JPH06238427A - 熱間静水圧プレス処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 鋳造品等の空孔欠陥の除去・緻密質化等を目
的として表面を被膜で気密にシーリングして行うＨＩＰ
処理において、被膜の亀裂発生等を防止し、被処理物に
対する有効圧力伝達を確保する。 【構成】 ガラス基質に耐火物粒子（好ましくは、粒径
約０．１〜０．５ｍｍのＡｌ₂ Ｏ ₃、Ｃｒ ₂Ｏ ₃、Ｚｒ
Ｏ ₂等の粒子）が分散してなるほうろう質被膜で被処理
物表面をシーリングしてＨＩＰ処理する。被膜の耐熱
性、強度が高く、シーリング機能が安定に維持されるこ
とにより、内部空孔の消滅や緻密質化と共に、遠心力鋳
造管体の内周面の引け巣のような粗大な開口欠陥も消滅
除去することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、鋳造品や焼結製品等の
封孔、緻密質化等を目的としてその表面に気密性の被膜
を形成して行う熱間静水圧プレス処理方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】熱間静水圧プレス処理（ＨＩＰ）技術の
工業的応用は多岐に亘る。鋳造品の内部欠陥の除去を目
的とするＨＩＰ処理の実施はその代表例の１つである。
すなわち、鋳造品は一般にその鋳造過程で生じる凝固収
縮現象や、溶湯中のガスの一部が系外に放出されないま
ま気泡として残留することによる空孔等の内部欠陥を付
随している。この鋳造品にＨＩＰ処理を施すことによ
り、圧力媒体（Ａｒガス等）の高圧力の作用と加熱拡散
の相乗効果として、外形を損なうことなく、空孔欠陥は
密着して消滅し健全な組織となり、製品の歩留向上、機
械的性質の改善、品質のバラツキの減少と信頼性の向上
等の効果が得られ、近時はチタン合金や超合金等の航空
機部品等の鋳造品に対するＨＩＰ処理の適用が推奨され
ている。

【０００３】ＨＩＰ処理により除去される欠陥は、被処
理物の内部にもぐり込んでいる閉塞空孔であり、表面に
開口している欠陥（開孔）はそのままでは除去し得ない
が、表面の開口欠陥をも同時に除去することを望む場合
のＨＩＰ処理法として、被処理物の表面を気密性のガラ
ス被膜でシーリングして開口欠陥を閉塞状態とし、ガラ
ス被膜を介して静水圧を作用させるＨＩＰ処理法が知ら
れている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】遠心力鋳造により製造
される中空円筒状鋳物（遠心力鋳造管体）は、鋳造にお
ける最終凝固部である内側表面に対して溶湯の補給が行
われないため、その内周面に多数の引け巣を生じ易い。
その引け巣の多くは内側表面に開口し、開口径は約０．
１ｍｍないしそれ以上と粗大なものが多い。またその開
口欠陥は表面から数ｍｍないしそれ以上の深さに亘つて
存在し、鋳造肉厚が厚くなる程、欠陥の深さは大きくな
る傾向がある。この遠心力鋳造管体の内側面に発生した
引け巣を除去する方法として、前述のガラスシーリング
によるＨＩＰ処理を適用することが考えられる。ところ
が、そのＨＩＰ処理による引け巣の除去効果は不十分で
あり、多数の開口欠陥が残留する。これは、引け巣が比
較的大きな開口を有しているため、ＨＩＰ処理過程で引
け巣の開口に面した部分のガラス被膜に亀裂が生じ易
く、被処理物に対する有効圧力伝達に必要なシーリング
状態を安定に維持することができないからである。

【０００５】このため、遠心力鋳造管体の内周面の引け
巣を完全に除去するには機械加工を必要とし、その欠陥
除去に要する加工代は数ｍｍないしそれ以上と大きく、
それだけ管体の設計肉厚に対して鋳造肉厚を厚くしなけ
ればならない。しかも、その欠陥の深さは、鋳造肉厚の
厚いもの程、深くなる傾向を有するので、厚肉の管体で
は加工代をより大きく設定する必要があり、歩留は更に
低いものとなる。高合金管体（例えばサワー油井配管用
管体など）の場合、歩留は大きく価格に影響する。ＨＩ
Ｐ処理により、管体内側面の引け巣を減少ないし消滅さ
せることができれば、コストを大幅に下げることがで
き、かつ品質の安定・向上も可能となる。そこで本発明
は、ＨＩＰ処理に使用されるシーリング被膜の材質に改
良を加え、遠心力鋳造管体のように比較的粗大な開口欠
陥を有する被処理物に対しても、被膜の確実なシーリン
グ状態を安定に維持せしめ、被処理物への有効圧力伝達
により、開口欠陥を十分に除去し得るようにしたＨＩＰ
処理方法を提供しようとするものである。本発明の他の
目的は、焼結製品（例えばＷＣ−Ｃｏ超硬合金等）の緻
密質化処理法として、または圧粉成形体やその予備焼結
体の加圧焼結法として、更には焼結原料粉末の加圧成形
焼結法等として有用なＨＩＰ処理方法を提供するにあ
る。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、被処理物の表
面をシーリングして行う熱間静水圧プレス処理におい
て、ガラス基質に耐火物粒子が分散してなるほうろう質
被膜で被処理物の表面をシーリングすることを特徴とし
ている。

【０００７】

【作用】ガラス基質に耐火物粒子が分散したほうろう質
被膜は、強度、耐熱性にすぐれ、遠心力鋳造管体などの
ように表面に比較的粗大な開口を有するものである場合
にも、ＨＩＰ処理過程における被処理物の表面の確実な
シーリング状態が安定に維持され、従つてその被膜を介
して圧力媒体から被処理物に対する有効圧力伝達が確保
され、高圧力と加熱拡散の相乗効果により、被処理物の
内部閉塞空孔だけでなく、粗大な開口を有する引け巣等
の表層欠陥も同時に圧着消滅する。また、焼結製品の高
緻密質化や、圧粉成形体ないしその予備焼結体の加圧焼
結等のためのＨＩＰ処理、または焼結原料粉末の加圧成
形焼結を目的とするＨＩＰ処理において、本発明に従つ
て被処理物にシーリングを施してＨＩＰ処理を行う場合
にも、シーリング状態が安定に維持されることにより、
そのＨＩＰ処理を完結するために必要な被処理物に対す
る静水圧の有効な伝達が確保される。

【０００８】以下、本発明について詳しく説明する。本
発明のＨＩＰ処理において、被処理物の表面に形成され
るほうろう質被膜の基質をなすガラス成分は、ＳｉＯ₂
と、Ａｌ₂ Ｏ₃ ，Ｂ₂ Ｏ₃ ，ＣａＯ，ＢａＯ，ＭｇＯ，
ＺｎＯ，Ｎａ₂ Ｏなどから選ばれる１種ないし２種以上
の成分を構成成分とする組成を有する。その組成は、所
謂耐熱ほうろうとして知られる塗膜のガラス質フリツト
のそれと同様のものであつてよく、ＳｉＯ₂ ：５０〜７
０％（重量％，以下同じ），およびＡｌ₂ Ｏ₃ ：２〜３
０％を主成分とし、これにＢ₂Ｏ₃ ：３〜１０％，Ｃａ
Ｏ：５〜２０％，ＢａＯ：５〜２５％，ＭｇＯ：５〜１
０％，ＺｎＯ：１〜５％，Ｎａ₂ Ｏ：５〜１０％の１種
ないし２種以上が配合された組成とすることができる。
その具体的な成分構成は、公知のガラスキヤニングにお
けるそれと同様に、ＨＩＰ処理過程で被膜の垂れ落を生
じることなく被処理物の圧縮減容変形に追従し得る適度
の塑性流動を呈するようにＨＩＰ処理温度に応じた成分
設計がなされることは言うまでもない。ＨＩＰ処理を温
度 約１１００〜１３００℃で行う場合における被膜の
ガラス基質の好ましい１例として、ＳｉＯ₂ ：５０〜７
０％，Ａｌ₂ Ｏ₃ ：２〜３０％，Ｂ₂ Ｏ₃ ：３〜１０
％，Ｎａ₂ Ｏ：５〜１０％の成分からなり、軟化点が約
１０００〜１１００℃であるガラスが挙げられる。

【０００９】ガラス基質に分散相として混在する耐火物
粒子は、その分散効果として被膜を強化し、遠心力鋳造
管体のように比較的粗大な開口欠陥を有するものを処理
対象とする場合にも、ＨＩＰ処理過程における被膜の亀
裂の発生を防止し、シーリング状態を安定に維持するに
必要な強度を被膜に付与する。その耐火物粒子の材種
は、広範囲に選択することができるが、好適なものとし
て、Ａｌ₂ Ｏ₃ 粒子、Ｃｒ₂ Ｏ₃ 粒子、ＺｒＯ₂ 粒子等
が挙げられる。これらの粒子は単一種のみの使用、また
は異材種の複合使用のいずれであつてもよい。耐火物粒
子は、被膜の強化作用を発現させるために、粒径０．０
５ｍｍ以上のものが好ましく、より好適には、０．１ｍ
ｍ以上の粒子が使用される。しかし、あまり粗粒のもの
を使用すると、被膜の均質性が損なわれ、被膜のシーリ
ング効果が低下するので、粒径の上限は約０．５ｍｍと
するのがよい。また、ガラス基質に占める耐火物粒子の
比率は、その分散効果を十分ならしめるために、約１５
容積％以上であるのが好ましい。耐火物粒子の増量に伴
つて被膜の強度は高められ、シーリングの安定性を増す
が、約４０容積％までで十分であり、それを越えて増量
する利益はない。

【００１０】上記ほうろう質被膜は、対象とする被処理
物の種類、形状等に応じた種々の方法で形成することが
できる。鋳造品や、圧粉成形体、予備焼結体、または焼
結製品の表面をシーリングする場合には、ガラス質フリ
ツトと耐火物粉末とが所定の比率で配合された組成物を
被膜材料とし、例えばスプレーまたは刷毛塗り等で被処
理物の表面に塗布し、乾燥の後、焼成処理を施しガラス
質化することにより形成される。その被膜材料組成物の
調製は、ほうろう上ぐすりの製法に準じ、ガラスフリツ
トに耐火物粉末を加えて湿式ミル粉砕に付し、これに適
宜の添加剤、例えば沈降防止剤（ベントナイト、炭酸マ
グネシウネ等）、塗膜焼成時の流れを防ぐ止め薬（硼
砂、塩化バリウム等）、乾燥塗膜を強化する付着剤（ア
ルギン酸ナトリウム、フノリ等）を、必要に応じてミル
添加することにより行えばよい。

【００１１】被処理物の表面に塗布した塗膜の焼成処理
は、好ましくは減圧雰囲気（例えば１０^-1Ｔｏｒｒ以
下）において行われる。減圧雰囲気下の焼成処理によ
り、被処理物の開口欠陥は空隙が脱気されてほうろう質
被膜によるシーリング状態が与えられ、従つてその後の
ＨＩＰ処理における開口欠陥の消滅・除去効果を高める
ことができるからである。減圧雰囲気で行う塗膜の焼成
処理は、ＨＩＰ処理装置を使用して実施することがで
き、この場合は、装置内の圧力および温度制御により、
焼成処理につづいて、そのままＨＩＰ処理に移行させ、
２つの処理を連続した１つの工程として完結することが
できる。被処理物の表面に形成される被膜の膜厚は、坪
量換算値で 約０．４〜０．８ｋｇ／ｍ² 程度であつて
よい。

【００１２】ほうろう質被膜の他の形成法として、溶射
法を適用し、ガラス質フリツトと耐火物粉末の混合粉末
組成物を被処理物の表面に溶射することにより形成する
こともできる。その溶射は必要に応じ、減圧雰囲気下に
行われる。溶射法によるほうろう質被膜の成膜におい
て、被膜の付着強度を高めることを望む場合は、下地処
理として、例えばＭｇＯ−ＳｉＯ₂ 混合粉末、あるいは
Ｎｉ−Ａｌ粉末等を被処理物の表面に溶射して下地膜を
形成し、その上にほうろう質被膜を積層成形するとよ
い。

【００１３】ほうろう質被膜を、例えば遠心力鋳造管体
の内側面に形成しようとする場合には、上記方法のほ
か、遠心力鋳造工程において、鋳型内の鋳造体の内周面
に、被膜材料として用意した粉末組成物を投与する方法
を用いることもできる。鋳型内の鋳造体の内周面が、溶
融ないし半溶融状態を保持し、または凝固殻を生じてい
るが、粉末組成物を溶融するに足る高温状態を保持して
いる適当な時点で、その内周面に粉末組成物を投与して
やれば、鋳型の回転運動と遠心力の作用で、粉末組成物
は鋳造体の内周面に沿つて流動拡散してその全周全長を
被覆すると共に鋳造体の保有熱量で溶融し、鋳造体の降
温に伴つて冷却固化することにより、内周面をシーリン
グするほうろう質被膜が形成される。

【００１４】ほうろう質被膜でシーリングされた被処理
物のＨＩＰ処理は、常法により、被処理物の材種やその
処理目的（封孔、緻密質化、焼結等）に応じて設定され
る適宜の温度および加圧力（例えば、温度：約１１００
〜１３００℃，圧力：約１１００〜１２００ｋｇｆ／ｃ
ｍ² ）の作用下に適当時間（例えば、２〜４Ｈｒ）保持
することにより行われる。そのＨＩＰ処理過程におい
て、ほうろう質被膜のシーリング効果として、被処理物
に対する有効圧力伝達が確保され首尾よくＨＩＰ処理を
達成することができる。ＨＩＰ処理後の被処理物の表面
のほうろう質被膜は、冷却降温過程で、被処理物との熱
膨張率の差により、自己破壊を起こして剥離脱落するの
で、公知のガラスシーリングと同様に、製品のストリツ
ピングは容易であり、金属カプセルを使用した場合のよ
うな機械加工によるカプセルの除去処理等の面倒な後処
理工程を必要としない。

【００１５】

【実施例】

〔Ｉ〕供試材 高ニツケル鉄基合金（インコロイ６２５相当材）の遠心
力鋳造管体（機械加工による鋳肌除去後の管サイズ：外
径 １６″，肉厚 １．６″，長さ ７００ｍｍ）を管
軸に沿つて２分割し、一方の半割体の内周面には本発明
に従つてほうろう質被膜を形成し（供試材Ａ）、他方の
半割体の内周面にはガラス質被膜を形成した（供試材
Ｂ）。 各供試材の被膜形成は次のように行つた（いずれも、被
膜形成前に脱脂洗浄を実施）。供試材Ａ（発明例） ガラス質フリツト（ＳｉＯ₂ ：６３％，Ａｌ₂ Ｏ₃ ：３
％，Ｂ₂ Ｏ₃ ：６％，Ｎａ₂ Ｏ：９％）とＡｌ₂ Ｏ₃ 粉
末（粒径：０．１〜０．５ｍｍ）を湿式ミル粉砕に付し
て調製した組成物（ガラス質フリツト：アルミナ粉末＝
７５：２５，容積比）を被膜材料としてスプレー塗布
し、乾燥後、ＨＩＰ処理装置に装入し、１０^-1Ｔｏｒｒ
の減圧雰囲気下、１０００℃で、２Ｈｒを要して焼成。 被膜厚さ（坪量）：０．５ｋｇ／ｍ² 供試材Ｂ（比較例） ガラス粉末（成分組成は上記ガラス質フリツトと同一）
を被膜材料としてスプレー塗布し、上記と同一の焼成処
理を実施。 被膜厚さ（坪量）：０．５ｋｇ／ｍ² 〔ＩＩ〕ＨＩＰ処理 ＨＩＰ処理装置内での被膜焼成処理の後、装置内を昇圧
すると共に昇温し、温度１１９０℃、圧力１５０Ｍｐ
ａ、保持時間４ＨｒのＨＩＰ処理を実施。

【００１６】〔ＩＩＩ〕開口欠陥（引け巣）の除去効果 ＨＩＰ処理後の各供試材ＡおよびＢから被膜を除去し、
内周面にダイチツクを実施し、表１に示す結果を得た。
表中、「開口欠陥除去率」は、被膜形成前の各供試材の
内周面の開口欠陥分布個数（ダイチエツクによる）に対
する、ＨＩＰ処理による開口欠陥除去個数の比を表して
いる。なお、被膜形成前のダイチエツクにより検出され
た供試材Ａと供試材Ｂの開口欠陥の分布状態およびその
個数は実質的に同一であり、その殆どは開口径 約０．
１〜０．２ｍｍと粗大である。

【００１７】

【表１】 供 試 材 開口欠陥除去率 Ａ（発明例） ９６％ Ｂ（比較例） １５％ また、ＨＩＰ処理した各供試材の内周面に機械加工を行
つた結果、供試材Ａでは、加工代０．４ｍｍで開口欠陥
は完全に消去され、他方供試材Ｂの開口欠陥の完全消去
に要した加工代は４．５ｍｍであつた。上記のように発
明例における表面欠陥の除去効果は著しく高く、ＨＩＰ
処理後の機械加工代も大幅に減少している。

【００１８】

【発明の効果】本発明のＨＩＰ処理方法によれば、被処
理物が遠心力鋳造管体等のように表面に引け巣等の粗大
な開口欠陥を多数有するものである場合にも、その表面
を被覆するほうろう質被膜のシーリング機能が安定に維
持され、被処理物に対する有効圧力伝達力が確保される
ことにより、内部の閉塞欠陥のみならず、表面の開口欠
陥をも効果的に消滅除去することができる。従つて表面
欠陥の完全除去に必要な機械加工を省略し、もしくはそ
の加工代を少なくすることができ、歩留の向上により製
造コストが大きく低下し、また製品の品質も向上し信頼
性も高められる。また、本発明方法は、Ｎｉ基やＴｉ基
等の合金鋳物のように高緻密質化のためのＨＩＰ処理を
必要とするものであつて、圧力媒体であるガスの直接接
触による表面の汚染が問題となるような製品を処理対象
とする場合において、ほうろう質被膜のシーリング機能
より、ガスの直接接触を完全に遮断しながら、そのＨＩ
Ｐ処理を達成することができる。本発明は、各種鋳造品
の引け巣等の欠陥の除去、高緻密質化処理のみならず、
焼結製品製造工程における、例えば圧粉成形体や、その
予備焼結体等を被処理物とする加圧焼結法として、ある
いは焼結原料粉末の加圧成形焼結法として有用であり、
ほうろう質被膜を介して行われる高圧力の有効伝達によ
り首尾よくそのＨＩＰ処理を完結し品質の安定した焼結
製品を得ることができる。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 被処理物の表面を被膜でシーリングして
   行う熱間静水圧プレス処理において、ガラス基質に耐火
   物粒子が分散してなるほうろう質被膜で被処理物の表面
   をシーリングすることを特徴とする熱間静水圧プレス処
   理方法。
2. 【請求項２】 ガラス質フリツトに耐火物粒子が配合さ
   れた被膜組成物を、被処理物の表面に塗布し、減圧雰囲
   気下に焼成した後、熱間静水圧プレス処理を行うことを
   特徴とする請求項１に記載の熱間静水圧プレス処理方
   法。