JPH04280872A - 焼結体の熱間静水圧プレス時に付着するガラスの除去方法 - Google Patents
焼結体の熱間静水圧プレス時に付着するガラスの除去方法Info
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- JPH04280872A JPH04280872A JP3069100A JP6910091A JPH04280872A JP H04280872 A JPH04280872 A JP H04280872A JP 3069100 A JP3069100 A JP 3069100A JP 6910091 A JP6910091 A JP 6910091A JP H04280872 A JPH04280872 A JP H04280872A
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- C04B41/53—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone involving the removal of at least part of the materials of the treated article, e.g. etching, drying of hardened concrete
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- C04B41/5353—Wet etching, e.g. with etchants dissolved in organic solvents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は焼結体の熱間静水圧プレ
ス時に付着するガラスの除去方法に関するものである。
ス時に付着するガラスの除去方法に関するものである。
【０００２】
【従来技術】熱間静水圧プレスのー方法として、無機質
の粉体または同粉体の予備成形体をガラスで被覆した状
態で不活性ガスを圧力媒体として等方的に加圧しつつ高
温状態で焼結する、ガラスをシール材として用いた熱間
静水圧プレスがある。当該熱間静水圧プレスは異形成形
が可能であること、通常のシール材である銅、鋼等を用
いる場合に比較して相当の高温状態でも熱間静水圧プレ
スが可能であることから、かかる見地からすれば非常に
有利な方法であるといえる。しかしながら、かかる熱間
静水圧プレスにおいては、得られる焼結体の表面にはシ
ール材として用いたガラスの付着は避けられず、しかも
ガラスは相当強固に付着していて除去することが困難な
ことから、焼結体に付着するガラスの除去が問題となる
。
の粉体または同粉体の予備成形体をガラスで被覆した状
態で不活性ガスを圧力媒体として等方的に加圧しつつ高
温状態で焼結する、ガラスをシール材として用いた熱間
静水圧プレスがある。当該熱間静水圧プレスは異形成形
が可能であること、通常のシール材である銅、鋼等を用
いる場合に比較して相当の高温状態でも熱間静水圧プレ
スが可能であることから、かかる見地からすれば非常に
有利な方法であるといえる。しかしながら、かかる熱間
静水圧プレスにおいては、得られる焼結体の表面にはシ
ール材として用いたガラスの付着は避けられず、しかも
ガラスは相当強固に付着していて除去することが困難な
ことから、焼結体に付着するガラスの除去が問題となる
。
【０００３】かかるガラスの除去方法としては、機械的
外力を付与するハンマー叩打法（第１の方法）、焼結体
の焼結終了後の冷却温度を制御して付着するガラスを結
晶化してその離脱を容易にする結晶化法（第２の方法）
、特公昭６２−２２９５３号公報に示されているように
熱間静水圧プレス時にガラスに溶解した圧力媒体を焼結
後気化させてガラスを発泡状態としてその離脱を容易に
する発泡法（第３の方法）等がある。
外力を付与するハンマー叩打法（第１の方法）、焼結体
の焼結終了後の冷却温度を制御して付着するガラスを結
晶化してその離脱を容易にする結晶化法（第２の方法）
、特公昭６２−２２９５３号公報に示されているように
熱間静水圧プレス時にガラスに溶解した圧力媒体を焼結
後気化させてガラスを発泡状態としてその離脱を容易に
する発泡法（第３の方法）等がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記した第
１の方法においてはハンマー叩打に相当大きな力が必要
であってコスト高となるとともに、焼結体の表面の凹凸
部に付着するガラスを除去することは非常に困難である
。また、上記した第２の方法においてはシリカガラス等
特殊なガラスを使用する場合にのみわずかに有効であっ
て、ガラスを完全に除去することは困難である。また、
上記した第３の方法においては熱間静水圧プレスの条件
およびガラスの種類によつてはガラスを十分に発泡させ
ることが難しくてガラスの除去が困難であり、第１の方
法であるハンマー叩打法を併用することになるが、ハン
マー叩打法を併用しても焼結体の付着部位によってはガ
ラスを確実に除去するこは困難である。従って、本発明
の目的は、これらの除去方法によつては十分に除去し得
ない焼結体に付着するガラスを容易に除去し得る方法を
提供することにある。
１の方法においてはハンマー叩打に相当大きな力が必要
であってコスト高となるとともに、焼結体の表面の凹凸
部に付着するガラスを除去することは非常に困難である
。また、上記した第２の方法においてはシリカガラス等
特殊なガラスを使用する場合にのみわずかに有効であっ
て、ガラスを完全に除去することは困難である。また、
上記した第３の方法においては熱間静水圧プレスの条件
およびガラスの種類によつてはガラスを十分に発泡させ
ることが難しくてガラスの除去が困難であり、第１の方
法であるハンマー叩打法を併用することになるが、ハン
マー叩打法を併用しても焼結体の付着部位によってはガ
ラスを確実に除去するこは困難である。従って、本発明
の目的は、これらの除去方法によつては十分に除去し得
ない焼結体に付着するガラスを容易に除去し得る方法を
提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、無機質の粉体
または同粉体の予備成形体をガラスで被覆した状態で不
活性ガスを圧力媒体として等方的に加圧しつつ高温状態
で焼結する熱間静水圧プレスにて形成された焼結体にお
ける熱間静水圧プレス時に付着するガラスの除去方法で
あり、当該除去方法は前記焼結体をアルカリ溶液の存在
下で高温状態に保持することを特徴とするものである。 しかして、当該方法においては下記の手段をそれぞれ採
用することが好ましい。
または同粉体の予備成形体をガラスで被覆した状態で不
活性ガスを圧力媒体として等方的に加圧しつつ高温状態
で焼結する熱間静水圧プレスにて形成された焼結体にお
ける熱間静水圧プレス時に付着するガラスの除去方法で
あり、当該除去方法は前記焼結体をアルカリ溶液の存在
下で高温状態に保持することを特徴とするものである。 しかして、当該方法においては下記の手段をそれぞれ採
用することが好ましい。
【０００６】（１）前記焼結体をアルカリ溶液とともに
密閉容器内で加圧状態に保持するようにすること。 （２）前記アルカリ溶液として水酸化カリウムまたは水
酸化ナトリウムの水溶液を採用すること。 （３）前記焼結体を温度１００℃以上で１時間以上保持
すること。 なお、本発明が適用し得る焼結体としては、セラミック
質または金属質の粉体、同粉体の予備成形体を熱間静水
圧プレスにて焼結したものを挙げることができ、また圧
力媒体としては窒素ガス等を挙げることができる。
密閉容器内で加圧状態に保持するようにすること。 （２）前記アルカリ溶液として水酸化カリウムまたは水
酸化ナトリウムの水溶液を採用すること。 （３）前記焼結体を温度１００℃以上で１時間以上保持
すること。 なお、本発明が適用し得る焼結体としては、セラミック
質または金属質の粉体、同粉体の予備成形体を熱間静水
圧プレスにて焼結したものを挙げることができ、また圧
力媒体としては窒素ガス等を挙げることができる。
【０００７】
【発明の作用・効果】本発明の除去方法によれば、熱間
静水圧プレスにて形成された焼結体をアルカリ溶液の存
在下で高温状態に保持することにより、焼結体に付着し
たガラスをほぼ完全に除去することができる。この場合
、アルカリ溶液として水酸化カリウムまたは水酸化ナト
リウムの水溶液を採用するとともに、焼結体を密閉容器
内にて１００℃以上で１時間以上保持すれば付着するガ
ラスをほぼ完全に除去することができ、かつ焼結体の表
面に形成されている薄膜状のガラスとの反応層をも除去
することができて、焼結体の仕上げ加工時の研磨等加工
代が少なくなり、かつ仕上げ加工の加工時間の短縮を図
ることができる。
静水圧プレスにて形成された焼結体をアルカリ溶液の存
在下で高温状態に保持することにより、焼結体に付着し
たガラスをほぼ完全に除去することができる。この場合
、アルカリ溶液として水酸化カリウムまたは水酸化ナト
リウムの水溶液を採用するとともに、焼結体を密閉容器
内にて１００℃以上で１時間以上保持すれば付着するガ
ラスをほぼ完全に除去することができ、かつ焼結体の表
面に形成されている薄膜状のガラスとの反応層をも除去
することができて、焼結体の仕上げ加工時の研磨等加工
代が少なくなり、かつ仕上げ加工の加工時間の短縮を図
ることができる。
【０００８】
【実施例】直径１３ｍｍの窒化珪素製ボールの予備成形
体（組成：Ｓｉ３Ｎ４ ９３ｗｔ％、Ａｌ２Ｏ３４ｗｔ
％、Ｙ２Ｏ３ ３ｗｔ％）を３，０００〜１２，０００
個を準備し、同予備成形体を約同体積のホウ珪酸ガラス
（パイレックスガラス、組成：ＳｉＯ２ ８０．８ｗｔ
％、Ａｌ２Ｏ３ ２．３ｗｔ％、Ｎａ２Ｏ ３．９ｗｔ
％、Ｂ２Ｏ３ １２．５ｗｔ％） を有する坩堝内に入
れ、この状態で熱間静水圧プレス装置内で１，７００℃
、７００気圧で熱間静水圧プレスを行った。得られたガ
ラスを含む焼結体を略４ｃｍ径の大きさの塊（約３０ｇ
） に砕いて試料とし、かかる試料を三愛科学株式会社
製のＨＵ−１００型分解容器（外套：ステンレス、内套
：テトラフルオロエチレン）に入れ、かかる分解容器に
表１に示す各種濃度のアルカリ水溶液４０ｍｌを添加し
て、同表に示す条件にて除去試験を行った。得られた結
果を同表に示す。また、除去試験における分解容器内の
圧力は表２に示す通りである。なお、同圧力はクラジウ
ス−クラペイロンの温度−蒸気圧関係式を用いて算出し
た。
体（組成：Ｓｉ３Ｎ４ ９３ｗｔ％、Ａｌ２Ｏ３４ｗｔ
％、Ｙ２Ｏ３ ３ｗｔ％）を３，０００〜１２，０００
個を準備し、同予備成形体を約同体積のホウ珪酸ガラス
（パイレックスガラス、組成：ＳｉＯ２ ８０．８ｗｔ
％、Ａｌ２Ｏ３ ２．３ｗｔ％、Ｎａ２Ｏ ３．９ｗｔ
％、Ｂ２Ｏ３ １２．５ｗｔ％） を有する坩堝内に入
れ、この状態で熱間静水圧プレス装置内で１，７００℃
、７００気圧で熱間静水圧プレスを行った。得られたガ
ラスを含む焼結体を略４ｃｍ径の大きさの塊（約３０ｇ
） に砕いて試料とし、かかる試料を三愛科学株式会社
製のＨＵ−１００型分解容器（外套：ステンレス、内套
：テトラフルオロエチレン）に入れ、かかる分解容器に
表１に示す各種濃度のアルカリ水溶液４０ｍｌを添加し
て、同表に示す条件にて除去試験を行った。得られた結
果を同表に示す。また、除去試験における分解容器内の
圧力は表２に示す通りである。なお、同圧力はクラジウ
ス−クラペイロンの温度−蒸気圧関係式を用いて算出し
た。
【０００９】
【表１】
【表２】
【００１０】表１において、加熱温度・時間の欄の二重
丸印は焼結体に付着するガラスがほぼ完全に除去された
状態、一重丸印は焼結体に付着するガラスを相当程度浸
食していてハンマー叩打法を併用すれば実用可能な焼結
体が得られる状態、カケル印は焼結体に付着するガラス
に何等変化のない状態を示している。
丸印は焼結体に付着するガラスがほぼ完全に除去された
状態、一重丸印は焼結体に付着するガラスを相当程度浸
食していてハンマー叩打法を併用すれば実用可能な焼結
体が得られる状態、カケル印は焼結体に付着するガラス
に何等変化のない状態を示している。
【００１１】表１を参照すれば明かなように、焼結体を
アルカリ溶液の存在下で高温状態に保持することが焼結
体に付着したガラスの除去に有効であることが判明した
。この場合、アルカリ溶液として水酸化カリウムまたは
水酸化ナトリウムの水溶液を採用することが特に好まし
く、また分解容器内での保持状態としては高温度で長時
間保持していることが有効である。特に、二重丸印の試
験例においては、焼結体の表面に形成されているガラス
反応層内に表面から約１００μｍ程度の水酸化アルカリ
の反応層が形成されている。かかる反応層は極めて脆弱
であって、焼結体の表面に形成されているガラス反応層
を除去して研磨する焼結体の仕上げ加工時の研磨加工代
が少なくなり、かつ仕上げ加工の加工時間の短縮を図る
ことができる。
アルカリ溶液の存在下で高温状態に保持することが焼結
体に付着したガラスの除去に有効であることが判明した
。この場合、アルカリ溶液として水酸化カリウムまたは
水酸化ナトリウムの水溶液を採用することが特に好まし
く、また分解容器内での保持状態としては高温度で長時
間保持していることが有効である。特に、二重丸印の試
験例においては、焼結体の表面に形成されているガラス
反応層内に表面から約１００μｍ程度の水酸化アルカリ
の反応層が形成されている。かかる反応層は極めて脆弱
であって、焼結体の表面に形成されているガラス反応層
を除去して研磨する焼結体の仕上げ加工時の研磨加工代
が少なくなり、かつ仕上げ加工の加工時間の短縮を図る
ことができる。
Claims (4)
- 【請求項１】無機質の粉体または同粉体の予備成形体を
ガラスで被覆した状態で不活性ガスを圧力媒体として等
方的に加圧しつつ高温状態で焼結する熱間静水圧プレス
にて形成された焼結体における熱間静水圧プレス時に付
着するガラスの除去方法であり、当該除去方法は前記焼
結体をアルカリ溶液の存在下で高温状態に保持すること
を特徴とする焼結体の熱間静水圧プレス時に付着するガ
ラスの除去方法。 - 【請求項２】請求項１に記載のガラスの除去方法におい
て、前記焼結体をアルカリ溶液とともに密閉容器内で加
圧状態に保持することを特徴とする焼結体の熱間静水圧
プレス時に付着するガラスの除去方法。 - 【請求項３】請求項１または２に記載のガラスの除去方
法において、前記アルカリ溶液が水酸化カリウムまたは
水酸化ナトリウムの水溶液であることを特徴とする焼結
体の熱間静水圧プレス時に付着するガラスの除去方法。 - 【請求項４】請求項１，２または３に記載のガラスの除
去方法において、前記焼結体を温度１００℃以上で１時
間以上保持することを特徴とする焼結体の熱間静水圧プ
レス時に付着するガラスの除去方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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