；而其它成型方法，如注射成型、注浆成型、凝胶注模成型、挤压成型等对原料的颗粒大小均有一定的要求，颗粒不能太粗，而如果只用细颗粒粉料成型，烧结后的陶瓷产品的气孔率低、透气性差，满足不了多孔陶瓷的要求。
上述多孔氧化铝的制备方法通过采用40％～90％的粒径为40微米～200微米的氧化铝粉，配以粒度为10微米～80微米的1％～40％的造孔剂、2％～20％助烧剂和3％～30％导电粉为原料，混合料在振动过程中相互挤压填充，以减小颗粒与颗粒之间的间隙，提高混合料的堆积密度，再通过加入粘结剂，使粘结剂在毛细管力的作用下渗入混合料的颗粒之间的空隙中，以使粘结剂将混合料的颗粒粘结在一起，使得干燥后形成的坯体具有较高的强度，不会坍塌，有利于提高烧结后的陶瓷的强度；而若在一定载荷的作用下，有内应力的产品，其内部微裂纹扩展速度要比没有内应力的产品快，故产品出现断裂的风险增加，使用寿命缩短，而上述多孔氧化铝陶瓷在成型过程中没有对坯体施加压力，不会在坯体的内部产生残余应力，而降低了坯体在烧结过程或使用过程中出现的开裂风险，同时，由于上述制备方法成型过程中没有对坯体施加压力，粘结剂通过渗入的方式填充在颗粒之间存在的空隙中，坯体烧结后，造孔剂和粘结剂挥发，就能够形成贯通气孔，从而使得得到的陶瓷具有较高的气孔率和较好的透气性；而助烧剂在烧结过程中会形成液相，能够起到高温粘结氧化铝颗粒的作用，以提高多孔氧化铝陶瓷的强度；导电粉能够降低多孔氧化铝陶瓷的整体表面电阻，使其具有较好的防静电功能，而使其能够作为防静电陶瓷使用，即采用上述多孔氧化铝陶瓷的制备方法能够制备得到强度较高、透气性较好、气孔率较高且防静电功能较好的多孔氧化铝陶瓷。
且由于上述多孔氧化铝陶瓷的制备方法是通过振动混合料以使较小的粒径的氧化铝颗粒填充部分空隙，减小颗粒与颗粒之间的间隙，提高混合料的堆积密度，再通过加入粘结剂，并使粘结剂在毛细管力的作用下渗入混合料的颗粒之间的空隙中，以使粘结剂将混合料的颗粒粘结在一起，从而实现坯体的成型，使得上述成型方法能够通过设计不同形状的模具来制备形状复杂的多孔氧化铝陶瓷。
一实施方式的多孔氧化铝陶瓷的制备方法制备得到的多孔氧化铝陶瓷，该多孔氧化铝陶瓷兼具较高的强度、较好的透气性、较高的气孔率和较好的防静电功能。
上述多孔氧化铝陶瓷能够用作滤芯的过滤材料、制备半导体晶圆的吸盘、印刷电路板的字符印刷工作台或参比电极。由于该多孔氧化铝陶瓷兼具较高的强度、较好的透气性、较高的气孔率和较好的防静电功能，从而使得当该多孔氧化铝陶瓷作为滤芯的过滤材料能够提高过滤速度与精度，当作为制备半导体晶圆的吸盘或印刷电路板的字符印刷工作台使用时能够提高工作台面的真空吸附力；当作为参比电极使用时，能够提高电位测量的准确性。
以下为具体实施例部分(以下实施例如无特殊说明，则不含有除不可避免的杂质以外的其他未明确指出的组分。)：
实施例1
本实施例的陶瓷片的制备过程如下：
(1)称取原料，按照质量百分比计原料由如下组分组成：40％的粒径为40微米～200微米的氧化铝粉、10％的粒径为10微米～80微米的造孔剂、20％的粒径为10微米～40微米的助烧剂和30％的粒径为10纳米～100纳米的导电粉。其中，造孔剂为石墨，助烧剂为二氧化硅，导电粉为氧化锌。
(2)将上述原料加水球磨混合，其中，球磨时，原料、磨介和水的质量比1:2:0.7，转速为50转/分钟，球磨时间为20小时，得到浆料；将浆料在78℃下干燥21小时，得到混合料。
(3)将混合料在转速为80转/分钟的条件下球磨破碎2小时，然后过70目筛，再将混合料置于干燥箱中在180℃下干燥21小时，接着将混合料加入硅橡胶模具中，并以70赫兹的振动频率振动模具直至模具中的混合料的高度不变。
(4)将粘结剂溶解在水中，得到质量百分含量为3％的粘结剂的水溶液，其中，粘结剂为聚乙烯醇。
(5)按照粘结剂与混合料的质量百分比为10％:100％，向模具中加入粘结剂的水溶液，将加入粘结剂后的模具置于真空室中，对真空室抽真空，以使真空室中的真空度为0.08MPa，并使加入粘结剂后的模具在真空度为0.08MPa下放置45分钟，使粘结剂的水溶液渗入混合料中，再将模具中的混合料和粘结剂在78℃干燥27小时，接着去除模具，得到坯体。
(6)将坯体以0.8℃/min的速度升温至450℃，再以4℃/min的速度升温至800℃，接着以5℃/min的速度升温至1200℃，最后以5℃/min的速度升温至1400℃，并保温2小时，得到多孔氧化铝陶瓷。
根据GB/T 1965-1996多孔陶瓷弯曲强度试验方法测试本实施例的多孔氧化铝陶瓷的弯曲强度；根据GB/T 1966-1996多孔陶瓷显气孔率、容重试验方法测试本实施例的多孔氧化铝的气孔率；根据GB/T 1968-1980多孔陶瓷透气度试验方法测试本实施例的多孔氧化铝陶瓷的透气度；根据GB/T 21650.1-2008.压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度-第1部分“压汞法”测试本实施例的多孔氧化铝陶瓷的孔径大小；采用表面电阻测试仪测试本实施例的多孔氧化铝陶瓷的表面电阻。本实施例的多孔氧化铝陶瓷的弯曲强度、气孔率、透气度、孔径大小和表面电阻分别见表1。
实施例2
本实施例的陶瓷片的制备过程如下：
(1)称取原料，按照质量百分比计原料由如下组分组成：50％的粒径为40微米～200微米的氧化铝粉、40％的粒径为10微米～80微米的造孔剂、5％的粒径为10微米～40微米的助烧剂和5％的粒径为10纳米～100纳米的导电粉。其中，造孔剂为淀粉；助烧剂为氧化镁；导电粉为氧化钛。
(2)将上述原料加水球磨混合，其中，球磨时，原料、磨介和水的质量比1:1.5:0.4，转速为40转/分钟，球磨时间为24小时，得到浆料；将浆料在70℃下干燥24小时，得到混合料。
(3)将混合料在转速为70转/分钟的条件下球磨破碎3小时，然后过100目筛，再将混合料置于干燥箱中在150℃下干燥24小时，接着将混合料加入聚氨酯模具中，并以80赫兹的振动频率振动模具直至模具中的混合料的高度不变。
(4)将粘结剂溶解在水中，得到质量百分含量为0.5％的粘结剂的水溶液，其中，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛。
(5)按照粘结剂与混合料的质量百分比为5％:100％，向模具中加入粘结剂的水溶液，将加入粘结剂后的模具置于真空室中，对真空室抽真空，以使真空室中的真空度为0.05MPa，并使加入粘结剂后的模具在真空度为0.05MPa下放置30分钟，使粘结剂的水溶液渗入混合料中，再将模具中的混合料和粘结剂在85℃干燥24小时，接着去除模具，得到坯体。
(6)将坯体以0.5℃/min的速度升温至300℃，再以2℃/min的速度升温至700℃，接着以3℃/min的速度升温至1100℃，最后以2℃/min的速度升温至1350℃，并保温3小时，得到多孔氧化铝陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的多孔氧化铝陶瓷的弯曲强度、气孔率、透气度、孔径大小和表面电阻分别见表1。
实施例3
本实施例的陶瓷片的制备过程如下：
(1)称取原料，按照质量百分比计原料由如下组分组成：90％的粒径为40微米～200微米的氧化铝粉、5％的粒径为10微米～80微米的造孔剂、2％的粒径为10微米～40微米的助烧剂和3％的粒径为10纳米～100纳米的导电粉。其中，造孔剂为锯末，助烧剂为氧化钙，导电粉为氧化锡锑。
(2)将上述原料加水球磨混合，其中，球磨时，原料、磨介和水的质量比1:2.5:0.4，转速为70转/分钟，球磨时间为16小时，得到浆料；将浆料在85℃下干燥18小时，得到混合料。
(3)将混合料在转速为90转/分钟的条件下球磨破碎1小时，然后过40目筛，再将混合料置于干燥箱中在200℃下干燥18小时，接着将混合料加入不锈钢模具中，并以60赫兹的振动频率振动模具直至模具中的混合料的高度不变。
(4)将粘结剂溶解在水中，得到质量百分含量为6％的粘结剂的水溶液，其中，粘结剂为羧甲基纤维素。
(5)按照粘结剂与混合料的质量百分比为15％:100％，向模具中加入粘结剂的水溶液，将加入粘结剂后的模具置于真空室中，对真空室抽真空，以使真空室中的真空度为0.1MPa，并使加入粘结剂后的模具在真空度为0.1MPa下放置60分钟，使粘结剂的水溶液渗入混合料中，再将模具中的混合料和粘结剂在70℃干燥30小时，接着去除模具，得到坯体。
(6)将坯体以1℃/min的速度升温至600℃，再以6℃/min的速度升温至1000℃，接着以8℃/min的速度升温至1300℃，最后以7℃/min的速度升温至1600℃，并保温1小时，得到多孔氧化铝陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的多孔氧化铝陶瓷的弯曲强度、气孔率、透气度、孔径大小和表面电阻分别见表1。
实施例4
本实施例的陶瓷片的制备过程如下：
(1)称取原料，按照质量百分比计原料由如下组分组成：85％的粒径为40微米～200微米的氧化铝粉、1％的粒径为10微米～80微米的造孔剂、9％的粒径为10微米～40微米的助烧剂和15％的粒径为10纳米～100纳米的导电粉。其中，造孔剂为碳酸铵，助烧剂为氧化镁，导电粉为铝掺杂氧化锌。
(2)将上述原料加水球磨混合，其中，球磨时，原料、磨介和水的质量比1:1.5:1，转速为50转/分钟，球磨时间为20小时，得到浆料；将浆料在80℃下干燥20小时，得到混合料。
(3)将混合料在转速为75转/分钟的条件下球磨破碎2小时，然后过60目筛，再将混合料置于干燥箱中在160℃下干燥22小时，接着将混合料加入硅橡胶模具中，并以65赫兹的振动频率振动模具直至模具中的混合料的高度不变。
(4)将粘结剂溶解在水中，得到质量百分含量为1％的粘结剂的水溶液，其中，粘结剂为甲基纤维素。
(5)按照粘结剂与混合料的质量百分比为8％:100％，向模具中加入粘结剂的水溶液，将加入粘结剂后的模具置于真空室中，对真空室抽真空，以使真空室中的真空度为0.06MPa，并使加入粘结剂后的模具在真空度为0.06MPa下放置39分钟，使粘结剂的水溶液渗入混合料中，再将模具中的混合料和粘结剂在75℃干燥28小时，接着去除模具，得到坯体。
(6)将坯体以0.6℃/min的速度升温至550℃，再以2℃/min的速度升温至1000℃，接着以3℃/min的速度升温至1300℃，最后以6℃/min的速度升温至1600℃，并保温1小时，得到多孔氧化铝陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的多孔氧化铝陶瓷的弯曲强度、气孔率、透气度、孔径大小和表面电阻分别见表1。
实施例5
本实施例的陶瓷片的制备过程如下：
(1)称取原料，按照质量百分比计原料由如下组分组成：70％的粒径为40微米～200微米的氧化铝粉、5％的粒径为10微米～80微米的造孔剂、12％的粒径为10微米～40微米的助烧剂和13％的粒径为10～100纳米的导电粉。其中，造孔剂为甲基丙烯酸甲脂，助烧剂为氧化钾，导电粉为硼化锆。
(2)将上述原料加水球磨混合，其中，球磨时，原料、磨介和水的质量比1:2.5:1，转速为60转/分钟，球磨时间为18小时，得到浆料；将浆料在75℃下干燥22小时，得到混合料。
(3)将混合料在转速为85转/分钟的条件下球磨破碎1小时，然后过50目筛，再将混合料置于干燥箱中在170℃下干燥20小时，接着将混合料加入聚氨酯模具中，并以75赫兹的振动频率振动模具直至模具中的混合料的高度不变。
(4)将粘结剂溶解在水中，得到质量百分含量为2％的粘结剂的水溶液，其中，粘结剂为硅酸钠。
(5)按照粘结剂与混合料的质量百分比为12％:100％，向模具中加入粘结剂的水溶液，将加入粘结剂后的模具置于真空室中，对真空室抽真空，以使真空室中的真空度为0.07MPa，并使加入粘结剂后的模具在真空度为0.07MPa下放置52分钟，使粘结剂的水溶液渗入混合料中，再将模具中的混合料和粘结剂在80℃干燥26小时，接着去除模具，得到坯体。
(6)将坯体以0.5℃/min的速度升温至600℃，再以2℃/min的速度升温至1000℃，接着以3℃/min的速度升温至1300℃，最后以2℃/min的速度升温至1600℃，并保温1小时，得到多孔氧化铝陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的多孔氧化铝陶瓷的弯曲强度、气孔率、透气度、孔径大小和表面电阻分别见表1。
实施例6
本实施例的陶瓷片的制备过程如下：
(1)称取原料，按照质量百分比计原料由如下组分组成：75％的粒径为40微米～200微米的氧化铝粉、7％的粒径为10微米～80微米的造孔剂、15％的粒径为10微米～40微米的助烧剂和3％的粒径为10纳米～100纳米的导电粉。其中，造孔剂为煤粉，助烧剂由质量比为1:1的二氧化硅和氧化镁组成，导电粉由质量比为1:1的氧化锌和碳化钛组成。
(2)将上述原料加水球磨混合，其中，球磨时，原料、磨介和水的质量比1:1.8:0.6，转速为45转/分钟，球磨时间为23小时，得到浆料；将浆料在80℃下干燥20小时，得到混合料。
(3)将混合料在转速为78转/分钟的条件下球磨破碎3小时，然后过80目筛，再将混合料置于干燥箱中在190℃下干燥20小时，接着将混合料加入不锈钢模具中，并以60赫兹的振动频率振动模具直至模具中的混合料的高度不变。
(4)将粘结剂溶解在水中，得到质量百分含量为4％的粘结剂的水溶液，其中，粘结剂由质量比为1:1的聚乙烯醇和聚乙烯醇缩丁醛组成。
(5)按照粘结剂与混合料的质量百分比为6％:100％，向模具中加入粘结剂的水溶液，将加入粘结剂后的模具置于真空室中，对真空室抽真空，以使真空室中的真空度为0.09MPa，并使加入粘结剂后的模具在真空度为0.09MPa下放置35分钟，使粘结剂的水溶液渗入混合料中，再将模具中的混合料和粘结剂在75℃干燥27小时，接着去除模具，得到坯体。
(6)将坯体以0.6℃/min的速度升温至500℃，再以3℃/min的速度升温至700℃，接着以6℃/min的速度升温至1300℃，最后以4℃/min的速度升温至1500℃，并保温2小时，得到多孔氧化铝陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的多孔氧化铝陶瓷的弯曲强度、气孔率、透气度、孔径大小和表面电阻分别见表1。
实施例7
本实施例的陶瓷片的制备过程如下：
(1)称取原料，按照质量百分比计原料由如下组分组成：50％的粒径为40微米～200微米的氧化铝粉、10％的粒径为10微米～80微米的造孔剂、20％的粒径为10微米～40微米的助烧剂和20％的粒径为10～100纳米的导电粉。其中，造孔剂为质量比为1:1的聚乙烯醇和碳酸氢铵，助烧剂由质量比为2:1:1的二氧化硅、氧化镁和氧化钙组成，导电粉由质量比为1:2:3的氧化锌、氧化钛和碳化硅组成。
(2)将上述原料加水球磨混合，其中，球磨时，原料、磨介和水的质量比1:2:0.8，转速为65转/分钟，球磨时间为19小时，得到浆料；将浆料在75℃下干燥24小时，得到混合料。
(3)将混合料在转速为90转/分钟的条件下球磨破碎1小时，然后过90目筛，再将混合料置于干燥箱中在180℃下干燥20小时，接着将混合料加入硅橡胶模具中，并以80赫兹的振动频率振动模具直至模具中的混合料的高度不变。
(4)将粘结剂溶解在水中，得到质量百分含量为2.5％的粘结剂的水溶液，其中，粘结剂由质量比为2:1:2的聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛和羧甲基纤维素组成。
(5)按照粘结剂与混合料的质量百分比为9％:100％，向模具中加入粘结剂的水溶液，将加入粘结剂后的模具置于真空室中，对真空室抽真空，以使真空室中的真空度为0.08MPa，并使加入粘结剂后的模具在真空度为0.08MPa下放置43分钟，使粘结剂的水溶液渗入混合料中，再将模具中的混合料和粘结剂在82℃干燥25小时，接着去除模具，得到坯体。
(6)将坯体以0.7℃/min的速度升温至400℃，再以5℃/min的速度升温至900℃，接着以6℃/min的速度升温至1300℃，最后以7℃/min的速度升温至1400℃，并保温3小时，得到多孔氧化铝陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的多孔氧化铝陶瓷的弯曲强度、气孔率、透气度、孔径大小和表面电阻分别见表1。
实施例8
本实施例的陶瓷片的制备过程如下：
(1)称取原料，按照质量百分比计原料由如下组分组成：55％的粒径为40微米～200微米的氧化铝粉、5％的粒径为10微米～80微米的造孔剂、10％的粒径为10微米～40微米的助烧剂和30％的粒径为10纳米～100纳米的导电粉。其中，造孔剂为炭粉，助烧剂由质量比为1:1的氧化钠和氧化镁组成，导电粉由质量比为2:2:1:1的氧化锡锑、铝掺杂氧化锌、硼化钛和氮化钛组成。
(2)将上述原料加水球磨混合，其中，球磨时，原料、磨介和水的质量比1:1.6:0.5，转速为50转/分钟，球磨时间为22小时，得到浆料；将浆料在78℃下干燥20小时，得到混合料。
(3)将混合料在转速为80转/分钟的条件下球磨破碎2小时，然后过80目筛，再将混合料置于干燥箱中在180℃下干燥22小时，接着将混合料加入聚氨酯模具中，并以70赫兹的振动频率振动模具直至模具中的混合料的高度不变。
(4)将粘结剂溶解在水中，得到质量百分含量为5％的粘结剂的水溶液，其中，粘结剂由质量比为1:1:1的羧甲基纤维素、甲基纤维素和硅酸钠组成。
(5)按照粘结剂与混合料的质量百分比为10％:100％，向模具中加入粘结剂的水溶液，将加入粘结剂后的模具置于真空室中，对真空室抽真空，以使真空室中的真空度为0.1MPa，并使加入粘结剂后的模具在真空度为0.1MPa下放置45分钟，使粘结剂的水溶液渗入混合料中，再将模具中的混合料和粘结剂在85℃干燥24小时，接着去除模具，得到坯体。
(6)将坯体以0.9℃/min的速度升温至600℃，再以2℃/min的速度升温至1000℃，接着以5℃/min的速度升温至1100℃，最后以6℃/min的速度升温至1450℃，并保温3小时，得到多孔氧化铝陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的多孔氧化铝陶瓷的弯曲强度、气孔率、透气度、孔径大小和表面电阻分别见表1。
实施例9
本实施例的陶瓷片的制备过程如下：
(1)称取原料，按照质量百分比计原料由如下组分组成：80％的粒径为40微米～200微米的氧化铝粉、5％的粒径为10微米～80微米的造孔剂、8％的粒径为10微米～40微米的助烧剂和7％的粒径为10纳米～100纳米的导电粉。其中，造孔剂由质量比为1:1的石墨和淀粉组成，助烧剂由质量比为2:1的二氧化硅和氧化钙组成，导电粉为氮化钛。
(2)将上述原料加水球磨混合，其中，球磨时，原料、磨介和水的质量比1:2.2:0.9，转速为55转/分钟，球磨时间为20小时，得到浆料；将浆料在85℃下干燥24小时，得到混合料。
(3)将混合料在转速为80转/分钟的条件下球磨破碎2小时，然后过60目筛，再将混合料置于干燥箱中在180℃下干燥18小时，接着将混合料加入不锈钢模具中，并以65赫兹的振动频率振动模具直至模具中的混合料的高度不变。
(4)将粘结剂溶解在水中，得到质量百分含量为3％的粘结剂的水溶液，其中，粘结剂由质量比2:1的甲基纤维素和硅酸钠组成。
(5)按照粘结剂与混合料的质量百分比为12％:100％，向模具中加入粘结剂的水溶液，将加入粘结剂后的模具置于真空室中，对真空室抽真空，以使真空室中的真空度为0.08MPa，并使加入粘结剂后的模具在真空度为0.08MPa下放置52分钟，使粘结剂的水溶液渗入混合料中，再将模具中的混合料和粘结剂在80℃干燥25小时，接着去除模具，得到坯体。
(6)将坯体以0.8℃/min的速度升温至500℃，再以3℃/min的速度升温至800℃，接着以5℃/min的速度升温至1200℃，最后以4℃/min的速度升温至1550℃，并保温2小时，得到多孔氧化铝陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的多孔氧化铝陶瓷的弯曲强度、气孔率、透气度、孔径大小和表面电阻分别见表1。
实施例10
本实施例的陶瓷片的制备过程与实施例1大致相同，区别仅在于，本实施例的步骤(5)不是在真空条件下进行的，而使在常压下进行。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的多孔氧化铝陶瓷的弯曲强度、气孔率、透气度、孔径大小和表面电阻分别见表1。
实施例11
本实施例的陶瓷片的制备过程与实施例1大致相同，区别仅在于，本实施例的步骤(5)的真空室的真空度为0.5MPa。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的多孔氧化铝陶瓷的弯曲强度、气孔率、透气度、孔径大小和表面电阻分别见表1。
对比例1
对比例1的多孔氧化铝陶瓷的制备过程与实施例1大致相同，区别仅在于，对比例1的原料中不含有造孔剂，而其余组分的质量相同。
采用实施例1相同的测试方法得到对比例1的多孔氧化铝陶瓷的弯曲强度、气孔率、透气度、孔径大小和表面电阻分别见表1。
对比例2
对比例2的多孔氧化铝陶瓷的制备过程如下：
(1)称取原料，对比例2的原料与实施例1的原料大致相同，区别仅在于，对比例2中没有助烧剂，而其余组分的质量相同。
(2)将上述原料加水球磨混合，其中，球磨时，原料、磨介和水的质量比1:2:0.7，转速为50转/分钟，球磨时间为20小时，得到浆料；将浆料在78℃下干燥21小时，得到混合料。
(3)将混合料在转速为80转/分钟的条件下球磨破碎2小时，然后过70目筛，再将混合料置于干燥箱中在180℃下干燥21小时，接着将混合料加入硅橡胶模具中，并以70赫兹的振动频率振动模具直至模具中的混合料的高度不变。
(4)将粘结剂溶解在水中，得到质量百分含量为3％的粘结剂的水溶液，其中，粘结剂为聚乙烯醇。
(5)按照粘结剂与混合料的质量百分比为10％:100％，向模具中加入粘结剂的水溶液，将加入粘结剂后的模具置于真空室中，，对真空室抽真空，以使真空室中的真空度为0.08MPa，并使加入粘结剂后的模具在真空度为0.08MPa下放置45分钟，使粘结剂的水溶液渗入混合料中，再将模具中的混合料和粘结剂在78℃干燥27小时，接着去除模具，得到坯体。
(6)将坯体以1℃/min的速度升温至600℃，再以4℃/min的速度升温至1000℃，接着以3℃/min的速度升温至1300℃，最后以4℃/min的速度升温至1650℃，并保温2小时，得到多孔氧化铝陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法得到对比例2的多孔氧化铝陶瓷的弯曲强度、气孔率、透气度、孔径大小和表面电阻分别见表1。
对比例3
对比例3的多孔氧化铝陶瓷的制备过程如下：
(1)称取原料，对比例3的原料与实施例1的原料大致相同，区别仅在于，对比例2中没有导电粉，而其余组分的质量相同。
(2)将上述原料加水球磨混合，其中，球磨时，原料、磨介和水的质量比1:2:0.7，转速为50转/分钟，球磨时间为20小时，得到浆料；将浆料在78℃下干燥21小时，得到混合料。
(3)将混合料在转速为80转/分钟的条件下球磨破碎2小时，然后过70目筛，再将混合料置于干燥箱中在180℃下干燥21小时，接着将混合料加入硅橡胶模具中，并以70赫兹的振动频率振动模具直至模具中的混合料的高度不变。
(4)将粘结剂溶解在水中，得到质量百分含量为3％的粘结剂的水溶液，其中，粘结剂为聚乙烯醇。
(5)按照粘结剂与混合料的质量百分比为10％:100％，向模具中加入粘结剂的水溶液，将加入粘结剂后的模具置于真空室中，对真空室抽真空，以使真空室中的真空度为0.08MPa，并使加入粘结剂后的模具在真空度为0.08MPa下放置45分钟，使粘结剂的水溶液渗入混合料中，再将模具中的混合料和粘结剂在78℃干燥27小时，接着去除模具，得到坯体。
(6)将坯体以0.8℃/min的速度升温至450℃，再以4℃/min的速度升温至800℃，接着以5℃/min的速度升温至1200℃，最后以5℃/min的速度升温至1400℃，并保温2小时，得到多孔氧化铝陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法得到对比例3的多孔氧化铝陶瓷的弯曲强度、气孔率、透气度、孔径大小和表面电阻分别见表1。
对比例4
对比例4的多孔氧化铝陶瓷的制备过程如下：
(1)称取原料，对比例4的原料与实施例1的原料相同。
(2)将上述原料加水球磨混合，其中，球磨时，原料、磨介和水的质量比1:2:0.7，转速为50转/分钟，球磨时间为20小时，得到浆料；将浆料在78℃下干燥21小时，得到混合料。
(3)将混合料在转速为80转/分钟的条件下球磨破碎2小时，然后过70目筛，得到粉料。
(4)将粘结剂溶解在水中，得到质量百分含量为3％的粘结剂的水溶液，其中，粘结剂为聚乙烯醇。
(5)按照粘结剂与混合料的质量百分比10％:100％进行混合，向干压模具中装入混有粘结剂的粉料，对模具逐渐施加压力，成型压力为20MPa，保压120s后脱模，得到坯体。
(6)将坯体以0.8℃/min的速度升温至450℃，再以4℃/min的速度升温至800℃，接着以5℃/min的速度升温至1200℃，最后以5℃/min的速度升温至1400℃，并保温2小时，得到多孔氧化铝陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法得到对比例4的多孔氧化铝陶瓷的弯曲强度、气孔率、透气度、孔径大小和表面电阻分别见表1。
表1为实施例1～11及对比例1～4的多孔氧化铝陶瓷的弯曲强度、气孔率、透气度、孔径大小和表面电阻。
表1
Figure BDA0001324248860000201
从表1中可以看出，实施例1～11的多孔氧化铝陶瓷的弯曲强度至少为45MPa，气孔率至少为31％，透气度至少为2×10-13m2，表面电阻均在104Ω～1010Ω之间。
其中，实施例1的多孔氧化铝陶瓷的弯曲强度为62MPa，气孔率为41％，透气度为7×10-13m2，孔径大小为40μm～70μm，表面电阻为104Ω，而没有添加造孔剂的对比例1的多孔氧化铝陶瓷的弯曲强度虽然高达100MPa，但是气孔率却仅仅为25％，透气度也仅仅为4×10-13m2，且实施例1的多孔氧化铝陶瓷的孔径大小分布在40微米～70微米，对比例1分布在60微米～95微米，然而，孔径大小分布范围越小，气孔分布越均匀，即，实施例的多孔氧化铝陶瓷具有更好的气孔率、透气性以及较为均匀的孔径分布，这是为造孔剂虽然会降低多孔氧化铝陶瓷的弯曲强度，却能够提高其气孔率和透气性。
没有添加助烧剂的对比例2与实施例1的多孔氧化铝陶瓷相比，虽然具有较好的气孔率和透气度，但是其弯曲强度却远远小于实施例1，气孔分布也不均匀，这说明助烧剂的添加能够提高多孔氧化铝陶瓷的弯曲强度。
没有添加导电粉的对比例3与实施例1的多孔氧化铝陶瓷相比，虽然具有较好的透气度、较好的气孔率和较为均匀的气孔分布，但是弯曲强度也远远小于实施例1，表面电阻高达1013Ω，这是因为导电粉能够提高多孔氧化铝陶瓷弯曲强度和降低表面电阻。
而采用干压成型的对比例4的多孔氧化铝陶瓷与实施例1相比，不仅具有较低的气孔率、较低的弯曲强度和较低的透气度，而且还具有非常不均匀的气孔分布，显然，实施例1的成型方式能够有效地改善多孔氧化铝陶瓷的弯曲强度，气孔率、透气性和气孔分布。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (11)

1.一种多孔氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
称取原料，按照质量百分比计，所述原料包括如下组分：40％～90％的粒度为40微米～200微米的氧化铝粉、1％～40％的粒度为10微米～80微米的造孔剂、2％～20％的助烧剂及3％～30％的导电粉；
将所述原料混合，形成混合料；
将所述混合料加入到模具中，并振动所述模具直至所述模具中的所述混合料的高度不变；
向所述模具中加入粘结剂，并使所述粘结剂渗入所述混合料中，再将所述模具中的所述混合料和所述粘结剂干燥，接着去除所述模具，得到坯体；及
将所述坯体烧结，得到多孔氧化铝陶瓷。
2.根据权利要求1所述的多孔氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述助烧剂选自二氧化硅、氧化镁、氧化钾、氧化钠及氧化钙中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的多孔氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述造孔剂选自石墨、炭粉、淀粉、锯末、煤粉、碳酸铵、聚乙烯醇、甲基丙烯酸甲脂及碳酸氢铵中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的多孔氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述导电粉选自氧化锌、氧化钛、氧化锡锑、铝掺杂氧化锌、硼化锆、碳化钛、碳化硅、硼化钛及氮化钛中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的多孔氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述将所述混合料加入到模具中的步骤之前，还包括将所述混合料进行破碎和过筛的步骤：将所述混合料在转速为70转/分钟～90转/分钟的条件下球磨破碎1小时～3小时，然后过40目～100目筛。
6.根据权利要求1所述的多孔氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述向所述模具中加入粘结剂的步骤具体为：向所述模具中加入粘结剂的水溶液，其中，所述粘结剂的水溶液中的粘结剂的质量百分含量为0.5％～6％，所述粘结剂选自聚乙烯醇、羧甲基纤维素、甲基纤维素及硅酸钠中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的多孔氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述向所述模具中加入粘结剂的步骤具体为：向所述模具中加入所述粘结剂和水的混合物，其中，所述粘结剂和水的混合物中的所述粘结剂的质量百分含量为0.5％～6％，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛。
8.根据权利要求1所述的多孔氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述使所述粘结剂渗入所述混合料中的步骤具体为：将加入所述粘结剂后的所述模具置于真空室中，然后进行抽真空，直至真空度达到0.05MPa～0.1MPa，保真空30分钟～60分钟。
9.根据权利要求1所述的多孔氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述将所述原料混合的步骤具体为：将所述原料加水球磨混合，得到浆料，其中，球磨时，所述原料、磨介和所述水的质量比1:1.5～2.5:0.4～1，转速为40转/分钟～70转/分钟，球磨时间为16小时～24小时；将所述浆料干燥，得到混合料。
10.一种如权利要求1～9任意一项所述的多孔氧化铝陶瓷的制备方法制备的多孔氧化铝陶瓷。
11.如权利要求10所述的多孔氧化铝陶瓷在滤芯的过滤材料、制备半导体晶圆的吸盘、印刷电路板的字符印刷工作台或参比电极中的应用。
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