JPH0383845A - セラミックス焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 イ０発明の目的 〔産業上の利用分野〕 本発明は、セラミックス焼結体の製造方法に関係し、特
に圧粉成形体の成形用原料の製造方法に関する。

〔従来の技術〕

一般にセラミックス焼結体を製造する工程で焼結前の成
形体は、粉末と少量のバインダとを混合した原料を１．
圧縮成形することにより圧粉成形体として得られている
。これは通常上下方向からパンチで加工するという圧粉
成形方法であることから、得られる成形体の形状として
は、円柱、円筒のような比較的単純なものに限られ、よ
り複雑な形状の製品を得るには焼結上がりの製品に切削
、研削等の後加工を施す必要がある。このような観点か
ら成形体の形状を製品により近づけるための技術が種々
検討されているが、いわゆるエンジニアリング・セラミ
ックス等を中心とした窺業製品の分野では原料粉末に５
ないし２０重量％の有機高分子を主成分としたバインダ
を加え、混合、混練し、射出成形、又は押出し成形法に
より圧粉成形体を作り、この成形体を脱脂し、焼結して
製品を得るという方法が工業的に行われてきている。こ
れらの成形法は、元来は熱可塑性プラスチックの成形方
法であるが、製品の最終的な形状を後加工なしに、しか
も高い寸法精度で大量に生産するのに適している方法で
ある。前記成形方法において、セラミックス原料粉末は
、成形体の焼結性を向上させ、十分な焼結密度を得るた
めに数μ盟以下の微細粒子とする必要があり、そのため
比表面積が大きくなり、バインダで粒子表面を被覆して
混線物に流動性を与え、取扱いに十分な射出成形体強度
を持たせるためには、バインダを多量に加えなければな
らない。しかし、バインダ量を増加させることは、脱パ
インダニ程において、圧粉成形体のふくれや割れなどの
異常を防止するために昇温速度を下げることにつながる
ので製造コストの上昇という欠点がある。又、粉末の充
填率が低下するため十分な焼結密度が得られない欠点が
ある。

〔発明が解決しようとする課題〕

本発明は、前述の問題点を解決するため、セラミックス
焼結体の製造に使用される圧粉成形体の押出し成形や射
出成形に使う混線物の製造方法を改善し、その流動性と
成形体の機械的強度を改善し、焼結体の密度が十分にと
れ、焼結過程が従来の圧粉成形品と同等に焼結が出来る
圧粉体成形用混線物を使用する経済的なセラミックス焼
結体の製造方法を提供しようとするものである。

口１発明の構成 〔課題を解決するための手段〕 一般に射出成形用混線物の流動性を向上する方法として
は、粉末の表面改質を行うことが゛提案されており、シ
ラン系カップリング剤、チタン系カップリング剤を配合
する方法（特告昭５９−４１９４９）、アルミニウムキ
レート化合物を配合する方法（特開昭６ｌ−２４２９４
７）や界面活性剤を配合する方法（特開昭５９−１８２
２６７）等が挙げられる。しかし、カップリング剤やキ
レート剤を用いると脱バインダ済圧粉成形体にアルミニ
ウム、ケイ素やチタンの金属や化合物が残留し、焼結時
に悪影響を与えたり、製品特性を劣化させるという欠点
がある。又、界面活性剤を用いた場合、流動性は向上す
るが、成形体の機械的強度が低下するという欠点がある
。

以上のような欠点を除くためには、混線物の流動性低下
と、成形体の機械的強度を低下させる本質的な理由が、
造粒した原料粉末の粉末径が微細であることにあり、造
粒粉末の径を大きくすることが有効であると考える。そ
の方法として通常のセラミックス焼結体の製造工程で行
われている粉末粒子をバインダで造粒して粒子径を大き
くしだ造粒粉末を用いることが考えられる。しかし、造
粒を行う時のバインダとして通常用いられている有機バ
インダでは混線時の加熱と混線による力により造粒粉末
が解離してしまうという問題がある。

本発明者は、造粒を行う時のバインダとして熱硬化性樹
脂に着目し、これを用いて硬化することにより、混線、
移送、成形時に１次粒子に解離しない造粒粉末が得られ
ることを見出し、本発明に至ったものである。よって、
本発明は前記欠点を改善するため、セラミックス原料粉
末と有機バインダを含む原料を混合、混練し、任意の形
状に射出成形、又は押出し成形して圧粉成形体を得る成
形工程と、この成形体を脱脂し、脱脂体を得る脱脂工程
とこの脱脂体を焼結する焼結工程とを有するセラミック
ス焼結体の製造方法のセラミックス原料粉末を有機バイ
ンダと混線、混合し、圧粉体を得る成形工程において、
前記有機バインダと混合する前に熱硬化性樹脂により造
粒、硬化した原料粉末を使用して成形することを特徴と
するセラミックス焼結体の製造方法を提供する。

即ち本発明は、セラミックス原料粉末を有機バインダと
混合、混練した原料を任意の形状の成形品に射出成形、
又は押出し成形した後、脱バインダし、焼結するセラミ
ックス焼結体の製造方法において、前記セラミックス原
料粉末を前記有機バインダと混合する前に熱硬化性樹脂
により造粒、硬化した後有機バインダにて混練した原料
を用い成形することを特徴とするセラミックス焼結体の
製造方法である。

〔作用〕 本発明における方法がセラミックス原料粉末の間に強固
な結合をもたらし、粒子径が増加して混線物の流動性、
及び射出成形体の機械的強度の向上に寄与していると考
える。更に、この熱硬化性樹脂は、混線時に加えられた
バインダと共に脱脂時に除去され、焼結時には影響しな
い。

〔実施例〕

以下に実施例を挙げ、本発明の詳細な説明する。

（実施例１） 平均粒径的１μｍのＮｉ−Ｚｎフェライト予焼粉末を流
動層造粒機を用いて、酸無水物を硬化剤とする粉末状エ
ポキシ樹脂の５重量％にメチルエチルケトン溶液を粉末
に対して２０重量％スプレーして１２０℃で造粒、硬化
、乾燥を行い造粒粉末を得た。次にこの造粒粉末を第１
表に示した組成により混合、混線、粉砕し、射出成形用
の原料を得た。この射出成形用原料を用い射出成形を行
い直径４０１１１、厚さ５１１！ｌの成形体を作製した
。この試料を４００℃で脱バインダした後、１２５０℃
で焼結を行い相対密度９８％の焼結体を得た。この時の
成形条件、成形体曲げ強度を第２表に表す。

以下余白 第１表 第２表 （比較例１） 前記Ｎｉ−Ｚｎフェライト予焼粉末を熱硬化性樹脂を用
いて造粒することなく第１表に示すバインダ総量を実施
例１で加えた熱硬化性樹脂の重量分だけ増量して、それ
以外は実施例１と全く同じ方法で射出成形用原料を得た
。これを実施例１と同様な条件で射出成形したところ流
動性不足で金型に充填されなかった。そこで成形可能と
するため射出温度、射出圧力を上げて成形体を得、実施
例１と同様な相対密度９８％の焼結体を得た。この時の
成形条件、及び成形体曲げ強度を第２表に示す。

（実施例２） 実施例１の予焼粉末を平均粒径的１．２μｍのＳｒフェ
ライト予焼粉末に置き換えて、その他は実施例１と同様
の方法で相対密度９７％のＳｒフェライト焼結体を得た
。この時の成形条件、及び成形体曲げ強度を第２表に示
す。

（比較例２） 比較例１の予焼粉末を実施例２で用いたＳｒフェライト
予焼粉末に置き換えてその他は比較例１と同様な方法で
射出成形用原料を得た。これを実施例２と同じ条件で射
出成形を行ったが流動性不足で金型に充填されなかった
。そこで、成形可能とするために射出温度、射出圧力を
上げて成形体を得、実施例２と同様な方法で相対密度９
７％のＳｒフェライト焼結体を得た。この時の成形条件
、及び成形体曲げ強度を第２表に示す。

（実施例３） 実施例１の予焼粉末を平均粒径０．５μｍのアルミナ粉
末に置き換えて焼結温度を１６００℃とした以外は実施
例１と同様の方法で相対密度９６％のアルミナ焼結体を
得た。この時の成形条件、成形体曲げ強度を第２表に示
す。

（比較例３） 実施例１の予焼粉末を実施例３で用いたアルミナ粉末に
置き換えてその他は比較例１と同様な方法で射出成形用
原料を得た。これを実施例３と同じ条件で射出成形を行
ったが、流動性不足で金型に充填されなかった。そこで
成形可能ヒするために射出温度、射出圧力を上げて成形
体を得、実施例３と同様な方法で相対密度９６％のアル
ミナ焼結体を得た。この時の成形条件、成形体曲げ強度
を第２表に示す。

第２表よりわかるようにいずれの場合も比較例と比べて
実施例では混線物の流動性が良好であるために射出温度
は５０℃以上、射出圧力は３０Ｋｇｆ／ｃｍ２以上低下
させても射出成形可能であり、なおかつ成形体曲げ強度
が６０Ｋｇｆ／ｃｍ２以上向上していることがわかる。

以上、本実施例において、セラミックス原料粉末の造粒
に使用する熱硬性樹脂は、エポキシ樹脂を使用したが、
本発明は、この他に不飽和ポリエステル樹脂や、他の熱
硬化性樹脂も同様の効果が得られる。又、造粒、硬化の
方法は、流動造粒機による方法で説明したが、いわゆる
攪拌造粒機、転勤造粒機などの方法を用いても同様の効
果が得られる。

ハ０発明の効果 〔発明の効果〕 以上詳しく述べたように、本発明によれば有機バインダ
を増加させずに、且つ焼結性を低下させずに射出成形用
混線物の流動性ヒ成形体の機械的強度を向上させること
が出来る。成形体の機械的強度の向上は、歩留り向上に
つながり、コスト低減が図れる。又、周知のように射出
成形、又は押出し成形の際、スプールランナーや切断屑
のような廃材の発生は不可避であるが、廃材をリサイク
ル使用することがコスト低減に寄与する。従って、成形
温度をなるべく低くすることが材料の熱劣化を防ぐ上で
重要である。そしてセラミックス粉末のような無機粉末
を含む材料では通常のプラスチックに比較して金型の磨
耗が著しいが成形圧力を低くすることが金型の寿命を伸
ばす上で重要である。本発明はこれらの要因に対しても
改善を行い、本発明の及ぼす効果はコスト低減に寄与す
るところは非常に大きく、工業上極めて重要である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １．セラミックス原料粉末を有機バインダと混合、混練
   した原料を任意の形状の成形品に射出成形、又は押出し
   成形した後、脱バインダし、焼結するセラミックス焼結
   体の製造方法において、前記セラミックス原料粉末を前
   記有機バインダと混合する前に熱硬化性樹脂により造粒
   、硬化した後有機バインダにて混練した原料を用い成形
   することを特徴とするセラミックス焼結体の製造方法。