CN115448742B - 氧化铝防静电陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铝防静电陶瓷及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：将碳纤维/环氧树脂废弃物破碎，得到环氧树脂粉末和碳纤维；将环氧树脂粉末、氧化铝、二氧化钛和分散剂混合进行球磨处理，得到混合粉末；将混合粉末、碳纤维、粘结剂和水混合经挤出成型、干燥、等静压成型，得到坯体；在氮气气氛下，将坯体进行烧结，得到氧化铝防静电陶瓷。本发明的制备方法，通过回收碳纤维/环氧树脂废弃物，实现废弃物回收利用、变废为宝，具有工艺简单、成本低廉等优点；其制得的氧化铝防静电陶瓷具有优异的力学性能和耐磨性能，较低的表面电阻率。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种氧化铝防静电陶瓷及其制备方法。
背景技术
随着现代科学技术的飞速发展，静电现象在国防军事、航天航空、石油化工、电子元器件以及泛半导体等众多领域中普遍存在，静电放电产生的电流以及电火花使仪器设备等不能正常工作，甚至引发火灾爆炸事故，具有严重的危害性。防静电材料具有静电耗散作用，可以使静电得到安全释放，而防静电陶瓷作为新型的防静电材料，具备耐磨耐腐蚀、安全性能高等优点。目前，防静电陶瓷材料主要是通过在陶瓷基体中引入纳米第二导电相的方法制备得到，如中国专利文献CN105236941A报道了一种氧化铝防静电陶瓷材料及其制备方法，该制备方法将纳米氧化钴、纳米氧化铁以及纳米氧化钛等作为导电填料，制得防静电氧化铝陶瓷。但是，由于形成导电网络需要的第二相含量较多，且第二相在陶瓷烧结时形成大量液相，这些液相在冷却后形成大量玻璃相，玻璃相本身的力学性能很差，这大大降低了陶瓷体本身的力学性能。
碳纤维增强树脂基复合材料由于其优异的力学性能和轻质高强的特点，被广泛应用于航空航天、海洋船舶、汽车制造、运动器材等诸多领域，然而，随着碳纤维增强树脂基复合材料的大量使用，碳纤维增强树脂基复合材料废弃物也随之逐步增多。由于碳纤维增强树脂基复合材料的树脂基体一般为环氧树脂，这种热固性树脂在经过固化交联反应后，形成了不溶不熔的三维网状体型结构，化学性质较为稳定，这给降解过程带来了较大的困难。因此，寻找一种合适的碳纤维增强树脂基复合材料废弃物的处理方案迫在眉睫。
因此，如何克服上述难题，寻找一种以碳纤维/环氧树脂复合材料废弃物为原料的氧化铝防静电陶瓷的制备方法，对于实现氧化铝防静电陶瓷的规模化生产和工业化应用具有重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种力学性能和耐磨性能优异、表面电阻率较低的氧化铝防静电陶瓷及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案。
一种氧化铝防静电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S1、将碳纤维/环氧树脂废弃物破碎，筛分，得到环氧树脂粉末和碳纤维；
S2、将步骤S1得到的环氧树脂粉末、氧化铝、二氧化钛和分散剂混合进行球磨处理，干燥，筛分，得到混合粉末；
S3、将步骤S2得到的混合粉末、步骤S1得到的碳纤维、粘结剂和水混合，经挤出成型、干燥、等静压成型，得到坯体；
S4、在氮气气氛下，将步骤S3得到的坯体进行烧结，得到氧化铝防静电陶瓷。
上述的氧化铝防静电陶瓷的制备方法，优选的，步骤S2中，各原料的加入量按质量百分含量计，环氧树脂粉末5％～15％，氧化铝65％～85％，二氧化钛5％～20％，分散剂0.2％～1％；所述分散剂包括柠檬酸铵、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇中的至少一种。
上述的氧化铝防静电陶瓷的制备方法，优选的，步骤S3中，各原料的加入量按质量百分含量计，混合粉末60％～73％，碳纤维0.5％～5％，粘结剂1％～5％，水25％～35％；所述粘结剂包括羟乙基纤维素、聚乙烯醇和糊精中的至少一种。
上述的氧化铝防静电陶瓷的制备方法，优选的，步骤S4中，所述烧结的温度为1400℃～1600℃。
上述的氧化铝防静电陶瓷的制备方法，优选的，步骤S1中，所述破碎为：将碳纤维/环氧树脂废弃物进行机械破碎，直至颗粒≤3mm，然后进行球磨处理。
上述的氧化铝防静电陶瓷的制备方法，优选的，所述球磨处理的时间为3h～12h，所述球磨处理的球料比为1～3∶1，所述球磨处理为干法球磨，所述筛分为过100目～200目筛，所述碳纤维的长度为3mm～5mm。
上述的氧化铝防静电陶瓷的制备方法，优选的，步骤S2中，所述球磨处理的时间为24h～96h，所述球磨处理为湿法球磨，所述湿法球磨的料水球比为1∶0.5～1∶1～3，所述干燥的温度为50℃～120℃，所述筛分为过100目～200目筛。
上述的氧化铝防静电陶瓷的制备方法，优选的，步骤S3中，所述混合在搅拌条件下进行，所述搅拌的时间为1h～5h，所述干燥的温度为40℃～80℃，所述等静压成型的压力为150MPa～250MPa，所述等静压成型的保压时间为20min～30min。
上述的氧化铝防静电陶瓷的制备方法，优选的，步骤S4中，所述烧结为常压烧结、热压烧结或气压烧结。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的氧化铝防静电陶瓷的制备方法制得的氧化铝防静电陶瓷。
本发明的制备方法，采用的成型方式为挤出成型→干燥→等静压成型，即挤出成型和等静压成型相结合，其中，挤出成型确定形状，等静压成型提高坯体密度，促进烧结致密化。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明提供了一种氧化铝防静电陶瓷的制备方法，首先，通过对碳纤维/环氧树脂废弃物进行破碎，获得环氧树脂和碳纤维，实现废弃物回收利用、变废为宝；然后，以环氧树脂、碳纤维、二氧化钛和氧化铝为原料制备氧化铝防静电陶瓷，具体原理为：其一，环氧树脂在氮气气氛下烧结转变为炭黑，进一步地，在高温下炭黑和二氧化钛以及氮气反应生成力学性能和导电性能优异的碳氮化钛，该碳氮化钛均匀分布在氧化铝基体材料中，既可以增韧氧化铝基体，提高氧化铝防静电陶瓷力学性能，又可以降低表面电阻率，从而使静电安全释放；其二，碳纤维具有优异的力学性能和耐磨性能，其在混料过程中被均匀分散在坯体中，在氮气气氛下烧结后，碳纤维均匀分布在氧化铝防静电陶瓷中，能够提高氧化铝防静电陶瓷的力学性能及耐磨性能，此外，碳纤维具有一定的导电性能，可以降低氧化铝防静电陶瓷的表面电阻率；其三，二氧化钛经球磨后均匀分散在氧化铝基体材料中，然后在烧结过程中可以生成液相，不仅可以促进防静电陶瓷烧结致密化，降低烧结温度，还可以实现对碳纤维的有效包覆，随后与炭黑、碳纤维和氮气反应在碳纤维表面生成与碳纤维结合良好的碳氮化钛，可以有效防止碳纤维的高温氧化并提高力学性能，从而提高氧化铝防静电陶瓷的高温使用性能，此外，残留的二氧化钛在氮气气氛下烧结后，其氧含量降低，使得导电率显著提高，同样可以降低氧化铝防静电陶瓷的表面电阻率。本发明的制备方法，具有工艺简单、成本低廉等优点；其制得的氧化铝防静电陶瓷具有优异的力学性能和耐磨性能，较低的表面电阻率。
具体实施方式
以下结合具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
实施例1：
一种本发明的氧化铝防静电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳纤维/环氧树脂废弃物使用颚式破碎机破碎成3mm以下的颗粒，随后将碳纤维/环氧树脂颗粒置于球磨机中球磨并过200目筛，得到环氧树脂粉和碳纤维；其中，球磨方式为干法球磨，球磨介质为氧化锆球，球磨时间为5h，球∶料＝3∶1，碳纤维长度为3mm～5mm。
(2)称取10kg氧化铝、1200g二氧化钛、750g环氧树脂粉以及30g柠檬酸铵置于球磨机中球磨，得到浆料；其中，球磨方式为湿法球磨，球磨介质为氧化锆球，球磨时间为48h，料∶水∶球＝1∶1∶3。
(3)将步骤(2)得到的浆料倒入托盘中并置于烘箱中烘干，并过200目筛，得到混合粉末；其中，烘箱温度为120℃。
(4)称取10kg步骤(3)得到的混合粉末、120g碳纤维、3600g去离子水以及400g羟乙基纤维素置于捏合机中搅拌2h，得到泥料。
(5)使用真空练泥机将步骤(4)得到的泥料挤出，得到湿坯；其中，湿坯尺寸为200mm×200mm×30mm。
(6)将步骤(5)得到的湿坯置于烘箱中烘干，得到干坯；其中，烘干的工艺参数为40℃×24h+60℃×24h+80℃×12h。
(7)将步骤(6)得到的干坯密封并置于等静压机中成型，得到坯体；其中，成型压力为150MPa，保压时间为30min。
(8)将步骤(7)得到的坯体置于烧结炉中烧结，得到氧化铝防静电陶瓷；其中，烧结的方式为常压烧结，烧结的气氛为氮气，烧结的温度为1500℃。
实施例2：
一种本发明的氧化铝防静电陶瓷的制备方法，与实施例1的制备方法基本相同，区别仅在于：步骤(8)中，烧结的方式为气压烧结，烧结的温度为1450℃，氮气气氛的压力为6MPa。
实施例3：
一种本发明的氧化铝防静电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳纤维/环氧树脂废弃物使用颚式破碎机破碎成3mm以下的颗粒，随后将碳纤维/环氧树脂颗粒置于球磨机中球磨并过200目筛，得到环氧树脂粉和碳纤维；其中，球磨方式为干法球磨，球磨介质为氧化锆球，球磨时间为4h，球∶料＝3∶1，碳纤维长度为3mm～5mm。
(2)称取10kg氧化铝、1600g二氧化钛、1000g环氧树脂粉以及35g柠檬酸铵置于球磨机中球磨，得到浆料；其中，球磨方式为湿法球磨，球磨介质为氧化锆球，球磨时间为96h，料∶水∶球＝1∶1∶3。
(3)将步骤(2)得到的浆料倒入托盘中并置于烘箱中烘干，并过200目筛，得到混合粉末；其中，烘箱温度为120℃。
(4)称取10kg步骤(3)得到的混合粉末、150g碳纤维、3600g去离子水以及400g羟乙基纤维素置于捏合机中搅拌2h，得到泥料。
(5)使用真空练泥机将步骤(4)得到的泥料挤出，得到湿坯；其中，湿坯尺寸为200mm×200mm×30mm。
(6)将步骤(5)得到的湿坯置于烘箱中烘干，得到干坯；其中，烘干的工艺参数为40℃×24h+60℃×24h+80℃×12h。
(7)将步骤(6)得到的干坯密封并置于等静压机中成型，得到坯体；其中，成型压力为200MPa，保压时间为30min。
(8)将步骤(7)得到的坯体置于烧结炉中烧结，得到氧化铝防静电陶瓷；其中，烧结方式为常压烧结，烧结气氛为氮气，烧结温度为1500℃。
实施例4：
一种本发明的氧化铝防静电陶瓷的制备方法，与实施例3的制备方法基本相同，区别仅在于：步骤(8)中，烧结的方式为气压烧结，烧结的温度为1450℃，氮气气氛的压力为6MPa。
实施例5：
一种本发明的氧化铝防静电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳纤维/环氧树脂废弃物使用颚式破碎机破碎成3mm以下的颗粒，随后将碳纤维/环氧树脂颗粒置于球磨机中球磨并过200目筛，得到环氧树脂粉和碳纤维；其中，球磨方式为干法球磨，球磨介质为氧化锆球，球磨时间为4h，球∶料＝3∶1，碳纤维长度为3mm～5mm。
(2)称取10kg氧化铝、2000g二氧化钛、1200g环氧树脂粉以及40g柠檬酸铵置于球磨机中球磨，得到浆料；其中，球磨方式为湿法球磨，球磨介质为氧化锆球，球磨时间为96h，料∶水∶球＝1∶1∶3。
(3)将步骤(2)得到的浆料倒入托盘中并置于烘箱中烘干，并过200目筛，得到混合粉末；其中，烘箱温度为120℃；
(4)称取10kg步骤(3)得到的混合粉末、150g碳纤维、3600g去离子水以及400g聚乙烯醇置于捏合机中搅拌2h，得到泥料。
(5)使用真空练泥机将步骤(4)得到的泥料挤出，得到湿坯；其中，湿坯尺寸为200mm×200mm×30mm；
(6)将步骤(5)得到的湿坯置于烘箱中烘干，得到干坯；其中，烘干的工艺参数为40℃×24h+60℃×24h+80℃×12h。
(7)将步骤(6)得到的干坯密封并置于等静压机中成型，得到坯体；其中，成型压力为200MPa，保压时间为30min。
(8)将步骤(7)得到的坯体置于烧结炉中烧结，得到氧化铝防静电陶瓷；其中，烧结方式为常压烧结，烧结气氛为氮气，烧结温度为1450℃。
对比例1：
一种氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取10kg氧化铝粉、3600g去离子水以及400g羟乙基纤维素置于捏合机中搅拌2h，得到泥料。
(2)使用真空练泥机将步骤(1)得到的泥料挤出，得到湿坯；其中，湿坯尺寸为600mm×250mm×30mm。
(3)将步骤(2)得到的湿坯置于烘箱中烘干，得到干坯；其中，烘干的工艺参数为40℃×24h+60℃×24h+80℃×12h。
(4)将步骤(3)得到的干坯密封并置于等静压机中成型，得到坯体；其中，成型压力为150MPa，保压时间为30min。
(5)将步骤(4)得到的坯体置于烧结炉中烧结，得到氧化铝陶瓷；其中，烧结方式为常压烧结，烧结气氛为空气，烧结温度为1650℃。
对比例2：
一种氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取10kg氧化铝粉、1000g碳化钛、300g二氧化钛以及25g柠檬酸铵置于球磨机中球磨，得到浆料；其中，球磨方式为湿法球磨，球磨介质为氧化锆球，球磨时间为48h，料∶水∶球＝1∶1∶3。
(2)将步骤(1)得到的浆料倒入托盘中并置于烘箱中烘干，并过200目筛，得到混合粉末；其中，烘箱温度为120℃。
(3)称取10kg步骤(2)得到的混合粉体、3600g去离子水以及400g糊精置于捏合机中搅拌2h，得到泥料。
(4)使用真空练泥机将步骤(3)得到的泥料挤出，得到湿坯；其中，湿坯尺寸为200mm×200mm×30mm；
(5)将步骤(4)得到的湿坯置于烘箱中烘干，得到干坯；其中，烘干的工艺参数为40℃×24h+60℃×24h+80℃×12h。
(6)将步骤(5)得到的干坯密封并置于等静压机中成型，得到坯体；其中，成型压力为150MPa，保压时间为30min。
(7)将步骤(6)得到的坯体置于烧结炉中烧结，得到氧化铝陶瓷；其中，烧结方式为常压烧结，烧结气氛为氮气，烧结温度为1650℃。
对比例3：
一种氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取10kg氧化铝粉、2000g三氧化二铁以及25g柠檬酸铵置于球磨机中球磨，得到浆料；其中，球磨方式为湿法球磨，球磨介质为氧化锆球，球磨时间为48h，料∶水∶球＝1∶1∶3。
(2)将步骤(1)得到的浆料倒入托盘中并置于烘箱中烘干，并过200目筛，得到混合粉末；其中，烘箱温度为120℃。
(3)称取10kg步骤(2)得到的混合粉末、3600g去离子水以及400g羟乙基纤维素置于捏合机中搅拌2h，得到泥料。
(4)使用真空练泥机将步骤(3)得到的泥料挤出，得到湿坯；其中，湿坯尺寸为200mm×200mm×30mm。
(5)将步骤(4)得到的湿坯置于烘箱中烘干，得到干坯；其中，烘干的工艺参数为40℃×24h+60℃×24h+80℃×12h。
(6)将步骤(5)得到的干坯密封并置于等静压机中成型，得到坯体；其中，成型压力为150MPa，保压时间为30min。
(7)将步骤(6)得到的坯体置于烧结炉中烧结，得到氧化铝陶瓷；其中，烧结方式为常压烧结，烧结气氛为空气，烧结温度为1500℃。
采用阿基米德排水法法，测试实施例1-5制得的氧化铝防静电陶瓷及对比例1-3制得的氧化铝陶瓷的致密度；采用三点弯曲法，测试实施例1-5制得的氧化铝防静电陶瓷及对比例1-3制得的氧化铝陶瓷的抗弯强度；采用维氏硬度计，测试实施例1-5制得的氧化铝防静电陶瓷及对比例1-3制得的氧化铝陶瓷的维氏硬度；采用表面电阻测试仪，测试实施例1-5制得的氧化铝防静电陶瓷及对比例1-3制得的氧化铝陶瓷的表面电阻率。实施例1-5制得的氧化铝防静电陶瓷及对比例1-3制得的氧化铝陶瓷的致密度、弯曲强度、维氏硬度及表面电阻率，如表1所示。
表1实施例1-5的氧化铝防静电陶瓷、对比例1-3的氧化铝陶瓷的性能数据对比表
| 样品 | 相对密度(％) | 抗弯强度(MPa) | 维氏硬度(GPa) | 表面电阻率(Ω·cm) |
| 实施例1 | 99.2 | 464 | 16.9 | 9.04×107 |
| 实施例2 | 99.4 | 489 | 17.1 | 5.34×107 |
| 实施例3 | 99.1 | 500 | 17.4 | 1.03×106 |
| 实施例4 | 99.4 | 535 | 17.7 | 8.86×105 |
| 实施例5 | 99.3 | 557 | 18.2 | 1.35×104 |
| 对比例1 | 99.4 | 453 | 16.0 | 3.87×1013 |
| 对比例2 | 99.1 | 392 | 16.6 | 2.68×108 |
| 对比例3 | 99.2 | 198 | 14.9 | 6.04×108 |
从表1可以看出，实施例1-5的氧化铝防静电陶瓷和对比例1-3的氧化铝陶瓷均具有较高的致密度，最低为99.1％。实施例1-5的氧化铝防静电陶瓷具有较高的抗弯强度，最低为464MPa，而且硬度较高，最低为16.9GPa，其抗弯强度和硬度均优于对比例1-3的氧化铝陶瓷。此外，实施例1-5的氧化铝防静电陶瓷拥有更低的表面电阻率，可以使静电安全释放。因此，本发明提供了一种以碳纤维/环氧树脂复合材料废弃物为原料的氧化铝防静电陶瓷的制备方法，该方法工艺简单、成本低廉；其制得的氧化铝防静电陶瓷，具有优异的力学性能和耐磨性能，较低的表面电阻率。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (7)
1.一种氧化铝防静电陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将碳纤维/环氧树脂废弃物破碎，筛分，得到环氧树脂粉末和碳纤维；
S2、将步骤S1得到的环氧树脂粉末、氧化铝、二氧化钛和分散剂混合进行球磨处理，干燥，筛分，得到混合粉末；
S3、将步骤S2得到的混合粉末、步骤S1得到的碳纤维、粘结剂和水混合，经挤出成型、干燥、等静压成型，得到坯体；
S4、在氮气气氛下，将步骤S3得到的坯体进行烧结，得到氧化铝防静电陶瓷；
步骤S2中，各原料的加入量按质量百分含量计，环氧树脂粉末5％～15％，氧化铝65％～85％，二氧化钛5％～20％，分散剂0.2％～1％；所述分散剂包括柠檬酸铵、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇中的至少一种；
步骤S3中，各原料的加入量按质量百分含量计，混合粉末60％～73％，碳纤维0.5％～5％，粘结剂1％～5％，水25％～35％；所述粘结剂包括羟乙基纤维素、聚乙烯醇和糊精中的至少一种；
步骤S4中，所述烧结的温度为1400℃～1500℃；
所述碳纤维的长度为3mm～5mm。
2.根据权利要求1所述的氧化铝防静电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述破碎为：将碳纤维/环氧树脂废弃物进行机械破碎，直至颗粒≤3mm，然后进行球磨处理。
3.根据权利要求2所述的氧化铝防静电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述球磨处理的时间为3h～12h，所述球磨处理的球料比为1～3∶1，所述球磨处理为干法球磨，所述筛分为过100目～200目筛。
4.根据权利要求1所述的氧化铝防静电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述球磨处理的时间为24h～96h，所述球磨处理为湿法球磨，所述湿法球磨的料水球比为1∶0.5～1∶1～3，所述干燥的温度为50℃～120℃，所述筛分为过100目～200目筛。
5.根据权利要求1所述的氧化铝防静电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述混合在搅拌条件下进行，所述搅拌的时间为1h～5h，所述干燥的温度为40℃～80℃，所述等静压成型的压力为150MPa～250MPa，所述等静压成型的保压时间为20min～30min。
6.根据权利要求1所述的氧化铝防静电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述烧结为常压烧结、热压烧结或气压烧结。
7.一种如权利要求1～6中任一项所述的氧化铝防静电陶瓷的制备方法制得的氧化铝防静电陶瓷。
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