CN1199059C - 偏光板脱模用聚酯膜 - Google Patents

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Abstract

提供一种透明性、硅氧烷易粘接性、加工作业性优良、取向角小、光学性异物少、并且难以擦伤的偏光板脱模用膜。该膜由至少由2层构成的共挤出聚酯膜和硅氧烷粘合性层构成。共挤出聚酯膜其浊度值≤4%、取向角≤10度、长径90μm以上的污斑每0.3m2为5个以下。

Description

偏光板脱模用聚酯膜
技术领域
本发明涉及偏光板脱模用聚酯膜。更详细地说，涉及透明性、滑动性、卷绕性、检查性优良的偏光板脱模用聚酯膜。
背景技术
近年来，用于手提电话、手提游戏机、车载电视、电气机器、个个电脑等显示部的液晶显示装置正在飞快普及。特别是，手提电话及笔记本电脑和省空间台式个人电脑的需要量增加。伴随着这种情况，液晶显示器需要量增加和向大画面发展。在液晶显示装置中，在液晶膜的两面粘贴偏光轴互相垂直的偏振光膜。在粘贴前，偏振光膜的一个面上要粘贴脱模膜。
脱模膜是防止偏振光膜表面擦伤的保护膜，要从最终制品上剥离，不能与制品一起使用。
因此，为了出厂前检查制品的偏振光膜，要求脱模膜的透明性好，取向角小，污斑(フライスペツク)(光学性异物)少，为了得到脱模性而涂布的硅氧烷层的硅氧烷易粘接性好，加工作业性好等。然而，现状是还未发现完全满足上述要求的偏光板脱模膜。
发明的公开
本发明的目的是为了解决这些现有技术中存在的课题，提供一种同时满足透明性、取向角小、硅氧烷易粘接性好、污斑(光学性异物)少、加工作业性好、难以擦伤的偏光板脱模用膜。
本发明的其他目的和优点，从下列说明中可以明确知道。
按照本发明，本发明的上述目的和优点，第1，采用双轴取向的聚酯膜可以实现，其特征是，它由
(A)浊度(ヘ一ズ)值为4％以下、取向角为10度以下、以及长径为90μm以上的污斑数平均0.3m2膜面为5个以下、至少由2层构成的共挤出聚酯膜；以及
(B)共挤出聚酯膜(A)的单面上的硅氧烷粘合性层所构成，并且为
(C)偏光板脱模用膜。
发明的优选实施方案
聚酯
构成本发明膜的聚酯，优选的是聚对苯二甲酸乙二醇酯或者以对苯二甲酸乙二醇酯为主要重复单元的共聚物。聚对苯二甲酸乙二醇酯，作为均聚物，适于作高透明的偏光板脱模用膜，其优点是机械强度特别大。
在本发明中，共聚合聚酯的场合的共聚合成分，既可以是二羧酸成分也可以是二醇成分。作为共聚合成分的二羧酸成分，例如，可以举出间苯二甲酸、萘二羧酸之类的芳香族二羧酸，己二酸、壬二酸、癸二酸、癸二羧酸之类的脂肪族二羧酸，环己二羧酸之类的脂环族二羧酸。而作为共聚合成分的二醇成分，例如，可以举出1，4-丁二醇、1，6-己二醇、二甘醇之类的脂肪族二醇，1，4-环己二甲醇之类的脂环族二醇，双酚A之类的芳香族二醇。这些既可单独使用或2种以上一起使用。其中，间苯二甲酸可以提供透明性、撕裂强度均高的共聚合聚酯，故是特别优选的。
共聚合成分的比例，取决于其种类，为提供熔点245℃～258℃(均聚物的熔点)的聚合物的比例。熔点低于245℃时，耐热性不充分，热收缩率较大，膜的平面性也不充分。这里，聚酯的熔点测定采用Du PontInstruments 910 DSC，利用以20℃/min的升温速度求出熔解峰的方法。样品量约为20mg。
聚对苯二甲酸乙二醇酯或共聚合聚酯的固有粘度(邻氯苯酚，35℃)优选0.52～1.50，更优选的是0.57～1.00，特别优选的是0.60～0.80。在该固有粘度小于0.52的场合，撕裂强度有时不足。另一方面，在固有粘度大于1.50的场合，原料制造工序以及制膜工序的生产性易受到损害。
本发明的聚对苯二甲酸乙二醇酯或共聚合的聚酯，对其制造方法未作限定，例如，优选的方法可以举出：在对苯二甲酸、乙二醇、共聚合聚酯的场合，再添加共聚成分使发生酯化反应，然后，使所得到的反应生成物发生缩聚反应，直到达到目的聚合度，得到聚对苯二甲酸乙二醇酯、或者共聚合聚对苯二甲酸乙二醇酯的方法；或者，在共聚合聚酯的场合，再添加共聚成分，使对苯二甲酸二甲酯、乙二醇发生酯交换反应，然后，使所得到的反应生成物发生缩聚反应，直到达到目的聚合度，制成聚对苯二甲酸乙二醇酯或共聚合聚对苯二甲酸乙二醇酯的方法。另外，通过上述方法(熔融聚合)得到的聚对苯二甲酸乙二醇酯或共聚合聚对苯二甲醇乙二醇酯，根据需要，可采用在固相状态下的聚合方法(固相聚合)，制得聚合度更高的聚合物。
在上述聚酯中根据需要可添加抗氧剂，热稳定剂、粘度调整剂、增塑剂、色调改良剂、润滑剂、成核剂等添加剂。作为前述缩聚反应中使用的催化剂，优选的可以举出钛化合物(Ti化合物)、锗化合物(Ge化合物)等。
构成本发明膜的共挤出聚酯膜(A)，其特征是，至少由2层构成，浊度值在4％以下，取向角在10度以下，并且长径为90μm以上的污斑数平均0.3m2的膜面在5个以下。
添加微粒子
在本发明的膜中，添加润滑剂微粒，确保膜的作业性(滑动性)为好。为了也能保持透明性，把各层的润滑剂微粒的平均粒径及添加量调整到最佳范围为好。作为润滑剂微粒，可选择任意的，作为无机系润滑剂，可以举出二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、碳酸钙、硫酸钡等，作为有机系润滑剂，可以举出球状硅树脂粒子、交联聚苯乙烯粒子等。
添加到各层的润滑剂粒子的平均粒径，与偏振光膜接触的一侧粒径较大，优选的是1～3μm，更优选的是1～2.5μm，尤其优选的是1～2μm的范围。另外，较小的粒径的粒子，优选的是0.05～0.8μm，更优选的是0.1～0.7μm的范围。当大粒径粒子的平均粒径大于3μm时，有时在该面上涂设的硅氧烷层和偏振光膜面的剥离强度过低，发生自然剥离，实用性下降。另外，在辊筒上卷绕时，突起被复制，有时成为面的缺陷。在平均粒径小于1μm的场合，有时在该面上涂设的硅氧烷层和偏振光膜面的剥离强度过大，剥离作业性下降，在偏振光膜的表面产生剥离痕迹之类的缺陷。当小粒径粒子的平均粒径大于0.8μm时，耐擦伤性难以体现。另一方面，小于0.05μm时，为了得到耐擦伤性，添加量必须多，膜的浊度值大于4％。在外面一侧，2层的场合和3(或3以上)层的场合不相同。3(或3以上)层的场合，和与偏振光膜面接触的层大致相同。但是，因为在该面上不涂布硅氧烷层，所以，大粒径粒子的平均粒径的下限优选为0.5μm。在这种场合，最外层以外的中间层的润滑剂粒子，对作业性没有帮助，使透明性降低，所以，越少越好。然而，考虑回收部分的再利用，不为0为好。中间层的润滑剂粒子含量，优选为与偏振光膜接触的层的含量的70％以下，更优选50％以下。当含量大于70％时，透明性易于下降，在检查偏光板的缺点时，缺点被隐藏下来，不是优选的。在2层的场合，为了也赋与外面一侧以作业性，润滑剂粒子的含量优选为与偏振光膜接触的层的含量的70％以下，更优选20％以上。在低于20％时，滑动性差，作业性易于变差。
另外，为了减少粗大粒子和污斑的个数，作为制膜时的过滤器，使用由线径15μm以下的不锈钢细线构成的平均网眼为10～30μm、优选15～25μm的无纺布型过滤器，推荐对熔融聚合物进行过滤。采用该方法，基本可以除去粒径20μm以上的粗大粒子及长径为90μm以上的污斑。
对润滑剂粒子的材质未作限定，作为平均粒径0.2～3μm的粒子，球状硅树脂、球状二氧化硅是优选的，粒径分布窄、莫氏硬度为5以上的粒子由于粒子的变形小，故是优选的。作为0.05～0.8μm的粒子，氧化铝、二氧化硅、氧化钛、氧化锆(ジルコニア)及它们的复合氧化物是优选的，它们也可以并用2种以上。
润滑剂粒子，通常在制造聚酯的反应时，例如在用酯交换法进行的场合，在酯交换反应中至缩聚反应中的任意时期、或者在用直接聚合法进行的场合的任意时期，向反应体系中添加(优选的是制成二醇中的淤浆)。特别是，在缩聚反应初期，例如，在固有粘度达到约0.3前的期间，向反应体系中添加粒子是优选的。
共挤出聚酯膜(A)的至少在其上存在粘合性层(B)的层含有平均粒径为1～3μm的惰性粒子，按重量基准计优选50～300ppm、更优选60～200ppm、尤其优选70～150ppm，以及含有平均粒径0.05～0.8μm的惰性粒子，按重量基准计为100～4000ppm、更优选150～3000ppm、尤其优选200～2500ppm。
膜的厚度
本发明膜的厚度优选15～75μm，更优选的是20～70μm，特别优选的是25～65μm。大于75μm时，有时浊度值大于4，检查精度降低，而且成本上升，所以是不理想的。厚度小于15μm时。强度、所谓挺括不足，脱模时难以剥离。
各层的厚度，接触偏振光膜的一侧，即在其上存在粘合性层(B)的一侧，优选总厚度的3～50％，更优选4～40％，尤其优选5～30％。在2层的情况下，另一层占总厚度的50～97％是优选的，更优选的是60～96％，尤其优选的是70～95％。接触偏振光膜的一侧，即粗面一侧大于50％时，有时浊度值大于4％，当小于3％时，膜的卷绕性差，制品的合格率降低。3(以上)层的场合，接触偏振光膜的一侧的相反面的表层厚度为总厚度的3～20％是优选的。小于3％时，效果小，而大于20％时，浊度值容易变大。
污斑
在本发明的共挤出聚酯膜中存在的长径90μm以上的污斑，要求0.3m2中在5个以下。长径90μm以上的污斑，阻碍光的直射，是造成图像失真的原因，所以，越少越好。污斑是以异物、未熔融聚合物和粗大粒子为核产生的，所以通过使用上述无纺布型过滤器，除去粗大粒子和异物为好。另外，采用不含很多成为污斑形成原因的物质的润滑剂粒子为好。
更优选的是，共挤出聚酯膜(A)，仅含长径20～50μm的污斑为每0.3m2膜面30个以下。
取向角
本发明的共挤出聚酯膜(A)的取向角在10度以下。当取向角大于10度时，在检查偏振光膜时，视野变暗，异物的检测精度下降。为了得到取向角为10度以下的膜，只采用制膜机宽的中央部分20％左右为好。还有，这里的所谓取向角，系指通过拉伸所致的取向主轴与宽度(横)方向形成的角。通过纵横向依次拉伸的通常的聚酯膜，在制膜时的横向的中央部是弱的横向取向或均等取向，其取向角是0度。另外，共挤出聚酯膜(A)的双折射率优选0.12以下。
在能以单张膜的形态供给的场合，使落料机的一边的方向只倾斜于横向相当于取向角的角度进行落料，由此边缘品也能够使用，但损耗越是端部越多。
具有用夹具夹住整幅膜的两端，使入口宽度和出口宽度几乎相等而可进行热处理的装置的情况下，采用制膜法中已介绍的热处理工序，使处理温度更低，使中央部分移动量为通常的一半左右制膜。在进入横向拉伸机前的膜上，用墨线等在横(宽)向绘出直线，用从横向拉伸机出来后的直线弯曲成圆弧状的量求出移动量。把该膜通至具有夹具的热处理机，即入口宽度和出口宽度几乎相等的装置，于200～245℃进行热处理。此时，重要的是，制膜时和该热处理时的走向要相反地进行处理，要设定条件使上述圆弧状线大致返回为直线状。通过该处理，两端部的各向异性得到矫正，全部横向可实现取向角为10度以内。然而，生产性的降低(工序增加)及夹具部分的废弃引起的有效利用的降低是不能避免的，也是不经济的。采用的方法受相应设备局限。
表面粗糙度
本发明的共挤出聚酯膜(A)的中心线表面粗糙度Ra优选20～60nm。当小于20nm时，膜面有互相粘合的倾向，卷绕状态和作业性差，表面易擦伤。当大于60nm时，透明性下降，检品性易于降低。10点平均表面粗糙度Rz，涂布硅氧烷一侧在500nm以上是优选的。当Rz小于500nm时，硅氧烷涂布层的表面突起非常少，与偏振光膜的剥离变得严重。对上限未作规定，但Ra最好不要超过60nm。为了得到这样的表面粗糙度，可以添加上述润滑剂粒子。
硅氧烷粘合性层
本发明的膜，在与偏振光膜连接的面上有硅氧烷粘合性层。硅氧烷是为了将用于保护偏振光膜表面的本发明的膜从偏振光膜脱模所必需的。因为聚酯膜和硅氧烷粘合性不好，所以，为了设置硅氧烷层，要进行赋与某种易粘接性的处理。因此，硅氧烷粘合性层，即底层(プライマ一层)在共挤出聚酯膜上形成。
底层，优选含有硅烷偶合剂、例如用式Y-R-Si-(X)3表示的化合物的水解生成物。这里，Y为乙烯基、环氧基、氨基或巯基，R为直接结合或可以用氨基中断的碳原子数为1～6的亚烷基，而X为碳原子数为1～6的烷氧基。
作为具体的化合物，例如，可以举出乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷等。作为优选的硅烷偶合剂为具有水溶性或水分散性的偶合剂，特别是N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷以及N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷。
在底层中还可以含有碱性无机粒子。
作为碱性无机粒子，例如，可以举出氧化铁溶胶、氧化铝溶胶、氧化锡溶胶、氧化锆溶胶、二氧化硅溶胶等，氧化铝溶胶、二氧化硅溶胶是特别优选的。其中，从促进硅烷偶合剂初期反应性(二聚体化、三聚体化等)的观点考虑，二氧化硅溶胶是优选的。
碱性无机粒子也可以是表面积大的小粒径粒子，优选平均粒径1～150nm，更优选2～100nm，特别优选3～50nm。当平均粒径大于150nm时，表面积过小，硅烷偶合剂的反应促进作用降低，并且，由于底层表面变粗糙，所以不理想。另一方面，当平均粒径小于1nm时，表面积过大，硅烷偶合剂的反应控制变得困难，故是不理想的。
碱性无机粒子的量，相对于硅烷偶合剂的量优选1～50重量％，更优选2～20重量％。当该量小于1重量％时，不进行交联反应，另一方面，当大于50重量％时，涂布液的稳定性缺乏，例如，添加无机粒子后，短时间内在涂布液中产生沉淀，故是不理想的。
含有硅烷偶合剂以及碱性无机粒子的底层涂布液，特别是水性涂布液，其pH调整为4.0～7.0，优选调整为5.0～6.7。当该pH小于4.0时，无机粒子的催化活性失去，另一方面，当pH大于7.0时，涂布液不稳定，生成沉淀，是不理想的。作为调节该pH的酸，可以使用盐酸、硝酸、硫酸等无机酸或草酸、甲酸、柠檬酸、醋酸等有机酸，而有机酸是特别理想的。
在这样的涂布后，特别是可在水性液中添加必要量的阴离子表面活性剂、阳离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂等表面活性剂后使用。作为这种表面活性剂，使涂布液的表面张力降为0.5N/m以下、优选0.4N/m以下，促进对聚酯膜的浸润为好，例如，可以举出聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯-脂肪酸酯山梨糖醇酐脂肪酸酯、丙三醇脂肪酸酯、脂肪酸金属皂、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基磺基琥珀酸盐、氯代季铵盐、烷基胺盐酸等。而且，在不使本发明的效果消失的范围内，例如，可以混合抗静电剂、紫外线吸收剂、颜料、有机填料、润滑剂、防结块剂等其他添加剂。
把这样的底层涂布液涂布在聚酯膜的一个面上，然后使其干燥、热交联，据此可设置交联的底层。涂布可以采用通常的底层涂布工序、即在双轴拉伸热固定的聚酯膜上，与该膜制造工序分开地涂布的工序进行。然而，在该工序中，易于卷入垃圾、灰尘等，所以，希望在清洁的气氛中进行涂布。根据这个观点，在聚酯膜制造工序中进行涂布是优选的。特别是，在该工序中，在结晶取向完成前的聚酯膜的一个面或二个面上涂布水性涂布液是优选的。
这里，所谓结晶取向完成前的聚酯膜，包括把聚酯进行热熔融，直接制成膜状的未拉伸膜；使未拉伸膜在纵向(长度方向)或横向(宽度方向)的任一方向取向的单向拉伸膜；进而在纵向及横向二个方向上低倍率拉伸取向的膜(最终在纵向或横向进行再拉伸，完成取向结晶前的双轴拉伸膜)等。在通常的工序中，在纵向进行单向拉伸后进行涂布是优选的。
上述涂布液的固体成分浓度，通常在30重量％以下，10重量％以下是更优选的。涂布量优选为每1m2移动的膜为0.5～20g，更优选为1～10g。
作为涂布方法，可以采用人们已知的任意涂布法。例如，可单独或组合使用接触涂布法、棒条涂布法、模头涂布法、反向涂布法、凹版印刷涂布法、迈尔棒涂布法、凹版印刷法、辊刷法、喷涂法、气刀涂布法、浸渍法以及帘式淋涂法等。
把涂布涂液后结晶取向完成前的聚酯膜干燥，导入至拉伸、热固定等工序。例如，涂布了水性液的纵向单向拉伸聚酯膜，导入至拉幅机，进行横向拉伸及热固定。其间，涂布液被干燥、热交联。这样的处理，可以采用历来业内积累的条件进行。作为优选的条件，例如，干燥条件是90～130℃×2～10秒，拉伸温度为90～130℃，拉伸倍率为纵向3～5倍、横向3～5倍，如有必要，再纵向拉伸1～3倍，进行热固定时，是180～240℃×2～20秒。这样处理后的涂膜厚度为0.02～1μm，更优选0.04～0.5μm。
另外，该涂膜的10点平均表面粗糙度Rz为500nm以上是优选的。
制膜法
本发明的偏光板脱模用聚酯膜，基本上可采用以前已知的或者该业界积累的方法制造。例如，首先，制造未取向叠层膜，然后，使该膜进行双轴取向而制得。该未取向叠层膜，可用以前积累的作为叠层膜的制造法的共挤出法制造。
考虑到各层厚度的分配，用上述方法叠层的膜，基于以前积累的双轴取向膜的制造方法，在纵向及横向拉伸，可得到双轴取向膜。例如，可以在熔点(Tm：℃)～(Tm+70)℃的温度，把聚酯进行熔融·共挤出，制得未拉伸叠层膜，把该未拉伸叠层膜于单轴方向(纵向或横向)，在(Tg-10)～(Tg+70)℃的温度(Tg：聚酯的玻璃转变温度)下以2.5倍以上、优选3倍以上的倍率拉伸，然后，在与上述拉伸方向成直角的方向，在Tg～(Tg+70)℃的温度下以2.5倍以上、优选3倍以上的倍率拉伸为好。而且，可根据需要，也可在纵向及/或横向再度进行拉伸。这样，总拉伸倍率，作为面积拉伸倍数达到9倍以上是优选的，12～35倍是更优选的，15～30倍是特别优选的。
另外，双轴取向膜，可在(Tg+70)℃～(Tm-10)℃的温度进行热固定，例如，对于聚对苯二甲酸乙二醇酯的场合，在180～235℃进行热固定是优选的。在与偏振光膜粘贴时等热收缩率成为问题的场合，使热固定温度为225～235℃，如无问题，则使其为180～210℃，取向角为10度以下的范围宽，故是优选的。热固定时间优选1～60秒。
上述工序中，例如，在纵向拉伸后，在膜的一个面上(与偏振光膜接触的一侧)，涂布水分散性的涂布液，在膜上形成硅氧烷易粘接性的干燥后为5～200nm的硅氧烷层皮膜是优选的。但不限定涂布方法，采用逆辊涂布法是优选的。其他条件如上所述。
该硅氧烷层覆膜，由将固化性硅树脂涂膜固化的固化硅树脂涂膜构成为好。
该固化硅树脂涂膜，是把含有固化性硅树脂的涂液涂布在膜的至少1面上，通过干燥、固化而可形成。
作为固化性硅树脂，例如可以使用缩合反应系的、加成反应系的、紫外线或电子束固化系的树脂等任何反应系的树脂。它们可以使用1种以上。
各种硅氧烷的固化反应，可如下地表示。
缩合反应：
(式中A表示低级烷基)
加成反应
紫外线或电子束固化反应
作为上述缩合反应系的硅树脂，例如，可以举出采用有机锡催化剂(例如有机锡酰化物催化剂)，使末端具有-OH基的聚二甲基硅氧烷和末端具有-H基的聚二甲基硅氧烷(氢二烯硅烷)发生缩合反应，形成3维交联结构的物质。
作为加成反应系的硅树脂，例如，可以举出使用铂催化剂使末端导入了乙烯基的聚二甲基硅氧烷和氢二烯硅烷反应，形成3维交联结构的物质。
作为紫外线固化系的硅树脂，例如，作为最基本的类型的可以举出，利用了与通常的硅橡胶交联相同的自由基反应的树脂；导入丙烯基进行光固化的树脂；用紫外线分解鎓盐产生强酸，由其使环氧基开裂而发生交联的树脂；通过往乙烯基硅氧烷上加成硫醇(チオ一ル)的反应进行交联的树脂等。电了束的能量比紫外线强，像紫外线固化的场合那样，即使不用引发剂，也引起通过自由基进行的交联反应。
作为固化性硅树脂，其聚合度为50～200,000左右，优选的是1,000～100,000左右，作为它们的具体例子，可以举出信越シリコ一ン(株)制的KS-718，-774，-775，-778，-779H、-830、-835、-837、-838、-839、-841、-843，-847，-847H，X-62-2418，-2422，-2125，-2492，-2494，-470，-2366，-630，X-92-140，-128，KS-723A·B，-705F，-708A，-883，-709，-719；东芝シリコ一ン(株)制的TPR-6701，-6702，-6703，-6704，-6705，-6722，-6721，-6700，XSR-7029，YSR-3022，YR-3286；ダウコ一ニング(株)制的DK-Q3-202，-203，-204，-210，-240，-3003，-205，-3057，SFXF-2560；东レシリコ一ン(株)制的SD-7226，7320，7229，BY24-900，171，312，374，SRX-375，SYL-OFF23，SRX-244，SEX-290；アイ·シ一·アイ·ジャパン(株)制的SILCOLEASE425等。另外，也可以使用特开昭47-34447号公报、特公昭52-40918号公报等记载的硅树脂。
在膜表面上形成上述固化硅树脂涂膜的场合，作为涂布方法可以采用棒条涂布法、刮板涂布法、逆辊涂布法或凹版印刷辊涂布法等历来已知的方法。
涂膜的干燥及固化(热固化、紫外线固化等)，可分别个别地或同时进行。当同时进行时，在100℃以上进行是优选的。作为干燥及热固化的条件，希望在100℃以上进行30秒左右。当干燥温度在100℃以下以及固化时间在30秒以下时，涂膜的固化不完全，涂膜脱落等耐久性令人担忧。
固化硅树脂涂膜的厚度，未作特别限定，0.05～0.5μm的范围是优选的。当相当薄时，脱模性能降低，无法得到必须满足的性能。当过厚时，固化时间长，不利于生产。
本发明的脱模用膜，层叠在一个表面具有粘合层的偏光板、位相差偏光板或位相差板的该粘合层的表面上，使得粘合剂层和脱模用膜的固化硅树脂涂布面接触。
实施例
下面通过实施例详细说明本发明。
本发明的各种物性值及特性，按下法进行测定评价。
(1)浊度值
采用日本电色工业社制造的浊度测定器(NDH-20)，按照JISP-8116测定膜的浊度值。评价标准如下：
○：浊度值4％以下
×：浊度值大于4％
(2)取向角
采用偏光显微镜，在无试样的状态下为暗视场的状态。使检光子的偏光轴方向与试样的横向一致，插入试样。当取向角为0度时，暗视场保持不变，而在其他场合，视场变明亮。旋转试样使成为暗视场。旋转角为试样的取向角。评价标准如下：
○：取向角在10度以下
×：取向角大于10度
(3)双折射率
是膜在可见光(λ＝589nm)下的膜横向的折射率(nx)和其正交方向的折射率(ny)之差，是通过下式得到的绝对值。
Δn(双折射率)＝[(nx)-(ny)]
(4)污斑
在具有面光源、正交偏光板、放大镜的装置的偏光板上放置试样，进行观察。使试样旋转，当为暗视场时可以明确看到污斑。用每0.3m2试样面积的长径90μm以上的个数表示。评价标准如下：
○：长径90μm以上的污斑个数，每0.3m2为5个以下
×：长径90μm以上的污斑个数，每0.3m2为6个以上
(5)表面粗糙度
(a)中心线表面粗糙度(Ra)
把膜的里外两面分别用表面粗糙度计(东京精密(株)サ一フコム111A)进行测定，算出平均值，作为各表面的表面粗糙度。
(b)10点平均粗糙度(Rz)
从峰高之处取5点(Hp1、Hp2、Hp3、Hp4、Hp5)和从谷低之处取5点(Hv1、Hv2、Hv3、Hv4、Hv5)，其平均值作为Rz。即，Rz＝[(Hpi+Hp2+Hp3+Hp4+Hp5)-(Hv1+Hv2+Hv3+Hv4+Hv5)]/5可以求出。
(6)粒子的平均粒径
a.粒子为原始粒子的场合
采用(株)岛津制作所制的CP-50型离心颗粒分析仪(CentrifugalParticle Analyzer)进行测定。从所得到的以离心沉降曲线为基础算出的各粒径的粒子和其残存量的积分曲线，读取相当于质量百分比(マスパ一セント)为50的粒径，把该值作为上述平均粒径(参看《粒度测定技术》，日刊工业新闻社发行，1975年，242～247页)。
b.粒子为凝集粒子的场合
作为添加的润滑剂的惰性微粒子，为通过原始粒子的凝集而形成的2级粒子的场合，用上述方法测得的平均粒径，有时比实际的平均粒径小，所以，采用下列方法。首先，把含粒子的膜在断面方向切成厚度100nm的超薄切片，采用透射电镜(例如，日本电子制造的JEM-1200EX)以1万倍左右的倍率观察粒子，观察凝集粒子(2级粒子)。采用该照片，使用图像解析装置，对1000个粒子测定各个粒子的对应于圆面积的直径，将数均粒径作为平均2级粒径。又，粒子种的鉴定，可以使用采用了SEM-XMA、ICP的金属元素的定量分析等进行。平均原始粒径采用倍率为10万～100万倍的透射电镜摄影，除此以外按照平均2级粒径的测定方法进行测定。
(7)膜厚
采用外装的测微器测定100点，求出平均值作为膜厚。
(8)熔点
采用Du Pont Iustruments 910 DSC，以20℃/min的升温速度，求出熔解峰，采用此方法进行。又，样品量约为20mg。
实施例1
添加对苯二甲酸二甲酯和乙二醇、作为酯交换催化剂的醋酸锰、作为聚合催化剂的氧化锗、作为稳定剂的亚磷酸，而且添加作为润滑剂的平均粒径1200nm的球状硅氧烷粒子，相对于聚合物为0.005重量％、平均粒径600nm的球状碳酸钙相对于聚合物为0.2重量％、平均粒径400nm的氧化铝相对于聚合物为0.1重量％、按通常的方法聚合，得到固有粘度(邻氯苯酚，35℃)0.65的聚对苯二甲酸乙二醇酯。把该聚对苯二甲酸乙二醇酯粒料于170℃干燥3小时后，供给挤出机，在熔融温度295℃进行熔融，采用由线径13μm的不锈钢细线构成的平均网眼24μm的无纺布型过滤器过滤，从T形3层模头的两表层挤出。用无润滑剂的聚合物稀释，使润滑剂粒子的量为表1所示的添加量的聚合物供给另一挤出机，采用与上述相同的条件，从上述T形3层模头的中间层挤出。把该3层熔融物挤压至表面加工成0.3s左右、表面温度20℃的旋转冷却转鼓上，得到总厚度534μm、各层厚度为70/394/70μm的未拉伸膜。
把这样得到的未拉伸膜预热至75℃，在低速滚筒和高速滚筒之间，从15mm的上方，用1台800℃的表面温度的红外线加热器进行加热，拉伸成3.6倍，在纵拉伸终止后的膜的一个面上，涂布作为硅氧烷易粘接性涂料的下列成分的涂液，使得干燥横拉伸后为40nm。这里所用的涂液是含有硅烷偶合剂(γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷)83重量份、无机微粒子(平均粒径6nm，20％分散液pH9.5二氧化硅溶胶)2重量份、非离子表面活性剂(聚氧乙烯壬基苯基醚)15重量份，用柠檬酸调至pH6.3的水性涂布液。
然后，供给到拉幅机，于120℃在横向拉伸至3.9倍。将所得到的双轴取向膜于200℃的温度热固定5秒钟，得到38μm厚的双轴取向聚
酯膜
除了制成的膜的涂布层以外的最终的层厚度的构成、添加至各层的润滑剂的材质及其平均粒径、润滑剂的添加量均在表1中示出，并且，这样得到的膜，从其整幅的中央附近采集的试样的评价结果示于表2。如表2的结果所示，任何特性都是优良的。
实施例2～4及比较例1～4
按照实施例1，制成由聚苯二甲酸乙二醇酯构成的聚酯膜。但是，在各实施例及比较例中，如表1所示，改变了层厚的构成以及润滑剂的添加条件。这样得到的膜的特性示于表2，又，比较例1从膜的整个宽度的端部采取。从该结果可知本发明的膜满足要求特性。
表1
表2
Figure C0180612500181
另外，在上述实施例1～4的双轴取向膜的涂布层的上面，以涂布量(湿)8g/m2涂布下述组成的硅树脂涂布液，于130℃×30秒的条件下干燥、固化处理，得到涂膜厚度0.24μm的脱模膜。
涂布液的组成
固化性硅树脂(KS847H)100重量份
固化剂(CAT PL-50T；信越シリコ一ン社制)2重量份
稀释溶剂：甲乙酮/二甲苯/甲基异丁酮898重量份
在上述脱模膜的脱模面上粘贴聚酯粘接带(ニツト-31B)，用5kg压接辊往返压制，放置20小时后，测定180度带剥离力，结果是全部在9g±2g/25mm的范围，作为偏光板用脱模膜(剥离衬里)具有足够的脱模特性。
按照本发明，可以提供同时满足小取向角、高透明性、卷绕、粘贴、检查、剥离、运输等作业性的偏光板脱模用膜，其工业价值高。

Claims (8)

1.一种双轴取向聚酯膜，其特征是，该膜是由
(A)由浊度值4％以下、取向角10度以下、以及长径90μm以上的污斑数为每0.3m2膜面5个以下的至少2层构成的共挤出聚酯膜，以及
(B)在共挤出聚酯膜(A)的一个面上的硅氧烷粘合性层构成的，并且是
(C)偏光板脱模用膜，
其中，粘合性层(B)的膜面的10点平均表面粗糙度Rz在500nm以上，并且其中，共挤出聚酯膜(A)的至少在其上存在粘合性层(B)的层含有平均粒径为1～3μm的惰性粒子按重量基准计为50～300ppm、以及平均粒径0.05～0.8μm的惰性粒子按重量基准计为100～4000ppm。
2.权利要求1所述的膜，其中，至少由2层构成的共挤出聚酯膜(A)，每0.3m2膜面仅含有长径为20～50μm的污斑30个以下。
3.权利要求1所述的膜，其中，至少由2层构成的共挤出聚酯膜(A)的双折射率在0.012以下。
4.权利要求1所述的膜，其中，不存在粘合性层(B)的共挤出聚酯膜(A)的膜面中心线平均表面粗糙度Ra为20～60nm，并且10点平均表面粗糙度Rz为500nm以上。
5.权利要求1所述的膜，其中，共挤出聚酯膜(A)的厚度为15～75μm，并且，在其上存在粘合性层(B)的层的厚度相当于共挤出聚酯膜(A)的厚度的3～50％。
6.权利要求1所述的膜，其中，粘合性层(B)含有用下式(1)表示的硅烷偶合剂的水解生成物，
             Y-R-Si-(X)3…(1)
式中，Y为乙烯基、环氧基、氨基或巯基，R为直接结合或可用氨基中断的碳原子数为1～6的亚烷基，而X为碳原子数为1～6的烷氧基。
7.权利要求1所述的膜，其中，粘合性层(B)的厚度为0.02～1μm。
8.一种偏光板用脱模膜，是由权利要求1中所述的双轴取向聚酯膜以及上述双轴取向聚酯膜的粘合性层(B)上的硅氧烷层构成。
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