JPH0686338B2 - 焼結体の熱間静水圧プレス時に付着するガラスの除去方法 - Google Patents
焼結体の熱間静水圧プレス時に付着するガラスの除去方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は焼結体の熱間静水圧プレ
ス時に付着するガラスの除去方法に関するものである。
ス時に付着するガラスの除去方法に関するものである。
【０００２】
【従来技術】熱間静水圧プレスのー方法として、無機質
の粉体または同粉体の予備成形体をガラスで被覆した状
態で不活性ガスを圧力媒体として等方的に加圧しつつ高
温状態で焼結する、ガラスをシール材として用いた熱間
静水圧プレスがある。当該熱間静水圧プレスは異形成形
が可能であること、通常のシール材である銅、鋼等を用
いる場合に比較して相当の高温状態でも熱間静水圧プレ
スが可能であることから、かかる見地からすれば非常に
有利な方法であるといえる。しかしながら、かかる熱間
静水圧プレスにおいては、得られる焼結体の表面にはシ
ール材として用いたガラスの付着は避けられず、しかも
ガラスは相当強固に付着していて除去することが困難な
ことから、焼結体に付着するガラスの除去が問題とな
る。
の粉体または同粉体の予備成形体をガラスで被覆した状
態で不活性ガスを圧力媒体として等方的に加圧しつつ高
温状態で焼結する、ガラスをシール材として用いた熱間
静水圧プレスがある。当該熱間静水圧プレスは異形成形
が可能であること、通常のシール材である銅、鋼等を用
いる場合に比較して相当の高温状態でも熱間静水圧プレ
スが可能であることから、かかる見地からすれば非常に
有利な方法であるといえる。しかしながら、かかる熱間
静水圧プレスにおいては、得られる焼結体の表面にはシ
ール材として用いたガラスの付着は避けられず、しかも
ガラスは相当強固に付着していて除去することが困難な
ことから、焼結体に付着するガラスの除去が問題とな
る。
【０００３】かかるガラスの除去方法としては、機械的
外力を付与するハンマー叩打法（第１の方法）、焼結体
の焼結終了後の冷却温度を制御して付着するガラスを結
晶化してその離脱を容易にする結晶化法（第２の方
法）、特公昭６２−２２９５３号公報に示されているよ
うに熱間静水圧プレス時にガラスに溶解した圧力媒体を
焼結後気化させてガラスを発泡状態としてその離脱を容
易にする発泡法（第３の方法）等がある。
外力を付与するハンマー叩打法（第１の方法）、焼結体
の焼結終了後の冷却温度を制御して付着するガラスを結
晶化してその離脱を容易にする結晶化法（第２の方
法）、特公昭６２−２２９５３号公報に示されているよ
うに熱間静水圧プレス時にガラスに溶解した圧力媒体を
焼結後気化させてガラスを発泡状態としてその離脱を容
易にする発泡法（第３の方法）等がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記した第
１の方法においてはハンマー叩打に相当大きな力が必要
であってコスト高となるとともに、焼結体の表面の凹凸
部に付着するガラスを除去することは非常に困難であ
る。また、上記した第２の方法においてはシリカガラス
等特殊なガラスを使用する場合にのみわずかに有効であ
って、ガラスを完全に除去することは困難である。ま
た、上記した第３の方法においては熱間静水圧プレスの
条件およびガラスの種類によつてはガラスを十分に発泡
させることが難しくてガラスの除去が困難であり、第１
の方法であるハンマー叩打法を併用することになるが、
ハンマー叩打法を併用しても焼結体の付着部位によって
はガラスを確実に除去するこは困難である。従って、本
発明の目的は、これらの除去方法によつては十分に除去
し得ない焼結体に付着するガラスを容易に除去し得る方
法を提供することにある。
１の方法においてはハンマー叩打に相当大きな力が必要
であってコスト高となるとともに、焼結体の表面の凹凸
部に付着するガラスを除去することは非常に困難であ
る。また、上記した第２の方法においてはシリカガラス
等特殊なガラスを使用する場合にのみわずかに有効であ
って、ガラスを完全に除去することは困難である。ま
た、上記した第３の方法においては熱間静水圧プレスの
条件およびガラスの種類によつてはガラスを十分に発泡
させることが難しくてガラスの除去が困難であり、第１
の方法であるハンマー叩打法を併用することになるが、
ハンマー叩打法を併用しても焼結体の付着部位によって
はガラスを確実に除去するこは困難である。従って、本
発明の目的は、これらの除去方法によつては十分に除去
し得ない焼結体に付着するガラスを容易に除去し得る方
法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、無機質の粉体
または同粉体の予備成形体をガラスで被覆した状態で不
活性ガスを圧力媒体として等方的に加圧しつつ高温状態
で焼結する熱間静水圧プレスにて形成された焼結体にお
ける熱間静水圧プレス時に付着するガラスの除去方法で
あり、当該除去方法は前記焼結体をアルカリ溶液の存在
下で高温状態に保持することを特徴とするものである。
しかして、当該方法においては下記の手段をそれぞれ採
用することが好ましい。
または同粉体の予備成形体をガラスで被覆した状態で不
活性ガスを圧力媒体として等方的に加圧しつつ高温状態
で焼結する熱間静水圧プレスにて形成された焼結体にお
ける熱間静水圧プレス時に付着するガラスの除去方法で
あり、当該除去方法は前記焼結体をアルカリ溶液の存在
下で高温状態に保持することを特徴とするものである。
しかして、当該方法においては下記の手段をそれぞれ採
用することが好ましい。
【０００６】（１）前記焼結体をアルカリ溶液とともに
密閉容器内で加圧状態に保持するようにすること。 （２）前記アルカリ溶液として水酸化カリウムまたは水
酸化ナトリウムの水溶液を採用すること。 （３）前記焼結体を温度１００℃以上で１時間以上保持
すること。 なお、本発明が適用し得る焼結体としては、セラミック
質または金属質の粉体、同粉体の予備成形体を熱間静水
圧プレスにて焼結したものを挙げることができ、また圧
力媒体としては窒素ガス等を挙げることができる。
密閉容器内で加圧状態に保持するようにすること。 （２）前記アルカリ溶液として水酸化カリウムまたは水
酸化ナトリウムの水溶液を採用すること。 （３）前記焼結体を温度１００℃以上で１時間以上保持
すること。 なお、本発明が適用し得る焼結体としては、セラミック
質または金属質の粉体、同粉体の予備成形体を熱間静水
圧プレスにて焼結したものを挙げることができ、また圧
力媒体としては窒素ガス等を挙げることができる。
【０００７】
【発明の作用・効果】本発明の除去方法によれば、熱間
静水圧プレスにて形成された焼結体をアルカリ溶液の存
在下で高温状態に保持することにより、焼結体に付着し
たガラスをほぼ完全に除去することができる。この場
合、アルカリ溶液として水酸化カリウムまたは水酸化ナ
トリウムの水溶液を採用するとともに、焼結体を密閉容
器内にて１００℃以上で１時間以上保持すれば付着する
ガラスをほぼ完全に除去することができ、かつ焼結体の
表面に形成されている薄膜状のガラスとの反応層をも除
去することができて、焼結体の仕上げ加工時の研磨等加
工代が少なくなり、かつ仕上げ加工の加工時間の短縮を
図ることができる。
静水圧プレスにて形成された焼結体をアルカリ溶液の存
在下で高温状態に保持することにより、焼結体に付着し
たガラスをほぼ完全に除去することができる。この場
合、アルカリ溶液として水酸化カリウムまたは水酸化ナ
トリウムの水溶液を採用するとともに、焼結体を密閉容
器内にて１００℃以上で１時間以上保持すれば付着する
ガラスをほぼ完全に除去することができ、かつ焼結体の
表面に形成されている薄膜状のガラスとの反応層をも除
去することができて、焼結体の仕上げ加工時の研磨等加
工代が少なくなり、かつ仕上げ加工の加工時間の短縮を
図ることができる。
【０００８】
【実施例】直径１３ｍｍの窒化珪素製ボールの予備成形
体（組成：Si3N4 93wt％、Al2O34wt％、Y2O3 3wt％）を
３，０００〜１２，０００個を準備し、同予備成形体を
約同体積のホウ珪酸ガラス（パイレックスガラス、組
成：SiO2 80.8wt％、Al2O3 2.3wt％、Na2O 3.9wt％、B2
O3 12.5wt％） を有する坩堝内に入れ、この状態で熱間
静水圧プレス装置内で１，７００℃、７００気圧で熱間
静水圧プレスを行った。得られたガラスを含む焼結体を
略４ｃｍ径の大きさの塊（約30g） に砕いて試料とし、
かかる試料を三愛科学株式会社製のＨＵ−１００型分解
容器（外套：ステンレス、内套：テトラフルオロエチレ
ン）に入れ、かかる分解容器に表１に示す各種濃度のア
ルカリ水溶液４０ｍｌを添加して、同表に示す条件にて
除去試験を行った。得られた結果を同表に示す。また、
除去試験における分解容器内の圧力は表２に示す通りで
ある。なお、同圧力はクラジウス−クラペイロンの温度
−蒸気圧関係式を用いて算出した。
体（組成：Si3N4 93wt％、Al2O34wt％、Y2O3 3wt％）を
３，０００〜１２，０００個を準備し、同予備成形体を
約同体積のホウ珪酸ガラス（パイレックスガラス、組
成：SiO2 80.8wt％、Al2O3 2.3wt％、Na2O 3.9wt％、B2
O3 12.5wt％） を有する坩堝内に入れ、この状態で熱間
静水圧プレス装置内で１，７００℃、７００気圧で熱間
静水圧プレスを行った。得られたガラスを含む焼結体を
略４ｃｍ径の大きさの塊（約30g） に砕いて試料とし、
かかる試料を三愛科学株式会社製のＨＵ−１００型分解
容器（外套：ステンレス、内套：テトラフルオロエチレ
ン）に入れ、かかる分解容器に表１に示す各種濃度のア
ルカリ水溶液４０ｍｌを添加して、同表に示す条件にて
除去試験を行った。得られた結果を同表に示す。また、
除去試験における分解容器内の圧力は表２に示す通りで
ある。なお、同圧力はクラジウス−クラペイロンの温度
−蒸気圧関係式を用いて算出した。
【０００９】
【表１】
【表２】
【００１０】表１において、加熱温度・時間の欄の二重
丸印は焼結体に付着するガラスがほぼ完全に除去された
状態、一重丸印は焼結体に付着するガラスを相当程度浸
食していてハンマー叩打法を併用すれば実用可能な焼結
体が得られる状態、カケル印は焼結体に付着するガラス
に何等変化のない状態を示している。
丸印は焼結体に付着するガラスがほぼ完全に除去された
状態、一重丸印は焼結体に付着するガラスを相当程度浸
食していてハンマー叩打法を併用すれば実用可能な焼結
体が得られる状態、カケル印は焼結体に付着するガラス
に何等変化のない状態を示している。
【００１１】表１を参照すれば明かなように、焼結体を
アルカリ溶液の存在下で高温状態に保持することが焼結
体に付着したガラスの除去に有効であることが判明し
た。この場合、アルカリ溶液として水酸化カリウムまた
は水酸化ナトリウムの水溶液を採用することが特に好ま
しく、また分解容器内での保持状態としては高温度で長
時間保持していることが有効である。特に、二重丸印の
試験例においては、焼結体の表面に形成されているガラ
ス反応層内に表面から約１００μｍ程度の水酸化アルカ
リの反応層が形成されている。かかる反応層は極めて脆
弱であって、焼結体の表面に形成されているガラス反応
層を除去して研磨する焼結体の仕上げ加工時の研磨加工
代が少なくなり、かつ仕上げ加工の加工時間の短縮を図
ることができる。
アルカリ溶液の存在下で高温状態に保持することが焼結
体に付着したガラスの除去に有効であることが判明し
た。この場合、アルカリ溶液として水酸化カリウムまた
は水酸化ナトリウムの水溶液を採用することが特に好ま
しく、また分解容器内での保持状態としては高温度で長
時間保持していることが有効である。特に、二重丸印の
試験例においては、焼結体の表面に形成されているガラ
ス反応層内に表面から約１００μｍ程度の水酸化アルカ
リの反応層が形成されている。かかる反応層は極めて脆
弱であって、焼結体の表面に形成されているガラス反応
層を除去して研磨する焼結体の仕上げ加工時の研磨加工
代が少なくなり、かつ仕上げ加工の加工時間の短縮を図
ることができる。
Claims (4)
- 【請求項１】無機質の粉体または同粉体の予備成形体を
ガラスで被覆した状態で不活性ガスを圧力媒体として等
方的に加圧しつつ高温状態で焼結する熱間静水圧プレス
にて形成された焼結体における熱間静水圧プレス時に付
着するガラスの除去方法であり、当該除去方法は前記焼
結体をアルカリ溶液の存在下で高温状態に保持すること
を特徴とする焼結体の熱間静水圧プレス時に付着するガ
ラスの除去方法。 - 【請求項２】請求項１に記載のガラスの除去方法におい
て、前記焼結体をアルカリ溶液とともに密閉容器内で加
圧状態に保持することを特徴とする焼結体の熱間静水圧
プレス時に付着するガラスの除去方法。 - 【請求項３】請求項１または２に記載のガラスの除去方
法において、前記アルカリ溶液が水酸化カリウムまたは
水酸化ナトリウムの水溶液であることを特徴とする焼結
体の熱間静水圧プレス時に付着するガラスの除去方法。 - 【請求項４】請求項１，２または３に記載のガラスの除
去方法において、前記焼結体を温度１００℃以上で１時
間以上保持することを特徴とする焼結体の熱間静水圧プ
レス時に付着するガラスの除去方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3069100A JPH0686338B2 (ja) | 1991-03-08 | 1991-03-08 | 焼結体の熱間静水圧プレス時に付着するガラスの除去方法 |
| US07/844,491 US5259921A (en) | 1991-03-08 | 1992-03-04 | Removal method of glass adhered to sintered object during hot isostatic pressing process |
| DE69212866T DE69212866T2 (de) | 1991-03-08 | 1992-03-06 | Verfahren zum Entfernen von Glas, welches während des isostatischen Pressens angeklebt ist |
| EP92301932A EP0503854B1 (en) | 1991-03-08 | 1992-03-06 | Removal method of glass adhered to sintered object during isostatic pressing process |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3069100A JPH0686338B2 (ja) | 1991-03-08 | 1991-03-08 | 焼結体の熱間静水圧プレス時に付着するガラスの除去方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04280872A JPH04280872A (ja) | 1992-10-06 |
| JPH0686338B2 true JPH0686338B2 (ja) | 1994-11-02 |
Family
ID=13392869
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3069100A Expired - Lifetime JPH0686338B2 (ja) | 1991-03-08 | 1991-03-08 | 焼結体の熱間静水圧プレス時に付着するガラスの除去方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5259921A (ja) |
| EP (1) | EP0503854B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0686338B2 (ja) |
| DE (1) | DE69212866T2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3048281B2 (ja) * | 1992-09-08 | 2000-06-05 | 日本碍子株式会社 | 焼結体の熱間静水圧プレス時に付着するガラスの除去方法 |
| DE4441487C1 (de) * | 1994-11-22 | 1996-05-23 | Bosch Gmbh Robert | Verfahren zum Herstellen einer Schichtstruktur auf einem wenigstens einlagigen Substrat |
| US20040200805A1 (en) * | 2002-12-06 | 2004-10-14 | Ulland William Charles | Metal engraving method, article, and apparatus |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SE435272B (sv) * | 1983-02-08 | 1984-09-17 | Asea Ab | Sett att framstella ett foremal av ett pulverformigt material genom isostatisk pressning |
| JPS63159258A (ja) * | 1986-12-23 | 1988-07-02 | 工業技術院長 | 耐酸化性窒化ケイ素材料の製造方法 |
| US4842840A (en) * | 1987-01-08 | 1989-06-27 | Agency Of Industrial Science & Technology, Ministry Of International Trade & Industry | Method for production of oxidation-resistant sialon and silicon carbide materials |
| GB8701761D0 (en) * | 1987-01-27 | 1987-03-04 | Ae Plc | Production of engineering materials |
| JPH01153579A (ja) * | 1987-11-07 | 1989-06-15 | Nagasaki Pref Gov | ムライト質多孔体の製造方法 |
| SE460025B (sv) * | 1987-12-18 | 1989-09-04 | Asea Cerama Ab | Saett att framstaella foeremaal av pulverformi gt material genom varm isostatisk pressning i en glasomslutning |
-
1991
- 1991-03-08 JP JP3069100A patent/JPH0686338B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1992
- 1992-03-04 US US07/844,491 patent/US5259921A/en not_active Expired - Fee Related
- 1992-03-06 DE DE69212866T patent/DE69212866T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1992-03-06 EP EP92301932A patent/EP0503854B1/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04280872A (ja) | 1992-10-06 |
| EP0503854A1 (en) | 1992-09-16 |
| DE69212866T2 (de) | 1997-01-30 |
| DE69212866D1 (de) | 1996-09-26 |
| US5259921A (en) | 1993-11-09 |
| EP0503854B1 (en) | 1996-08-21 |
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